一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷的制备方法

1.本发明属于特种材料技术领域，尤其涉及一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷制备方法。


背景技术：

2.近年来，随着现代工程技术的发展，尤其是航空航天以及军工领域，对于防护材料的要求逐渐多元化，“轻质高强”已成为抗冲击装备的一项重要选材依据，在这种需求的促使下，全铝制装甲以及各种复合装甲逐渐进入人们的眼帘。根据结构组成的不同，常见的抗冲击复合装甲可被区分为复合材料/复合材料装甲、陶瓷/金属材料装甲、蜂窝夹心结构装甲、陶瓷单元复合面板装甲，其中最为典型的复合装甲当属各类陶瓷及金属自由组合加以一定工艺成型生产的陶瓷/金属复合装甲，单一陶瓷虽然硬度高，但因其本身较脆，抵抗二次杀伤的能力弱，而陶瓷/金属多层复合装甲，则可以将两者的优点都利用起来，使得陶瓷高硬度、低密度的特点以及轻质合金优秀的抗塑性变形能力和支撑能力充分发挥，显著提高复合装甲的抗冲击能力。


技术实现要素：

3.本发明针对现有技术中存在的问题，提供了一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷制备方法。
4.为了实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷制备方法，包括以下步骤：步骤一、建模：设计两种不同孔径尺寸的特殊结构，进行陶瓷分层建模；步骤二、球磨混料：将氧化物类陶瓷粉体与添加剂、助烧剂混合后球磨得到混合陶瓷粉料；添加剂、助烧剂的比例为总量的2%；步骤三、浆料制备：将步骤二得到的混合陶瓷粉料加入光敏树脂和分散剂，高速搅拌15min得到混合均匀的浆料；步骤四、坯体成型：将步骤一得到的模型文件导入光固化3d打印机，将步骤三得到的浆料用光固化成形的方法打印出多孔陶瓷坯体；步骤五、超声清洗：将所述多孔陶瓷坯体超声清洗3~5min，去除表面粘结浆料；步骤六、脱脂烧结：将步骤五清洗后的多孔陶瓷坯体脱脂烧结，随炉冷却到室温后取出得到氧化物陶瓷支架；步骤七、粉体填充：将一定比例的金属粉末球磨混合后填充至步骤六取出的氧化物陶瓷支架孔隙中，填满后用胶封好表面即可得到混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷。
5.进一步的，所述步骤一中不同孔径尺寸的分层陶瓷结构包括晶格点阵结构、tpms结构。
6.进一步的，所述步骤二中氧化物陶瓷材料包括氧化铝、氧化钛、氧化锆中的一种或
多种复合。
7.进一步的，所述步骤三中氧化物陶瓷粉末与光敏树脂质量比为2.5:1，分散剂添加量为浆料总体质量的3%~5%。
8.进一步的，所述步骤四中坯体成型工艺可以用光固化成形的方法制备，光固化打印机参数为：光强为8000~10000uw/cm2，曝光时间为8~12s，底部加强层数为3~5层，底部加强光强为3~5倍，光固化打印层厚为0.05~0.08mm。
9.进一步的，所述的步骤六中脱脂烧结温度设置为：0~900℃脱脂阶段分别在120℃、240℃、300℃、420℃、500℃、900℃各保温两小时；900~1600℃烧结阶段分别在1100℃、1300℃、1500℃各保温两小时，升温速度为3℃/min进一步的，所述步骤七中金属粉末可以是al粉末和cuo粉末的比例混合，比例为al：cuo=2：3。
10.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过三维建模软件设计分层不同孔径尺寸晶格点阵和tpms结构，是目前较为优异的具备高抗冲击性、高吸能和轻量化性能的结构。
11.本发明采用的基体材料是氧化物陶瓷，该种材料拥有广泛的研究基础，具有比金属材料更优秀的耐高温、耐腐蚀、耐磨损和化学稳定性好等优势。
12.本发明采用的坯体成型工艺是光固化成形技术，该技术凭借其材料的均匀分散性、成形过程非高温熔化的特征，最终烧结获得的样件具有均匀的收缩率、较低的内应力以及较小的变形量，已在齿科陶瓷牙冠、骨科填充物、通讯领域天线结构、核防护装置等方面获得应用。
13.本发明通过在双层不同孔径尺寸结构孔隙中填充混合金属粉末，可以使得抗冲击陶瓷在收到冲击时产生高温，混合粉末发生反应产生固体，进一步提高了抗冲击陶瓷的强度和防冲击性能。
附图说明
14.图1是本发明实施例中混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷制备工艺流程；图2是本发明实施例中不同孔径尺寸的分层陶瓷晶格点阵结构；图3是本发明实施例中不同孔径尺寸的分层陶瓷tpms结构。
实施方式
15.为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面将对本发明的方案进一步描述，应理解实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例
16.如图1所示，发明的一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷制备方法，包括以下步骤：步骤一：运用计算机中的三维建模软件建立氧化铝陶瓷骨架模型，双层陶瓷的单个胞元结构尺寸为，疏层8mm，密层4mm，整体尺寸为50mm
×
50mm
×
23.2mm，然后导出为stl文件备用；不同孔径尺寸的特殊结构包括晶格点阵结构、tpms结构，分别如图2~3所示。
17.步骤二：这里选用50um粒径的氧化铝粉，添加2wt%粒径为50um的氧化钛粉末为助烧剂，放入行星球磨机，球料比为1：3，选用直径8mm氧化锆球，球磨转速为300r/min，时间为2小时；步骤三：按照2.5：1的配比往料缸加入上述步骤二制得的氧化铝粉末与丙烯酸树脂，最后加入3wt%聚丙烯酸钠作为分散剂，放上真空分散机，转速800r/min，时间15min；步骤四：将上述步骤三制得的浆料放入dlp光固化打印机，导入预先设计的陶瓷骨架模型，光强为8000uw/cm2，曝光时间为10s，底部加强层数为5层，底部加强光强为5倍，光固化打印层厚为0.05mm；步骤五：将步骤四中的成品骨架取下放入无水乙醇中超声清洗5min，取出用高压喷枪吹掉表面残留液体，放入热风循环炉烘干，最后放入紫外光固化炉二次固化。
18.步骤六：将步骤五中制得的陶瓷骨架放入脱脂烧结炉，温度设置为：0~900℃脱脂阶段分别在120℃、240℃、300℃、420℃、500℃、900℃各保温两小时；900~1600℃烧结阶段分别在1100℃、1300℃、1500℃各保温两小时，升温速度为3℃/min；步骤七：这里选用1um的al和cuo粉末，按照al：cuo=2：3的比例将两种粉末混合均匀，最后填入步骤六中制得的烧结致密的氧化铝陶瓷骨架中，用胶封住表面得到最后的成品混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷。
19.以上仅为本发明的优选实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。应当指出，任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所做出的简单变化、等同替换等，皆涵盖于本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：步骤一、建模：设计两种不同孔径尺寸的特殊结构，进行陶瓷分层建模；步骤二、球磨混料：将氧化物类陶瓷粉体与添加剂、助烧剂混合后球磨得到混合陶瓷粉料；步骤三、浆料制备：将步骤二得到的混合陶瓷粉料加入光敏树脂和分散剂，高速搅拌15min得到混合均匀的浆料；步骤四、坯体成型：将步骤一得到的模型文件导入光固化3d打印机，将步骤三得到的浆料用光固化成形的方法打印出多孔陶瓷坯体；步骤五、超声清洗：将所述多孔陶瓷坯体超声清洗3~5min，去除表面粘结浆料；步骤六、脱脂烧结：将步骤五清洗后的多孔陶瓷坯体脱脂烧结，随炉冷却到室温后取出得到氧化物陶瓷支架；步骤七、粉体填充：将金属粉末球磨混合后填充至步骤六取出的氧化物陶瓷支架孔隙中，填满后用胶封好表面即可得到混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中不同孔径尺寸的特殊结构包括晶格点阵结构、tpms结构。3.根据权利要求1所述的一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中所述氧化物类陶瓷包括氧化铝、氧化钛、氧化锆中的一种或多种复合；所述的添加剂、助烧剂的比例为总量的2%。4.根据权利要求1所述的一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中氧化物陶瓷粉末与光敏树脂质量比为2.5:1；所述分散剂添加量为浆料总体质量的3%~5%。5.根据权利要求1所述的一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤四中坯体成型工艺还可以用光固化成形的方法制备；光固化成形中光固化打印机参数为：光强为8000~10000uw/cm2，曝光时间为8~12s，底部加强层数为3~5层，底部加强光强为3~5倍，光固化打印层厚为0.05~0.08mm。6.根据权利要求1所述的一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤六中脱脂烧结温度设置为：0~900℃脱脂阶段分别在120℃、240℃、300℃、420℃、500℃、900℃各保温两小时；900~1600℃烧结阶段分别在1100℃、1300℃、1500℃各保温两小时，升温速度为3℃/min。7.根据权利要求1所述的一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤七中所述的金属粉末为al粉末和cuo粉末的比例混合；所述的al粉末和cuo粉末的质量比为2：3。8.根据权利要求1~7所述的一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷的制备方法制备得到的抗冲击陶瓷。9.根据权利要求8所述的抗冲击陶瓷，其特征在于，所述的抗冲击陶瓷包括双层多孔陶瓷基体及用于填充的混合金属粉体；所述的双层多孔结构陶瓷基体包括氧化物陶瓷粉体和由疏至密的孔径值分层组合；所述的双层多孔陶瓷基体之间的孔隙中填充混合金属粉体。

技术总结
本发明公开了一种混合粉体填充双层多孔结构抗冲击陶瓷的制备方法，属于特种材料技术领域。所述抗冲击陶瓷包括双层多孔陶瓷基体及用于填充的混合金属粉体；所述双层多孔结构陶瓷基体包括氧化物陶瓷粉体和由疏至密的孔径值分层组合；所述双层多孔陶瓷基体之间的孔隙中填充混合金属粉体。本发明通过在多孔陶瓷的基础上进行分层特殊结构设计并填充混合金属粉体，使得抗冲击陶瓷的强度、韧性和轻量化均得到提高，同时混合金属粉体填充陶瓷孔隙中，受到冲击后高温使混合金属粉体发生反应生成固体，可以起到进一步吸能和抗冲击的作用。本发明具备较强的吸能和抗冲击性，同时兼具了多材料复合和轻量化设计，在安全防护、军事等领域具有广泛的应用前景。域具有广泛的应用前景。域具有广泛的应用前景。


技术研发人员：焦晨 张秋伟 叶昀 古家森 沈理达 田宗军 赵剑峰
受保护的技术使用者：南京航空航天大学
技术研发日：2023.05.08
技术公布日：2023/8/28