一种压电陶瓷及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及压电陶瓷领域，具体而言，涉及一种压电陶瓷及其制备方法和应用。


背景技术：

2.近年来，压电陶瓷因其优异的铁电和压电性，被广泛应用在机械、电子工业等领域中。传统的锆钛酸铅(pzt)基压电陶瓷，具有优异的压电性能,并且可以通过掺杂改性来调节器件性能以满足不同需求，是目前应用最为广泛的压电陶瓷。但是这些铅基压电陶瓷材料中氧化铅的含量占原材料总量的70％左右，在生产、使用及废弃后处理过程中都会给人类及生态环境带来严重的危害。近年来,世界各国都立法禁止使用含铅的电子材料，如欧洲议会通过的关于“电器和电子设备中限制有害物质”(weee)的法令，日本通过的《家用电子产品回收法案》,2006年我国信息产业部出台的《电子信息产品污染防治管理办理》，均严格限定了电子器件中铅等有害物质的含量。因此，研发可以取代铅基压电陶瓷的新型环境友好型无铅压电陶瓷材料已经成为全世界压电陶瓷领域的研发热点之一。
3.目前,无铅压电陶瓷主要可分为三种结构，即钙钛矿结构、钨青铜结构、铋层状结构。其中，钙钛矿结构压电陶瓷由于其优异的压电性能、制备工艺与传统铅基陶瓷工艺兼容等特点，成为目前研究最广泛的一类无铅压电陶瓷。常见的钙钛矿结构无铅压电陶瓷主要包括bt基、钛酸铋钠(bi
0.5
na
0.5
tio3，bnt)基和铌酸钾钠(k
0.5
na
0.5
nbo3，knn)基等体系。其中，bt压电陶瓷的居里温度较低(tc≈120℃)，并且烧结温度高(大约1350℃)，目前,更多地是由于其高介电性能的特点而应用于介质材料；bnt陶瓷由于在室温下矫顽场很大(ec≈73kv/cm)、去极化温度较低(约为100℃)而被限制了进一步的应用；而knn基无铅压电陶瓷由于其较高的压电性能和居里温度(tc≈410℃)，被认为是目前最有可能取代pzt基压电陶瓷的无铅压电陶瓷体系。
4.然而，现有的knn基无铅压电陶瓷存在“压电性能、致密度以及材料稳定性较低”的缺点。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种压电陶瓷，其具有较高的压电性能、致密度以及机械性能，同时还具备环境友好性。
6.本发明的另一目的在于提供一种压电陶瓷的制备方法，其制备工艺简单，能耗少，其采用的两步烧结工艺不同于传统烧结工艺，可通过控制烧结温度和保温时间的变化，实现对压电陶瓷的致密化烧结，同时不需要热压烧结、等离子烧结等复杂的烧结设备，用普通的烧结炉即可实现烧结致密化，降低了设备成本，有利于进行工业化生产；另外，本发明的压电陶瓷制备方法减少了k、na等碱金属元素在高温时的挥发，有利于配方化学计量比的稳定，减少杂相的产生，从而提高陶瓷的致密度和工艺稳定性。
7.本发明的另一目的在于提供一种压电陶瓷的应用，其应用于激光显示技术领域，其被配置为激光显示器件中的致动器。
8.本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。
9.本发明提出一种压电陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
10.配料：选定原材料，按化学式(0.96)[k
0.48
na
0.52
nb
0.949
li
0.001
sb
0.05
o3]-0.04[bi
0.5
(k
0.15
na
0.85
)
0.5
zr
(x)
hf
(1-x)
o3]进行计算和配料，得到第一原料；其中，所述x＝0.05～0.35；
[0011]
球磨：对所述第一原料进行球磨处理，得到第一样品；
[0012]
预烧：将所述第一样品在850-950℃下保温6-10h，得到第二样品；
[0013]
成型：根据目标成型形态对所述第二样品进行成型加工，得到成型后的第三样品；
[0014]
排胶：将所述第三样品在500-950℃下保温进行排胶，得到第四样品；
[0015]
烧结：对第四样品进行烧结，得到第五样品；
[0016]
被银电极：将所述第五样品的上下表面刷银浆，再在500-900℃的下保温10-40min，得到第六样品；
[0017]
高压极化：将所述第六样品置于20-90℃的恒温环境下，施加2-4kv的高压进行极化，保压时间为15-30min。
[0018]
可选地，在本发明较佳实施例当中，所述第三样品为压电陶瓷片；
[0019]
所述压电陶瓷片的所述成型过程包括：将所述第二样品研磨后，依次进行造粒和压片，得到所述第三样品。
[0020]
优选地，在本发明较佳实施例当中，在对所述第二样品研磨后进行造粒时还加入了质量分数为5-12％的粘结剂聚乙烯醇溶液。
[0021]
进一步地，在本发明较佳实施例当中，所述压电陶瓷片的所述烧结过程包括：将所述第四样品在1100-1200℃下保温1-15min后，降温至900-1060℃，再保温3-25h，得到第五样品。
[0022]
更进一步地，在本发明较佳实施例当中，在降温至900-1060℃的过程中，所述降温速度为5-20℃/min。
[0023]
可选地，在本发明较佳实施例当中，所述x＝0.05～0.25。
[0024]
可选地，在本发明较佳实施例当中，所述x＝0.15。
[0025]
进一步可选地，在本发明较佳实施例当中，在对所述第一样品进行球磨处理时，先在所述第一样品中加入无水乙醇再进行球磨处理，球磨时间为8-24h，对应球磨机的转速为150-500转/min；
[0026]
所述压电陶瓷的制备方法还包括：将所述高压极化后得到的压电陶瓷进行常温下24小时的老化，再进行性能测试。
[0027]
本发明还提出一种压电陶瓷，其是根据上述的压电陶瓷的制备方法制备所得。
[0028]
本发明还提出一种如上述的压电陶瓷的应用，所述压电陶瓷应用于显示技术领域，所述显示技术领域为激光显示技术领域；
[0029]
所述激光显示技术包括激光显示器件，所述激光显示器件包括光纤扫描器，所述光纤扫描器包括致动部，所述压电陶瓷被配置为所述致动部。
[0030]
本发明实施例提供的压电陶瓷及其制备方法和应用的有益效果是：本发明实施例提供的压电陶瓷的制备方法，其制备工艺简单，能耗少，其采用的两步烧结工艺不同于传统烧结工艺，可通过控制烧结温度和保温时间的变化，实现对压电陶瓷的致密化烧结，同时不需要热压烧结、等离子烧结等复杂的烧结设备，用普通的烧结炉即可实现烧结致密化，降低
了设备成本，有利于进行工业化生产；另外，本发明实施例提供的压电陶瓷制备方法减少了k、na等碱金属元素在高温时的挥发，有利于配方化学计量比的稳定，减少杂相的产生，从而提高陶瓷的致密度和工艺稳定性；本发明提供的压电陶瓷，其具有较高的压电性能、致密度以及机械性能，同时还具备环境友好性；本发明提供的压电陶瓷应用于激光显示技术领域时，其可被配置为激光扫描器件中的致动器，具有良好的压电驱动性能和稳定性，具备良好而广阔的应用前景。
附图说明
[0031]
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0032]
图1为本发明实施例提供的knnls-bknzxh(1-x)基压电陶瓷的xrd图；
[0033]
图2为本发明实施例提供的knnls-bknzxh(1-x)基压电陶瓷的sem图；
[0034]
图3为本发明实施例提供的knnls-bknzxh(1-x)基压电陶瓷的压电性能d
33
和居里温度tc；
[0035]
图4为本发明实施例提供的knnls-bknzxh(1-x)基压电陶瓷的介温曲线，其中，图4a、图4b、图4c和图4d分别代表x为0.05、0.15、0.25、0.35时，knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷的介温曲线；
[0036]
图5为本发明实施例提供的knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷的介电损耗和介电常数；
[0037]
图6为本发明实施例提供的knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷的机械品质因数和机电耦合系数。
具体实施方式
[0038]
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0039]
下面对本发明实施例的压电陶瓷及其制备方法和应用进行具体说明。
[0040]
本发明实施例提供的一种压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0041]
s1、配料：根据元素需要选定相应的原材料，进而按照化学式(0.96)[k
0.48
na
0.52
nb
0.949
li
0.001
sb
0.05
o3]-0.04[bi
0.5
(k
0.15
na
0.85
)
0.5
zr
(x)
hf
(1-x)
o3]进行计算和配料，得到第一原料；需要说明的是，[bi
0.5
(k
0.15
na
0.85
)
0.5
zr
(x)
hf
(1-x)
o3]组元中的x表示zr
4+
的摩尔量，x的取值范围在0.05～0.35之间。需要强调的是，[bi
0.5
(k
0.15
na
0.85
)
0.5
zr
(x)
hf
(1-x)
o3]组元中的k元素，在其它实施例当中并不一定是k元素这一种，还可以是其它碱金属元素，如钠和锂。
[0042]
进一步需要说明的是，在本发明实施例中按照化学式(0.96)[k
0.48
na
0.52
nb
0.949
li
0.001
sb
0.05
o3]-0.04[bi
0.5
(k
0.15
na
0.85
)
0.5
zr
(x)
hf
(1-x)
o3]进行计算和配料时，每种元素对应选定的原材料纯度需大于99％，并且可选地，提供k元素的原材料可为k2co3，提供na元素的原材料可为na2co3，提供nb元素的原材料可为nb2o5，提供li元素的原材料可为li2co3，提供
sb元素的原材料可为sb2o3，提供bi元素的原材料可为bi2o3，提供zr元素的原材料可为zro2，提供hf元素的原材料可为hfo2。需要强调的是，在本发明其它实施例当中，并不仅限于本发明实施例中提供每种元素所对应的原材料，还可以是每种元素对应的其它原材料，只要其能够为第一原料提供对应元素均可。
[0043]
可选地，在本发明较佳实施例当中，所述x＝0.05、0.15、0.25和0.35。需要说明的是，除过在本发明实施例中的x＝0.05、0.15、0.25和0.35以外，在本发明其它实施例当中，x还可以是0.05～0.35之间的任意一个值，如0.1、0.2以及0.3等。需要强调的是，本发明实施例x的优选范围为0.05～0.15，x的优选点值为0.15。
[0044]
进一步地，为了方便本发明实施例的说明，本发明实施例提供的以原材料配方所构建的化学式为(0.96)[k
0.48
na
0.52
nb
0.949
li
0.001
sb
0.05
o3]-0.04[bi
0.5
(k
0.15
na
0.85
)
0.5
zr
(x)
hf
(1-x)
o3]，可简写为knnls-bknzxh(1-x)。需要强调的是，通过在配料过程中按照摩尔数选定原材料，从元素和对应配比控制第一原料的具体配方，即先利用li
+
、sb
5+
元素部分取代(knanbo3)中的nb
5+
后，再添加新组元bknzh，从而提高陶瓷的压电性能和温度稳定性，实现对knn基压电陶瓷的改性，形成knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷，这为最终压电陶瓷各项优良的性能提供了良好的材料结构基础。
[0045]
s2、球磨：对第一原料进行球磨处理，得到第一样品。需要说明的是，通过对第一原料进行球磨处理，可以使第一原料的粉体分散性更好，比表面更大，以便于下一步的预烧。需要强调的是，在本发明较佳实施例中优选地，在对第一样品进行球磨处理时，先在第一样品中加入无水乙醇对第一原料充分溶解和分散，再进行球磨处理，球磨时间限定为8-24h，对应球磨机的转速限定为150-500转/min，以保证最佳的球磨效果。
[0046]
s3、预烧：将第一样品在850-950℃下保温6-10h，得到第二样品。需要说明的是，预烧是对第一样品的热处理工艺，旨在改善第一样品的成分和微观组织结构，可以增加后续的加工效率和降低加工成本。
[0047]
s4、成型：根据目标成型形态对所述第二样品进行成型加工，得到成型后的第三样品。
[0048]
可选地，在本发明较佳实施例当中，第三样品为压电陶瓷片，即目标成型形态为片状。具体地，压电陶瓷片的成型过程包括：将第二样品研磨后，依次进行造粒和压片，得到第三样品。需要说明的是，在对第二样品研磨后进行造粒时还加入了质量分数为5-12％的粘结剂聚乙烯醇溶液。通过添加粘结剂可以有助于造粒和压片成型。并且在本发明其它实施例当中，粘结剂并不仅限于聚乙烯醇溶液，还可以是其它粘结剂。
[0049]
进一步需要说明的是，本发明实施例提供的压电陶瓷的形态并不只如上述的压电陶瓷片一种，还可以是其它目标成型形态，如压电陶瓷管(管状)。
[0050]
s5、排胶：将第三样品在500-950℃下保温进行排胶，得到第四样品。需要说明的是，排胶的目的是将成型时的各种添加剂，如粘结剂聚乙烯醇在成型后除掉。
[0051]
s6、烧结：对第四样品进行烧结，得到第五样品。具体地，当成型为压电陶瓷片时，压电陶瓷片的烧结过程包括：将第四样品在1100-1200℃下保温1-15min后，降温至900-1060℃，再保温3-25h，得到第五样品。其中，在降温至900-1060℃的过程中，降温速度为5-20℃/min。
[0052]
需要说明的是，s6烧结过程，是将第四样品烧结成瓷的重要环节，其保温参数和降
温参数均是烧结过程中重要的指标，决定着第五样品作为陶瓷的本质属性。而为了优化和控制好第五样品作为压电陶瓷的良好性能，在进行烧结时，本发明实施例才要求限制在降温至900-1060℃的过程中，降温速度为5-20℃/min(此降温速度可抑制陶瓷微观组织中颗粒间形成连通骨架后的晶界迁移，并利用晶界扩散作用使陶瓷试样达到完全致密)。
[0053]
进一步需要强调的是，本发明实施例提供的上述两步烧结法相对于传统固相法有较好的优势，具体地，对于传统固相法烧结，由于需要高温长时间的保温，使得气孔与晶界可以一起移动，结果就是晶粒逐渐长大，气孔逐渐缩小，从而提高了致密度，但是到了烧结的后期，由于晶界之间的桥联作用，使得气孔的迁移速率降低，甚至出现被定扎的现象，这时气孔离开晶界，被包围到晶粒内，导致物质的扩散路程加长，扩散速率降低，使气孔进一步缩小和排除变得几乎不可能。在这种情况下进一步烧结，很难使陶瓷的致密度有所提高，相反晶粒尺寸会不断长大，甚至会出现少数晶粒的异常长大现象，使残留小气孔更多地包到大晶粒的深处，这对于陶瓷的性能及使用都是不利的。而对于本发明实施例提供的新工艺两步烧结不需要高温长时间保温，晶粒的异常长大现象可以被消除，具体地，对于两步烧结的第一步烧结可以实现陶瓷中气孔的亚临界不稳定状态，为后续的第二步低温烧结提供重要的基础条件。但是对于低温的第二步烧结，陶瓷颗粒被“冻结”，晶界形成一种“桥联”结构，气孔的迁移受到了限制，晶界的迁移也受到了限制，在长时间的保温情况下，由于晶界扩散的活化能小于晶界迁移的活化能，因此晶界扩散成为了陶瓷致密化的主要机制，对于获得尺寸均一的晶粒起到了重要的作用。
[0054]
s7、被银电极：将第五样品的上下表面刷银浆，再在500-900℃的下保温10-40min，得到第六样品。需要说明的是，在本发明其它实施例当中，还可以采用银层烧渗、化学沉积和真空镀膜的方法进行电极被银。
[0055]
s8、高压极化：将所述第六样品置于20-90℃的恒温环境下，施加2-4kv的高压进行极化，保压时间为15-30min。需要说明的是，通过高压极化，使陶瓷内部电畴定向排列，从而使陶瓷的压电性能得以最大化。
[0056]
进一步地，本发明实施例提供的压电陶瓷的制备方法还包括老化测试，即：将高压极化后得到的压电陶瓷进行常温下24小时的老化，再进行性能测试(老化稳定后检测各项指标，看是否达到了预期的性能要求)。
[0057]
需要强调的是，本发明实施例提供的压电陶瓷制备方法中，凡是涉及到参数范围的参数值，均可以是对应参数范围中的任意点值，并不限定如本实施例所举例给的点值或者优选值，如球磨处理过程中，限定球磨时间为8-24h，对应球磨机的转速限定为150-500转/min，则对应表示的是球磨时间可以为8-24h区间中的任意时长(如8.5小时，9小时或者10小时等)，球磨机的转速为150-500转/min参数区间中的任意转速(如160转/min，182转/min，265转/min等)，本技术说明书中无法在实施例中一一列举参数区间中的点值，所以对应所指的参数范围实质代表参数区间范围的每一个点值，故在本说明书实施例部分不再全部进行参数调整举例。
[0058]
本发明还提出一种压电陶瓷，该压电陶瓷是根据本发明上述实施例提供的压电陶瓷的制备方法制备所得。本发明实施例提供的压电陶瓷，其具有较高的压电性能、致密度以及机械性能，同时还具备环境友好性。
[0059]
本发明还提出一种如上述的压电陶瓷的应用，该压电陶瓷应用于显示技术领域。
可选地，显示技术领域为激光显示技术领域。需要说明的是，激光显示技术中包括激光显示器件，激光显示器件包括光纤扫描器，光纤扫描器包括致动部，压电陶瓷被配置为该致动部，该致动部利用压电陶瓷的逆压电效应，来控制致动部上的光纤进行振动扫描，从而实现激光扫描成像。需要说明的是，本发明实施例提供的压电陶瓷的应用，不仅仅局限于本发明实施例提供的应用于光纤扫描器的致动部，在本发明其它实施例中，还可以应用被配置在其它领域上的部件，如雾化片，只要其可利用到本发明实施例提供的压电陶瓷的压电效应或逆压电效应均可应用。
[0060]
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
[0061]
实施例1
[0062]
本实施例提供一种压电陶瓷的制备方法，其具体制备过程如下：
[0063]
1.配料：根据选定的原材料和摩尔质量，按照本发明的配方化学式(0.96)[k
0.48
na
0.52
nb
0.949
li
0.001
sb
0.05
o3]-0.04[bi
0.5
(k
0.15
na
0.85
)
0.5
zr
(x)
hf
(1-x)
o3]进行计算和配料，得到第一原料；其中，x表示zr
4+
的摩尔量，x＝0.05。
[0064]
2.球磨：对所述第一原料进行球磨处理，得到第一样品。具体地，将配好的第一原料放入装有球磨珠的球磨罐中，加入无水乙醇，转移至球磨机上进行球磨，球磨时间8-24小时，转速150-500转/min。
[0065]
3.预烧：将所述第一样品转移至马弗炉中，设置程序为850-950℃下保温6-10h，得到第二样品。
[0066]
4.造粒压片；将第二样品放入研钵中，精细研磨，加入粘结剂pva溶液(5-12wt％)进行造粒，并倒入直径为10-15mm的模具中，用粉末压片机在10-20mpa压力下进行压片，得到第三样品。
[0067]
5.排胶：将第三样品转移至排胶炉中，在500-950℃下保温进行排胶，得到第四样品。
[0068]
6.烧结：对第四样品采用两步烧结法进行烧结，得到第五样品；具体地，第一步烧结温度为1100-1200℃，保温1-15min，然后迅速降温至900-1060℃，保温3-25h。
[0069]
7.被银电极：在烧结后得到的第五样品上下表面刷银浆，然后再在500-900℃的下保温10-40min，得到第六样品；
[0070]
8.高压极化：将第六样品置于20-90℃的恒温硅油油浴中，施加2-4kv的高压进行极化，保压时间为15-30min。需要说明的是，通常极化后在常温下老化24h后，才能进行电学性能测试。
[0071]
本实施例还提供一种压电陶瓷，其是通过本实施例提供的压电陶瓷的制备方法制备得到。
[0072]
本实施例还提供一种如上述压电陶瓷的应用，其应用于激光显示技术领域。具体地，激光显示技术中包括激光显示器件，激光显示器件包括光纤扫描器，光纤扫描器包括致动部，致动部由本实施例提供的压电陶瓷制备。需要说明的是，致动部通过压电陶瓷的逆压电效应原理，来控制致动部上的光纤进行振动扫描。
[0073]
实施例2
[0074]
本实施例与实施例1提供的压电陶瓷及其制备方法大致相同，不同之处在于，本实施例提供的压电陶瓷在制备过程中，所使用配方的配比与实施例1有所不同，本实施例配料
过程中zr
4+
的摩尔量x为0.15。
[0075]
实施例3
[0076]
本实施例与实施例1提供的压电陶瓷及其制备方法大致相同，不同之处在于，本实施例提供的压电陶瓷在制备过程中，所使用配方的配比与实施例1有所不同，本实施例配料过程中zr
4+
的摩尔量x为0.25。
[0077]
实施例4
[0078]
本实施例与实施例1提供的压电陶瓷及其制备方法大致相同，不同之处在于，本实施例提供的压电陶瓷在制备过程中，所使用配方的配比与实施例1有所不同，本实施例配料过程中zr
4+
的摩尔量x为0.35。
[0079]
进一步地，为了对本发明实施例提供的压电陶瓷及其制备和应用的技术效果进行验证和说明，本技术通过本发明提供的部分实施例样品来进行阐述说明，具体地：
[0080]
请参照图1，图1为本发明实施例提供的knnls-bknzxh(1-x)基无铅压电陶瓷的xrd图，如图1所示，knnls-bknzxh(1-x)无铅压电陶瓷具有单一的钙钛矿结构，这说明新组元bknzxh(1-x)的加入使陶瓷具有稳定的固溶体，在x＝0.05和0.15时，knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷具有r-t多相共存晶体结构，当x》0.15时，knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷的相结构发生变化，双峰变为单峰，主要表现为三方相结构，这说明zr
4+
/hf
+
对knnls-bknzxh(1-x)无铅压电陶瓷的相结构有很大影响，当knnls-bknzxh(1-x)陶瓷具有r-t多相共存晶体结构时(x＝0.05和0.15)，具有最佳的压电性能。
[0081]
进一步地，图2为本发明实施例提供的knnls-bknzxh(1-x)基无铅压电陶瓷的sem图，从图中可知，在x＝0.05和0.15时knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷具有致密的晶体结构，主要由20-30微米的大晶粒和填充在大晶粒缝隙中的小晶粒组成，当x》0.15时，大晶粒逐渐减少，这说明随着zr
4+
/hf
+
的增大，多余的zr
4+
逐渐析出到晶界上，抑制了晶粒的生长。
[0082]
进一步地，图3为本发明实施例提供的knnls-bknzxh(1-x)基无铅压电陶瓷的压电性能d
33
和居里温度tc，从图中数据可知，x＝0.15时，knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷具有最佳的压电性能(d
33
＝570
±
10pc/n)和较高的居里温度(tc＝216℃)，这与xrd和sem的分析结果一致。
[0083]
进一步地，图4为本发明实施例提供的knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷的介温曲线(1000hz)，通过该介温曲线数据可以得到陶瓷的介电常数(1000hz)和介电损耗，即图5为本发明实施例提供的knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷的介电损耗和介电常数，由图可知，x＝0.15时，压电陶瓷具有较高的介电常数3352和较低的介电损耗0.0286。
[0084]
进一步地，图6为本发明实施例提供的knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷的机械品质因数和机电耦合系数，如图所示，当x＝0.15时，knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷具有最佳的机械性能，即qm＝31，kp＝0.63，与上述的xrd、sem和压电性能/介电性能结果相符。
[0085]
综上所述，本发明实施例提供的压电陶瓷制备方法利用不同于传统烧结方法的两步烧结法，通过添加第二组元制备出knnls-bknzxh(1-x)压电陶瓷，该陶瓷在常温下具有r-t多相共存晶体结构，致密度较高，压电性能和机械性能优异：d
33
＝570
±
10pc/n，tc＝216℃，tanδ＝0.0286，ε
γ
＝3352,qm＝31，kp＝0.63,该性能可媲美pzt压电陶瓷，因此可以判断该体系无铅压电陶瓷具有较好的研究前景。
[0086]
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实
施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

技术特征：
1.一种压电陶瓷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：配料：选定原材料，按化学式(0.96)[k
0.48
na
0.52
nb
0.949
li
0.001
sb
0.05
o3]-0.04[bi
0.5
(k
0.15
na
0.85
)
0.5
zr
(x)
hf
(1-x)
o3]进行计算和配料，得到第一原料；其中，所述x＝0.05～0.35；球磨：对所述第一原料进行球磨处理，得到第一样品；预烧：将所述第一样品在850-950℃下保温6-10h，得到第二样品；成型：根据目标成型形态对所述第二样品进行成型加工，得到成型后的第三样品；排胶：将所述第三样品在500-950℃下保温进行排胶，得到第四样品；烧结：对第四样品进行烧结，得到第五样品；被银电极：将所述第五样品的上下表面刷银浆，再在500-900℃的下保温10-40min，得到第六样品；高压极化：将所述第六样品置于20-90℃的恒温环境下，施加2-4kv的高压进行极化，保压时间为15-30min。2.根据权利要求1所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述第三样品为压电陶瓷片；所述压电陶瓷片的所述成型过程包括：将所述第二样品研磨后，依次进行造粒和压片，得到所述第三样品。3.根据权利要求2所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在对所述第二样品研磨后进行造粒时还加入了质量分数为5-12％的粘结剂聚乙烯醇溶液。4.根据权利要求2所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述压电陶瓷片的所述烧结过程包括：将所述第四样品在1100-1200℃下保温1-15min后，降温至900-1060℃，再保温3-25h，得到第五样品。5.根据权利要求4所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在降温至900-1060℃的过程中，所述降温速度为5-20℃/min。6.根据权利要求1-5任意一项所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述x＝0.05～0.25。7.根据权利要求6所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述x＝0.15。8.根据权利要求1所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于，在对所述第一样品进行球磨处理时，先在所述第一样品中加入无水乙醇再进行球磨处理，球磨时间为8-24h，对应球磨机的转速为150-500转/min；所述压电陶瓷的制备方法还包括：将所述高压极化后得到的压电陶瓷进行常温下24小时的老化，再进行性能测试。9.一种压电陶瓷，其特征在于，所述压电陶瓷是根据权利要求1-8所述的压电陶瓷的制备方法制备所得。10.一种如权利要求9所述的压电陶瓷的应用，其特征在于，所述压电陶瓷应用于显示技术领域，所述显示技术领域为激光显示技术领域；所述激光显示技术包括激光显示器件，所述激光显示器件包括光纤扫描器，所述光纤扫描器包括致动部，所述压电陶瓷被配置为所述致动部。

技术总结
一种压电陶瓷及其制备方法和应用，其涉及压电陶瓷领域。该方法不同于传统烧结工艺的两步烧结工艺，通过有效控制烧结温度和保温时间的变化以及原材料的配方，实现无铅压电陶瓷的致密化烧结；本申请提供的压电陶瓷制备方法减少了K、Na等碱金属元素在高温时的挥发，有利于配方化学计量比的稳定，减少杂相的产生，从而提高陶瓷的致密度和工艺稳定性；本申请的压电陶瓷具有较高的压电性能、致密度以及机械性能，同时还具备环境友好性；本发明提供的压电陶瓷应用前景广阔，可应用于激光显示领域的光纤扫描器上被配置为致动部，该致动部利用压电陶瓷的逆压电效应，来控制致动部上的光纤进行振动扫描，从而实现激光扫描成像。从而实现激光扫描成像。从而实现激光扫描成像。


技术研发人员：请求不公布姓名
受保护的技术使用者：成都理想境界科技有限公司
技术研发日：2022.02.08
技术公布日：2023/8/21