一种纳米晶种植体及其制备方法与应用与流程

1.本发明涉及牙科种植材料技术领域，具体而言，涉及一种纳米晶种植体及其制备方法与应用。


背景技术：

2.现有的纯钛种植体原材料强度偏低，当需要承受较大载荷时，往往需要植入更大直径的种植体，而人体口腔牙槽骨一般没有足够的空间给大直径种植体植入，需要通过骨增量等手术进行处理，这样不仅会增加患者需要支付的费用，也会增加整体手术持续时间。
3.鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

4.本发明的目的之一在于提供一种纳米晶种植体的制备方法，该方法能够制备得到强度高的纳米晶种植体，可避免在植入时进行骨增量等手术，进而有利于缩短手术持续时间和骨愈合时间，降低植入成本。
5.本发明的目的之二在于提供一种由上述制备方法得到的纳米晶种植体。
6.本发明的目的之三在于提供一种上述纳米晶种植体在牙科种植中的应用。
7.本技术可这样实现：
8.第一方面，本技术提供一种纳米晶种植体的制备方法，包括以下步骤：将粗晶金属种植体原料或粗晶合金种植体原料进行剧烈塑性变形以形成纳米晶体材料；随后对纳米晶体材料进行机加工、喷砂酸蚀和等离子清洗；
9.其中，粗晶金属种植体原料或粗晶合金种植体原料的晶粒粒径为微米级别。
10.在可选的实施方式中，剧烈塑性变形方式包括等径角挤压、高压扭转、累积叠轧或多向锻造。
11.在可选的实施方式中，当采用等径角挤压时，等径角挤压包括以下特征中的至少一种：
12.特征一：等径角挤压外角＞0且≤45
°
，优选为20
°
；
13.特征二：等径角挤压内角为90-150
°
，优选为100
°
；
14.特征三：挤压温度为300-500℃，优选为400℃；
15.特征四：挤压道次为4-16次，优选为8-12次；
16.特征五：挤压途径采用bc路径；
17.特征六：挤压速度为1-3mm/s，优选为2mm/s。
18.在可选的实施方式中，当采用高压扭转时，高压扭转包括以下特征中的至少一种：
19.特征一：轴向压力为2.5-3.5gpa，优选为3.0gpa；
20.特征二：剪切摩擦因数为0.8-1.0，优选为0.9；
21.特征三：扭转圈数为2-4圈，优选为3圈；
22.特征四：扭转时长为5-15s，优选为10s；
23.特征五：扭转温度为700-900℃，优选为800℃。
24.在可选的实施方式中，当采用累积叠轧时，累积叠轧包括以下特征中的至少一种：
25.特征一：轧制温度为500-900℃，优选为750℃；
26.特征二：首道次下压量为40-60％，优选为50％；
27.特征三：叠轧次数为2-16次，优选为8次。
28.在可选的实施方式中，当采用多向锻造时，多向锻造包括以下特征中的至少一种：
29.特征一：锻造温度为600-800℃，优选为700℃；
30.特征二：锻造速率为0.01-0.15mm/s，优选为0.015mm/s；
31.特征三：锻造工艺为锻造一次后，按照x方向旋转90
°
、然后再锻造一次后，按照y方向旋转90
°
、再锻造一次后，按z方向旋转90
°
，以此类推；
32.特征四：锻造完成后进行淬火处理。
33.在可选的实施方式中，喷砂酸蚀包括以下特征中的至少一种：
34.特征一：喷砂所用的喷砂材料包括金红石砂或刚玉砂；
35.特征二：喷砂距离为5-15mm，优选为8-12mm；
36.特征三：喷砂角度为30-60
°
，优选为40-50
°
；
37.特征四：喷砂时间为10-20s，优选为13-17s；
38.特征五：酸蚀液的成分包括盐酸、硫酸和水；
39.特征六：酸蚀温度为60-80℃，优选为70℃；
40.特征七：酸蚀时间为25-35min，优选为30min。
41.在可选的实施方式中，等离子清洗条件包括以下特征中的至少一种：
42.特征一：等离子清洗的功率为200-600w，优选为500w；
43.特征二：等离子清洗的时间为240-360s，优选为300s；
44.特征三：等离子清洗在保护气氛中进行。
45.第二方面，本发明提供一种纳米晶种植体，经前述实施方式任一项的制备方法制备而得；
46.优选地，纳米晶种植体具有以下特征中的至少一种：
47.特征一：所述纳米晶种植体为纯钛纳米晶种植体或钛合金纳米晶种植体；
48.特征二：所述纳米晶种植体的晶粒粒径为300-1300nm；
49.特征三：所述纳米晶种植体具有亲水性；
50.特征四：所述纳米晶种植体的抗拉强度不低于800mpa。
51.第三方面，本发明提供如前述实施方式的纳米晶种植体在牙科种植中的应用。
52.本技术的有益效果包括：
53.本技术通过采用剧烈塑性变形使种植体原料获得大应变，将粗晶金属或粗晶合金细化成晶粒粒径为纳米级别的材料，能够提供材料的力学性能；在此基础上结合喷砂酸蚀，能够在机加工所得的材料的表面形成孔洞，利于促进成骨细胞的附着，并使得种植体更易与细胞结合；进一步地，再对喷砂酸蚀后的材料进行离子清洗，可避免种植体的表面被空气中的碳化物等污染，有利于提高种植体的亲水性。
54.经上述方法制备得到的纳米晶种植体具有优异的物理性能(如亲水性)和力学性能，强度高，可缩短骨愈合时间，满足临床使用需求。将其应用于牙科种植中，能够提高种植
效果，降低治疗费用。
具体实施方式
55.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
56.下面对本技术提供的纳米晶种植体及其制备方法与应用进行具体说明。
57.发明人提出：晶粒细化到纳米量级要求很大的塑性变形，传统的压力加工技术(如轧制挤压拉拔等)虽可以细化晶粒，但其对工件加工后的形状和尺寸比较局限，难以制备对形状和尺寸均要求较高的种植体。
58.本技术创造性地提供了一种纳米晶种植体的制备方法，其包括以下步骤：将粗晶金属种植体原料或粗晶合金种植体原料进行剧烈塑性变形以形成纳米晶体材料；随后对纳米晶体材料进行机加工、喷砂酸蚀和等离子清洗。
59.通过该方法，能够制备得到形状、尺寸以及性能均满足种植需求的纳米晶种植体。
60.本技术中，粗晶金属种植体原料或粗晶合金种植体原料的晶粒粒径为微米级别，具体的，可以为晶粒粒径为微米级别的金属棒材(如ta4种植体棒材)或晶粒粒径为微米级别的合金棒材(如tc4种植体棒材)。其通过进行剧烈塑性变形，从而可得到晶粒粒径为纳米级别的纳米晶体材料。
61.作为参考地，上述剧烈塑性变形方式示例性但非限定性地可包括等径角挤压、高压扭转、累积叠轧或多向锻造。
62.需说明的是，由于各剧烈塑性变形方式的参数的复杂性以及不同工件材料性能的独特性使得纳米结构形态的形成与控制并不简单。通过发明人长期大量的研究和实践，得出了针对不同剧烈塑性变形方式，其适用的可满足种植体需求的参数条件。
63.当剧烈塑性变形方式为等径角挤压时，等径角挤压外角＞0且≤45
°
，例如可以为1
°
、5
°
、10
°
、15
°
、20
°
、25
°
、30
°
、35
°
、40
°
或45
°
等，也可以为＞0且≤45
°
范围内的其它任意值，优选为20
°
。
64.若等径角挤压外角大于45
°
，容易导致单次挤压量较小，效率较低。
65.等径角挤压内角可以为90-150
°
，如90
°
、95
°
、100
°
、105
°
、110
°
、115
°
、120
°
、125
°
、130
°
、135
°
、140
°
、145
°
或150
°
等，也可以为90-150
°
范围内的其它任意值，优选为100
°
。
66.若等径角挤压内角小于90
°
，容易使靠近模具的内壁形成死区；若等径角挤压内角大于150
°
，容易使得每道次应变量不明显。
67.挤压温度可以为300-500℃，如300℃、350℃、400℃、450℃或500℃等，也可以为300-500℃范围内的其它任意值，优选为400℃。
68.挤压温度会对晶粒大小产生影响，若挤压温度低于300℃，挤压应力过大，会导致模具损耗过大；若挤压温度高于500℃，会促使晶粒长大，达不到纳米晶效果。
69.挤压道次可以为4-16次，如4次、5次、6次、7次、8次、9次、10次、11次、12次、13次、14次、15次或16次等，也可以为4-16次范围内的其它任意值，优选为8-12次。
70.若挤压道次小于4次，达不到挤压效果或者挤压不到理想直径，晶粒不够细化；若
挤压道次大于12次，容易导致材料硬度过大，无法加工。
71.挤压途径可采用bc路径，也即样品每道次挤压后顺同一方向旋转90
°
进行下一道次挤压。
72.通过采用上述路径，可获得纤维状组织，产生的死区也较少。
73.挤压速度可以为1-3mm/s，如1mm/s、1.5mm/s、2mm/s、2.5mm/s或3mm/s等，也可以为1-3mm/s范围内的其它任意值，优选为2mm/s。
74.挤压速度能够影响挤压后晶粒分布的均匀性，将挤压速度控制在1-3mm/s，能够使得挤压变形过程中的回复作用时间较长，使得更多的位错可以被晶界吸收掉进而使得材料的微观结构更加均。若挤压速度小于1mm/s，容易导致效率不高；若挤压速度大于3mm/s，容易导致晶粒不均匀，且设备负载过大，容易损坏设备。
75.当剧烈塑性变形方式为高压扭转时，高压扭转的轴向压力可以为2.5-3.5gpa，如2.5gpa、3gpa或3.5gpa等，优选为3.0gpa。
76.轴向压力小于2.5gpa，容易导致晶粒细化效果不明显；若轴向压力超过3.5gpa后，再提升压力，厚度变化不大。
77.剪切摩擦因数可以为0.8-1.0，如0.8、0.85、0.9、0.95或1等，优选为0.9。
78.若剪切摩擦因数小于0.8，变形程度小，晶粒细化效果不明显；若剪切摩擦因数大于1.0，容易造成试样的破损系数偏大，变形变得不均匀。
79.扭转圈数可以为2-4圈，如2圈、3圈或4圈，优选为3圈。
80.若扭转圈数过高，会使中心区域与边界区域的塑性变形量的差值不断增大，塑性变形的不均匀性增加。若扭转圈数过低，会使晶粒细化效果不够。
81.扭转时长可以为5-15s，如5s、8s、10s、12s或15s等，优选为10s。
82.扭转温度可以为700-900℃，如700℃、750℃、800℃、850℃或900℃等，优选为800℃。
83.随着扭转温度的升高，钛合金自身也发生相变，β相逐渐增加，从而使钛合金塑性升高，变形进行得更加容易；但过高的扭转温度会使材料接近熔点，使材料融化。
84.当剧烈塑性变形方式为累积叠轧时，累积叠轧的轧制温度可以为500-900℃，如500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃或900℃等，优选为750℃。
85.若轧制温度过低，容易使得结合界面较宽且结合强度较低。若轧制温度过高，则会使材料过软，甚至融化。
86.首道次下压量可以为40-60％，如40％、45％、50％、55％或60％等，优选为50％。
87.叠轧次数可以为2-16次，如2次、4次、6次、8次、10次、12次、14次或16次等，优选为8次。
88.若叠轧次数过低，会使得晶粒细化效果不明显，若叠轧次数过高，会使材料韧性塑性下降，由韧性断裂变为解理断裂。
89.当剧烈塑性变形方式为多向锻造时，多向锻造的锻造温度可以为600-800℃，如600℃、650℃、700℃、750℃或800℃等，优选为700℃。
90.若锻造温度过低，会使得材料强度过大，无法正常锻造。
91.锻造速率可以为0.01-0.15mm/s，如0.01mm/s、0.02mm/s、0.05mm/s、0.08mm/s、0.1mm/s、0.12mm/s或0.15mm/s等，优选为0.015mm/s。
92.若锻造速度小于0.01mm/s时，载荷最大值随着温度的增加缓慢减小。当锻造速度大于0.15mm/s时，加工硬化严重。
93.锻造工艺为锻造一次后，按照x方向旋转90
°
、然后再锻造一次后，按照y方向旋转90
°
、再锻造一次后，按z方向旋转90
°
，以此类推。按该锻造方向可保证材料晶粒具有较高的均匀性。
94.锻造完成后进行淬火处理。
95.本技术中，在进行剧烈塑性变形之后，对所得的纳米晶体材料进行机加工，以形成种植体的预设形状。
96.需说明的是，经过上述剧烈塑性变形，材料屈服强度能由原来的580mpa左右提升到800-1230mpa左右，可以减小材料在机加工中的变形，提高加工精度，如可以将机加工精度从3-5μm提高到1μm左右。
97.本技术中，喷砂酸蚀包括喷砂处理和酸蚀处理。
98.通过喷砂酸蚀，能够在机加工所得的材料的表面形成孔洞。具体的，通过先进行喷砂处理以形成一级孔洞，有利于促进成骨细胞的附着；通过后进行的酸蚀处理以形成二级孔洞，不仅可促使蛋白质的粘附，提高成骨效率，而且还能调控种植体表面孔洞的大小及分布，使得种植体更易与细胞结合。
99.作为参考地，喷砂所用的喷砂材料可包括金红石砂或刚玉砂，优选金红石砂，其不仅能使种植体表面没有其他杂质元素的干扰，大颗粒喷砂还能有效形成一级孔洞，达到促进骨结合的目的。
100.喷砂距离可以为5-15mm，如5mm、6mm、8mm、10mm、12mm或15mm等，优选为8-12mm。
101.喷砂角度可以为30-60
°
，如30
°
、35
°
、40
°
、45
°
、50
°
、55
°
或60
°
等，优选为40-50
°
。
102.喷砂时间可以为10-20s，如10s、12s、15s、18s或20s等，优选为13-17s。
103.作为参考地，酸蚀处理所用的酸蚀液的成分可包括盐酸、硫酸和水，盐酸、硫酸和水的体积比示例性但非限定性地可以为1:1:1。
104.酸蚀温度可以为60-80℃，如60℃、62℃、65℃、68℃或70℃等，也可以为60-80℃范围内的其它任意值，优选为70℃。
105.需说明的是，目前常规的酸蚀温度为90-100℃，本方案通过降低算是温度，能够在保证效率的同时，不破坏纳米晶的结构，防止晶粒异常长大。
106.酸蚀时间可以为25-35min，如25min、28min、30min、32min或35min等，也可以为25-35min范围内的其它任意值，优选为30min。
107.值得说明的是，本技术中未详细记载的有关喷砂处理和酸蚀处理的其它内容均可参照相关的现有技术，在此不做过多赘述。
108.本技术中，等离子清洗可去除酸蚀后材料表面的氧化物以及去除模具矿物残留，有利于增加种植体的成骨性能。
109.作为参考地，等离子清洗的功率可以为200-600w，如200w、250w、300w、350w、400w、450w、500w、550w或600w等，也可以为200-600w范围内的其它任意值，优选为500w。
110.等离子清洗的时间可以为240-360s，如240s、250s、280s、300s、320s、350s或360s等，也可以为240-360s范围内的其它任意值，优选为300s。
111.上述等离子清洗过程在保护气氛(如氧气气氛或惰性气体气氛)中进行，以避免种
植体的表面被空气中的碳化物等污染进而导致种植体的亲水性降低。
112.承上，本技术通过采用剧烈塑性变形方法加工含钛的金属或合金原材料，能够获得超高强度的纳米晶体材料，满足临床使用需求。通过在剧烈塑性变形之后采用优化的表面处理工艺(喷砂酸蚀)，能够获得二级孔洞结构并防止晶粒长大，有利于成骨细胞附着，使种植体更易与细胞结合。随后再采用等离子清洗，以去除表面氧化物和模具矿物残留，从而获得亲水的活化纳米晶种植体。
113.相应地，本技术还提供了一种纳米晶种植体，其经上述制备方法制备而得。
114.作为参考地，所得的纳米晶种植体可以为纯钛纳米晶种植体，也可以为钛合金纳米晶种植体，其具体与种植体原料相对应。该纳米晶种植体的晶粒粒径为纳米级别，例如可以为300-1300nm。
115.本技术提供的纳米晶种植体具有良好的亲水性(接触角为0
°
)，对于骨细胞的分化具有促进作用。
116.在一些实施方式中，所得的纳米晶种植体的抗拉强度可以达到1200mpa以上。
117.承上，本技术所提供的纳米晶种植体具有优异的物理性能和力学性能，强度高，可缩短骨愈合时间，满足临床使用需求。
118.此外，本技术还提供了上述纳米晶种植体在牙科种植中的应用，能够提高种植效果，降低治疗费用。
119.以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
120.实施例1
121.本实施例提供了一种纳米晶种植体，其经以下方法制备而得：
122.以粒径为微米级别的ta4纯钛材料作为原料进行等径角挤压。其中，等径角挤压的外角为20
°
，内角为100
°
，挤压温度为400℃，挤压道次为10次，挤压途径为bc路径，挤压速度为2mm/s。
123.随后对等径角挤压所得的材料进行机加工，得到直径为10mm、厚度为1mm的小圆片。
124.对上述小圆片依次进行喷砂处理和酸蚀处理。其中，喷砂所用的喷砂材料为金红石砂或刚玉砂，喷砂距离为10mm，喷砂角度为45
°
，喷砂时间为15s。酸蚀液由体积比为1:1:1的盐酸、硫酸和水组成，酸蚀温度为70℃，酸蚀时间为30min。
125.对酸蚀处理后的材料进行等离子清洗。等离子清洗的功率为500w，等离子清洗的时间为300s，等离子清洗在氧气气氛中进行。
126.实施例2
127.本实施例提供了一种纳米晶种植体，其经以下方法制备而得：
128.以粒径为微米级别的ta4纯钛材料作为原料进行等径角挤压。其中，等径角挤压的外角为10
°
，内角为90
°
，挤压温度为300℃，挤压道次为4次，挤压途径为bc路径，挤压速度为1mm/s。
129.随后对等径角挤压所得的材料进行机加工，得到直径为10mm、厚度为1mm的小圆片。
130.对上述小圆片依次进行喷砂处理和酸蚀处理。其中，喷砂所用的喷砂材料为金红石砂，喷砂距离为5mm，喷砂角度为30
°
，喷砂时间为10s。酸蚀液由体积比为1:1:1的盐酸、硫
酸和水组成，酸蚀温度为60℃，酸蚀时间为35min。
131.对酸蚀处理后的材料进行等离子清洗。等离子清洗的功率为200w，等离子清洗的时间为360s，等离子清洗在氩气气氛中进行。
132.实施例3
133.本实施例提供了一种纳米晶种植体，其经以下方法制备而得：
134.以粒径为微米级别的tc4钛合金材料作为原料进行等径角挤压。其中，等径角挤压的外角为45
°
，内角为150
°
，挤压温度为500℃，挤压道次为16次，挤压途径为bc路径，挤压速度为3mm/s。
135.随后对等径角挤压所得的材料进行机加工，得到直径为10mm、厚度为1mm的小圆片。
136.对上述小圆片依次进行喷砂处理和酸蚀处理。其中，喷砂所用的喷砂材料为刚玉砂，喷砂距离为15mm，喷砂角度为60
°
，喷砂时间为20s。酸蚀液由体积比为1:1:1的盐酸、硫酸和水组成，酸蚀温度为80℃，酸蚀时间为25min。
137.对酸蚀处理后的材料进行等离子清洗。等离子清洗的功率为600w，等离子清洗的时间为240s，等离子清洗在氧气气氛中进行。
138.实施例4
139.本实施例与实施例1的区别在于：将等径角挤压替换成高压扭转方式。
140.高压扭转的条件如下：轴向压力为3.0gpa，剪切摩擦因数为0.9，扭转圈数3圈，扭转时长为10s，扭转温度为800℃。
141.实施例5
142.本实施例与实施例1的区别在于：将等径角挤压替换成累积叠轧方式。
143.累积叠轧的条件如下：轧制温度为750℃，首道次下压量为50％，叠轧次数为8次。
144.实施例6
145.本实施例与实施例1的区别在于：将等径角挤压替换成多向锻造方式。
146.多向锻造的条件如下：锻造温度为700℃，锻造速率为0.015mm/s，锻造工艺为锻造一次后，按照x方向旋转90
°
、然后再锻造一次后，按照y方向旋转90
°
、再锻造一次后，按z方向旋转90
°
，以此类推，锻造完成后进行淬火处理。
147.对比例1
148.本对比例与实施例1的区别在于：等径角挤压的外角为50
°
。
149.对比例2
150.本对比例与实施例1的区别在于：等径角挤压的内角为80
°
。
151.对比例3
152.本对比例与实施例1的区别在于：等径角挤压的外角为160
°
。
153.对比例4
154.本对比例与实施例1的区别在于：等径角挤压的温度为250℃。
155.对比例5
156.本对比例与实施例1的区别在于：等径角挤压的温度为550℃。
157.对比例6
158.本对比例与实施例1的区别在于：等径角挤压的道次为3次。
159.对比例7
160.本对比例与实施例1的区别在于：等径角挤压的道次为18次。
161.对比例8
162.本对比例与实施例1的区别在于：等径角挤压的速度为0.5mm/s。
163.对比例9
164.本对比例与实施例1的区别在于：等径角挤压的速度为3.5mm/s。
165.对比例10
166.本对比例与实施例1的区别在于：酸蚀处理时间为60min。
167.对比例11
168.本对比例与实施例1的区别在于：酸蚀处理温度为90℃。
169.对比例12
170.本对比例与实施例1的区别在于：喷砂酸蚀后未进行等离子清洗。
171.对照例1
172.对照例1为实施例1中的粗晶金属种植体原料(ta4纯钛材料)。
173.对照例2
174.对照例2为实施例3中的粗晶金属种植体原料(tc4钛合金材料)。
175.试验例
176.对实施例1-6、对比例1-12以及对照例1-2的材料进行性能测试。
177.晶粒粒径采用《gb/t 6394-2017金属平均晶粒度测定方法》方法进行测试，接触角参照《gbt 30447-2013纳米薄膜接触角测量方法》进行测试，抗拉强度参照《gbt 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》进行测试。
178.其结果如表1所示。
179.表1测试结果
180.[0181][0182]
由表1可以看出，本技术实施例提供的方法制备得到的纳米晶种植体具有良好的亲水性和抗拉强度，能够承受较大的载荷，种植效果好。
[0183]
需强调的是，对比例7由于其挤压道次多，有大量残余应力导致抗拉强度高，但对应的纳米晶种植体韧性较差，延伸率仅为4％左右，从而使得其疲劳强度下降，在使用过程中容易提前折裂失效。而实施例1中的纳米晶种植体韧性较强，延伸率大约在10％左右，使用过程中不易发生断裂。实施例1-5对应的纳米晶种植体的延伸率均不低于10％。
[0184]
此外，若在制备过程中，未进行喷砂酸蚀或未进行酸蚀处理或未进行喷砂处理，会使得最终的种植体表面形貌不合格，不利于骨结合。
[0185]
综上所述，本技术所提供的纳米晶种植体具有优异的物理性能和力学性能，强度高，可缩短骨愈合时间，满足临床使用需求。将其应用于牙科种植中，能够提高种植效果，降低治疗费用。
[0186]
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种纳米晶种植体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将粗晶金属种植体原料或粗晶合金种植体原料进行剧烈塑性变形以形成纳米晶体材料；随后对所述纳米晶体材料进行机加工、喷砂酸蚀和等离子清洗；其中，粗晶金属种植体原料或粗晶合金种植体原料的晶粒粒径为微米级别。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，剧烈塑性变形方式包括等径角挤压、高压扭转、累积叠轧或多向锻造。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当采用等径角挤压时，等径角挤压包括以下特征中的至少一种：特征一：等径角挤压外角＞0且≤45
°
，优选为20
°
；特征二：等径角挤压内角为90-150
°
，优选为100
°
；特征三：挤压温度为300-500℃，优选为400℃；特征四：挤压道次为4-16次，优选为8-12次；特征五：挤压途径采用bc路径；特征六：挤压速度为1-3mm/s，优选为2mm/s。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当采用高压扭转时，高压扭转包括以下特征中的至少一种：特征一：轴向压力为2.5-3.5gpa，优选为3.0gpa；特征二：剪切摩擦因数为0.8-1.0，优选为0.9；特征三：扭转圈数为2-4圈，优选为3圈；特征四：扭转时长为5-15s，优选为10s；特征五：扭转温度为700-900℃，优选为800℃。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当采用累积叠轧时，累积叠轧包括以下特征中的至少一种：特征一：轧制温度为500-900℃，优选为750℃；特征二：首道次下压量为40-60％，优选为50％；特征三：叠轧次数为2-16次，优选为8次。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当采用多向锻造时，多向锻造包括以下特征中的至少一种：特征一：锻造温度为600-800℃，优选为700℃；特征二：锻造速率为0.01-0.15mm/s，优选为0.015mm/s；特征三：锻造工艺为锻造一次后，按照x方向旋转90
°
、然后再锻造一次后，按照y方向旋转90
°
、再锻造一次后，按z方向旋转90
°
，以此类推；特征四：锻造完成后进行淬火处理。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，喷砂酸蚀包括以下特征中的至少一种：特征一：喷砂所用的喷砂材料包括金红石砂或刚玉砂；特征二：喷砂距离为5-15mm，优选为8-12mm；特征三：喷砂角度为30-60
°
，优选为40-50
°
；特征四：喷砂时间为10-20s，优选为13-17s；
特征五：酸蚀液的成分包括盐酸、硫酸和水；特征六：酸蚀温度为60-80℃，优选为70℃；特征七：酸蚀时间为25-35min，优选为30min。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，等离子清洗条件包括以下特征中的至少一种：特征一：等离子清洗的功率为200-600w，优选为500w；特征二：等离子清洗的时间为240-360s，优选为300s；特征三：等离子清洗在保护气氛中进行。9.一种纳米晶种植体，其特征在于，经权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而得；优选地，所述纳米晶种植体具有以下特征中的至少一种：特征一：所述纳米晶种植体为纯钛纳米晶种植体或钛合金纳米晶种植体；特征二：所述纳米晶种植体的晶粒粒径为300-1300nm；特征三：所述纳米晶种植体具有亲水性；特征四：所述纳米晶种植体的抗拉强度不低于800mpa。10.如权利要求9所述的纳米晶种植体在牙科种植中的应用。

技术总结
本发明公开了一种纳米晶种植体及其制备方法与应用，属于牙科种植材料技术领域。该纳米晶种植体的制备包括以下步骤：将粗晶金属种植体原料或粗晶合金种植体原料进行剧烈塑性变形以形成纳米晶体材料；随后对纳米晶体材料进行机加工、喷砂酸蚀和等离子清洗；其中，粗晶金属种植体原料或粗晶合金种植体原料的晶粒粒径为微米级别。该方法能够使种植体原料获得大应变，将粗晶金属或粗晶合金细化成晶粒粒径为纳米级别的材料，并且，通过剧烈塑性变形结合机加工、喷砂酸蚀和等离子清洗等操作，可使所得的纳米晶种植体具有优异的物理性能和力学性能，强度高，可缩短骨愈合时间，满足临床使用需求。用需求。


技术研发人员：常林 陈逊 周俊
受保护的技术使用者：桂林市啄木鸟医疗器械有限公司
技术研发日：2023.06.16
技术公布日：2023/8/28