一种制备维生素C的方法与流程

一种制备维生素c的方法
技术领域
1.本发明涉及一种制备维生素c的方法。


背景技术：

2.维生素c，也称为抗坏血酸，是一种水溶性维生素，具有重要的生理作用。它可以促进铁吸收、增强机体免疫力、抗氧化、减轻炎症等。缺乏维生素c会导致坏血病等疾病。
3.维生素c的制备方法主要分为合成和天然提取两种。早期，人们通常从柑橘类水果中提取维生素c。后来，由于合成工艺的发展，人们开始使用化学合成方法制备维生素c，从而大大降低了生产成本。目前，合成法是维生素c主要的制备方法。
4.合成维生素c的方法是将葡萄糖或淀粉等碳水化合物作为原料，通过多步化学反应合成维生素c。这种方法已经被广泛应用于工业生产中。同时，也有一些基于生物技术的方法，例如利用发酵技术从微生物中提取维生素c，这种方法在一些特定领域得到了应用。
5.总之，维生素c的制备方法涵盖了多种化学、生物技术等不同领域，其中合成法是目前应用最为广泛的方法之一。现有技术的合成方法中，大部分合成工艺复杂且效率较低。


技术实现要素：

6.本发明的目的是为解决现有技术的不足，提供了一种参考以下详细说明更易于理解本技术的上述以及其他特征、方面和优点，本发明的制备维生素c的方法，包括以下步骤：
7.将2-酮基-l-古龙酸溶解在水中，得到酮基古龙酸溶液；
8.向酮基古龙酸溶液中添加催化剂，所述催化剂由醋酸钯、柠檬酸和l-丙氨酸组成，并在30-35摄氏度下反应1-2小时；
9.加热至50-55℃，反应进行至20小时后，停止加热并卸料，得到含有维生素c固液；
10.所述含有维生素c固液室温下冷却结晶4-6小时，然后使用离心分离、纯化得到维生素c。
11.作为一种优选的技术方案，所述酮基古龙酸溶液中2-酮基-l-古龙酸的含量为300-500g/l。
12.作为一种优选的技术方案，所述催化剂的用量为1.5-3g/l。
13.作为一种优选的技术方案，所述醋酸钯、柠檬酸和l-丙氨酸的质量比为1:(15-30)：(5-20)。
14.作为一种优选的技术方案，所述2-酮基-l-古龙酸的制备步骤包括：
15.在发酵罐加入发酵培养基；
16.接种量接入菠萝泛菌(pantoeaananatis)和氧化葡糖酸杆菌(gluconobacteroxydans)的混合种子液；
17.滴加山梨醇溶液，控制发酵罐中的山梨醇浓度在15-20g/l之间；
18.滴加碳酸钠，控制ph在6.7-6.8；
19.发酵20-30小时，保持恒定温度30℃。
20.作为一种优选的技术方案，所述山梨醇溶液中山梨醇的浓度为600mg/l，
21.作为一种优选的技术方案，所述菠萝泛菌(pantoeaananatis)和氧化葡糖酸杆菌(gluconobacteroxydans)的质量比例为2-4:1。
22.作为一种优选的技术方案，所述发酵培养基配方为：山梨醇20-25g/l、酵母膏2-3g/l、玉米浆10-15g/l、尿素4-7g/l、硫酸镁0.6-1g/l、碳酸钙8-15g/l，以水配制。
23.通过前述方法制备得到的维生素c。
24.采用了菠萝泛菌和氧化葡糖酸杆菌具有更高的转化率，采用的醋酸钯、柠檬酸和l-丙氨酸也具有很好的协同效应，能够大大提高反应的转化率。
具体实施方式
25.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。
27.本发明的制备维生素c的方法，包括以下步骤：
28.将2-酮基-l-古龙酸溶解在水中，得到酮基古龙酸溶液；向酮基古龙酸溶液中添加催化剂，所述催化剂由醋酸钯、柠檬酸和l-丙氨酸组成，并在30-35摄氏度下反应1-2小时；加热至50-55℃，反应进行至20小时后，停止加热并卸料，得到含有维生素c固液，所述含有维生素c固液室温下冷却结晶4-6小时，然后使用离心分离、纯化得到维生素c。作为一种优选的实施方式，所述酮基古龙酸溶液中2-酮基-l-古龙酸的含量为300-500g/l。作为一种优选的实施方式，所述催化剂的用量为1.5-3g/l。作为一种优选的实施方式，所述醋酸钯、柠檬酸和l-丙氨酸的质量比为1:(15-30)：(5-20)。
29.作为一种优选的实施方式，所述2-酮基-l-古龙酸的制备步骤包括：
30.在发酵罐加入发酵培养基，接种量接入菠萝泛菌(pantoeaananatis)和氧化葡糖酸杆菌(gluconobacteroxydans)的混合种子液；滴加山梨醇溶液，控制发酵罐中的山梨醇浓度在15-20g/l之间；滴加碳酸钠，控制ph在6.7-6.8；发酵20-30小时，保持恒定温度30℃。作为一种优选的实施方式，所述山梨醇溶液中山梨醇的浓度为600mg/l，作为一种优选的实施方式，所述菠萝泛菌(pantoeaananatis)和氧化葡糖酸杆菌(gluconobacteroxydans)的质量比例为2-4:1。作为一种优选的实施方式，所述发酵培养基配方为：山梨醇20-25g/l、酵母膏2-3g/l、玉米浆10-15g/l、尿素4-7g/l、硫酸镁0.6-1g/l、碳酸钙8-15g/l，以水配制。
31.本发明下述的实施例的氧化葡糖酸杆菌(gluconobacteroxydans)，均来自上海谷研实业的goyj11991。
32.本发明下述的实施例的菠萝泛菌(pantoeaananatis)，均来自上海谷研实业的goyj11952。
33.实施例1
34.2-酮基-l-古龙酸的制备：
35.50l发酵罐中加入15l的发酵培养基，发酵培养基配方为：山梨醇20g/l、酵母膏2g/l、玉米浆12g/l、尿素4g/l、硫酸镁0.6g/l、碳酸钙8g/l，以水配制。
36.按12％(质量比)的接种量接入菠萝泛菌(pantoeaananatis)和氧化葡糖酸杆菌(gluconobacteroxydans)的混合种子液，接种比例为3:1。
37.滴加山梨醇溶液，山梨醇溶液中山梨醇的浓度为600mg/l，控制发酵罐中的山梨醇浓度在15-20g/l之间；
38.同时，使用自动ph控制系统添加碳酸钠，控制ph在6.7-6.8；
39.发酵20-30小时，保持恒定温度30℃。
40.经检测计算，2-酮基-l-古龙酸摩尔转化率为92.3％。
41.维生素c的制备：
42.将370g2-酮基-l-古龙酸溶解在8l的水中，
43.向溶液中添加10g柠檬酸、0.5g醋酸钯和5gl-丙氨酸在30-35摄氏度下反应1-2小时。醋酸钯、柠檬酸和l-丙氨酸的质量比为1:(15-30)：(5-20)
44.然后加热至50-55℃，反应进行至20小时后，停止加热并卸料，得到含有维生素c的固液。
45.室温下冷却结晶4-6小时，然后使用离心分离或膜过滤分离粗维生素c晶体和滤液。
46.经检测计算，所得维生素c的转化率为94.3％。
47.实施例2
48.2-酮基-l-古龙酸的制备：
49.50l发酵罐中加入15l的发酵培养基，发酵培养基配方为：山梨醇25g/l、酵母膏3g/l、玉米浆10g/l、尿素6g/l、硫酸镁0.8g/l、碳酸钙10g/l，以水配制。
50.按12％(质量比)的接种量接入菠萝泛菌(pantoeaananatis)和氧化葡糖酸杆菌(gluconobacteroxydans)的混合种子液，接种比例为3:1。
51.滴加山梨醇溶液，山梨醇溶液中山梨醇的浓度为400mg/l，控制发酵罐中的山梨醇浓度在15-20g/l之间；
52.同时，使用自动ph控制系统添加碳酸钠，控制ph在6.7-6.8；
53.发酵20-30小时，保持恒定温度30℃。
54.经检测计算，2-酮基-l-古龙酸摩尔转化率为92.1％。
55.维生素c的制备：
56.将350g2-酮基-l-古龙酸溶解在8l的水中，
57.向溶液中添加12g柠檬酸、0.7g醋酸钯和7gl-丙氨酸在30-35摄氏度下反应1-2小时。
58.然后加热至50-55℃，反应进行至20小时后，停止加热并卸料，得到含有维生素c的固液。
59.室温下冷却结晶4-6小时，然后使用离心分离或膜过滤分离粗维生素c晶体和滤液。
60.经检测计算，所得维生素c的转化率为94.7％。
61.实施例3
62.2-酮基-l-古龙酸的制备：
63.50l发酵罐中加入15l的发酵培养基，发酵培养基配方为：山梨醇25g/l、酵母膏3g/l、玉米浆10g/l、尿素6g/l、硫酸镁0.8g/l、碳酸钙10g/l，以水配制。
64.按12％(质量比)的接种量接入氧化葡糖酸杆菌的混合种子液，接种比例为3:1。
65.滴加山梨醇溶液，山梨醇溶液中山梨醇的浓度为400mg/l，控制发酵罐中的山梨醇浓度在15-20g/l之间；
66.同时，使用自动ph控制系统添加碳酸钠，控制ph在6.7-6.8；
67.发酵20-30小时，保持恒定温度30℃。
68.经检测计算，2-酮基-l-古龙酸摩尔转化率为88.1％。
69.实施例4
70.2-酮基-l-古龙酸的制备：
71.50l发酵罐中加入15l的发酵培养基，发酵培养基配方为：山梨醇25g/l、酵母膏3g/l、玉米浆10g/l、尿素6g/l、硫酸镁0.8g/l、碳酸钙10g/l，以水配制。
72.按12％(质量比)的接种量接入菠萝泛菌(pantoeaananatis)。
73.滴加山梨醇溶液，山梨醇溶液中山梨醇的浓度为400mg/l，控制发酵罐中的山梨醇浓度在15-20g/l之间；
74.同时，使用自动ph控制系统添加碳酸钠，控制ph在6.7-6.8；
75.发酵20-30小时，保持恒定温度30℃。
76.经检测计算，2-酮基-l-古龙酸摩尔转化率为89.5％。
77.实施例5
78.维生素c的制备：
79.将350g2-酮基-l-古龙酸溶解在8l的水中，
80.向溶液中添加12g柠檬酸、0.7g醋酸钯在30-35摄氏度下反应1-2小时。
81.然后加热至50-55℃，反应进行至20小时后，停止加热并卸料，得到含有维生素c的固液。
82.室温下冷却结晶4-6小时，然后使用离心分离或膜过滤分离粗维生素c晶体和滤液。
83.经检测计算，所得维生素c的转化率为90.3％。
84.实施例6
85.维生素c的制备：
86.将350g2-酮基-l-古龙酸溶解在8l的水中，
87.向溶液中添加0.7g醋酸钯和7gl-丙氨酸在30-35摄氏度下反应1-2小时。
88.然后加热至50-55℃，反应进行至20小时后，停止加热并卸料，得到含有维生素c的固液。
89.室温下冷却结晶4-6小时，然后使用离心分离或膜过滤分离粗维生素c晶体和滤液。
90.经检测计算，所得维生素c的转化率为88.9％。
91.通过上述实施例可以得到，采用了菠萝泛菌和氧化葡糖酸杆菌具有更高的转化
率，采用的醋酸钯、柠檬酸和l-丙氨酸也具有很好的协同效应，能够大大提高反应的转化率。
92.以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施条例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
93.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：
1.一种制备维生素c的方法，其特征在于，包括以下步骤：将2-酮基-l-古龙酸溶解在水中，得到酮基古龙酸溶液；向酮基古龙酸溶液中添加催化剂，所述催化剂由醋酸钯、柠檬酸和l-丙氨酸组成，并在30-35摄氏度下反应1-2小时；加热至50-55℃，反应进行至20小时后，停止加热并卸料，得到含有维生素c固液；所述含有维生素c固液室温下冷却结晶4-6小时，然后使用离心分离、纯化得到维生素c。2.根据权利要求1所述的一种制备维生素c的方法，其特征在于，所述酮基古龙酸溶液中2-酮基-l-古龙酸的含量为300-500g/l。3.根据权利要求1所述的一种制备维生素c的方法，其特征在于，所述催化剂的用量为1.5-3g/l。4.根据权利要求1所述的一种制备维生素c的方法，其特征在于，所述醋酸钯、柠檬酸和l-丙氨酸的质量比为1:(15-30)：(5-20)。5.根据权利要求1所述的一种制备维生素c的方法，其特征在于，所述2-酮基-l-古龙酸的制备步骤包括：在发酵罐加入发酵培养基；接种量接入菠萝泛菌(pantoeaananatis)和氧化葡糖酸杆菌(gluconobacteroxydans)的混合种子液；滴加山梨醇溶液，控制发酵罐中的山梨醇浓度在15-20g/l之间；滴加碳酸钠，控制ph在6.7-6.8；发酵20-30小时，保持恒定温度30℃。6.根据权利要求5所述的一种制备维生素c的方法，其特征在于，所述山梨醇溶液中山梨醇的浓度为600mg/l。7.根据权利要求5所述的一种制备维生素c的方法，其特征在于，所述菠萝泛菌(pantoeaananatis)和氧化葡糖酸杆菌(gluconobacteroxydans)的质量比例为2-4:1。8.根据权利要求5所述的一种制备维生素c的方法，其特征在于，所述发酵培养基配方为：山梨醇20-25g/l、酵母膏2-3g/l、玉米浆10-15g/l、尿素4-7g/l、硫酸镁0.6-1g/l、碳酸钙8-15g/l，以水配制。9.通过权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到的维生素c。

技术总结
本发明涉及一种制备维生素C的方法。该方法包括：将2-酮基-L-古龙酸溶解在水中，得到酮基古龙酸溶液，向酮基古龙酸溶液中添加催化剂，所述催化剂由醋酸钯、柠檬酸和L-丙氨酸组成，并在30-35摄氏度下反应1-2小时，加热至50-55℃，反应进行至20小时后，停止加热并卸料，得到含有维生素C固液；所述含有维生素C固液室温下冷却结晶4-6小时，然后使用离心分离、纯化得到维生素C。采用本发明方案制备维生素C工艺更为简洁，效率更高。效率更高。


技术研发人员：陈新龙
受保护的技术使用者：杭州新曦科技有限公司
技术研发日：2023.05.17
技术公布日：2023/8/15