一种地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种高分子材料技术领域的石墨烯聚丙烯多功能复合纤维及其制备方法，具体地，涉及一种地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维及其制备方法。


背景技术：

2.随着社会的发展及人民生活水平的提高，人们的阻燃意识不断增强，同时对生活环境的阻燃要求也越来越高，阻燃产品的需求日益增加。同时由纤维制品引起的火灾已成为社会中重大灾害之一。作为衣着服饰和家庭用品，也必然引起对其可燃性的关注。目前世界各国都在严格地制定并完善有关防火安全方面的法律和法规。特别是某些重要的公共建筑如医院、宾馆、学校等室内的窗帘、地毯和装饰物都必须具备一定的防火阻燃能力。因此，阻燃纤维的研制及发展已经成为功能纤维的发展的一个重要课题。目前，市面上普通纤维无论是采用母粒加工或表面涂覆的形式，所制备的阻燃纤维效果不甚理想。
3.石墨烯是一种有碳原子按六边形排列而成的二维材料，氧化石墨烯在石墨烯的表层具有羧基，环氧基，羟基等含有基团修饰。由于氧化石墨烯制备工艺较简单，原材料成本低廉，同时在实际操作时氧化石墨烯与石墨烯相比更不易团聚，因此可广泛应用于大规模工业生产中。
4.聚丙烯纤维是一种成本低，性能好，用途极为广泛的化学纤维，但传统聚丙烯纤维并不具备功能性，随着社会发展，传统聚丙烯纤维已不能满足人们对功能性纺织品的需求。将石墨烯复合在聚丙烯纤维中，能够进一步提升聚丙烯纤维的功能性和性价比，从而扩展其应用范围。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种适用于地毯的石墨烯阻燃聚丙烯复合纤维及其制备方法，制备的纤维具有优异的阻燃效果，还具备抗菌、释放负离子等功能，扩展了聚丙烯纤维的应用范围。
6.为了达到上述目的，本发明提供了一种地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，制备石墨烯复合阻燃粒子；步骤2，将步骤1所得的石墨烯复合阻燃粒子和负离子粉、助剂，以及聚丙烯粒子混合均匀，挤出造粒，制得石墨烯复合聚丙烯母粒；步骤3，将步骤2所得的石墨烯复合聚丙烯母粒，通过熔融纺丝，制得石墨烯聚丙烯纤维；步骤4，将步骤3所得的石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维共同编织成地毯。
7.进一步地，所述的步骤1中，制备石墨烯复合阻燃粒子是向氧化石墨烯溶液中添加氯桥酸酐，以及四羟甲基磷氯化物，在80℃下机械搅拌3h后，冷冻干燥得到复合粒子。
8.进一步地，所述的氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.5％，添加的氯桥酸酐在溶液中的质量浓度为10-20％，四羟甲基磷氯化物在溶液中的质量浓度为30-50％。
9.进一步地，所述的氧化石墨烯溶液，采用的氧化石墨烯的层数为1-5层。
10.进一步地，所述的步骤2中，按重量份数计将10-15份石墨烯复合阻燃粒子和2-8份
负离子粉、1-5份助剂，以及50-80份聚丙烯粒子，通过机械搅拌3h，混合均匀，再通过双螺杆挤出机造粒。
11.进一步地，所述的负离子粉为电气石粉或稀土元素粉。
12.进一步地，所述的助剂为pe520或聚乙烯吡咯烷酮。
13.进一步地，所述的步骤4中，将石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维共同编织成1000-3000g/m2的地毯，石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维的重量比为7:(1-3)。
14.进一步地，所述的石墨烯锦纶纤维，是在原料中按质量百分比计添加了0.5～10％的石墨烯或氧化石墨烯的复合锦纶纤维。
15.本发明还提供了通过上述的方法制备的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维。
16.本发明提供的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维及其制备方法具有以下优点：
17.本发明制备的复合纤维，具有强度高、阻燃性能好、遇高温不熔缩等优点，还具备了较高的强力和抗菌性，以及释放负离子等功能，弥补了聚丙烯纤维性能缺陷，扩展了聚丙烯纤维的应用范围，特别适合用于制造具有阻燃功能的家居用品如地毯等，具有广阔的市场前景。
18.本方法制备的石墨烯高强聚丙烯复合纤维，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
19.以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
20.本发明提供的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其步骤1，制备石墨烯复合阻燃粒子；步骤2，将步骤1所得的石墨烯复合阻燃粒子和负离子粉、助剂，以及聚丙烯粒子混合均匀，挤出造粒，制得石墨烯复合聚丙烯母粒；步骤3，将步骤2所得的石墨烯复合聚丙烯母粒，通过熔融纺丝，制得石墨烯聚丙烯纤维；步骤4，将步骤3所得的石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维共同编织成地毯。
21.优选地，步骤1中制备石墨烯复合阻燃粒子，是向氧化石墨烯溶液中添加氯桥酸酐，以及四羟甲基磷氯化物，在80℃下机械搅拌3h后，冷冻干燥去除水分，得到复合粒子。
22.氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯质量浓度为0.5％，添加的氯桥酸酐在溶液中的质量浓度为10-20％，四羟甲基磷氯化物在溶液中的质量浓度为30-50％。
23.氧化石墨烯溶液采用的氧化石墨烯的层数为1-5层。
24.步骤2中，按重量份数计将10-15份石墨烯复合阻燃粒子和2-8份负离子粉、1-5份助剂，以及50-80份聚丙烯粒子，通过机械搅拌3h，混合均匀，再通过双螺杆挤出机造粒。
25.负离子粉为电气石粉或稀土元素粉。
26.助剂为pe520或聚乙烯吡咯烷酮。pe520即德国科莱恩蜡粉，是一种由齐格勒催化剂低压合成的带支链的低密度聚乙烯蜡。
27.步骤4中，将石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维共同编织成1000-3000g/m2的地毯，石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维的重量比为7:(1-3)。
28.石墨烯锦纶纤维是在制备锦纶纤维的原料中，按质量百分比计添加0.5～10％的石墨烯或氧化石墨烯，以及相应的改性剂0.1～5％，如聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂等，加工得到的复合锦纶纤维。
29.本发明中采用的设备和其他工艺条件参数等均为本领域内技术人员所知的。
30.本发明还提供了通过该方法制备的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维。
31.下面结合实施例对本发明提供的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维及其制备方法做更进一步描述。
32.实施例1
33.一种地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其包含：
34.步骤1，制备石墨烯复合阻燃粒子。
35.优选地，向氧化石墨烯溶液中添加氯桥酸酐，以及四羟甲基磷氯化物，在80℃下机械搅拌3h后，冷冻干燥得到复合粒子。
36.氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.5％，采用的氧化石墨烯的层数为1-5层。
37.添加的氯桥酸酐在溶液中的质量浓度为20％，四羟甲基磷氯化物在溶液中的质量浓度为50％。
38.步骤2，按重量份数计将步骤1所得的15份石墨烯复合阻燃粒子和8份负离子粉、5份助剂，以及80份聚丙烯粒子，通过机械搅拌3h，混合均匀，再通过双螺杆挤出机造粒。
39.负离子粉为电气石粉。助剂为pe520。
40.步骤3，将步骤2所得的石墨烯复合聚丙烯母粒，通过熔融纺丝，制得石墨烯聚丙烯纤维。
41.步骤4，将步骤3所得的石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维共同编织成3000g/m2的地毯，石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维的重量比为7:1。
42.采用的石墨烯锦纶纤维是在原料中按质量百分比计添加了10％的石墨烯或氧化石墨烯的复合锦纶纤维。
43.本实施例还提供了通过该方法制备的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维。
44.实施例2
45.一种地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其包含：
46.步骤1，制备石墨烯复合阻燃粒子。
47.优选地，向氧化石墨烯溶液中添加氯桥酸酐，以及四羟甲基磷氯化物，在80℃下机械搅拌3h后，冷冻干燥得到复合粒子。
48.氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.5％，采用的氧化石墨烯的层数为1-5层。
49.添加的氯桥酸酐在溶液中的质量浓度为18％，四羟甲基磷氯化物在溶液中的质量浓度为45％。
50.步骤2，按重量份数计将步骤1所得的12份石墨烯复合阻燃粒子和2份负离子粉、2份助剂，以及60份聚丙烯粒子，通过机械搅拌3h，混合均匀，再通过双螺杆挤出机造粒。
51.负离子粉为稀土元素粉。助剂为聚乙烯吡咯烷酮。
52.步骤3，将步骤2所得的石墨烯复合聚丙烯母粒，通过熔融纺丝，制得石墨烯聚丙烯纤维。
53.步骤4，将步骤3所得的石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维共同编织成1500g/m2的地毯，石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维的重量比为7:1。
54.采用的石墨烯锦纶纤维是在原料中按质量百分比计添加了8％的石墨烯或氧化石墨烯的复合锦纶纤维。
55.本实施例还提供了通过该方法制备的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维。
56.实施例3
57.一种地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其包含：
58.步骤1，制备石墨烯复合阻燃粒子。
59.优选地，向氧化石墨烯溶液中添加氯桥酸酐，以及四羟甲基磷氯化物，在80℃下机械搅拌3h后，冷冻干燥得到复合粒子。
60.氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.5％，采用的氧化石墨烯的层数为1-5层。
61.添加的氯桥酸酐在溶液中的质量浓度为10％，四羟甲基磷氯化物在溶液中的质量浓度为30％。
62.步骤2，按重量份数计将步骤1所得的10份石墨烯复合阻燃粒子和5份负离子粉、1份助剂，以及50份聚丙烯粒子，通过机械搅拌3h，混合均匀，再通过双螺杆挤出机造粒。
63.负离子粉为电气石粉。助剂为聚乙烯吡咯烷酮。
64.步骤3，将步骤2所得的石墨烯复合聚丙烯母粒，通过熔融纺丝，制得石墨烯聚丙烯纤维。
65.步骤4，将步骤3所得的石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维共同编织成2500g/m2的地毯，石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维的重量比为7:2。
66.采用的石墨烯锦纶纤维是在原料中按质量百分比计添加了2％的石墨烯或氧化石墨烯的复合锦纶纤维。
67.本实施例还提供了通过该方法制备的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维。
68.实施例4
69.一种地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其包含：
70.步骤1，制备石墨烯复合阻燃粒子。
71.优选地，向氧化石墨烯溶液中添加氯桥酸酐，以及四羟甲基磷氯化物，在80℃下机械搅拌3h后，冷冻干燥得到复合粒子。
72.氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.5％，采用的氧化石墨烯的层数为1-5层。
73.添加的氯桥酸酐在溶液中的质量浓度为12％，四羟甲基磷氯化物在溶液中的质量浓度为35％。
74.步骤2，按重量份数计将步骤1所得的14份石墨烯复合阻燃粒子和4份负离子粉、3份助剂，以及70份聚丙烯粒子，通过机械搅拌3h，混合均匀，再通过双螺杆挤出机造粒。
75.负离子粉为稀土元素粉。助剂为pe520。
76.步骤3，将步骤2所得的石墨烯复合聚丙烯母粒，通过熔融纺丝，制得石墨烯聚丙烯纤维。
77.步骤4，将步骤3所得的石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维共同编织成1000g/m2的地毯，石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维的重量比为7:3。
78.采用的石墨烯锦纶纤维是在原料中按质量百分比计添加了0.5％的石墨烯或氧化石墨烯的复合锦纶纤维。
79.本实施例还提供了通过该方法制备的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维。
80.实施例5
81.一种地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其包含：
82.步骤1，制备石墨烯复合阻燃粒子。
83.优选地，向氧化石墨烯溶液中添加氯桥酸酐，以及四羟甲基磷氯化物，在80℃下机械搅拌3h后，冷冻干燥得到复合粒子。
84.氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.5％，采用的氧化石墨烯的层数为1-5层。
85.添加的氯桥酸酐在溶液中的质量浓度为15％，四羟甲基磷氯化物在溶液中的质量浓度为40％。
86.步骤2，按重量份数计将步骤1所得的13份石墨烯复合阻燃粒子和6份负离子粉、4份助剂，以及65份聚丙烯粒子，通过机械搅拌3h，混合均匀，再通过双螺杆挤出机造粒。
87.负离子粉为电气石粉或稀土元素粉。助剂为pe520或聚乙烯吡咯烷酮。
88.步骤3，将步骤2所得的石墨烯复合聚丙烯母粒，通过熔融纺丝，制得石墨烯聚丙烯纤维。
89.步骤4，将步骤3所得的石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维共同编织成2000g/m2的地毯，石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维的重量比为7:2。
90.采用的石墨烯锦纶纤维是在原料中按质量百分比计添加了5％的石墨烯或氧化石墨烯的复合锦纶纤维。
91.本实施例还提供了通过该方法制备的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维。
92.对比例1
93.向聚丙烯原料中添加磷酸烷基酯类阻燃剂，制备成聚丙烯阻燃纤维，再将其与锦纶纤维共同编织成1000g/m2的地毯，聚丙烯阻燃纤维与锦纶纤维的重量比为7:3。
94.对比例2
95.向聚丙烯原料中添加脂肪族卤代烃阻燃剂，制备成聚丙烯阻燃纤维，再将其与锦纶纤维共同编织成3000g/m2的地毯，聚丙烯阻燃纤维与锦纶纤维的重量比为7:1。
96.对各实施例制备的复合纤维进行测试，试验所得的石墨烯聚丙烯纤维的性能数据如下表1所示。
97.表1.试验结果。
[0098][0099][0100]
本发明提供的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维及其制备方法，所得的纤维弥补了聚
丙烯纤维性能缺陷，扩展了聚丙烯纤维的应用范围。该纤维具有阻燃效果好、阻燃性持久、遇高温不熔缩等优点，同时还具备较高的强力，以及抗菌、释放负离子等功能。该纤维的抗菌性能优良，其中大肠杆菌、金色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌率能够达到99％，负离子释放量能达到1800个/cm3以上。
[0101]
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

技术特征：
1.一种地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：步骤1，制备石墨烯复合阻燃粒子；步骤2，将步骤1所得的石墨烯复合阻燃粒子和负离子粉、助剂，以及聚丙烯粒子混合均匀，挤出造粒，制得石墨烯复合聚丙烯母粒；步骤3，将步骤2所得的石墨烯复合聚丙烯母粒，通过熔融纺丝，制得石墨烯聚丙烯纤维；步骤4，将步骤3所得的石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维共同编织成地毯。2.如权利要求1所述的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，制备石墨烯复合阻燃粒子是向氧化石墨烯溶液中添加氯桥酸酐，以及四羟甲基磷氯化物，在80℃下机械搅拌3h后，冷冻干燥得到复合粒子。3.如权利要求2所述的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.5％，添加的氯桥酸酐在溶液中的质量浓度为10-20％，四羟甲基磷氯化物在溶液中的质量浓度为30-50％。4.如权利要求3所述的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液，采用的氧化石墨烯的层数为1-5层。5.如权利要求1所述的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，按重量份数计将10-15份石墨烯复合阻燃粒子和2-8份负离子粉、1-5份助剂，以及50-80份聚丙烯粒子，通过机械搅拌3h，混合均匀，再通过双螺杆挤出机造粒。6.如权利要求5所述的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的负离子粉为电气石粉或稀土元素粉。7.如权利要求5所述的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的助剂为pe520或聚乙烯吡咯烷酮。8.如权利要求1所述的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，将石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维共同编织成1000-3000g/m2的地毯，石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维的重量比为7:(1-3)。9.如权利要求8所述的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯锦纶纤维，是在原料中按质量百分比计添加了0.5～10％的石墨烯或氧化石墨烯的复合锦纶纤维。10.一种通过如权利要求1～9中任意一项所述的方法制备的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维。

技术总结
本发明公开了一种地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维及其制备方法，该方法包含：步骤1，制备石墨烯复合阻燃粒子；步骤2，将步骤1所得的石墨烯复合阻燃粒子和负离子粉、助剂，以及聚丙烯粒子混合均匀，挤出造粒，制得石墨烯复合聚丙烯母粒；步骤3，将步骤2所得的石墨烯复合聚丙烯母粒，通过熔融纺丝，制得石墨烯聚丙烯纤维；步骤4，将步骤3所得的石墨烯聚丙烯纤维与石墨烯锦纶纤维共同编织成地毯。本发明还提供了通过该方法制备的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维。本发明提供的地毯用石墨烯阻燃聚丙烯纤维及其制备方法，所得的纤维具有优异的阻燃效果，还具备较高的强力和抗菌性，以及释放负离子等功能。子等功能。


技术研发人员：张文辉 沙嫣 沙晓林 马立国
受保护的技术使用者：南通强生石墨烯科技有限公司
技术研发日：2023.06.12
技术公布日：2023/8/28