利用油泥和脱硫灰制备磁性活性炭粉末的方法

1.本发明属于固体废弃物资源化利用技术领域，具体涉及一种利用油泥和脱硫灰制备磁性活性炭粉末的方法。


背景技术：

2.在石油开采、储存和生产过程中易产生大量的油泥。油泥中含有大量易挥发碳氢化合物，会造成堆存区空气污染，降低空气质量。若油泥未经处理，不当排放，还会使得石油基类物质渗透到土壤及扩散到地下水中，造成严重的生态污染。油泥中的石油基类物质易造成耕地土壤硬化及养分流失，从而影响农作物生长。同时，油泥对人体健康危害也极大，其含有的大量苯类、酚类物质具有明显的毒害性和致癌性。因此，当前油泥是被列为危险废弃物，按照危险废弃物进行管理和处置。对于油泥处置，常见的工艺包括：热化学清洗、固化/稳定化、生物处置、溶剂提取、电化学强化氧化等。这些技术虽然可以一定程度上解决油泥毒害性问题，针对油泥的资源化利用探讨较少。
3.目前，我国二氧化硫(so2)排放容量仅为1200吨，so2的排放超过环境承载力，这对电力、钢铁、化工等行业干法烟气超净排放技术改造提出更高要求。在此背景下，干法脱硫工艺的应用范围日益广泛，已覆盖了包括工业窑炉、钢铁冶炼、火力发电、循环流化床锅炉等众多领域，由此产生的干法脱硫副产物也急剧增加。截止2020年，我国干法脱硫灰产量已超过3000万吨，对脱硫灰进行资源化利用以迫在眉睫。
4.因此，针对上述问题，需要对油泥和脱硫粉进行高效处置，但是目前的方法均是对油泥和脱硫粉分别进行单独处置，需要开发不同的处理工艺，这增加了处理成本以及处理时间。


技术实现要素：

5.本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种利用油泥和脱硫灰制备磁性活性炭粉末的方法。
6.本发明提供一种利用油泥和脱硫灰制备磁性活性炭粉末的方法，所述方法包括：
7.对含铁尘泥进行第一次烘干、研磨处理，得到铁泥粉；
8.将所述铁泥粉与油泥、脱硫灰混合均匀、造粒，得到硫泥铁粉粒；
9.对所述硫泥铁粉粒进行碳化处理，得到铁掺碳化球；
10.对所述铁掺碳化球研磨处理，得到铁掺碳粉；
11.将所述铁掺碳粉与溶剂混合均匀，经浸泡、过滤、第二次烘干、研磨处理，得到磁性活性炭粉末。
12.可选地，所述含铁尘泥为高炉瓦斯泥、炼钢尘泥、转炉污泥、轧钢污泥、轧钢氧化铁鳞、高炉瓦斯灰、电炉除尘灰、转炉除尘灰、炉前除尘灰、烧结除尘灰中任意一种。
13.可选地，所述第一次烘干的温度范围为50℃～250℃。
14.可选地，所述铁泥粉、所述油泥以及所述脱硫灰的质量比为(15～45):(20～60):
100。
15.可选地，述碳化处理的时间范围为0.5小时～2.5小时，所述碳化处理的温度范围为300℃～800℃。
16.可选地，所述溶剂与所述铁掺碳粉的液固比为(1～5):1ml/g。
17.可选地，所述溶剂采用稀酸水溶液。
18.可选地，所述稀酸水溶液包括盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液中任意一种。
19.可选地，所述稀酸溶液浓度范围为0.5m～5.5m。
20.可选地，所述浸泡的时间范围为12小时～48小时，所述第二次烘干的温度范围为50℃～250℃。
21.本发明提供一种利用油泥和脱硫灰制备磁性活性炭粉末的方法，包括：对含铁尘泥进行第一次烘干、研磨处理，得到铁泥粉；将铁泥粉与油泥、脱硫灰混合均匀、造粒，得到硫泥铁粉粒；对硫泥铁粉粒进行碳化处理，得到铁掺碳化球；对铁掺碳化球研磨处理，得到铁掺碳粉；将铁掺碳粉与溶剂混合均匀，经浸泡、过滤、第二次烘干、研磨处理，得到磁性活性炭粉末。本发明的方法实现了对油泥和脱硫灰的协同处置，处置过程简单、高效，提高了处置效率，降低了处理成本与时间，且得到的磁性活性炭粉末具有较高的吸附容量与较高的回收率。
附图说明
22.图1为本发明实施例的一种利用油泥和脱硫灰制备磁性活性炭粉末的方法的流程框图；
23.图2为本发明实施例的一种利用油泥和脱硫灰制备磁性活性炭粉末的方法的流程示意图。
具体实施方式
24.为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
25.如图1和图2所示，本发明提出一种利用油泥和脱硫灰制备磁性活性炭粉末的方法s100，包括步骤s110～s150：
26.s110、对含铁尘泥进行第一次烘干、研磨处理，得到铁泥粉。
27.具体地，称取含铁尘泥，在50～250℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到铁泥粉。
28.其中，在步骤s110中，含铁尘泥为高炉瓦斯泥、炼钢尘泥、转炉污泥、轧钢污泥、轧钢氧化铁鳞、高炉瓦斯灰、电炉除尘灰、转炉除尘灰、炉前除尘灰、烧结除尘灰中任意一种，在含铁尘泥为上述任一种时，形成的磁性活性炭粉末cod、总磷以及氨氮均具有较高的吸附容量。
29.在本实施方式中，通过对含铁尘泥进行烘干和研磨，不仅可降低含铁尘泥颗粒尺寸，增加其比表面积，同时可通过加热及机械化学作用促进部分含铁尘泥氧化。
30.s120、将铁泥粉与油泥、脱硫灰混合均匀、造粒，得到硫泥铁粉粒。
31.具体地，按照质量比(15～45):(20～60):100分别称取铁泥粉、油泥、脱硫灰，搅拌均匀，造粒，得到硫泥铁粉粒。
32.需要说明的是，在本实施方式中，铁泥粉、油泥、脱硫灰三者采用上述优选质量比时，在碳化过程中，物料间充分反应，最终，磁性活性炭粉末cod、总磷以及氨氮均具有较高的吸附容量，磁性活性炭回收率也较高。
33.进一步需要说明的是，上述三者的质量比低于上述优选范围时，铁泥粉和油泥添加较少，物料间反应不充分，导致磁性活性炭粉末cod、总磷、氨氮吸附容量及磁性活性炭回收率均随着铁泥粉、油泥、脱硫灰质量比减小而显著降低。
34.仍需要说明的是，上述三者的质量比高于上述优选范围时，铁泥粉和油泥添加过量，物料间反应失衡，导致磁性活性炭粉末cod、总磷、氨氮吸附容量及磁性活性炭回收率均随着铁泥粉、油泥、脱硫灰质量比进一步增加而显著降低。
35.s130、对硫泥铁粉粒进行碳化处理，得到铁掺碳化球。
36.具体地，将步骤s120得到的硫泥铁粉粒倒入碳化炉中进行碳化处理，得到铁掺碳化球。
37.其中，在步骤s130中，碳化温度为300～800℃，碳化处理的时间为0.5～2.5小时。
38.需要说明的是，在本实施方式中，碳化时间与炭化温度在上述优选范围内时，在碳化过程中，物料间充分反应，最终，磁性活性炭粉末cod、总磷以及氨氮均具有较高的吸附容量，磁性活性炭回收率也较高。
39.进一步需要说明的是，碳化时间小于上述优选时间范围时，碳化时间较短，物料碳化及反应均不充分，导致磁性活性炭粉末cod、总磷、氨氮吸附容量及磁性活性炭回收率均随着碳化时间减小而显著降低。
40.仍需要说明的是，碳化时间大于上述优选时间范围时，碳化时间过长，碳化过度，物料间反应失衡，导致磁性活性炭粉末cod、总磷、氨氮吸附容量及磁性活性炭回收率均随着碳化时间进一步增加而显著降低。
41.s140、对铁掺碳化球研磨成粉，得到铁掺碳粉。
42.s150、将铁掺碳粉与溶剂混合均匀，经浸泡、过滤、第二次烘干、研磨处理，得到磁性活性炭粉末。
43.具体地，按照液固比1～5:1ml/g混合溶剂和铁掺碳粉，搅拌均匀，封闭环境下浸泡12～48小时，过滤出悬浮物，对滤出的悬浮物烘干，烘干温度为50～250℃，之后，再研磨成粉，得到磁性活性炭粉末。
44.其中，在步骤s150中，溶剂采用稀酸水溶液，该稀酸水溶液可以为盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液中任意一种，且稀酸溶液浓度为0.5～5.5m。
45.需要说明的是，在本实施方式中，浸泡时间与稀酸浓度在上述优选范围内时，铁掺碳粉与溶剂充分混合，且在碳化过程中，物料间充分反应，最终，磁性活性炭粉末cod、总磷以及氨氮均具有较高的吸附容量，磁性活性炭回收率也较高。
46.进一步需要说明的是，浸泡时间小于上述优选时间范围时，浸泡时间较短，原电池反应不足，二价铁离子及三价铁离子释放量减少，导致磁性活性炭粉末cod、总磷、氨氮吸附容量及磁性活性炭回收率均随着铁掺碳粉在稀酸水溶液中浸泡时间减小而显著降低。
47.仍需要说明的是，浸泡时间大于上述优选时间范围时，浸泡时间过长，二价铁氧化
过度，物料间反应失衡，导致磁性活性炭粉末cod、总磷、氨氮吸附容量及磁性活性炭回收率均随着铁掺碳粉在稀酸水溶液中浸泡进一步增加而显著降低。
48.在本实施方式中，其反应机理如下：对含铁尘泥进行烘干和研磨，可降低含铁尘泥颗粒尺寸，增加其比表面积，同时通过加热及机械化学作用促进部分含铁尘泥氧化。混合脱硫灰、油泥、铁泥粉，搅拌过程中铁泥粉和脱硫灰吸收油泥中的水及油基物质，脱硫灰中硫酸盐及铁泥粉中少量的无机盐溶解到油泥油基物质中。在碳化过程中，脱硫灰中的氢氧化钙、硫酸钙及铁泥粉的硅铝基物质及其它无机盐通过催化作用促进油泥中高碳链及苯环油基物质碳链快速断链，而铁泥粉中的铁及亚铁可加速碳链脱氧加氢过程。同时，在碳化过程中，脱硫灰中的硫酸根结合氢离子促进铁粉氧化腐蚀，形成铁锈材料。而铁粉氧化腐蚀过程释放水分子，水分子在高温及硫酸根催化环境下裂解成氢自由基和氢氧根自由基，氢自由基及高温碳可促进部分以氧化的三价铁重新还原成二价铁及活性铁，氢氧根自由基可加速油泥裂解及铁氧化腐蚀过程。同时在高温激发作用下，油泥中无机油渣与脱硫灰中的氢氧化钙、硫酸钙及铁泥粉的硅铝基物质及其它无机相熔融反应，形成不定型熔渣。混合稀酸水溶液和铁掺碳粉，活性炭粉末、多相铁基物质、稀酸溶液(电解质)组成原电池，铁掺碳粉中残留铁(阳极)失去电子，快速氧化、溶解，释放二价铁离子及三价铁离子。同时，稀酸溶液中氢离子快速溶解铁掺碳粉中铁锈、活性铁、腐蚀铁，释放二价铁及三价铁离子。二价铁及三价铁离子通过静电吸附作用吸附在活性炭表面。在活性炭粉烘干过程，二价铁及三价铁离子结合空气中氧气，生成具有磁性的铁基物质，从而制备出具有磁性活性炭粉末。
49.采用本发明的方法制备得到的磁性活性炭粉末cod吸附容量均高于245mg/g，总磷吸附容量均高于32mg/g、氨氮吸附容量均高于120mg/g，磁性活性炭回收率均高于82％，即该磁性活性炭粉末具有较高地吸附容量与回收率，实现了对油泥和脱硫灰的协同资源化利用，具有较高的处理效率。
50.下面将结合几个具体实施例进一步说明利用油泥和脱硫灰制备磁性活性炭粉末的方法：
51.实施例1
52.本示例以不同铁泥粉、油泥、脱硫灰质量比对所制备磁性活性炭粉末性能影响为例进行说明，包括如下步骤：
53.s1、称取含铁尘泥，在50℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到铁泥粉，其中，含铁尘泥为高炉瓦斯泥。
54.s2、按照质量比15:5:100、15:10:100、15:15:100、7.5:20:100、10:20:100、12.5:20:100、15:20:100、30:20:100、45:20:100、15:40:100、30:40:100、45:40:100、15:60:100、30:60:100、45:60:100、50:60:100、55:60:100、60:60:100、45:65:100、45:70:100、45:75:100分别称取铁泥粉、油泥、脱硫灰，搅拌均匀，造粒，得到硫泥铁粉粒。
55.s3、将硫泥铁粉粒倒入碳化炉中进行碳化处理0.5小时，得到铁掺碳化球，其中碳化温度为300℃。
56.s4、将铁掺碳化球研磨成粉，得到铁掺碳粉。
57.s5、按照液固比1:1ml/g混合稀酸水溶液和铁掺碳粉，搅拌均匀，封闭环境下浸泡12小时，过滤出悬浮物，对滤出的悬浮物烘干，再研磨成粉，得到磁性活性炭粉末，其中烘干温度50℃，稀酸溶液浓度为0.5m，稀酸水溶液为盐酸水溶液。
58.需要说明的是，生活垃圾渗滤液采样与基本性质说明：本实施例所用垃圾渗滤液取自常熟尚湖镇生活垃圾填埋场。该批次城市生活垃圾渗滤液的cod质量浓度为1187mg/l，总磷的浓度为176mg/l，氨氮的浓度为905mg/l。
59.进一步需要说明的是，本实施例还对得到的习性活性炭粉末的cod浓度、总磷浓度、氨氮浓度、铅离子浓度以及磁性活性炭回收率进行了分析，分析结果如表1所示，具体试验过程如下。
60.吸附试验：将1g磁性活性炭粉末投入到1l的生活垃圾渗滤液中，60rmp转速搅拌30min，再以5000rpm转速离心，固液分离。对分离后液体中的不同污染物浓度进行检测，具体检测如下。
61.cod浓度检测：渗滤液及分离液化学需氧量cod浓度按照国家标准《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(gb 11914-1989)进行测定。
62.总磷浓度检测：渗滤液及分离液总磷浓度按照标准《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》(hj 670-2013)进行测定。
63.氨氮浓度检测：渗滤液及分离液氨氮的浓度按照《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》(hj536-2009)进行测定。
64.铅离子浓度检测：渗滤液及分离液中铅离子浓度按照《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(hj 776-2015)进行测定。
65.磁性活性炭回收率：用永磁铁反复吸引磁性活性炭粉末，将吸引到永磁铁的活性炭粉末分离出来，直到无粉末吸附在永磁铁表面为止。分离出的磁性活性炭与原磁性活性炭质量的百分比为磁性活性炭回收率。
66.表1铁泥粉、油泥、脱硫灰不同质量比对所制备磁性活性炭粉末性能影响结果
[0067][0068][0069]
由表1可看出，当铁泥粉、油泥、脱硫灰质量比小于15:20:100时(如表1中，铁泥粉、油泥、脱硫灰质量比＝15:15:100、15:10:100、15:5:100、12.5:20:100、10:20:100、7.5:20:100时以及表1中未列举的更低比值)，铁泥粉和油泥添加较少，物料间反应不充分，导致磁性活性炭粉末cod、总磷、氨氮吸附容量及磁性活性炭回收率均随着铁泥粉、油泥、脱硫灰质量比减小而显著降低。
[0070]
进一步地，继续参考表1可知，当铁泥粉、油泥、脱硫灰质量比等于15～45:20～60:100时(如表1中，铁泥粉、油泥、脱硫灰质量比＝15:20:100、30:20:100、45:20:100、15:40:
100、30:40:100、45:40:100、15:60:100、30:60:100、45:60:100时)，混合脱硫灰、油泥、铁泥粉，搅拌过程中铁泥粉和脱硫灰吸收油泥中的水及油基物质，脱硫灰中硫酸盐及铁泥粉中少量的无机盐溶解到油泥油基物质中。在碳化过程中，物料间充分反应，最终，磁性活性炭粉末cod吸附容量均高于245mg/g，总磷吸附容量均高于32mg/g、氨氮吸附容量均高于120mg/g，磁性活性炭回收率均高于82％。
[0071]
更进一步地，继续参考表1可知，当铁泥粉、油泥、脱硫灰质量比高于45:60:100时(如表1中，铁泥粉、油泥、脱硫灰质量比＝50:60:100、55:60:100、60:60:100、45:65:100、45:70:100、45:75:100时时以及表1中未列举的更高比值)，铁泥粉和油泥添加过量，物料间反应失衡，导致磁性活性炭粉末cod、总磷、氨氮吸附容量及磁性活性炭回收率均随着铁泥粉、油泥、脱硫灰质量比进一步增加而显著降低。
[0072]
综合而言，结合效益与成本，在本实施例1中，当铁泥粉、油泥、脱硫灰质量比等于15～45:20～60:100时，最有利于提高所制备磁性活性炭吸附及磁性回收性能。
[0073]
实施例2
[0074]
本示例以不同碳化时间对所制备磁性活性炭粉末性能影响为例进行说明，包括步骤：
[0075]
s1、称取含铁尘泥，在150℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到铁泥粉，其中，含铁尘泥为高炉瓦斯泥。
[0076]
s2、按照质量比45:60:100分别称取铁泥粉、油泥、脱硫灰，搅拌均匀，造粒，得到硫泥铁粉粒。
[0077]
s3、将硫泥铁粉粒倒入碳化炉中进行碳化处理0.25小时、0.3小时、0.4小时、0.5小时、1.5小时、2.5小时、2.75小时、3小时、3.25小时，得到铁掺碳化球，其中碳化温度为550℃。
[0078]
s4、将铁掺碳化球研磨成粉，得到铁掺碳粉。
[0079]
s5、按照液固比3:1ml/g混合稀酸水溶液和铁掺碳粉，搅拌均匀，封闭环境下浸泡30小时，过滤出悬浮物，对滤出的悬浮物烘干，再研磨成粉，得到磁性活性炭粉末，其中烘干温度150℃，稀酸溶液浓度为3m，稀酸水溶液为盐酸水溶液。
[0080]
需要说明的是，本实施例所采用的垃圾渗滤液以及，吸附试验、cod浓度检测、总磷浓度检测、氨氮浓度检测、铅离子浓度检测、磁性活性炭回收率计算均同实施例1，本实施例试验结果见表2。
[0081]
表2不同的碳化时间对所制备磁性活性炭粉末性能影响结果
[0082][0083][0084]
由表2可看出，当碳化时间小于0.5小时，(如表2中，碳化时间＝0.4小时、0.3小时、0.25小时时以及表2中未列举的更低值)，碳化时间较短，物料碳化及反应均不充分，导致磁性活性炭粉末cod、总磷、氨氮吸附容量及磁性活性炭回收率均随着碳化时间减小而显著降低。
[0085]
进一步地，继续参考表2，当碳化时间等于0.5～2.5小时(如表2中，碳化时间＝0.5小时、1.5小时、0.5小时)，在碳化过程中，脱硫灰中的氢氧化钙、硫酸钙及铁泥粉的硅铝基物质及其它无机盐通过催化作用促进油泥中高碳链及苯环油基物质碳链快速断链，而铁泥粉中的铁及亚铁可加速碳链脱氧加氢过程。同时，在碳化过程中，脱硫灰中的硫酸根结合氢离子促进铁粉氧化腐蚀，形成铁锈材料。而铁粉氧化腐蚀过程释放水分子，水分子在高温及硫酸根催化环境下裂解成氢自由基和氢氧根自由基，氢自由基及高温碳可促进部分以氧化的三价铁重新还原成二价铁及活性铁，氢氧根自由基可加速油泥裂解及铁氧化腐蚀过程。同时在高温激发作用下，油泥中无机油渣与脱硫灰中的氢氧化钙、硫酸钙及铁泥粉的硅铝基物质及其它无机相熔融反应，形成不定型熔渣。最终，磁性活性炭粉末cod吸附容量均高于255mg/g，总磷吸附容量均高于36mg/g、氨氮吸附容量均高于128mg/g，磁性活性炭回收率均高于87％。
[0086]
更进一步地，继续参考表2，当碳化时间大于2.5小时(如表2中，碳化时间＝2.75小时、3小时、3.25小时时以及表2中未列举的更高值)，碳化时间过长，碳化过度，物料间反应失衡，导致磁性活性炭粉末cod、总磷、氨氮吸附容量及磁性活性炭回收率均随着碳化时间进一步增加而显著降低。
[0087]
综合而言，结合效益与成本，在本实施例2中，当碳化时间等于0.5～2.5小时时，最有利于提高所制备磁性活性炭吸附及磁性回收性能。
[0088]
实施例3
[0089]
本示例以铁掺碳粉在稀酸水溶液中不同的浸泡时间对所制备磁性活性炭粉末性
能影响为例进行说明，包括步骤：
[0090]
s1、称取含铁尘泥，在150℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到铁泥粉，其中，含铁尘泥为高炉瓦斯泥。
[0091]
s2、按照质量比45:60:100分别称取铁泥粉、油泥、脱硫灰，搅拌均匀，造粒，得到硫泥铁粉粒。
[0092]
s3、将硫泥铁粉粒倒入碳化炉中进行碳化处理2.5小时，得到铁掺碳化球，其中碳化温度为800℃。将铁掺碳化球研磨成粉，得到铁掺碳粉。
[0093]
s4、将铁掺碳化球研磨成粉，得到铁掺碳粉。
[0094]
s5、按照液固比5:1ml/g混合稀酸水溶液和铁掺碳粉，搅拌均匀，封闭环境下浸泡6小时、8小时、10小时、12小时、30小时、48小时、54小时、60小时、66小时，过滤出悬浮物，对滤出的悬浮物烘干，再研磨成粉，得到磁性活性炭粉末，其中烘干温度250℃，稀酸溶液浓度为5.5m，稀酸水溶液为盐酸水溶液。
[0095]
需要说明的是，本实施例所采用的垃圾渗滤液以及，吸附试验、cod浓度检测、总磷浓度检测、氨氮浓度检测、铅离子浓度检测、磁性活性炭回收率计算均同实施例1，本实施例试验结果见表3。
[0096]
表3铁掺碳粉在稀酸水溶液中不同的浸泡时间对所制备磁性活性炭粉末性能影响结果
[0097][0098][0099]
由表3可看出，当铁掺碳粉在稀酸水溶液中浸泡时间小于12小时(如表3中，碳化时间＝10小时、8小时、6小时时以及表3中未列举的更低值)，浸泡时间较短，原电池反应不足，二价铁离子及三价铁离子释放量减少，导致磁性活性炭粉末cod、总磷、氨氮吸附容量及磁性活性炭回收率均随着铁掺碳粉在稀酸水溶液中浸泡时间减小而显著降低。
[0100]
进一步地，继续参考表3，当铁掺碳粉在稀酸水溶液中浸泡时间等于12～48小时
(如表3中，碳化时间＝12小时、30小时、48小时时)，混合稀酸水溶液和铁掺碳粉，活性炭粉末、多相铁基物质、稀酸溶液(电解质)组成原电池，铁掺碳粉中残留铁(阳极)失去电子，快速氧化、溶解，释放二价铁离子及三价铁离子。同时，稀酸溶液中氢离子快速溶解铁掺碳粉中铁锈、活性铁、腐蚀铁，释放二价铁及三价铁离子。二价铁及三价铁离子通过静电吸附作用吸附在活性炭表面。在活性炭粉烘干过程，二价铁及三价铁离子结合空气中氧气，生成具有磁性的铁基物质，从而制备出具有磁性活性炭粉末。最终，磁性活性炭粉末cod吸附容量均高于265mg/g，总磷吸附容量均高于40mg/g、氨氮吸附容量均高于133mg/g，磁性活性炭回收率均高于91％。
[0101]
更进一步地，继续参考表3，当铁掺碳粉在稀酸水溶液中浸泡时间大于48小时(如表3中，碳化时间＝54小时、60小时、66小时时以及表3中未列举的更高值)，浸泡时间过长，二价铁氧化过度，物料间反应失衡，导致磁性活性炭粉末cod、总磷、氨氮吸附容量及磁性活性炭回收率均随着铁掺碳粉在稀酸水溶液中浸泡进一步增加而显著降低。
[0102]
综合而言，结合效益与成本，在本实施例3中，当铁掺碳粉在稀酸水溶液中浸泡时间等于12～48小时时，最有利于提高所制备磁性活性炭吸附及磁性回收性能。
[0103]
实施例4
[0104]
本示例以不同的含铁尘泥种类对所制备磁性活性炭粉末性能影响为例进行说明，包括步骤：
[0105]
s1、称取含铁尘泥，在250℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到铁泥粉，其中，含铁尘泥为高炉瓦斯泥、炼钢尘泥、转炉污泥、轧钢污泥、轧钢氧化铁鳞、高炉瓦斯灰、电炉除尘灰、转炉除尘灰、炉前除尘灰、烧结除尘灰中任意一种。
[0106]
s2、按照质量比45:60:100分别称取铁泥粉、油泥、脱硫灰，搅拌均匀，造粒，得到硫泥铁粉粒。
[0107]
s3、将硫泥铁粉粒倒入碳化炉中进行碳化处理2.5小时，得到铁掺碳化球，其中碳化温度为800℃。
[0108]
s4、将铁掺碳化球研磨成粉，得到铁掺碳粉。
[0109]
s5、按照液固比5:1ml/g混合稀酸水溶液和铁掺碳粉，搅拌均匀，封闭环境下浸泡48小时，过滤出悬浮物，对滤出的悬浮物烘干，再研磨成粉，得到磁性活性炭粉末，其中烘干温度250℃，稀酸溶液浓度为5.5m，稀酸水溶液为盐酸水溶液。
[0110]
需要说明的是，本实施例所采用的垃圾渗滤液以及，吸附试验、cod浓度检测、总磷浓度检测、氨氮浓度检测、铅离子浓度检测、磁性活性炭回收率计算均同实施例1，本实施例试验结果见表4。
[0111]
表4不同的含铁尘泥种类对所制备磁性活性炭粉末性能影响结果
[0112]
[0113][0114]
由表4可看出，当含铁尘泥为高炉瓦斯泥、炼钢尘泥、转炉污泥、轧钢污泥、轧钢氧化铁鳞、高炉瓦斯灰、电炉除尘灰、转炉除尘灰、炉前除尘灰、烧结除尘灰中任意一种时，磁性活性炭粉末cod吸附容量、总磷吸附容量、氨氮吸附容量、磁性活性炭回收率均无显著变化，结果接近。
[0115]
实施例5
[0116]
本示例以不同的稀酸水溶液种类对所制备磁性活性炭粉末性能影响为例进行说明，包括步骤：
[0117]
s1、称取含铁尘泥，在250℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到铁泥粉，其中，含铁尘泥为高炉瓦斯泥。
[0118]
s2、按照质量比45:60:100分别称取铁泥粉、油泥、脱硫灰，搅拌均匀，造粒，得到硫泥铁粉粒。
[0119]
s3、将硫泥铁粉粒倒入碳化炉中进行碳化处理2.5小时，得到铁掺碳化球，其中碳化温度为800℃。
[0120]
s4、将铁掺碳化球研磨成粉，得到铁掺碳粉。
[0121]
s5、按照液固比5:1ml/g混合稀酸水溶液和铁掺碳粉，搅拌均匀，封闭环境下浸泡48小时，过滤出悬浮物，对滤出的悬浮物烘干，再研磨成粉，得到磁性活性炭粉末，其中烘干温度250℃，稀酸溶液浓度为5.5m，稀酸水溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液中任意一种。
[0122]
需要说明的是，本实施例所采用的垃圾渗滤液以及，吸附试验、cod浓度检测、总磷浓度检测、氨氮浓度检测、铅离子浓度检测、磁性活性炭回收率计算均同实施例1，本实施例试验结果见表5。
[0123]
表5不同的稀酸水溶液种类对所制备磁性活性炭粉末性能影响结果
[0124][0125]
由表5可看出，稀酸水溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液中任意一种时，磁性活性炭粉末cod吸附容量、总磷吸附容量、氨氮吸附容量、磁性活性炭回收率均无显著变化，结果接近。
[0126]
对比例1
[0127]
本示例以制备磁性活动碳粉末为例进行说明，包括步骤：
[0128]
s1、称取含铁尘泥，在250℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到铁泥粉，其中，含铁尘泥为高炉瓦斯泥。
[0129]
s2、按照质量比45:60:100分别称取铁泥粉、油泥、脱硫灰，搅拌均匀，造粒，得到硫泥铁粉粒。
[0130]
s3、将硫泥铁粉粒倒入碳化炉中进行碳化处理2.5小时，得到铁掺碳化球，其中碳化温度为800℃。
[0131]
s4、将铁掺碳化球研磨成粉，得到铁掺碳粉。
[0132]
s5、按照液固比5:1ml/g混合稀酸水溶液和铁掺碳粉，搅拌均匀，封闭环境下浸泡48小时，过滤出悬浮物，对滤出的悬浮物烘干，再研磨成粉，得到磁性活性炭粉末，其中烘干温度250℃，稀酸溶液浓度为5.5m，稀酸水溶液为盐酸水溶液。
[0133]
需要说明的是，本对比例1的吸附试验、cod浓度检测、总磷浓度检测、氨氮浓度检测、铅离子浓度检测、磁性活性炭回收率计算均同实施例1，本对比例的试验结果见表6。
[0134]
对比例2
[0135]
本示例以制备活性炭粉末为例进行说明，包括步骤：
[0136]
s1、按照质量比60:100分别称取油泥和脱硫灰，搅拌均匀，造粒，得到硫泥粒。
[0137]
s2、将硫泥粒倒入碳化炉中进行碳化处理2.5小时，得到碳化球，其中碳化温度为800℃。
[0138]
s3、将碳化球研磨成粉，得到碳化球粉。
[0139]
s4、按照液固比5:1ml/g混合稀酸水溶液和碳化球粉，搅拌均匀，封闭环境下浸泡48小时，过滤出悬浮物，对滤出的悬浮物烘干，再研磨成粉，得到活性炭粉末1，其中，烘干温度250℃，稀酸溶液浓度为5.5m，稀酸水溶液为盐酸水溶液。
[0140]
需要说明的是，本对比例2的吸附试验、cod浓度检测、总磷浓度检测、氨氮浓度检测、铅离子浓度检测、磁性活性炭回收率计算均同实施例1，本对比例的试验结果见表6。
[0141]
对比例3
[0142]
本示例以制备活性炭粉末为例进行说明，包括步骤：
[0143]
s1、称取含铁尘泥，在250℃温度条件下烘干，研磨成粉，得到铁泥粉，其中，含铁尘泥为高炉瓦斯泥。
[0144]
s2、按照质量比45:60分别称取铁泥粉和油泥，搅拌均匀，造粒，得到泥铁粉粒。
[0145]
s3、将泥铁粉粒倒入碳化炉中进行碳化处理2.5小时，得到碳铁球，其中碳化温度为800℃。将碳铁球研磨成粉，得到碳铁球粉。
[0146]
s4、按照液固比5:1ml/g混合稀酸水溶液和碳铁球粉，搅拌均匀，封闭环境下浸泡48小时，过滤出悬浮物，对滤出的悬浮物烘干，再研磨成粉，得到活性炭粉末2，其中烘干温度250℃，稀酸溶液浓度为5.5m，稀酸水溶液为盐酸水溶液。
[0147]
需要说明的是，本对比例3的吸附试验、cod浓度检测、总磷浓度检测、氨氮浓度检测、铅离子浓度检测、磁性活性炭回收率计算均同实施例1，本对比例的试验结果见表6。
[0148]
表6上述对比例1-3所制备不同活性炭吸附性能对比结果
[0149][0150]
由表6可看出，对比例1所制备的磁性活性炭粉末cod吸附容量、总磷吸附容量、氨氮吸附容量、磁性活性炭回收率均显著高于对比例2中所得到的活性炭粉末1和对比例3中所得到的活性炭粉末2。由此可见，采用本发明的方法可实现对油泥和脱硫灰的协同处置，且形成的磁性活性炭粉末具有较大地吸附容量，且回收率也较高。
[0151]
本发明提出一种利用油泥和脱硫灰制备磁性活性炭粉末的方法，具有以下有益效果：本发明通过组合脱硫灰、铁泥粉、油泥，即方便前期油泥造粒，同时充分利用原料各组分，实现在碳化环境中促进铁泥粉中铁基物质活性提升、油泥高效碳化、油渣与脱硫灰及铁泥粉结合造渣。通过协同碳化煅烧后，铁泥粉中的铁基材料活性提升，更易被溶解，铁价态分布合理，从而便于制备磁性活性炭粉末。相比于传统活性炭粉末，本发明制备的磁性活性炭粉末吸附容量大，磁性活性炭回收率最高可达93％。
[0152]
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种利用油泥和脱硫灰制备磁性活性炭粉末的方法，其特征在于，所述方法包括：对含铁尘泥进行第一次烘干、研磨处理，得到铁泥粉；将所述铁泥粉与油泥、脱硫灰混合均匀、造粒，得到硫泥铁粉粒；对所述硫泥铁粉粒进行碳化处理，得到铁掺碳化球；对所述铁掺碳化球研磨处理，得到铁掺碳粉；将所述铁掺碳粉与溶剂混合均匀，经浸泡、过滤、第二次烘干、研磨处理，得到磁性活性炭粉末。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铁尘泥为高炉瓦斯泥、炼钢尘泥、转炉污泥、轧钢污泥、轧钢氧化铁鳞、高炉瓦斯灰、电炉除尘灰、转炉除尘灰、炉前除尘灰、烧结除尘灰中任意一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一次烘干的温度范围为50℃～250℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁泥粉、所述油泥以及所述脱硫灰的质量比为(15～45):(20～60):100。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化处理的时间范围为0.5小时～2.5小时，所述碳化处理的温度范围为300℃～800℃。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂与所述铁掺碳粉的液固比为(1～5):1ml/g。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述溶剂采用稀酸水溶液。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述稀酸水溶液包括盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液中任意一种。9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述稀酸溶液浓度范围为0.5m～5.5m。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸泡的时间范围为12小时～48小时，所述第二次烘干的温度范围为50℃～250℃。

技术总结
本发明提供一种利用油泥和脱硫灰制备磁性活性炭粉末的方法，属于固体废弃物资源化利用技术领域。方法包括：对含铁尘泥进行第一次烘干、研磨处理，得到铁泥粉；将铁泥粉与油泥、脱硫灰混合均匀、造粒，得到硫泥铁粉粒；对硫泥铁粉粒进行碳化处理，得到铁掺碳化球；对铁掺碳化球研磨处理，得到铁掺碳粉；将铁掺碳粉与溶剂混合均匀，经浸泡、过滤、第二次烘干、研磨处理，得到磁性活性炭粉末。本发明的方法实现了对油泥和脱硫灰的协同处置，提高了处置效率，降低了处理成本与时间，且得到的磁性活性炭粉末具有较高的吸附容量与较高的回收率。炭粉末具有较高的吸附容量与较高的回收率。炭粉末具有较高的吸附容量与较高的回收率。


技术研发人员：黄涛 宋东平 刘铭阳 冯玉轩 谢世宏 王成龙 张薇薇 周璐璐 张树文
受保护的技术使用者：常熟理工学院
技术研发日：2023.05.23
技术公布日：2023/8/21