一种彩色氮化硅陶瓷材料及其制备方法与流程

1.本发明属于氮化硅陶瓷技术领域，具体涉及一种彩色氮化硅陶瓷材料及其制备方法。


背景技术：

2.随着时代的发展和科学技术的进步，终端通讯设备(如手机、笔记本电脑)成为日常生活中愈发重要的角色。终端通讯设备外壳不仅是人们选购的关注点之一，同时也是保护其内部电子器件、保障通讯信号畅通的重要部件。因此，制备兼具颜色鲜艳美观、力学性能优良、电磁透波性佳的终端通讯设备外壳材料以满足人们的生活需要是极为重要的。
3.陶瓷材料成为最具有潜力的材质，其优异的耐磨性以及介电性能既能满足人们对于高端产品的需求，又能适应科技发展(5g技术)带来的新挑战。目前市面上多采用zro2陶瓷材料，虽然其在颜色方面的研究已逐渐成熟，但zro2的抗冲击性及抗热震性较差，且密度较大增加了终端通讯设备的重量，难以满足人们对轻量化终端通讯设备的需求。因此，密度较低、力学性能优异的si3n4陶瓷成为制作终端通讯设备背板的潜在材料，然而，si3n4陶瓷仍因色彩单一、韧性低等缺点限制了其应用。
4.稀土氧化物由于其稳定的化学性质被研究人员广泛关注，除了用于烧结助剂促进si3n4烧结以外，还表现出优异的着色能力。目前已有报道利用稀土氧化物为着色剂成功烧制了黄色、绿色等彩色氮化硅陶瓷材料。但彩色氮化硅陶瓷的颜色仍旧比较单一，无法满足市场需求。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种彩色氮化硅陶瓷材料及其制备方法，本发明制备的彩色氮化硅陶瓷材料为黄棕色、丰富了氮化硅陶瓷的色彩，且致密度高、断裂韧性优异，具有良好的力学性能及电磁屏蔽性能，可满足其作为终端通讯设备背板材料的需求。
6.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
7.本发明提供了一种彩色氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
8.将制备原料湿法研磨，得到湿混合料；所述制备原料包括氮化硅、烧结助剂、eu2o3和dy2o3；所述烧结助剂包括主族金属氧化物和除eu2o3和dy2o3以外的其他稀土金属氧化物；
9.将所述湿混合料干燥后筛分，得到混合粉体；
10.将所述混合粉体加热烧结，得到所述彩色氮化硅陶瓷材料。
11.优选的，所述制备原料包括以下质量百分含量的组分：氮化硅78～91％、烧结助剂5～15％、eu2o32～10％和dy2o32～10％。
12.优选的，所述主族金属氧化物包括mgo和/或al2o3；所述除eu2o3和dy2o3以外的其他稀土金属氧化物为y2o3、la2o3和ce2o3中的一种或多种。
13.优选的，所述烧结助剂为y2o3、al2o3和mgo；所述y2o3、al2o3和mgo的质量比为5:5:2。
14.优选的，所述氮化硅为α-氮化硅，所述氮化硅的粒径为0.5～1.5μm。
15.优选的，所述湿法研磨的助溶剂为无水乙醇；所述湿法研磨的固液比为(3～5):1；球料比为(1～3):1；研磨转速为100～300r/min；研磨时间为6～12h。
16.优选的，所述烧结的保温温度为1700～1850℃，保温时间为5～45min；
17.所述烧结包括气压烧结、放电等离子烧结或无压烧结；
18.所述气压烧结或放电等离子烧结的烧结压力独立地为20～30mpa；所述无压烧结的烧结压力为常压。
19.优选的，所述烧结的升温程序为：由室温按照第一升温速率升温至中间温度进行中间保温；由所述中间温度按照第二升温速率升温至烧结的保温温度；所述中间温度为1350～1400℃，所述中间保温的时间为3～5min，所述第一升温速率和第二升温速率独立地为80～100℃/min。
20.优选的，所述干燥为鼓风干燥；所述鼓风干燥的温度为50～80℃。
21.本发明提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的彩色氮化硅陶瓷材料，所述彩色氮化硅陶瓷材料的颜色为黄棕色。
22.本发明提供了一种彩色氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：将制备原料湿法研磨，得到湿混合料；所述制备原料包括氮化硅、烧结助剂、eu2o3和dy2o3；所述烧结助剂包括主族金属氧化物和除eu2o3和dy2o3以外的其他稀土金属氧化物；将所述湿混合料干燥后筛分，得到混合粉体；将所述混合粉体加热烧结，得到所述彩色氮化硅陶瓷材料。本发明提供的制备方法以eu2o3作为着色剂，以dy2o3作为调色剂，通过eu2o3和dy2o3的配伍，在氮化硅材料原有灰色的基础上进行调控，得到的黄棕色的氮化硅陶瓷，丰富了氮化硅陶瓷的色彩。同时，本发明以主族金属氧化物和除eu2o3和dy2o3以外的其他稀土金属氧化物作为烧结助剂，协同eu2o3和dy2o3，能够有效提升彩色氮化硅陶瓷的致密程度，进而提升其力学性能。由实施例的结果表明，本发明制备的氮化硅陶瓷具有良好的力学性能及电磁屏蔽性能，可满足其作为终端通讯设备背板材料的需求。
附图说明
23.图1为本发明对比例1～3制备的氮化硅陶瓷材料的光学照片；
24.图2为本发明实施例1～3和对比例1制备的氮化硅陶瓷材料的光学照片；
25.图3为本发明实施例1～3和对比例1制备的氮化硅陶瓷材料的x射线衍射图；
26.图4为本发明实施例1～3和对比例1制备的氮化硅陶瓷材料的表面与断面的sem图。
27.图5为本发明实施例1制备的氮化硅陶瓷材料的压痕裂纹的sem图。
具体实施方式
28.本发明提供了一种彩色氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
29.将制备原料湿法研磨，得到湿混合料；所述制备原料包括氮化硅、烧结助剂、eu2o3和dy2o3；所述烧结助剂包括主族金属氧化物和除eu2o3和dy2o3以外的其他稀土金属氧化物；
30.将所述湿混合料干燥后筛分，得到混合粉体；
31.将所述混合粉体加热烧结，得到所述彩色氮化硅陶瓷材料。
32.在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售
产品。
33.本发明将制备原料湿法研磨，得到湿混合料；所述制备原料包括氮化硅、烧结助剂、eu2o3和dy2o3；所述烧结助剂包括主族金属氧化物和除eu2o3和dy2o3以外的其他稀土金属氧化物。
34.在本发明中，所述制备原料优选包括以下质量百分含量的组分：氮化硅78～91％、烧结助剂5～15％、eu2o
3 2～10％和dy2o
3 2～10％；更优选为：氮化硅78～85％，烧结助剂8～13％、eu2o
3 3～6％和dy2o
3 2～6％；进一步优选为氮化硅78～80％，烧结助剂12％、eu2o
3 4％和dy2o
3 4～6％。
35.在本发明中，所述氮化硅具体为α-氮化硅；所述氮化硅的粒径优选为0.5～1.5μm，更优选为1.0～1.5μm。
36.在本发明中，所述主族金属氧化物优选包括mgo和/或al2o3，更优选为mgo和al2o3；除eu2o3和dy2o3以外的其他稀土金属氧化物优选为y2o3、la2o3和ce2o3中的一种或多种，更优选为y2o3。
37.在本发明中，所述烧结助剂具体优选为y2o3、al2o3和mgo。所述y2o3、al2o3和mgo的质量比优选为5:5:2。
38.在本发明中，所述烧结助剂优选为y2o3、al2o3和mgo，本发明采用y2o3、al2o3和mgo共同作为烧结助剂，能够有效降低陶瓷的烧结温度，提高其致密度。
39.在本发明中，所述烧结助剂优选为y2o3、al2o3和mgo，着色剂为eu2o3，调色剂为dy2o3，本发明通过烧结助剂、着色剂与调色剂的添加可有效提高α相氮化硅转变为β相氮化硅的比例，从而使制备得到的氮化硅陶瓷材料的断裂韧性更为优异，且着色剂与调色剂的加入对氮化硅的电磁屏蔽性没有产生较大的负面影响，仍满足其作为终端通讯设备背板材料的要求。
40.在本发明中，所述湿法研磨的具体实施方式优选为湿法球磨。所述湿法研磨优选包括以下步骤：将所述制备原料和球磨珠放入球磨罐中，加入助溶剂后搅拌混合均匀，然后进行湿法球磨；所述球磨罐的材质优选为聚四氟乙烯；所述球磨珠的目数优选＞100目。
41.在本发明中，所述湿法研磨的助溶剂优选为无水乙醇；所述湿法研磨的固液比优选为(3～5):1，更优选为3:1。
42.在本发明中，所述湿法研磨的球料比优选为(1～3):1，更优选为2:1.
43.在本发明中，所述湿法研磨的研磨转速优选为100～300r/min，更优选为150～250r/min；研磨时间优选为6～12h，更优选为6～10h。
44.得到湿混合料后，本发明将所述湿混合料干燥后筛分，得到混合粉体。
45.在本发明中，所述干燥优选为鼓风干燥。在本发明中，所述鼓风干燥优选在鼓风干燥箱进行，所述鼓风干燥的温度优选为50～80℃，更优选为60～80℃。在本发明中，所述干燥之前，本发明优选通过旋转蒸发的方式将所述湿混合料中的助溶剂去除。
46.在本发明中，所述筛分使用的筛子的筛孔优选为100目。本发明优选通过筛分分离球磨珠。
47.得到混合粉体后，本发明将所述混合粉体加热烧结，得到所述彩色氮化硅陶瓷材料。
48.在本发明中，所述烧结的升温程序优选为：由室温按照第一升温速率升温至中间
温度进行中间保温；由所述中间温度按照第二升温速率升温至烧结的保温温度。在本发明中，所述中间温度优选为1350～1400℃，更优选为1400℃；所述中间保温的时间优选为3～5min，更优选为5min；所述第一升温速率优选为80～100℃/min，更优选为100℃/min；所述第二升温速率优选为80～100℃/min，更优选为100℃/min。本发明优选通过分段升温程序，能够确保所述混合粉体受热均匀，有助于烧结过程中氮化硅由α相转化为β相。
49.在本发明中，所述烧结的保温温度优选为1700～1850℃，更优选为1750～1800℃；保温时间优选为5～45min，更优选为30～45min。
50.在本发明中，所述烧结的具体实施方式优选包括无压烧结、气压烧结或放电等离子烧结，更优选为放电等离子烧结。
51.在本发明中，所述气压烧结或放电等离子烧结的烧结压力独立的优选为20～30mpa，更优选为22～27mpa。在本发明中，所述无压烧结的烧结压力优选为常压。
52.在本发明中，所述烧结得到彩色氮化硅陶瓷材料后，本发明优选对制备得到的彩色氮化硅陶瓷材料进行性能检测，所述性能检测包括力学性能检测和透波性能检测。其中，力学性能的指标包括硬度、抗弯强度和断裂韧性。透波性能的指标为电磁屏蔽效能。
53.本发明提供的上述制备方法选取合适的烧结助剂、着色剂、调色剂，与α-氮化硅按照上述质量百分含量通过球磨混匀、干燥、筛分后利用放电等离子烧结制备得到彩色氮化硅陶瓷材料，烧结助剂可有效降低氮化硅的烧结温度，促进α相转变为β相的比例，从而提升氮化硅材料的断裂韧性，调色剂可在氮化硅原有色彩上进行调控，丰富氮化硅的色彩，使制备的彩色氮化硅材料更广泛应用于终端通讯设备背板材料方面。
54.本发明提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的彩色氮化硅陶瓷材料，所述彩色氮化硅陶瓷材料的颜色为黄棕色。
55.本发明提供的彩色氮化硅陶瓷材料为黄棕色、丰富了氮化硅陶瓷的色彩，且致密度高、断裂韧性优异，具有良好的力学性能及电磁屏蔽性能，可满足其作为终端通讯设备背板材料的需求。
56.本发明提供的彩色氮化硅陶瓷材料的相对密度＞96.98％，维氏硬度为1584～1635hv；弯曲强度为732～767mpa；断裂韧性为7.3～8.5mpa
·m1/2
；总屏蔽效能4.8～5.2db。
57.为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
58.对比例1：
59.(1)以α-氮化硅为原料，y2o
3-al2o
3-mgo为烧结助剂，其中α-氮化硅、y2o3、al2o3与mgo的质量比为88:5:5:2，按照上述比例依次称量；
60.(2)将所述步骤(1)中称量的各种粉体和球磨珠放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入40ml无水乙醇后充分搅拌，将上述球磨罐放置于球磨机中，球磨参数为：固液比为3:1，球料比为2:1，球磨转数为200r/min，球磨时间为6h；
61.(3)将所述步骤(2)得到的湿混合料转移至烧瓶中，通过旋转蒸发器将无水乙醇蒸出并通过鼓风干燥箱在80℃条件下进行烘干，然后用100目的筛子将球粉分离，得到混匀粉体；
62.(4)将所述步骤(3)得到的混匀粉体通过放电等离子烧结烧制成型，升温速率为100℃/min，烧结压力为25mpa，首先升温至1400℃，保温5min后继续升温至1800℃，保温
45min，随后冷却至室温，得到灰色氮化硅陶瓷材料。
63.(5)性能检测，将所述步骤(4)制备灰色氮化硅陶瓷材料测量相对密度、维氏硬度、弯曲强度、断裂韧性，总屏蔽效能。
64.对比例2：
65.(1)以α-氮化硅为原料，y2o
3-al2o
3-mgo为烧结助剂，eu2o3为着色剂，其中，α-氮化硅、y2o3、al2o3、mgo和eu2o3的质量比为84:5:5:2:4，按照上述比例依次称量；
66.(2)将所述步骤(1)中称量的各种粉体和球磨珠放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入40ml无水乙醇后充分搅拌，将上述球磨罐放置于球磨机中，球磨参数为：固液比为3:1，球料比为2:1，球磨转数为200r/min，球磨时间为6h；
67.(3)将所述步骤(2)得到的湿混合料转移至烧瓶中，通过旋转蒸发器将无水乙醇蒸出并通过鼓风干燥箱在80℃条件下进行烘干，然后用100目的筛子将球粉分离，得到混匀粉体；
68.(4)将所述步骤(3)得到的混匀粉体通过放电等离子烧结工艺烧制成型，升温速率为100℃/min，烧结压力为25mpa，首先升温至1400℃，保温5min后继续升温至1800℃，保温45min，随后冷却至室温，得到黄色氮化硅陶瓷材料。
69.对比例3：
70.(1)以α-氮化硅为原料，y2o
3-al2o
3-mgo为烧结助剂，dy2o3为着色剂，所述α-氮化硅、y2o3、al2o3、mgo和dy2o3的质量比为84:5:5:2:4，按照上述比例依次称量；
71.(2)将所述步骤(1)中称量的各种粉体和球磨珠放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入40ml无水乙醇后充分搅拌，将上述球磨罐放置于球磨机中，球磨参数为：固液比为3:1，球料比为2:1，球磨转数为200r/min，球磨时间为6h；
72.(3)将所述步骤(2)得到的湿混合料转移至烧瓶中，通过旋转蒸发器将无水乙醇蒸出并通过鼓风干燥箱在80℃条件下进行烘干，然后用100目的筛子将球粉分离，得到混匀粉体；
73.(4)将所述步骤(3)得到的混匀粉体通过放电等离子烧结工艺烧制成型，升温速率为100℃/min，烧结压力为25mpa，首先升温至1400℃，保温5min后继续升温至1800℃，保温45min，随后冷却至室温，得到灰色氮化硅陶瓷材料。
74.对比例1～3制备的氮化硅材料的光学照片如图1所示，从图1中可以观察到无着色剂时氮化硅材料为灰色，单独加入eu2o3使氮化硅材料的颜色由灰色变为鲜艳的黄色，并且色彩较均匀，而单独加入dy2o3时氮化硅材料仍显灰色，上述颜色变化说明eu2o3为单一着色剂可改变氮化硅材料的色彩，而dy2o3为单一着色剂时无法改变氮化硅材料的色彩。此外，从外观来看，样品无开裂情况，表面无明显的气孔。
75.实施例1：
76.(1)以α-氮化硅为原料，y2o
3-al2o
3-mgo为烧结助剂，eu2o3为着色剂，dy2o3为调色剂，所述α-氮化硅、y2o3、al2o3、mgo、eu2o3和dy2o3的质量比为82:5:5:2:4:2，按照上述比例依次称量；
77.(2)将所述步骤(1)中称量的各种粉体和球磨珠放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入40ml无水乙醇后充分搅拌，将上述球磨罐放置于球磨机中，球磨参数为：固液比为3:1，球料比为2:1，球磨转数为200r/min，球磨时间为6h；
78.(3)将所述步骤(2)得到的湿混合料转移至烧瓶中，通过旋转蒸发器将无水乙醇蒸出并通过鼓风干燥箱在80℃条件下进行烘干，然后用100目的筛子将球粉分离，得到混匀粉体；
79.(4)将所述步骤(3)得到的混匀粉体通过放电等离子烧结工艺烧制成型，升温速率为100℃/min，烧结压力为25mpa，首先升温至1400℃，保温5min后继续升温至1800℃，保温45min，随后冷却至室温，得到黄棕色氮化硅陶瓷材料。
80.(5)性能检测，测量所述步骤(4)制备黄棕色氮化硅陶瓷材料的相对密度、维氏硬度、弯曲强度、断裂韧性、总屏蔽效能。
81.实施例2：
82.(1)以α-氮化硅为原料，y2o
3-al2o
3-mgo为烧结助剂，eu2o3为着色剂，dy2o3为调色剂，所述α-氮化硅、y2o3、al2o3、mgo、eu2o3和dy2o3的质量比为80:5:5:2:4:4，按照上述比例依次称量；
83.(2)将所述步骤(1)中称量的各种粉体和球磨珠放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入40ml无水乙醇后充分搅拌，将上述球磨罐放置于球磨机中，球磨参数为：固液比为3:1，球料比为2:1，球磨转数为200r/min，球磨时间为6h；
84.(3)将所述步骤(2)得到的湿混合料转移至烧瓶中，通过旋转蒸发器将无水乙醇蒸出并通过鼓风干燥箱在80℃条件下进行烘干，然后用100目的筛子将球粉分离，得到混匀粉体；
85.(4)将所述步骤(3)得到的混匀粉体通过放电等离子烧结工艺烧制成型，升温速率为100℃/min，烧结压力为25mpa，首先升温至1400℃，保温5min后继续升温至1800℃，保温45min，随后冷却至室温，得到黄棕色氮化硅陶瓷材料。
86.(5)性能检测，测量所述步骤(4)制备黄棕色氮化硅陶瓷材料的相对密度、维氏硬度、弯曲强度、断裂韧性、总屏蔽效能。
87.实施例3：
88.(1)以α-氮化硅为原料，y2o
3-al2o
3-mgo为烧结助剂，eu2o3为着色剂，dy2o3为调色剂，所述α-氮化硅、y2o3、al2o3、mgo、eu2o3和dy2o3的质量比为78:5:5:2:4:6，按照上述比例依次称量；
89.(2)将所述步骤(1)中称量的各种粉体和球磨珠放入聚四氟乙烯球磨罐中，加入40ml无水乙醇后充分搅拌，将上述球磨罐放置于球磨机中，球磨参数为：固液比为3:1，球料比为2:1，球磨转数为200r/min，球磨时间为6h；
90.(3)将所述步骤(2)得到的湿混合料转移至烧瓶中，通过旋转蒸发器将无水乙醇蒸出并通过鼓风干燥箱在80℃条件下进行烘干，然后用100目的筛子将球粉分离，得到混匀粉体；
91.(4)将所述步骤(3)得到的混匀粉体通过放电等离子烧结工艺烧制成型，升温速率为100℃/min，烧结压力为25mpa，首先升温至1400℃，保温5min后继续升温至1800℃，保温45min，随后冷却至室温，得到黄棕色氮化硅陶瓷材料。
92.(5)性能检测，测量所述步骤(4)制备黄棕色氮化硅陶瓷材料的相对密度、维氏硬度、弯曲强度、断裂韧性、总屏蔽效能。
93.对比例1与实施例1～3制备得到的氮化硅材料的光学照片如图2所示，从图2可以
看出随着dy2o3含量的增加，样品由黄色变为黄棕色，颜色逐渐加深，说明dy2o3尽管不能单独改变氮化硅的色彩，但可在氮化硅材料呈现色彩的基础上对色彩进行调控。
94.对对比例1与实施例1～3制备得到的黄棕色氮化硅材料的相对密度、维氏硬度、弯曲强度、断裂韧性及总屏蔽效能进行测试，其结果如表1所示：表1实施例1～3制备的黄棕色氮化硅材料的相对密度、维氏硬度、弯曲强度、断裂韧性及总屏蔽效能
[0095] 相对密度(％)维氏硬度(hv)弯曲强度(mpa)断裂韧性(mpa
·m1/2
)总屏蔽效能(db)对比例198.741865.69921.847.144.71实施例196.981584.63732.658.454.83实施例298.011634.51764.017.965.02实施例398.241652.32766.647.355.14
[0096]
其中采用阿基米德排水方法测得黄棕色氮化硅陶瓷的密度，计算得到其相对密度；采用维氏硬度计(falcon 507)测试氮化硅陶瓷材料的维氏硬度，载荷为9.8n并保持10s；采用万能力学试验机(cmt6103)进行三点弯曲测试，试样尺寸为2
×3×
25mm的试样，测试时的跨距为20mm，试验加载的速率为0.5mm/min；采用压痕法测量氮化硅材料的断裂韧性，施加载荷为49n的载荷并保持15s，然后利用光学显微镜测量压痕的对角线裂纹长度，如图5所示。采用矢量网络分析仪(e5071c)于x波段(8.2～12.4ghz)下测试氮化硅材料的的电磁散射s参数，试样尺寸为22.8
×
10.1
×
2mm，计算得到10ghz下的总屏蔽效能。
[0097]
由以上实施例制备的黄棕色氮化硅材料的相对密度均高于96.98％，从图3中可知，黄棕色氮化硅材料在2θ＝33.665
°
的β(101)特征峰(pdf#33-1160)的峰值十分明显，其β相含量均高于77.40％，从其表面和断面的sem图中均可观察到β相氮化硅晶粒的存在，如图4所示。此外，由以上实施例制备的黄棕色氮化硅材料具有良好的力学性能，其中实施例1中黄棕色氮化硅材料的断裂韧性最高可达到8.45mpa
·m1/2
，从图5可以观察到实施例1中黄棕色氮化硅材料的压痕裂纹中存在穿晶断裂、裂纹偏转及裂纹桥联的增韧机制，此外，黄棕色氮化硅材料的电磁屏蔽性能满足其作为终端通讯设备背板材料的需求。
[0098]
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

技术特征：
1.一种彩色氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将制备原料湿法研磨，得到湿混合料；所述制备原料包括氮化硅、烧结助剂、eu2o3和dy2o3；所述烧结助剂包括主族金属氧化物和除eu2o3和dy2o3以外的其他稀土金属氧化物；将所述湿混合料干燥后筛分，得到混合粉体；将所述混合粉体加热烧结，得到所述彩色氮化硅陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备原料包括以下质量百分含量的组分：氮化硅78～91％、烧结助剂5～15％、eu2o32～10％和dy2o32～10％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述主族金属氧化物包括mgo和/或al2o3；所述除eu2o3和dy2o3以外的其他稀土金属氧化物为y2o3、la2o3和ce2o3中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为y2o3、al2o3和mgo；所述y2o3、al2o3和mgo的质量比为5:5:2。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅为α-氮化硅，所述氮化硅的粒径为0.5～1.5μm。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨的助溶剂为无水乙醇；所述湿法研磨的固液比为(3～5):1；球料比为(1～3):1；研磨转速为100～300r/min；研磨时间为6～12h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的保温温度为1700～1850℃，保温时间为5～45min；所述烧结包括气压烧结、放电等离子烧结或无压烧结；所述气压烧结或放电等离子烧结的烧结压力独立地为20～30mpa；所述无压烧结的烧结压力为常压。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的升温程序为：由室温按照第一升温速率升温至中间温度进行中间保温；由所述中间温度按照第二升温速率升温至烧结的保温温度；所述中间温度为1350～1400℃，所述中间保温的时间为3～5min，所述第一升温速率和第二升温速率独立地为80～100℃/min。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为鼓风干燥；所述鼓风干燥的温度为50～80℃。10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的彩色氮化硅陶瓷材料，其特征在于，所述彩色氮化硅陶瓷材料的颜色为黄棕色。

技术总结
本发明属于氮化硅陶瓷技术领域，具体涉及一种彩色氮化硅陶瓷材料及其制备方法。本发明将制备原料湿法研磨，得到湿混合料；所述制备原料包括氮化硅、烧结助剂、Eu2O3和Dy2O3；将所述湿混合料干燥后筛分，得到混合粉体；将所述混合粉体加热烧结，得到所述彩色氮化硅陶瓷材料。本发明在氮化硅材料原有灰色的基础上进行调控，得到的黄棕色的氮化硅陶瓷，丰富了氮化硅陶瓷的色彩。同时，本发明能够有效提升彩色氮化硅陶瓷的致密程度，进而提升其力学性能。由实施例的结果表明，本发明制备的氮化硅陶瓷具有良好的力学性能及电磁屏蔽性能，可满足其作为终端通讯设备背板材料的需求。作为终端通讯设备背板材料的需求。作为终端通讯设备背板材料的需求。


技术研发人员：乔竹辉 李彤阳 朱晓童 王鲁杰 于源 汤华国
受保护的技术使用者：烟台先进材料与绿色制造山东省实验室 烟台中科先进材料与绿色化工产业技术研究院
技术研发日：2023.05.12
技术公布日：2023/8/16