一种稀土磷酸镧制备方法与流程

1.本发明属于稀土磷酸盐材料技术领域，具体涉及一种稀土磷酸镧制备方法。


背景技术：

2.磷酸镧是稀土材料在光学方向发展的基础,作为重要的基质材料,磷酸镧的晶体形貌则是影响它的性能的一个最重要的因素,磷酸镧作为基质材料掺杂其他稀土离子作为敏化剂。
3.高纯磷酸镧在锂离子电池正极材料领域也具有重要得使用用途，文献报道表明稀土磷酸镧包覆处理得正极材料具有优异得循环寿命。
4.目前磷酸镧的制备方法主要有：以氧化镧、磷酸为原材料，经化合反应制备磷酸镧的合成方法，该工艺中将氧化镧添加到磷酸溶液中会产生大量的热，反应非常剧烈，制备过程危险性较高；以硝酸镧、磷酸二氢钠为原材料，采用水热合成制备，该方法水热合成时间长，需要高温高压，需要水洗处理，但是所得材料仍然含有钠杂质；另外，以氧化镧和磷酸二氢钠为主要反应原料,乙酸为反应促进剂,通过水热法制备磷酸镧晶体，该方法同样反应时间较长，需要水洗除去乙酸钠杂质，所得产品产品同样含有钠杂质。


技术实现要素：

5.针对磷酸镧合成过程中存在杂质元素污染，以及合成过程中时间长或者合成过程中剧烈反应等问题，本发明提供了一种稀土磷酸镧制备方法。
6.为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
7.一种稀土磷酸镧的制备方法，包括以下步骤：
8.步骤1，氧化镧、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和水配成浆料搅拌均匀，然后进行研磨，研磨后的浆料d50为300nm；
9.步骤2，将研磨后的浆料采用喷雾干燥工艺进行干燥处理，喷雾干燥后的物料经气流粉碎得到半成品b；
10.步骤3，将半成品b装钵，切块后进炉烧结，烧结温度600～800℃，烧结时间为2～8h；烧结后得物料出炉后经气流粉碎，分级，除磁得到稀土磷酸镧。
11.进一步，步骤1中镧磷的摩尔比为1:1。
12.进一步，所述步骤1中浆料固含量控制在60％。
13.进一步，所述步骤1中研磨时间为1～4h。
14.进一步，所述步骤2中喷雾干燥进风温度220℃，出风口温度80℃，喷雾转速12000转/分。
15.进一步，所述步骤2中的进料速率为50hz。
16.与现有技术相比本发明具有以下优点：
17.与现有的磷酸法制备技术路线相比，本发明方法中物料在液相混料时不存在放热反应，不需要做反应过程中的热管控，合成制备过程不具备危险性。和现有水热合成路线相
比，反应过程简单，制备周期短，配料简便，不需要大量的水，不存在杂质元素污染。
附图说明
18.图1磷酸镧xrd特征图谱；
19.图2磷酸镧扫描电镜图；
20.图3磷酸镧粒径分布图。
具体实施方式
21.实施例1
22.1.首先称取氧化镧和磷酸二氢铵、磷酸氢二铵，镧磷摩尔比为1：1，将称取的物料和水配成浆料，采用高速搅拌器将浆料搅拌均匀，浆料固含量控制在60％左右。将配好的浆料采用砂磨机研磨，研磨时间4小时。研磨后的浆料d50为300纳米左右。
23.2.将研磨后的浆料采用喷雾干燥工艺进行干燥处理，喷雾干燥进风温度220度，出风口温度80度，喷雾转速12000转/分。蠕动泵进料速率50hz，喷雾干燥后的物料经气流粉碎得到半成品b；
24.3.将半成品b装钵，切块后进炉烧结，烧结温度600～800度/2～8小时。烧结后得物料出炉后经气流粉碎，分级，除磁等工序得半成品。
25.实施例2
26.1.首先称取氧化镧和磷酸二氢铵、磷酸氢二铵，镧磷摩尔比为1：1，将称取的物料和水配成浆料，采用高速搅拌器将浆料搅拌均匀，浆料固含量控制在60％左右。将配好的浆料采用砂磨机研磨，研磨时间2小时。研磨后的浆料d50为300纳米左右。
27.2.将研磨后的浆料采用喷雾干燥工艺进行干燥处理，喷雾干燥进风温度220度，出风口温度80℃，喷雾转速12000转/分。蠕动泵进料速率50hz，喷雾干燥后的物料经气流粉碎得到半成品b；
28.3.将半成品b装钵，切块后进炉烧结，烧结温度600℃/8小时。烧结后得物料出炉后经气流粉碎，分级，除磁等工序得半成品。
29.实施例3
30.1.首先称取氧化镧和磷酸二氢铵、磷酸氢二铵，镧磷摩尔比为1：1，将称取的物料和水配成浆料，采用高速搅拌器将浆料搅拌均匀，浆料固含量控制在60％左右。将配好的浆料采用砂磨机研磨，研磨时间1小时。研磨后的浆料d50为300纳米左右。
31.2.将研磨后的浆料采用喷雾干燥工艺进行干燥处理，喷雾干燥进风温度220度，出风口温度80℃，喷雾转速12000转/分。蠕动泵进料速率50hz，喷雾干燥后的物料经气流粉碎得到半成品b；
32.3.将半成品b装钵，切块后进炉烧结，烧结温度800℃/3小时。烧结后得物料出炉后经气流粉碎，分级，除磁等工序得半成品。
33.实施例4
34.1.首先称取氧化镧和磷酸二氢铵、磷酸氢二铵，镧磷摩尔比为1：1，将称取的物料和水配成浆料，采用高速搅拌器将浆料搅拌均匀，浆料固含量控制在60％左右。将配好的浆料采用砂磨机研磨，研磨时间1～4小时。研磨后的浆料d50为300纳米左右。
35.2.将研磨后的浆料采用喷雾干燥工艺进行干燥处理，喷雾干燥进风温度220度，出风口温度80℃，喷雾转速12000转/分。蠕动泵进料速率50hz，喷雾干燥后的物料经气流粉碎得到半成品b；
36.3.将半成品b装钵，切块后进炉烧结，烧结温度750℃/2小时。烧结后得物料出炉后经气流粉碎，分级，除磁等工序得半成品。
37.本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。


技术特征：
1.一种稀土磷酸镧的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，氧化镧、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和水配成浆料搅拌均匀，然后进行研磨，研磨后的浆料d50为300nm；步骤2，将研磨后的浆料采用喷雾干燥工艺进行干燥处理，喷雾干燥后的物料经气流粉碎得到半成品b；步骤3，将半成品b装钵，切块后进炉烧结，烧结温度600～800℃，烧结时间为2～8h；烧结后得物料出炉后经气流粉碎，分级，除磁得到稀土磷酸镧。2.根据权利要求1所述的所述一种稀土磷酸镧的制备方法，其特征在于：步骤1中镧磷的摩尔比为1:1。3.根据权利要求1所述的所述一种稀土磷酸镧的制备方法，其特征在于：所述步骤1中浆料固含量控制在60％。4.根据权利要求1所述的所述一种稀土磷酸镧的制备方法，其特征在于：所述步骤1中研磨时间为1～4h。5.根据权利要求1所述的所述一种稀土磷酸镧的制备方法，其特征在于：所述步骤2中喷雾干燥进风温度220℃，出风口温度80℃，喷雾转速12000r/min。6.根据权利要求1所述的所述一种稀土磷酸镧的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的进料速率为50hz。

技术总结
本发明公开了一种稀土磷酸镧制备方法，属于稀土磷酸盐材料技术领域。针对磷酸镧合成过程中存在杂质元素污染，以及合成过程中时间长或者合成过程中热反应剧烈等问题，本发明通过将氧化镧、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和水配成浆料搅拌均匀进行研磨，再采用喷雾干燥处理，经气流粉碎，装钵切块后在600～800℃进炉烧结2～8h，最后经气流粉碎，分级，除磁得到稀土磷酸镧。与现有的磷酸法制备技术路线相比，本发明方法中物料在液相混料时不存在放热反应，不需要做反应过程中的热管控，合成制备过程不具备危险性。和现有水热合成路线相比，反应过程简单，制备周期短，配料简便，不需要大量的水，不存在杂质元素污染。存在杂质元素污染。存在杂质元素污染。


技术研发人员：张保平 于伟
受保护的技术使用者：福建省云智新材料科技有限公司
技术研发日：2023.06.02
技术公布日：2023/8/21