钕铁硼永磁体的涂覆液和钕铁硼永磁体的制备方法

1.本发明涉及永磁材料应用技术领域，尤其涉及一种钕铁硼永磁体的涂覆液和一种钕铁硼永磁体的制备方法。


背景技术：

2.烧结钕铁硼永磁体具有优异的磁性能，在节能电机、新能源汽车、发电机、变压器以及航空航天等众多领域得到广泛应用。然而，钕铁硼永磁体的温度稳定性较差，造成其难以在较高温度环境下应用。为了改善永磁体温度特性，通常在磁体中加入大量的重稀土元素如dy、tb等来增加永磁体的矫顽力。但添加资源稀缺、价格昂贵的重稀土元素，使得生产钕铁硼永磁体的成本居高不下。此外，添加dy或tb重稀土元素过量，造成永磁体剩磁和磁能积明显降低。因此，降低重稀土使用量，制备高性能、低成本的钕铁硼永磁体是该领域发展方向。
3.近年来，研究人员发现在烧结ndfeb磁体表面涂覆dy或tb元素，热处理后，dy或tb元素沿晶界扩散到磁体中，在不牺牲剩磁的情况下可提升永磁体的矫顽力。
4.到目前为止，已开发出各种热扩渗的方法，主要包括贴片法、溅射法和涂覆法。但是上述方法都有缺陷：贴片法是将dy或tb板贴附在永磁体表面，成本昂贵；溅射法是将dy或tb靶材激发成等离子体后在永磁体表面形成dy或tb薄膜，但热处理后薄膜难以去除，影响后续电镀工艺，容易造成表面质量不合格；涂覆法因操作简单受到了广泛关注，主要是将商业购买的dy2o3、tb2o3、dyf3或tbf3粉和酒精进行混合，然后将混合液涂覆在永磁体表面，但该方法获得重稀土涂层与基体的结合力较差，容易脱落，难以形成均匀涂层，因此热扩渗均一性差，工艺缺乏稳定性和可控性，重稀土元素利用率效率低。此外，商业购买的dy2o3、tb2o3、dyf3或tbf3粉是通过物理法制备的，这种重稀土粉末的粒径较大(5μm以上)，且粒径分布较宽，粉体形貌不一致，需要较高的热扩渗的温度才能使重稀土元素发生扩渗，但较高的温度会造成永磁体中的主晶粒长大，导致磁体矫顽力开始下降。因此，如何获得高效、实用的热扩渗技术是制备高性能、低成本的钕铁硼永磁体的关键。


技术实现要素：

5.本发明解决的技术问题在于提供一种钕铁硼永磁体的涂覆液，本技术提供的涂覆液可有效提高钕铁硼永磁体的磁性能和矫顽力。
6.有鉴于此，本技术提供了一种钕铁硼永磁体的涂覆液，包括树脂溶液、多组分纳米粒子、稀释剂、流平剂和悬浮剂；
7.所述多组分纳米粒子选自xy氢化物和xy磷化物中的一种或多种，所述x选自dy、tb、ho、er和pr中的一种，所述y选自al、cu、bi、ga和zn中的一种或多种。
8.优选的，所述树脂溶液、所述多组分纳米粒子、所述稀释剂、所述流平剂和所述悬浮剂的质量比为(0.5～7.0)：(20～65)：(35～65)：(0.2～3.0))：(0.3～4.0)，所述树脂溶液的浓度为4.0～10.0wt％。
9.优选的，所述多组分纳米粒子的制备方法为：
10.将金属前驱体、还原剂、溶剂和表面活性剂混合，再进行除水处理，得到混合液；所述金属前驱体为x源和y源的混合物；
11.将所述混合液反应，得到多组分纳米粒子。
12.优选的，所述还原剂和所述金属前驱体的摩尔比为(0.2～2)：1，所述金属前驱体和所述还原剂的总摩尔量和所述溶剂的摩尔量的比值为1：(20～50)，所述溶剂和所述表面活性剂的体积比为(5～25)：1。
13.优选的，所述多组分纳米粒子包括xy氢化物时，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化锂、三乙基硼氢化锂或硼氢化钾；所述多组分纳米粒子包括xy硼化物时，所述还原剂为次亚磷酸钠、磷酸钠、次磷酸二氢钠和三乙酯次磷酸中的一种。
14.优选的，所述xy氢化物由两种元素组成时，两种金属前驱体的摩尔比为(0.1～1)：(0.1～1)；所述xy氢化物由三种元素组成时，三种金属前驱体的摩尔比为(0.1～1)：(0.1～1)：(0.1～1)。
15.本技术还提供了一种钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
16.将初始钕铁硼永磁体进行预处理；
17.将涂液涂覆于预处理后的钕铁硼永磁体表面，干燥后再进行热处理，得到钕铁硼永磁体；
18.所述涂液为所述的涂覆液。
19.优选的，所述钕铁硼永磁体表面涂层的厚度为5～100μm，所述涂液的涂覆量为所述初始钕铁硼永磁体的0.5～5.0wt％。
20.优选的，所述热处理包括依次进行的热扩渗工艺、回火工艺和风冷。
21.优选的，所述热扩渗工艺具体为：将干燥后的磁体置于密闭容器中，抽真空至10-3
pa以上后，以1～10℃/min升温至800～1000℃，保温3～12h；所述回火处理具体为：以1～10℃/min升温至400～550℃，保温1～3h。
22.本技术提供了一种钕铁硼永磁体的涂覆液，其包括树脂溶液、多组分纳米粒子、稀释剂、流平剂和悬浮剂，其中多组分纳米粒子选自xy氢化物和xy磷化物中的一种或多种；本技术涂覆液中包括低熔点元素，在热处理过程中，低熔点元素可提高扩散元素与钕铁硼基体的润湿性和迁移率，促进重稀土元素扩散，优化晶界相分布，阻碍主晶相之间的磁耦合作用，从而提升钕铁硼永磁体的矫顽力；同时，涂覆液中的重稀土元素在制备过程中形成于晶界处，晶界中的重稀土元素以较慢的扩散率扩散到主相中，形成均匀且薄的具有更高磁晶各向异性的富重稀土元素薄层，可以抑制反磁化畴在主相晶粒边缘形核，进一步提高钕铁硼永磁体的磁性能。进一步的，本技术提供的涂覆液通过成分的选择使其具有速干、附着力强、悬浮性高、涂覆均一和涂层厚度可控等特点。
附图说明
23.图1为本发明方法实施例1新型涂液涂覆前后的钕铁硼永磁体的表面图像；
24.图2为本发明方法实施例1新型涂液涂覆后的钕铁硼永磁体的截面和表面的sem图像；
25.图3为本发明方法实施例1热扩渗前后钕铁硼永磁体的表面图像；
26.图4为本发明方法实施例1热扩渗前后钕铁硼永磁体的背散射图像；
27.图5为本发明方法实施例1热扩渗后钕铁硼永磁体的nd、dy元素原子探针分布图；
28.图6为本发明方法实施例1热扩渗前后钕铁硼永磁体的退磁曲线；
29.图7为本发明方法实施例2热扩渗前后钕铁硼永磁体的背散射图像；
30.图8为本发明方法实施例2热扩渗后钕铁硼永磁体的nd、dy元素原子探针分布图；
31.图9为本发明方法实施例2热扩渗前后钕铁硼永磁体的退磁曲线；
32.图10为本发明方法实施例3热扩渗前后钕铁硼永磁体的背散射图像；
33.图11为本发明方法实施例3热扩渗后钕铁硼永磁体的nd、dy元素原子探针分布图；
34.图12为本发明方法实施例3热扩渗前后钕铁硼永磁体的退磁曲线。
具体实施方式
35.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
36.鉴于现有技术中钕铁硼永磁体热扩渗技术存在的影响磁性能的问题，本技术提供了一种钕铁硼永磁体的涂覆液，其通过引入多组分纳米粒子，提高了钕铁硼永磁体的磁性能。具体的，本技术首先提供了一种钕铁硼永磁体的涂覆液，包括树脂溶液、多组分纳米粒子、稀释剂、流平剂和悬浮剂；
37.所述多组分纳米粒子选自xy氢化物和xy磷化物中的一种或多种，所述x选自dy、tb、ho、er和pr中的一种，所述y选自al、cu、bi、ga和zn中的一种或多种。
38.在本技术提供的涂覆液中，所述多组分纳米粒子选自xy氢化物和xy磷化物中的一种或多种；更具体地，所述多组分纳米粒子选自xy氢化物和xy磷化物，或所述多组分纳米粒子选自两种xy氢化物，或所述多组分纳米粒子选自两种xy磷化物；在本技术中，所述xy氢化物中的x元素、y元素的具体选择和所述xy磷化物中的x元素、y元素的具体选择可以相同，也可以不同；两种纳米粒子的质量比为(10～90)：(90～10)，具体的，两种纳米粒子的质量比为(30～70)：(70～30)。其中，稀土元素x选自dy、tb、ho、er、pr元素中的一种；低熔点元素y选自al、cu、bi、ga、zn元素中的一种或多种)，示例的，所述xy可选自dyal、dycu、dybi、dyga、dyzn、tbal、tbcu、tbbi、tbga、tbzn、hoal、eral、pral、hocu、ercu、prcu、dyalcu、dycuga、tbalcu或tbcuga等。
39.在本技术中，所述多组分纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
40.将金属前驱体、还原剂、溶剂和表面活性剂混合，再进行除水处理，得到混合液；所述金属前驱体为x源和y源的混合物；
41.将所述混合液反应，得到多组分纳米粒子。
42.在所述多组分纳米粒子的制备过程中，所述金属前驱体是构成合金的多种金属源混合物，以制备多组分纳米粒子涂液；根据多组分纳米粒子中xy的具体选择不同，而选择不同的金属源，再将不同的金属源混合即得到金属前驱体；具体的，dy源可为氯化镝dycl3、硝酸镝dy(no3)3、硫酸镝dy2(so4)3、乙酸镝dy(ac)3、碳酸镝dy2(co3)3或乙酰丙酮镝dy(acac)3中的一种；tb源可为氯化铽tbcl3、硝酸铽tb(no3)3、硫酸铽tb2(so4)3、乙酸铽tb(ac)3、碳酸铽tb2(co3)3或乙酰丙酮铽tb(acac)3中的一种；ho源可为氯化钬hocl3、硝酸镝ho(no3)3、硫
酸镝ho2(so4)3、乙酸镝ho(ac)3；er源可为氯化铒ercl2、硝酸铒er(no3)2、硫酸铒erso4、乙酸铒er(ac)2；pr源可为氯化镨prcl3、硝酸镨pr(no3)3、硫酸镨pr2(so4)3、乙酸镨pr(ac)3；al源可为氯化铝alcl3、硝酸铝al(no3)3、硫酸铝al2(so4)3、乙酸铝al(ac)3或乙酰丙酮铝al(acac)3中的一种；cu源可为氯化铜cucl2、硝酸铜cu(no3)2、硫酸铜cuso4、乙酸铜cu(ac)2或乙酰丙酮铽cu(acac)2中的一种；bi源可为氯化铋bicl2、硝酸铋bi(no3)2、硫酸铋biso4中的一种；ga源可为氯化镓gacl3；zn源可为氯化锌zncl2。如上所述，所述多组分纳米粒子为两种时，则两种金属前驱体的摩尔比为(0.1～1)：(0.1～1)，具体的，所述摩尔比为(0.2～0.8)：(0.2～0.8)；所述多组分纳米粒子为三种时，则三种金属前驱体的摩尔比为(0.1～1)：(0.1～1)：(0.1～1)，具体的，所述摩尔比为(0.2～0.8)：(0.2～0.8)：(0.2～0.8)。
43.在制备xy氢化物时，所述还原剂选自硼氢化钠nabh4、硼氢化锂libh4、三乙基硼氢化锂libhet3或硼氢化钾kbh4中的一种；在制备xy磷化物时，所述还原剂选自次亚磷酸钠napo2h2、磷酸钠na3po4、次磷酸二氢钠h2nao2p、三乙酯次磷酸c6h
15
o4p中的一种。
44.在本技术中，所述还原剂和金属前驱体的摩尔比为(0.2～2)：1，具体的，所述还原剂和所述金属前驱体的摩尔比为(0.5～1.8)：1。
45.所述溶剂选自油胺c
18h37
n、1-十八稀c
18h36
、二苄醚c
14h14
o、油酸c
18h34
o2、十八胺c
18h39
n、十六胺c
16h35
n和三辛胺c
24h51
n中的一种或多种。所述表面活性剂选自油酸钠c
18h33
nao2、葡萄糖c6h
12
o6、尿素ch4n2o、聚乙烯吡咯烷酮pvp、十六烷基三甲基溴化铵ctab和十六烷基三甲基氯化铵ctac中的一种或多种。
46.在金属前驱体、还原剂、溶剂和表面活性剂混合的过程中，按摩尔比，所述金属前驱体和所述还原剂的总摩尔量与所述溶剂的摩尔量的比例为1：(20～50)，具体的，所述金属前驱体和所述还原剂的总摩尔量与所述溶剂的摩尔量的比例为1：(25～45)；按体积比，所述溶剂和所述表面活性剂的比例为(5～25)：1，具体的，所述溶剂和所述表面活性剂的比例为(10～20)：1。
47.本技术然后通过加热方式除去金属前驱体、溶剂和表面活性剂中的水分，加热温度105～120℃，保温时间60～120min，所述的加热操作在充满保护气的手套箱下进行，保护气氛为高纯氩气(ar)纯度高达99.999％或高纯氮气(n2)纯度高达99.999％的一种。
48.按照本发明，在除水之后则将得到的混合液反应，所述反应以升温速率为1～10℃/min升温至220～360℃，保温60～360min的方式进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温；然后对混合溶液进行清洗和离心，以获得氢化物或磷化物纳米粒子，粒径为10～800nm。本技术优选通过无水乙醇和正己烷的混合溶剂对棕黑色混合溶液进行清洗和分离，所述的混合溶剂中无水乙醇和正己烷的体积比为(2～8)：(8～2)，棕黑色混合溶液：混合溶剂体积比为1：(5～10)，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷的混合溶剂清洗和分离，重复3～6次，所述高速离心机的转速为3000～12000rpm，单次离心时间为5～15min。
49.在所述涂覆液中，所述树脂溶液为树脂和溶剂的混合溶液，其中，所述树脂选自聚乙烯醇缩丁醛树脂c
8nh14n+2o2n
、聚酯树脂(c
14h22
o6)n、酚醛树脂(c6h6o)n·
(ch2o)n和环氧树脂(c
11h12
o3)n中的一种或多种，所述溶剂选自无水乙醇。所述无水乙醇和所述树脂的质量比为(8～25)：1，具体的，所述无水乙醇和所述树脂的质量比为(10～20)：1。所述流平剂选自聚丙烯酸乙酯c5h8o2、聚丙烯酸丁酯(c7h
12
o2)n、聚丙烯酸-2-乙基乙酯c
11h20
o2、聚二甲基硅氧烷c2h6osi和聚甲基苯基硅氧烷c9h
14
osi中的一种或多种；所述悬浮剂选自亚甲基二萘磺酸
钠c
10
h6na2o6s2、十二烷基琥铂酸钠c
16h29
o4na、脂肪醇聚氧乙烯醚ro(ch2ch2o)nh和聚氧乙烯脂肪酸酯c
11h13
in3o2p中的一种或多种；所述稀释剂选自无水乙醇c2h6o、异丙醇c3h8o、醋酸乙酯c4h8o2、正丁醇c4h
10
o、丁酮c4h8o和丙二醇甲醚c4h
10
o2中的一种或多种。
50.本技术中，所述树脂溶液、所述多组分纳米粒子、所述稀释剂、所述流平剂和所述悬浮剂的质量比为(0.5～7.0)：(20～65)：(35～65)：(0.2～3.0)：(0.3～4.0)；具体的，所述树脂溶液、所述多组分纳米粒子、所述稀释剂、所述流平剂和所述悬浮剂的质量比为(1.0～5.0)：(30～58)：(40～60)：(0.5～2.0)：(0.5～3.0)。
51.本技术所述钕铁硼永磁体的涂覆液的制备方法，具体为：
52.将树脂与无水乙醇机械搅拌均匀混合，机械搅拌速度为300～1200r/min，搅拌时间为30～120min；
53.将混合均匀的树脂溶液、稀释剂、多组分纳米粒子、流平剂和悬浮剂进行混合，机械搅拌速度为300～1200r/min，搅拌时间为30～120min，得到涂覆液。
54.本技术中涂覆液的实干时间为15～30s；以gb/t 1723-1993标准采用涂4#粘度杯测试涂覆液的粘度为10～30s；根据jb/t-3998标准测试涂覆液的流平性为8～10级；依据gb/t9286-2021标准测试涂覆液的附着力为3或4级；按照涂覆液悬浮性公式α＝(100-v)/100
×
100％，式中v为涂覆液静置24h量筒中上清液的高度，所述涂覆液的悬浮性为90.0～99.9％。可见，本技术涂覆液具备速干、分散性好、附着力强、悬浮性高等优点。
55.本技术还提供了一种钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
56.将初始钕铁硼永磁体进行预处理；
57.将涂液涂敷于预处理后的钕铁硼永磁体表面，干燥后再进行热处理，得到钕铁硼永磁体；
58.所述涂液为上述方案所述的涂覆液。
59.在制备钕铁硼永磁体的过程中，本技术首先将初始钕铁硼永磁体进行预处理，所述初始钕铁硼永磁体为本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体，所述初始钕铁硼永磁体形状为长方体或圆片中的一种，长方体的厚度为2～10mm，长度和宽度均为2～20mm；圆片的厚度为2～10mm，直径为2～20mm；所述初始钕铁硼永磁体的牌号为n档、m档、h档、sh档、uh档中的一种。
60.所述预处理具体是通过金属洗涤剂超声清洗5～30min，去除永磁体表面的油污，然后将除油后的永磁体采用1～10wt％的硝酸溶液超声清洗10～50s，最后放置真空干燥箱，干燥温度40～80℃，干燥时间60～240min，以提高涂覆液与永磁体之间的附着力。所述金属洗涤剂为异丙醇酰胺c3h9on、异构醇油酸皂df-20、三乙醇胺油酸皂c
24h47
no4、石油醚c5h
12
o2中的一种。
61.本技术然后将涂液涂敷于预处理后的钕铁硼永磁体表面，并进行干燥；所述涂覆的方法按照本领域技术人员熟知的方法进行，对此本技术没有特别的限制，示例的，可以通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为30～300rpm，旋涂时间为2～10min，旋涂后取出风干。所述初始钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为5～100μm，涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比0.5～5.0wt％；具体的，所述初始钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为15～70μm，涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比1.0～3.5wt％。表面涂覆涂液的钕铁硼永磁体，相比于传统的无水乙醇和重稀土元素混合的涂液，这类新型涂液涂覆至永磁体
十八稀c
18h36
中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：45，表面活性剂和溶剂的体积比为1：20，混合均匀后进行除水处理，除水温度为105℃，保温时间60min；除水后以5℃/min升温至320℃，保温240min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为8：2，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为3000rpm，离心时间为5min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复3次，获得dycuh纳米粒子，其粒径为150nm；
71.(3)将聚乙烯醇缩丁醛树脂c
8nh14n+2o2n
与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为30min，其中无水乙醇和树脂的质量比为10：1；将混合均匀的树脂溶液、dycuh和dyalh纳米粒子、稀释剂无水乙醇、流平剂聚丙烯酸乙酯c5h8o2和悬浮剂亚甲基二萘磺酸钠c
10
h6na2o6s2按质量比5.0：30：60：2.0：3.0进行机械混合，其中dycuh和dyalh纳米粒子质量比为70：30，机械搅拌速度为300r/min，时间为120min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为20s，粘度为10s；流平性为10级，附着力为3级，悬浮性99.9％；
72.(4)将牌号为35m的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂异丙醇酰胺c3h9on超声清洗10min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为10
×
10
×
2.5mm，随后将永磁体采用5wt.％的硝酸溶液超声清洗50s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度60℃，干燥时间60min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为60rpm，旋涂时间为5min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后的钕铁硼永磁体的截面和表面的sem图像如图1和图2所示，其中钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为16μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比1.0wt％；
73.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至5
×
10-3
pa，然后以升温速率10℃/min升温至900℃，保温时间为8h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率10℃/min升温至500℃，保温时间为3h，最后风冷冷却至室温，热扩渗前后钕铁硼永磁体的表面图像如图3所示，新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，采用场发射扫描电镜(sem)观察热扩渗前后的背散射图像如图4所示，可发现热扩渗后富钕相晶界分布得到了改善，通过场发射电子探针电镜(epma)分析样品热扩渗前后的元素分布如图5所示，可见cu和al元素提高了基体与重稀土元素dy的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测定永磁体的热扩渗前后的磁性能如图6所示，经测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由15.57koe增加到21.38koe，增幅高达5.81koe。
74.实施例2
75.(1)利用电子天平称量金属前驱体dy源硫酸镝dy2(so4)3和金属前驱体al源硝酸铝al(no3)3，两者金属前驱体的摩尔比为0.5：0.6，然后称量还原剂硼氢化钾kbh4，还原剂和金属前驱体(dy源+al源)的摩尔比为1.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂葡萄糖c6h
12
o6加入溶剂二苄醚c
14h14
o中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间80min；除水后以5℃/min升温至300℃，保温300min，加热操作在充满高纯氮气(n2)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为5：5，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为3000rpm，离心时间为10min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正
己烷混合溶剂清洗和分离，重复3次，获得dyalh纳米粒子，其粒径为160nm；
76.(2)称量金属前驱体dy源乙酸镝dy(ac)3和金属前驱体bi源氯化铋bicl2，两者金属前驱体的摩尔比为0.6：0.5，然后称量还原剂硼氢化钾kbh4，还原剂和金属前驱体(dy源+bi源)的摩尔比为1.8：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮pvp加入溶剂二苄醚c
14h14
o中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：25，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间90min；除水后以1℃/min升温至340℃，保温60min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为2：8，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：8，离心机转速为5000rpm，离心时间为8min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复4次，获得dybih纳米粒子，其粒径为180nm；
77.(3)将聚酯树脂(c
14h22
o6)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为120min，其中无水乙醇和树脂的质量比为15：1；将混合均匀的树脂溶液、dyalh和dybih纳米粒子、稀释剂异丙醇c3h8o、流平剂聚丙烯酸丁酯(c7h
12
o2)n和悬浮剂十二烷基琥铂酸钠c
16h29
o4na按质量比2.0：40：55：1.0：2.0进行机械混合，其中dyalh和dybih纳米粒子质量比为30：70；机械搅拌速度为600r/min，时间为30min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为18s，粘度为20s；流平性为9级，附着力为4级，悬浮性99.5％；
78.(4)将牌号为45h的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂异构醇油酸皂df-20超声清洗30min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为15
×
15
×
6mm；随后将永磁体采用8wt.％的硝酸溶液超声清洗40s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度40℃，干燥时间120min；通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为100rpm，旋涂时间为8min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，其中钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为32μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比1.6wt.％；
79.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至4
×
10-3
pa，然后以升温速率5℃/min升温至880℃，保温时间为10h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率5℃/min升温至520℃，保温时间为2.5h，最后风冷冷却至室温。
80.采用场发射扫描电镜(sem)观察热扩渗前后的背散射图像如图7所示，可发现热扩渗后富钕相晶界分布得到了改善，通过场发射电子探针电镜(epma)分析样品热扩渗前后的元素分布如图8所示，可见al和bi元素提高了基体与重稀土元素dy的润湿性和迁移率；利用atm-4a永磁特性自动测量仪测定永磁体的热扩渗前后的磁性能如图9所示，经测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由17.46koe增加到17.46koe，增幅高达5.94koe。
81.实施例3
82.(1)利用电子天平称量金属前驱体tb源氯化铽tbcl3和金属前驱体al源硫酸铝al2(so4)3，两者金属前驱体的摩尔比为0.2：0.3，然后称量还原剂三乙基硼氢化锂libhet3，还原剂和金属前驱体(tb源+al源)的摩尔比为0.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂尿素ch4n2o加入溶剂油酸c
18h34
o2中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：35，表面活性剂和溶剂的体积比为1：16，混合均匀后进行除水处理，除水温度为120℃，保温时间120min；除水后以8℃/min升温至340℃，保温180min，加热操作在充满高纯氮气(n2)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行
清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为2：8，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：8，离心机转速为6000rpm，离心时间为8min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复4次，获得tbalh纳米粒子，其粒径为60nm；
83.(2)称量金属前驱体tb源氯化铽tbcl3和金属前驱体cu源氯化铋cucl2，两者金属前驱体的摩尔比为0.3：0.2，然后称量还原剂硼氢化钾kbh4，还原剂和金属前驱体(tb源+cu源)的摩尔比为0.8：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵ctab加入溶剂十八胺c
18h39
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：28，表面活性剂和溶剂的体积比为1：18，混合均匀后进行除水处理，除水温度为115℃，保温时间70min；除水后以5℃/min升温至360℃，保温120min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为8：2，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：10，离心机转速为8000rpm，离心时间为6min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复6次，获得tbcuh纳米粒子，其粒径为40nm；
84.(3)将酚醛树脂(c6h6o)n·
(ch2o)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为800r/min，搅拌时间为120min，其中无水乙醇和树脂的质量比为15：1；将混合均匀的树脂溶液、tbalh和tbcuh纳米粒子、稀释剂醋酸乙酯c4h8o2、流平剂聚丙烯酸-2-乙基乙酯c
11h20
o2和悬浮剂脂肪醇聚氧乙烯醚ro(ch2ch2o)nh按质量比3.0：39：55：2.0：1.0进行机械混合，其中tbalh和tbcuh纳米粒子质量比为40：60；机械搅拌速度为300r/min，时间为60min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为25s，粘度为20s；流平性为9级，附着力为4级，悬浮性99.5％；
85.(4)首先，将牌号为37uh的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂三乙醇胺油酸皂c
24h47
no4超声清洗20min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为12
×
12
×
5mm；随后将永磁体采用4wt.％的硝酸溶液超声清洗42s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度60℃，干燥时间100min。通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为200rpm，旋涂时间为5min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，其中钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为60μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比2.0wt.％；
86.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至5
×
10-3
pa，然后以升温速率6℃/min升温至860℃，保温时间为8h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率3℃/min升温至550℃，保温时间为1h，最后风冷冷却至室温；采用场发射扫描电镜(sem)观察热扩渗前后的背散射图像如附图10所示，可发现热扩渗后富钕相晶界分布得到了改善，通过场发射电子探针电镜(epma)分析样品热扩渗前后的元素分布如附图11所示，可见al和cu元素提高了基体与重稀土元素tb的润湿性和迁移率；利用atm-4a永磁特性自动测量仪测定永磁体的热扩渗前后的磁性能如附图12所示，经测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由25.02koe增加到35.49koe，增幅高达10.47koe。
87.实施例4
88.(1)利用电子天平称量金属前驱体dy源碳酸镝dy2(co3)3和金属前驱体al源乙酸铝al(ac)3，两者金属前驱体的摩尔比为0.4：0.2，然后称量还原剂次亚磷酸钠napo2h2，还原剂和金属前驱体(dy源+al源)的摩尔比为1.8：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵ctac加入溶剂三辛胺c
24h51
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：40，表面活性剂和溶剂的体积比为1：20，混合均匀后进行除水处理，除水温度为105
℃，保温时间60min；除水后以5℃/min升温至220℃，保温360min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为8：2，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为3000rpm，离心时间为10min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复6次，获得dyalp纳米粒子，其粒径为20nm；
89.(2)利用电子天平称量金属前驱体dy源乙酰丙酮镝dy(acac)3和金属前驱体cu源硝酸铜cu(no3)2，两者金属前驱体的摩尔比为0.2：0.4，然后称量还原剂磷酸钠na3po4，还原剂和金属前驱体(dy源+al源)的摩尔比为0.6：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵ctab加入溶剂十六胺c
16h35
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：10，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间80min；除水后以10℃/min升温至320℃，保温60min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为5：5，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：10，离心机转速为12000rpm，离心时间为15min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复3次，获得dycup纳米粒子，其粒径为30nm；
90.(3)将聚酯树脂(c
14h22
o6)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为120min，其中无水乙醇和树脂的质量比为20：1；将混合均匀的树脂溶液、dyalp和dycup纳米粒子、稀释剂异丙醇c3h8o、流平剂聚丙烯酸丁酯(c7h
12
o2)n和悬浮剂十二烷基琥铂酸钠c
16h29
o4na按质量比2.0：35：58：2.0：3.0进行机械混合，其中dyalp和dycup纳米粒子质量比为30：70，机械搅拌速度为500r/min，时间为90min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为25s，粘度为12s；流平性为9级，附着力为4级，悬浮性99.8％；
91.(4)将牌号为38m的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂异构醇油酸皂df-20超声清洗20min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为10
×
10
×
5.0mm，随后将永磁体采用10wt.％的硝酸溶液超声清洗25s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度80℃，干燥时间80min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为100rpm，旋涂时间为8min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为20μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比1.0wt％；
92.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至3
×
10-3
pa，然后以升温速率8℃/min升温至880℃，保温时间为10h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率5℃/min升温至550℃，保温时间为2h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，cu和al元素可提高基体与重稀土元素dy的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由14.61koe增加到21.74koe，增幅高达7.13koe。
93.实施例5
94.(1)利用电子天平称量金属前驱体tb源硝酸铽tb(no3)3和金属前驱体al源乙酰丙酮铝al(acac)3，两者金属前驱体的摩尔比为0.5：0.6，然后称量还原剂次磷酸二氢钠h2nao2p，还原剂和金属前驱体(tb源+al源)的摩尔比为0.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮pvp加入溶剂十八胺c
18h39
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的
摩尔比为1：25，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为115℃，保温时间90min；除水后以1℃/min升温至360℃，保温360min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为5：5，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：10，离心机转速为8000rpm，离心时间为12min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复4次，获得tbalp纳米粒子，其粒径为800nm；
95.(2)利用电子天平称量金属前驱体tb源硫酸铽tb2(so4)3和金属前驱体cu源硫酸铜cuso4，两者金属前驱体的摩尔比为0.6：0.5，然后称量还原剂三乙酯次磷酸c6h
15
o4p，还原剂和金属前驱体(tb源+cu源)的摩尔比为1.6：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂尿素ch4n2o加入溶剂十六胺c
16h35
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：10，混合均匀后进行除水处理，除水温度为108℃，保温时间60min；除水后以8℃/min升温至340℃，保温360min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为3：7，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为8000rpm，离心时间为10min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复5次，获得dyalp纳米粒子，其粒径为600nm；
96.(3)将酚醛树脂(c6h6o)n·
(ch2o)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为900r/min，搅拌时间为90min，其中无水乙醇和树脂的质量比为10：1；将混合均匀的树脂溶液、dyalp和tbalp纳米粒子、稀释剂醋酸乙酯c4h8o2、流平剂聚丙烯酸-2-乙基乙酯c
11h20
o2和悬浮剂脂肪醇聚氧乙烯醚ro(ch2ch2o)nh按质量比1.0：45：49：2.0：3.0进行机械混合，其中dyalp和tbalp纳米粒子质量比为50：50，机械搅拌速度为600r/min，时间为100min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为30s，粘度为15s；流平性为10级，附着力为3级，悬浮性99.5％；
97.(4)将牌号为35uh的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂石油醚c5h
12
o2超声清洗15min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为20
×
20
×
2.0mm，随后将永磁体采用5wt.％的硝酸溶液超声清洗30s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度50℃，干燥时间90min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为100rpm，旋涂时间为5min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为30μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比1.2wt％；
98.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至4
×
10-3
pa，然后以升温速率10℃/min升温至920℃，保温时间为12h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率10℃/min升温至400℃，保温时间为1h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，al元素可提高基体与重稀土元素dy、tb的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由25.31koe增加到36.95koe，增幅高达11.64koe。
99.实施例6
100.(1)利用电子天平称量金属前驱体tb源乙酸铽tb(ac)3和金属前驱体cu源乙酸铜cu(ac)2，两者金属前驱体的摩尔比为1.0：0.1，然后称量还原剂三乙基硼氢化锂libhet3，还原剂和金属前驱体(tb源+cu源)的摩尔比为0.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂葡
萄糖c6h
12
o6加入溶剂油酸c
18h34
o2中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：20，表面活性剂和溶剂的体积比为1：25，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间120min；除水后以2℃/min升温至300℃，保温180min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为3：7，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为10000rpm，离心时间为5min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复6次，获得tbcuh纳米粒子，其粒径为200nm；
101.(2)利用电子天平称量金属前驱体tb源碳酸铽tb2(co3)3和金属前驱体bi源硝酸铋bi(no3)2，两者金属前驱体的摩尔比为0.1：1.0，然后称量还原剂次磷酸二氢钠h2nao2p，还原剂和金属前驱体(tb源+bi源)的摩尔比为1.2：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂油酸钠c
18h33
nao加入溶剂二苄醚c
14h14
o中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：50，表面活性剂和溶剂的体积比为1：5，混合均匀后进行除水处理，除水温度为115℃，保温时间90min；除水后以6℃/min升温至320℃，保温300min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为4：6，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：8，离心机转速为9000rpm，离心时间为12min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复6次，获得tbbip纳米粒子，其粒径为300nm；
102.(3)将环氧树脂(c
11h12
o3)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为120min，其中无水乙醇和树脂的质量比为8：1；将混合均匀的树脂溶液、tbcuh和tbbip纳米粒子、稀释剂正丁醇c4h
10
o、流平剂聚二甲基硅氧烷c2h6osi和悬浮剂聚氧乙烯脂肪酸酯c
11h13
in3o2p按质量比0.5：64：35：0.2：0.3进行机械混合，其中tbcuh和tbbip纳米粒子质量比为10：90，机械搅拌速度为1200r/min，时间为60min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为20s，粘度为20s；流平性为9级，附着力为4级，悬浮性99.2％；
103.(4)将牌号为40sh的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂异构醇油酸皂df-20超声清洗20min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为2.0
×
2.0
×
2.0mm，随后将永磁体采用8wt.％的硝酸溶液超声清洗20s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度80℃，干燥时间60min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为150rpm，旋涂时间为8min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为100μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比5.0wt％；
104.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至6
×
10-3
pa，然后以升温速率5℃/min升温至960℃，保温时间为8h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率5℃/min升温至500℃，保温时间为2h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，cu、bi元素可提高基体与重稀土元素tb的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由20.57koe增加到29.57koe，增幅高达9.00koe。
105.实施例7
106.(1)利用电子天平称量金属前驱体tb源乙酰丙酮铽tb(acac)3和金属前驱体cu源乙酰丙酮铽cu(acac)2，两者金属前驱体的摩尔比为0.5：0.6，然后称量还原剂硼氢化锂libh4，还原剂和金属前驱体(tb源+cu源)的摩尔比为1.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面
活性剂葡萄糖c6h
12
o6加入溶剂二苄醚c
14h14
o中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：40，表面活性剂和溶剂的体积比为1：20，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间90min；除水后以5℃/min升温至350℃，保温240min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为6：4，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：10，离心机转速为12000rpm，离心时间为12min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复5次，获得tbcuh纳米粒子，其粒径为500nm；
107.(2)利用电子天平称量金属前驱体dy源硫酸镝dy2(so4)3和金属前驱体bi源硫酸铋biso4，两者金属前驱体的摩尔比为0.6：0.5，然后称量还原剂次磷酸二氢钠h2nao2p，还原剂和金属前驱体(tb源+bi源)的摩尔比为1.2：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂油酸钠c
18h33
nao加入溶剂二苄醚c
14h14
o中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：25，表面活性剂和溶剂的体积比为1：20，混合均匀后进行除水处理，除水温度为115℃，保温时间120min；除水后以10℃/min升温至330℃，保温240min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为5：5，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：8，离心机转速为9000rpm，离心时间为5min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复5次，获得dybip纳米粒子，其粒径为400nm；
108.(3)将酚醛树脂(c6h6o)n·
(ch2o)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为800r/min，搅拌时间为60min，其中无水乙醇和树脂的质量比为20：1；将混合均匀的树脂溶液、tbcuh和dybip纳米粒子、稀释剂丁酮c4h8o、流平剂聚二甲基硅氧烷c2h6osi和悬浮剂脂肪醇聚氧乙烯醚ro(ch2ch2o)nh按质量比1.0：48：50：0.5：0.5进行机械混合，其中tbcuh和dybip纳米粒子质量比为60：40，机械搅拌速度为800r/min，时间为80min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为30s，粘度为22s；流平性为10级，附着力为3级，悬浮性99.8％；
109.(4)将牌号为42sh的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂异丙醇酰胺c3h9on超声清洗10min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为5.0
×
5.0
×
5.0mm，随后将永磁体采用5wt.％的硝酸溶液超声清洗20s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度60℃，干燥时间80min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为300rpm，旋涂时间为10min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为65μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比3.2wt％；
110.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至4
×
10-3
pa，然后以升温速率6℃/min升温至1000℃，保温时间为3h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率3℃/min升温至520℃，保温时间为2.5h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，cu、bi元素可提高基体与重稀土元素dy、tb的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由20.61koe增加到32.61koe，增幅高达12.00koe。
111.实施例8
112.(1)利用电子天平称量金属前驱体tb源氯化铽tbcl3和金属前驱体ga源氯化镓gacl3，两者金属前驱体的摩尔比为0.5：0.6，然后称量还原剂硼氢化钾kbh4，还原剂和金属前驱体(tb源+ga源)的摩尔比为1.8：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂尿素ch4n2o加入
溶剂二苄醚c
14h14
o中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：45，表面活性剂和溶剂的体积比为1：20，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间90min；除水后以5℃/min升温至350℃，保温240min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为6：4，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：10，离心机转速为12000rpm，离心时间为12min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复5次，获得tbgah纳米粒子，其粒径为500nm；
113.(2)利用电子天平称量金属前驱体dy源硫酸镝dy2(so4)3和金属前驱体bi源硫酸铋biso4，两者金属前驱体的摩尔比为0.6：0.5，然后称量还原剂次磷酸二氢钠h2nao2p，还原剂和金属前驱体(tb源+bi源)的摩尔比为1.2：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂油酸钠c
18h33
nao加入溶剂油酸c
18h34
o2中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：35，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间110min；除水后以8℃/min升温至340℃，保温300min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为3：7，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为3000rpm，离心时间为15min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复6次，获得dybip纳米粒子，其粒径为600nm；
114.(3)将聚酯树脂(c
14h22
o6)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min，其中无水乙醇和树脂的质量比为10：1；将混合均匀的树脂溶液、tbgah和dybip纳米粒子、稀释剂丙二醇甲醚c4h
10
o2、流平剂聚丙烯酸-2-乙基乙酯c
11h20
o2和悬浮剂十二烷基琥铂酸钠c
16h29
o4na按质量比1.0：50：48：0.5：0.5进行机械混合，其中tbgah和dybip纳米粒子质量比为40：60，机械搅拌速度为300r/min，时间为30min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为20s，粘度为24s；流平性为10级，附着力为4级，悬浮性96.5％；
115.(4)将牌号为30uh的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂三乙醇胺油酸皂c
24h47
no4超声清洗20min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体厚度为2.0mm、直径为20mm的圆片，随后将永磁体采用1wt.％的硝酸溶液超声清洗50s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度60℃，干燥时间100min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为200rpm，旋涂时间为8min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为70μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比3.5wt％；
116.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至1
×
10-3
pa，然后以升温速率7℃/min升温至800℃，保温时间为12h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率1℃/min升温至530℃，保温时间为2h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，ga、bi元素可提高基体与重稀土元素dy、tb的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由25.61koe增加到35.95koe，增幅高达10.34koe。
117.实施例9
118.(1)利用电子天平称量金属前驱体tb源硝酸铽tb(no3)3和金属前驱体zn源氯化锌zncl2，两者金属前驱体的摩尔比为0.8：0.7，然后称量还原剂次磷酸二氢钠h2nao2p，还原剂和金属前驱体(tb源+zn源)的摩尔比为1.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂聚乙烯
吡咯烷酮pvp加入溶剂油酸c
18h34
o2中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为105℃，保温时间120min；除水后以3℃/min升温至320℃，保温360min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为4：6，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：10，离心机转速为10000rpm，离心时间为10min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复3次，获得tbznp纳米粒子，其粒径为200nm；
119.(2)利用电子天平称量金属前驱体ho源氯化钬hocl3和金属前驱体cu源乙酸铜cu(ac)2，两者金属前驱体的摩尔比为0.7：0.8，然后称量还原剂硼氢化锂libh4，还原剂和金属前驱体(ho源+cu源)的摩尔比为0.8：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵ctab加入溶剂十八胺c
18h39
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：45，表面活性剂和溶剂的体积比为1：18，混合均匀后进行除水处理，除水温度为105℃，保温时间100min；除水后以9℃/min升温至300℃，保温100min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为8：2，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：8，离心机转速为6000rpm，离心时间为10min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复5次，获得hocuh纳米粒子，其粒径为150nm；
120.(3)将聚酯树脂(c
14h22
o6)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为50min，其中无水乙醇和树脂的质量比为15：1；将混合均匀的树脂溶液、tbznp和hocuh纳米粒子、稀释剂丙二醇甲醚c4h
10
o2、流平剂聚丙烯酸丁酯(c7h
12
o2)n和悬浮剂亚甲基二萘磺酸钠c
10
h6na2o6s2按质量比1.0：52：45：1.0：1.0进行机械混合，其中tbznp和hocuh纳米粒子质量比为60：40，机械搅拌速度为900r/min，时间为60min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为25s，粘度为26s；流平性为8级，附着力为3级，悬浮性95.5％；
121.(4)将牌号为38m的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂石油醚c5h
12
o2超声清洗15min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体厚度为10mm、直径为2mm的圆片，随后将永磁体采用5wt.％的硝酸溶液超声清洗30s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度50℃，干燥时间60min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为300rpm，旋涂时间为6min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为70μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比3.4wt％；
122.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至5
×
10-3
pa，然后以升温速率8℃/min升温至920℃，保温时间为10h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率2℃/min升温至540℃，保温时间为1h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，zn、cu元素可提高基体与重稀土元素ho、tb的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由14.15koe增加到25.35koe，增幅高达11.20koe。
123.实施例10
124.(1)利用电子天平称量金属前驱体ho源硝酸镝ho(no3)3和金属前驱体al源硫酸铝al2(so4)3，两者金属前驱体的摩尔比为0.2：0.3，然后称量还原剂三乙酯次磷酸c6h
15
o4p，还原剂和金属前驱体(ho源+al源)的摩尔比为1.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十
六烷基三甲基氯化铵ctac加入溶剂十六胺c
16h35
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：18，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间100min；除水后以5℃/min升温至300℃，保温100min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为5：5，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为6000rpm，离心时间为5min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复5次，获得hoalp纳米粒子，其粒径为120nm；
125.(2)利用电子天平称量金属前驱体ho源硫酸镝ho2(so4)3和金属前驱体cu源硫酸铜cuso4，两者金属前驱体的摩尔比为0.3：0.2，然后称量还原剂硼氢化钾kbh4，还原剂和金属前驱体(ho源+cu源)的摩尔比为0.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮pvp加入溶剂油酸c
18h34
o2中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间120min；除水后以10℃/min升温至280℃，保温120min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为5：5，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：8，离心机转速为6000rpm，离心时间为5min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复4次，获得hocuh纳米粒子，其粒径为100nm；
126.(3)将聚乙烯醇缩丁醛树脂c
8nh14n+2o2n
与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为90min，其中无水乙醇和树脂的质量比为15：1；将混合均匀的树脂溶液、hoalp和hocuh纳米粒子、稀释剂丙二醇甲醚c4h
10
o2、流平剂聚二甲基硅氧烷c2h6osi和悬浮剂聚氧乙烯脂肪酸酯c
11h13
in3o2p按质量比1.0：38：60：0.5：0.5进行机械混合，其中hoalp和hocuh纳米粒子质量比为70：30，机械搅拌速度为800r/min，时间为120min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为20s，粘度为12s；流平性为9级，附着力为4级，悬浮性90.0％；
127.(4)将牌号为n52的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂异构醇油酸皂df-20超声清洗15min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体厚度为8mm、直径为10mm的圆片，随后将永磁体采用3wt.％的硝酸溶液超声清洗40s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度60℃，干燥时间120min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为200rpm，旋涂时间为8min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为65μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比3.1wt％；
128.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至3
×
10-3
pa，然后以升温速率5℃/min升温至880℃，保温时间为8h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率3℃/min升温至550℃，保温时间为3h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，al、cu元素可提高基体与重稀土元素ho的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由11.91koe增加到17.93koe，增幅高达6.02koe。
129.实施例11
130.(1)利用电子天平称量金属前驱体ho源乙酸镝ho(ac)3和金属前驱体cu源硝酸铜cu(no3)2，两者金属前驱体的摩尔比为0.5：0.6，然后称量还原剂次亚磷酸钠napo2h2，还原剂和金属前驱体(ho源+cu源)的摩尔比为1.2：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂葡萄
糖c6h
12
o6加入溶剂二苄醚c
14h14
o中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：40，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为120℃，保温时间120min；除水后以10℃/min升温至280℃，保温100min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为3：7，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为8000rpm，离心时间为3min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复6次，获得hocup纳米粒子，其粒径为80nm；
131.(2)利用电子天平称量金属前驱体er源乙酸铒er(ac)2和金属前驱体al源乙酸铝al(ac)3，两者金属前驱体的摩尔比为0.6：0.5，然后称量还原剂次磷酸二氢钠h2nao2p，还原剂和金属前驱体(er源+al源)的摩尔比为0.6：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵ctab加入溶剂1-十八稀c
18h36
中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：35，表面活性剂和溶剂的体积比为1：20，混合均匀后进行除水处理，除水温度为120℃，保温时间120min；除水后以5℃/min升温至300℃，保温90min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为4：6，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：10，离心机转速为10000rpm，离心时间为6min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复6次，获得eralp纳米粒子，其粒径为110nm；
132.(3)将酚醛树脂(c6h6o)n·
(ch2o)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为900r/min，搅拌时间为90min，其中无水乙醇和树脂的质量比为18：1；将混合均匀的树脂溶液、hocup和eralp纳米粒子、稀释剂醋酸乙酯c4h8o2、流平剂聚丙烯酸-2-乙基乙酯c
11h20
o2和悬浮剂脂肪醇聚氧乙烯醚ro(ch2ch2o)nh按质量比5.0：30：60：2.0：3.0进行机械混合，其中hocup和eralp纳米粒子质量比为50：50，机械搅拌速度为300r/min，时间为100min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为30s，粘度为10s；流平性为8级，附着力为4级，悬浮性98.2％；
133.(4)将牌号为42sh的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂三乙醇胺油酸皂c
24h47
no4超声清洗20min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为20.0
×
10.0
×
8.0mm，随后将永磁体采用5wt.％的硝酸溶液超声清洗30s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度80℃，干燥时间180min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为150rpm，旋涂时间为5min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为15μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比1.0wt％；
134.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至3
×
10-3
pa，然后以升温速率8℃/min升温至860℃，保温时间为10h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率5℃/min升温至510℃，保温时间为2h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，al、cu元素可提高基体与重稀土元素ho、er的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由20.34koe增加到26.53koe，增幅高达6.19koe。
135.实施例12
136.(1)利用电子天平称量金属前驱体er源硫酸铒erso4和金属前驱体cu源硫酸铜cuso4，两者金属前驱体的摩尔比为0.8：0.7，然后称量还原剂硼氢化钠nabh4，还原剂和金属
前驱体(er源+cu源)的摩尔比为1.6：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂尿素ch4n2o加入溶剂二苄醚c
14h14
o中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：20，表面活性剂和溶剂的体积比为1：25，混合均匀后进行除水处理，除水温度为115℃，保温时间90min；除水后以8℃/min升温至270℃，保温90min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为2：8，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为10000rpm，离心时间为5min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复3次，获得ercup纳米粒子，其粒径为60nm；
137.(2)利用电子天平称量金属前驱体er源硝酸铒er(no3)2和金属前驱体al源乙酰丙酮铝al(acac)3，两者金属前驱体的摩尔比为0.7：0.8，然后称量还原剂硼氢化钾kbh4，还原剂和金属前驱体(er源+al源)的摩尔比为1.2：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵ctac加入溶剂十六胺c
16h35
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：50，表面活性剂和溶剂的体积比为1：5，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间80min；除水后以2℃/min升温至260℃，保温60min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为5：5，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为12000rpm，离心时间为5min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复3次，获得eralp纳米粒子，其粒径为50nm；
138.(3)将环氧树脂(c
11h12
o3)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为60min，其中无水乙醇和树脂的质量比为25：1；将混合均匀的树脂溶液、ercup和eralp纳米粒子、稀释剂正丁醇c4h
10
o、流平剂聚二甲基硅氧烷c2h6osi和悬浮剂聚氧乙烯脂肪酸酯c
11h13
in3o2p按质量比7.0：21：65：3.0：4.0进行机械混合，其中ercup和eralp纳米粒子质量比为30：70，机械搅拌速度为900r/min，时间为120min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为30s，粘度为30s；流平性为8级，附着力为4级，悬浮性90.0％；
139.(4)将牌号为33sh的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂异丙醇酰胺c3h9on超声清洗25min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为15.0
×
15.0
×
10.0mm，随后将永磁体采用6wt.％的硝酸溶液超声清洗20s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度60℃，干燥时间80min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为300rpm，旋涂时间为8min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为5μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比0.5wt％；
140.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至5
×
10-3
pa，然后以升温速率5℃/min升温至880℃，保温时间为10h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率5℃/min升温至510℃，保温时间为2h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，al、cu元素可提高基体与重稀土元素er的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由20.01koe增加到28.01koe，增幅高达8.00koe。
141.实施例13
142.(1)利用电子天平称量金属前驱体er源氯化铒ercl2和金属前驱体cu源氯化铜cucl2，两者金属前驱体的摩尔比为0.8：0.6，然后称量还原剂次磷酸二氢钠h2nao2p，还原剂
和金属前驱体(er源+cu源)的摩尔比为1.8：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂葡萄糖c6h
12
o6加入溶剂十六胺c
16h35
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：40，表面活性剂和溶剂的体积比为1：10，混合均匀后进行除水处理，除水温度为105℃，保温时间60min；除水后以10℃/min升温至240℃，保温50min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为3：7，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为8000rpm，离心时间为8min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复5次，获得ercup纳米粒子，其粒径为40nm；
143.(2)利用电子天平称量金属前驱体pr源氯化镨prcl3和金属前驱体al源氯化铝alcl3，两者金属前驱体的摩尔比为0.6：0.8，然后称量还原剂次亚磷酸钠napo2h2，还原剂和金属前驱体(pr源+al源)的摩尔比为1.2：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮pvp加入溶剂油胺c
18h37
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：25，表面活性剂和溶剂的体积比为1：12，混合均匀后进行除水处理，除水温度为120℃，保温时间120min；除水后以5℃/min升温至240℃，保温80min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为3：7，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：6，离心机转速为10000rpm，离心时间为6min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复5次，获得pralp纳米粒子，其粒径为60nm；
144.(3)将酚醛树脂(c6h6o)n·
(ch2o)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为120min，其中无水乙醇和树脂的质量比为18：1；将混合均匀的树脂溶液、ercup和pralp纳米粒子、稀释剂醋酸乙酯c4h8o2、流平剂聚丙烯酸-2-乙基乙酯c
11h20
o2和悬浮剂脂肪醇聚氧乙烯醚ro(ch2ch2o)nh按质量比1.0：45：49：2.0：3.0进行机械混合，其中ercup和pralp纳米粒子质量比为50：50，机械搅拌速度为600r/min，时间为60min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为30s，粘度为15s；流平性为9级，附着力为3级，悬浮性94.5％；
145.(4)将牌号为45m的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂三乙醇胺油酸皂c
24h47
no4超声清洗15min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为12.0
×
12.0
×
8.0mm，随后将永磁体采用5wt.％的硝酸溶液超声清洗28s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度50℃，干燥时间100min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为250rpm，旋涂时间为5min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为68μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比3.2wt％；
146.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至2
×
10-3
pa，然后以升温速率8℃/min升温至860℃，保温时间为12h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率6℃/min升温至480℃，保温时间为2h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，al、cu元素可提高基体与重稀土元素er、pr的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由15.41koe增加到22.50koe，增幅高达7.09koe。
147.实施例14
148.(1)利用电子天平称量金属前驱体pr源硝酸镨pr(no3)3和金属前驱体cu源硝酸铜cu(no3)2，两者金属前驱体的摩尔比为0.7：0.6，然后称量还原剂硼氢化锂libh4，还原剂和
金属前驱体(pr源+cu源)的摩尔比为2.0：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵ctac加入溶剂二苄醚c
14h14
o中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：25，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间90min；除水后以5℃/min升温至300℃，保温300min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为5：5，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：7，离心机转速为8000rpm，离心时间为6min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复3次，获得prcuh纳米粒子，其粒径为300nm；
149.(2)利用电子天平称量金属前驱体pr源硫酸镨pr2(so4)3和金属前驱体al源硫酸铝al2(so4)3，两者金属前驱体的摩尔比为0.6：0.7，然后称量还原剂硼氢化钾kbh4，还原剂和金属前驱体(pr源+al源)的摩尔比为0.2：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮pvp加入溶剂油胺c
18h37
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：26，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间100min；除水后以3℃/min升温至280℃，保温320min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为7：3，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：8，离心机转速为10000rpm，离心时间为5min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复3次，获得pralh纳米粒子，其粒径为280nm；
150.(3)将聚酯树脂(c
14h22
o6)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为30min，其中无水乙醇和树脂的质量比为18：1；将混合均匀的树脂溶液、prcuh和pralh纳米粒子、稀释剂丙二醇甲醚c4h
10
o2、流平剂聚丙烯酸-2-乙基乙酯c
11h20
o2和悬浮剂十二烷基琥铂酸钠c
16h29
o4na按质量比1.0：50：48：0.5：0.5进行机械混合，其中prcuh和pralh纳米粒子质量比为90：10，机械搅拌速度为600r/min，时间为120min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为20s，粘度为24s；流平性为10级，附着力为4级，悬浮性91.5％；
151.(4)将牌号为40sh的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂石油醚c5h
12
o2超声清洗20min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为15.0
×
15.0
×
6.0mm，随后将永磁体采用8wt.％的硝酸溶液超声清洗15s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度80℃，干燥时间120min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为280rpm，旋涂时间为8min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为70μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比3.5wt％；
152.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至3
×
10-3
pa，然后以升温速率9℃/min升温至880℃，保温时间为10h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率7℃/min升温至450℃，保温时间为3h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，al、cu元素可提高基体与重稀土元素pr的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由21.21koe增加到26.21koe，增幅高达5.0koe。
153.实施例15
154.(1)利用电子天平称量金属前驱体pr源乙酸镨pr(ac)3和金属前驱体cu源硝酸铜cu(no3)2，两者金属前驱体的摩尔比为0.4：0.2，然后称量还原剂硼氢化钾kbh4，还原剂和金
属前驱体(pr源+cu源)的摩尔比为1.2：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂葡萄糖c6h
12
o6加入溶剂1-十八稀c
18h36
中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：35，表面活性剂和溶剂的体积比为1：18，混合均匀后进行除水处理，除水温度为120℃，保温时间100min；除水后以8℃/min升温至260℃，保温120min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为5：5，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：7，离心机转速为8000rpm，离心时间为3min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复4次，获得prcuh纳米粒子，其粒径为150nm；
155.(2)利用电子天平称量金属前驱体dy源乙酰丙酮镝dy(acac)3、金属前驱体al源乙酰丙酮铝al(acac)3和金属前驱体cu源乙酰丙酮铽cu(acac)2，三者金属前驱体的摩尔比为0.8：0.8：0.8，然后称量还原剂次亚磷酸钠napo2h2，还原剂和金属前驱体(dy源+al源+cu源)的摩尔比为1.2：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵ctab加入溶剂十六胺c
16h35
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：20，混合均匀后进行除水处理，除水温度为120℃，保温时间120min；除水后以5℃/min升温至240℃，保温160min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为5：5，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为9000rpm，离心时间为8min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复4次，获得dyalcup纳米粒子，其粒径为180nm；
156.(3)将环氧树脂(c
11h12
o3)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为120min，其中无水乙醇和树脂的质量比为12：1；将混合均匀的树脂溶液、prcuh和dyalcup纳米粒子、稀释剂正丁醇c4h
10
o、流平剂聚二甲基硅氧烷c2h6osi和悬浮剂聚氧乙烯脂肪酸酯c
11h13
in3o2p按质量比1.0：47：50：1.0：1.0进行机械混合，其中prcuh和dyalcup纳米粒子质量比为50：50，机械搅拌速度为1200r/min，时间为60min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为20s，粘度为20s；流平性为9级，附着力为4级，悬浮性92.2％；
157.(4)将牌号为40uh的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂异丙醇酰胺c3h9on超声清洗12min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为18.0
×
18.0
×
9.0mm，随后将永磁体采用3wt.％的硝酸溶液超声清洗50s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度78℃，干燥时间100min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为250rpm，旋涂时间为6min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为50μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比2.8wt％；
158.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至4
×
10-3
pa，然后以升温速率10℃/min升温至900℃，保温时间为12h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率8℃/min升温至480℃，保温时间为2h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，al、cu元素可提高基体与重稀土元素dy、pr的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由25.59koe增加到32.00koe，增幅高达6.41koe。
159.实施例16
160.(1)利用电子天平称量金属前驱体dy源乙酰丙酮镝dy(acac)3、金属前驱体ga源氯
化镓gacl3和金属前驱体cu源乙酰丙酮铽cu(acac)2，三者金属前驱体的摩尔比为0.2：0.2：0.2，然后称量还原剂三乙基硼氢化锂libhet3，还原剂和金属前驱体(dy源+ga源+cu源)的摩尔比为1.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮pvp加入溶剂三辛胺c
24h51
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：40，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间100min；除水后以3℃/min升温至220℃，保温180min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为6：4，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：4，离心机转速为10000rpm，离心时间为5min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复3次，获得dygacuh纳米粒子，其粒径为10nm；
161.(2)利用电子天平称量金属前驱体tb源乙酰丙酮铽tb(acac)3、金属前驱体al源乙酰丙酮铝al(acac)3和金属前驱体cu源乙酰丙酮铽cu(acac)2，三者金属前驱体的摩尔比为0.5：0.5：0.5，然后称量还原剂次亚磷酸钠napo2h2，还原剂和金属前驱体(tb源+al源+cu源)的摩尔比为1.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂油酸钠c
18h33
nao2加入溶剂二苄醚c
14h14
o中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：10，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间90min；除水后以8℃/min升温至240℃，保温180min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为8：2，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：6，离心机转速为6000rpm，离心时间为10min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复5次，获得tbalcup纳米粒子，其粒径为20nm；
162.(3)将聚酯树脂(c
14h22
o6)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为30min，其中无水乙醇和树脂的质量比为16：1；将混合均匀的树脂溶液、dygacuh和tbalcup纳米粒子、稀释剂丙二醇甲醚c4h
10
o2、流平剂聚丙烯酸-2-乙基乙酯c
11h20
o2和悬浮剂十二烷基琥铂酸钠c
16h29
o4na按质量比1.0：50：48：0.5：0.5进行机械混合，其中dygacuh和tbalcup纳米粒子质量比为40：60，机械搅拌速度为300r/min，时间为30min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为20s，粘度为24s；流平性为10级，附着力为4级，悬浮性94.5％；
163.(4)将牌号为35uh的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂异构醇油酸皂df-20超声清洗12min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为9.0
×
9.0
×
10.0mm，随后将永磁体采用10wt.％的硝酸溶液超声清洗40s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度60℃，干燥时间240min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为300rpm，旋涂时间为8min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为60μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比2.4wt％；
164.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至5
×
10-3
pa，然后以升温速率8℃/min升温至920℃，保温时间为10h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率6℃/min升温至500℃，保温时间为3h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，al、cu、ga元素可提高基体与重稀土元素dy、tb的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由25.61koe增加到37.11koe，增幅高达11.50koe。
165.实施例17
166.(1)利用电子天平称量金属前驱体tb源乙酰丙酮铽tb(acac)3、金属前驱体ga源氯化镓gacl3和金属前驱体cu源乙酰丙酮铽cu(acac)2，三者金属前驱体的摩尔比为0.8：0.6：0.8，然后称量还原剂次亚磷酸钠napo2h2，还原剂和金属前驱体(tb源+ga源+cu源)的摩尔比为1.8：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵ctac加入溶剂油酸c
18h34
o2中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为120℃，保温时间80min；除水后以10℃/min升温至230℃，保温150min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为2：8，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：8，离心机转速为8000rpm，离心时间为10min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复5次，获得tbgacup纳米粒子，其粒径为30nm；
167.(2)利用电子天平称量金属前驱体dy源乙酰丙酮镝dy(acac)3和金属前驱体al源硝酸铝al(no3)3，两者金属前驱体的摩尔比为0.2：0.1，然后称量还原剂磷酸钠na3po4，还原剂和金属前驱体(dy源+al源)的摩尔比为0.6：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵ctab加入溶剂十六胺c
16h35
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间80min；除水后以10℃/min升温至320℃，保温60min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为3：7，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：10，离心机转速为12000rpm，离心时间为10min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复4次，获得dyalp纳米粒子，其粒径为30nm；
168.(3)将聚酯树脂(c
14h22
o6)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为120min，其中无水乙醇和树脂的质量比为15：1；将混合均匀的树脂溶液、tbgacup和dyalp纳米粒子、稀释剂醋酸乙酯c4h8o2、流平剂聚丙烯酸-2-乙基乙酯c
11h20
o2和悬浮剂十二烷基琥铂酸钠c
16h29
o4na按质量比1.0：55：50：2：2进行机械混合，其中tbgacup和dyalp纳米粒子质量比为40：60，机械搅拌速度为1200r/min，时间为120min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为25s，粘度为26s；流平性为9级，附着力为3级，悬浮性96.2％；
169.(4)将牌号为35sh的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂石油醚c5h
12
o2超声清洗20min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为8.0
×
8.0
×
6.0mm，随后将永磁体采用8wt.％的硝酸溶液超声清洗30s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度50℃，干燥时间180min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为200rpm，旋涂时间为5min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为65μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比2.8wt％；
170.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至3
×
10-3
pa，然后以升温速率7℃/min升温至900℃，保温时间为8h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率5℃/min升温至520℃，保温时间为2h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，al、cu、ga元素可提高基体与重稀土
元素dy、tb的润湿性和迁移率。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由20.23koe增加到30.54koe，增幅高达10.31koe。
171.对比例1
172.(1)利用电子天平称量金属前驱体dy源氯化镝dycl3和金属前驱体al源氯化镝alcl3，两者金属前驱体的摩尔比为0.5：1，然后称量还原剂硼氢化钠nabh4，还原剂和金属前驱体(dy源+al源)的摩尔比为1.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂油酸钠c
18h33
nao2加入溶剂油胺c
18h37
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：10，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间120min；除水后以10℃/min升温至320℃，保温180min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为5：5，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：10，离心机转速为6000rpm，离心时间为15min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复3次，获得dyalh纳米粒子，其粒径为300nm；
173.(2)称量金属前驱体dy源硝酸镝dy(no3)3和金属前驱体cu源氯化铜cucl2，两者金属前驱体的摩尔比为0.5：1，然后称量还原剂硼氢化锂libh4，还原剂和金属前驱体(dy源+cu源)的摩尔比为1.2：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂油酸钠c
18h33
nao2加入溶剂1-十八稀c
18h36
中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：15，混合均匀后进行除水处理，除水温度为115℃，保温时间60min；除水后以5℃/min升温至320℃，保温200min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为2：8，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：8，离心机转速为6000rpm，离心时间为5min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复7次，获得dycuh纳米粒子，其粒径为280nm；
174.(3)将聚乙烯醇缩丁醛树脂c
8nh14n+2o2n
与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为50min，其中无水乙醇和树脂的质量比为15：1；将混合均匀的树脂溶液、dycuh和dyalh纳米粒子、稀释剂无水乙醇、流平剂聚丙烯酸乙酯c5h8o2和悬浮剂亚甲基二萘磺酸钠c
10
h6na2o6s2按质量比0.5：70：20：3.0：6.5进行机械混合，其中dycuh和dyalh纳米粒子质量比为50：50，机械搅拌速度为600r/min，时间为60min，获得涂液，该涂液的实干时间为35s，粘度为40s；流平性为7级，附着力为5级，悬浮性80.5％；
175.(4)将牌号为n35的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂异丙醇酰胺c3h9on超声清洗15min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为10
×
10
×
6mm，随后将永磁体采用6wt.％的硝酸溶液超声清洗50s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度80℃，干燥时间100min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为100rpm，旋涂时间为8min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，涂液涂覆后的钕铁硼永磁体表面的涂层厚度不均匀，磁体表面部分区域未涂覆到涂液，涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比8.0wt％；
176.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至3
×
10-3
pa，然后以升温速率10℃/min升温至920℃，保温时间为10h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率10℃/min升温至550℃，保温时间为3h，最后风冷冷却至室温。热扩渗后涂液不易去除，利用
atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由12.36koe增加到15.88koe，增幅高达3.52koe，可见，涂料的质量比，直接影响涂液在磁体表面的形成涂层的质量，进而限制热扩渗后提升磁体的矫顽力幅度。
177.对比例2
178.(1)利用电子天平称量金属前驱体dy源碳酸镝dy2(co3)3，然后称量还原剂次亚磷酸钠napo2h2，还原剂和金属前驱体(dy源)的摩尔比为1.8：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵ctac加入溶剂三辛胺c
24h51
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：40，表面活性剂和溶剂的体积比为1：20，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间60min；除水后以5℃/min升温至260℃，保温240min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为5：5，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为6000rpm，离心时间为8min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复3次，获得dyp纳米粒子，其粒径为40nm；
179.(2)利用电子天平称量金属前驱体dy源乙酰丙酮镝dy(acac)3，然后称量还原剂硼氢化钾kbh4，还原剂和金属前驱体(dy源)的摩尔比为0.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵ctab加入溶剂十六胺c
16h35
n中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：10，混合均匀后进行除水处理，除水温度为120℃，保温时间60min；除水后以10℃/min升温至320℃，保温60min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为3：7，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：10，离心机转速为8000rpm，离心时间为8min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复4次，获得dycup纳米粒子，其粒径为30nm；
180.(3)将聚酯树脂(c
14h22
o6)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为120min，其中无水乙醇和树脂的质量比为20：1；将混合均匀的树脂溶液、dyp和dyh纳米粒子、稀释剂异丙醇c3h8o、流平剂聚丙烯酸丁酯(c7h
12
o2)n和悬浮剂十二烷基琥铂酸钠c
16h29
o4na按质量比2.0：35：58：2.0：3.0进行机械混合，其中dyp和dyh纳米粒子质量比为30：70，机械搅拌速度为500r/min，时间为90min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为25s，粘度为12s；流平性为9级，附着力为4级，悬浮性99.8％；
181.(4)将牌号为38m的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂异构醇油酸皂df-20超声清洗20min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为10
×
10
×
5.0mm，随后将永磁体采用10wt.％的硝酸溶液超声清洗25s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度80℃，干燥时间80min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为100rpm，旋涂时间为8min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为20μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比1.0wt％；
182.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至3
×
10-3
pa，然后以升温速率8℃/min升温至880℃，保温时间为10h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率5℃/min升温至550℃，保温时间为2h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不
会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布均匀，但无低熔点元素润湿晶界，难以获得均匀分布的晶界，且阻碍重稀土元素dy扩渗距离，进而降低提升磁性能效果。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由14.61koe增加到18.74koe，增幅高达4.13koe。
183.对比例3
184.(1)利用电子天平称量金属前驱体tb源乙酸铽tb(ac)3和金属前驱体cu源乙酸铜cu(ac)2，两者金属前驱体的摩尔比为1.0：0.8，然后称量还原剂1,2-十六烷二醇hdd，还原剂和金属前驱体(tb源+cu源)的摩尔比为0.5：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂葡萄糖c6h
12
o6加入溶剂油酸c
18h34
o2中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：30，表面活性剂和溶剂的体积比为1：12，混合均匀后进行除水处理，除水温度为110℃，保温时间120min；除水后以2℃/min升温至300℃，保温180min，加热操作在充满高纯氩气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为3：7，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：5，离心机转速为10000rpm，离心时间为5min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复6次，获得tbcu纳米粒子，其粒径为200nm；
185.(2)利用电子天平称量金属前驱体tb源碳酸铽tb2(co3)3和金属前驱体bi源硝酸铋bi(no3)2，两者金属前驱体的摩尔比为1.0：0.5，然后称量还原剂1,2-十六烷二醇hdd，还原剂和金属前驱体(tb源+bi源)的摩尔比为1.2：1，将金属前驱体、还原剂和表面活性剂油酸钠c
18h33
nao加入溶剂二苄醚c
14h14
o中，其中(金属前驱体+还原剂)和溶剂的摩尔比为1：25，表面活性剂和溶剂的体积比为1：20，混合均匀后进行除水处理，除水温度为115℃，保温时间90min；除水后以6℃/min升温至320℃，保温300min，加热操作在充满高纯氮气(ar)的手套箱下进行，保温后将棕黑色混合溶液冷却至室温，采用无水乙醇和正己烷对混合溶液进行清洗和离心，其中无水乙醇和正己烷的体积比为4：6，棕黑色混合溶液和混合溶剂体积比为1：8，离心机转速为9000rpm，离心时间为12min，离心后倒掉上层溶液，再次用无水乙醇和正己烷混合溶剂清洗和分离，重复6次，获得tbbi纳米粒子，其粒径为300nm；
186.(3)将环氧树脂(c
11h12
o3)n与无水乙醇机械搅拌均匀混合，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为120min，其中无水乙醇和树脂的质量比为15：1；将混合均匀的树脂溶液、tbcuh和tbbip纳米粒子、稀释剂正丁醇c4h
10
o、流平剂聚二甲基硅氧烷c2h6osi和悬浮剂聚氧乙烯脂肪酸酯c
11h13
in3o2p按质量比1.0：47：50：1.0：1.0进行机械混合，其中tbcuh和tbbip纳米粒子质量比为30：70，机械搅拌速度为1200r/min，时间为60min，获得新型涂液，该涂液的实干时间为20s，粘度为20s；流平性为9级，附着力为4级，悬浮性99.2％；
187.(4)将牌号为40sh的钕铁硼永磁体通过金属洗涤剂异构醇油酸皂df-20超声清洗20min，去除永磁体表面的油污，其中永磁体尺寸为2.0
×
2.0
×
2.0mm，随后将永磁体采用8wt.％的硝酸溶液超声清洗20s，清洗后放置真空干燥箱，干燥温度80℃，干燥时间60min，通过旋涂机对预处理后的钕铁硼永磁体进行涂液涂覆，旋涂转速为150rpm，旋涂时间为8min，旋涂后取出风干，以获得涂覆涂液的钕铁硼永磁体，新型涂液涂覆后钕铁硼永磁体表面的涂层厚度为50μm，新型涂液的涂覆量占钕铁硼永磁体质量比2.3wt％；
188.(5)对涂覆后的磁体置于管式炉中，对管式炉进行抽真空至6
×
10-3
pa，然后以升温速率5℃/min升温至960℃，保温时间为8h，风冷冷却至室温后进行回火处理，以升温速率5
℃/min升温至500℃，保温时间为2h，最后风冷冷却至室温。新型涂液热扩渗后易于去除不会影响后续电镀工艺，热扩渗后富钕相晶界分布不均匀，cu、bi元素缺少扩散速率较快的氢或磷，导致提高基体与重稀土元素tb的润湿性和迁移率有限。利用atm-4a永磁特性自动测量仪测量热扩渗后钕铁硼永磁体的矫顽力由20.24koe增加到25.28koe，增幅高达5.04koe。
189.以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
190.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种钕铁硼永磁体的涂覆液，包括树脂溶液、多组分纳米粒子、稀释剂、流平剂和悬浮剂；所述多组分纳米粒子选自xy氢化物和xy磷化物中的一种或多种，所述x选自dy、tb、ho、er和pr中的一种，所述y选自al、cu、bi、ga和zn中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的涂覆液，其特征在于，所述树脂溶液、所述多组分纳米粒子、所述稀释剂、所述流平剂和所述悬浮剂的质量比为(0.5～7.0)：(20～65)：(35～65)：(0.2～3.0))：(0.3～4.0)，所述树脂溶液的浓度为4.0～10.0wt％。3.根据权利要求1所述的涂覆液，其特征在于，所述多组分纳米粒子的制备方法为：将金属前驱体、还原剂、溶剂和表面活性剂混合，再进行除水处理，得到混合液；所述金属前驱体为x源和y源的混合物；将所述混合液反应，得到多组分纳米粒子。4.根据权利要求3所述的涂覆液，其特征在于，所述还原剂和所述金属前驱体的摩尔比为(0.2～2)：1，所述金属前驱体和所述还原剂的总摩尔量和所述溶剂的摩尔量的比值为1：(20～50)，所述溶剂和所述表面活性剂的体积比为(5～25)：1。5.根据权利要求3所述的涂覆液，其特征在于，所述多组分纳米粒子包括xy氢化物时，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化锂、三乙基硼氢化锂或硼氢化钾；所述多组分纳米粒子包括xy硼化物时，所述还原剂为次亚磷酸钠、磷酸钠、次磷酸二氢钠和三乙酯次磷酸中的一种。6.根据权利要求3所述的涂覆液，其特征在于，所述xy氢化物由两种元素组成时，两种金属前驱体的摩尔比为(0.1～1)：(0.1～1)；所述xy氢化物由三种元素组成时，三种金属前驱体的摩尔比为(0.1～1)：(0.1～1)：(0.1～1)。7.一种钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：将初始钕铁硼永磁体进行预处理；将涂液涂覆于预处理后的钕铁硼永磁体表面，干燥后再进行热处理，得到钕铁硼永磁体；所述涂液为权利要求1～6任一项所述的涂覆液。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼永磁体表面涂层的厚度为5～100μm，所述涂液的涂覆量为所述初始钕铁硼永磁体的0.5～5.0wt％。9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述热处理包括依次进行的热扩渗工艺、回火工艺和风冷。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述热扩渗工艺具体为：将干燥后的磁体置于密闭容器中，抽真空至10-3
pa以上后，以1～10℃/min升温至800～1000℃，保温3～12h；所述回火处理具体为：以1～10℃/min升温至400～550℃，保温1～3h。

技术总结
本发明提供了一种钕铁硼永磁体的涂覆液，包括树脂溶液、多组分纳米粒子、稀释剂、流平剂和悬浮剂；所述多组分纳米粒子选自XY氢化物和XY磷化物中的一种或多种，所述X选自Dy、Tb、Ho、Er和Pr中的一种，所述Y选自Al、Cu、Bi、Ga和Zn中的一种或多种。本申请还提供了一种钕铁硼永磁体的制备方法。本申请涂覆液中包括低熔点元素，其提升了钕铁硼永磁体的矫顽力；同时，涂覆液中的重稀土元素可进一步提高钕铁硼永磁体的磁性能。的磁性能。


技术研发人员：裴文利 赵东
受保护的技术使用者：东北大学
技术研发日：2023.05.31
技术公布日：2023/8/9