一种Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材的制备方法与流程

一种al-zn-mg-cu铝合金板材的制备方法
技术领域
1.本发明涉及铝合金技术领域，具体而言，涉及一种al-zn-mg-cu铝合金板材的制备方法。


背景技术：

2.目前al-zn-mg-cu合金因具有较高的强度、良好的韧性和耐腐蚀性能、优异的加工性能等优点，被广泛应用于航空航天、交通运输等领域，成为一种重要的结构材料。7050合金作为al-zn-mg-cu合金中一种应用范围广、生产成熟度高的合金，具有强度高、热处理后强化效果好等优点。随着飞机、高铁等交通运输工具向轻量化、低成本方向的不断发展，对高强韧的al-zn-mg-cu合金提出了更高的综合性能要求。
3.目前提高al-zn-mg-cu合金力学性能的途径主要包括加入部分稀土元素改善相形貌、优化热处理工艺以及添加增强颗粒制备复合材料等方式。
4.在添加稀土改善析出相方面，专利cn113373354b添加少量的sc和zr；专利cn114525435a加入er和pr。上述方法虽然形成的弥散相可以通过钉扎晶界、细化晶粒起到弥散强化与细晶强化的作用，实现合金力学性能的提升，但是er、pr、sc等稀土元素的价格昂贵，并不适合工业化大批量生产高强韧铝合金结构材料。
5.在优化热处理工艺方面，专利cn105296901a公开了一种提高al-zn-mg-cu合金性能的双级固溶处理工艺，通过固溶处理后基体中存在残留的alcu2fe相与al3zr相，获得了优异的力学性能。专利cn113005376b公开了一种超强高韧al-zn-mg-cu合金的固溶时效热处理工艺，通过获得细小均匀的晶内析出相和非连续分布的晶界析出相，得到超强高韧铝合金。上述方法中，虽然单级时效可以得到较强的强度，但是晶界处连续分布的析出相会导致塑性降低；双级时效在一定程度上可以提高合金的塑性和韧性，但是可能会导致强度降低；断续的时效可以实现良好的强韧性，但是热处理时间太长，导致生产成本增加。
6.在添加增强颗粒方面，专利cn111500908a公开了一种超高强、超细晶tib2增强al-zn-mg-cu复合材料，通过调整tib2颗粒的质量分数，并结合快速凝固工艺，细化晶粒，得到超强的al-zn-mg-cu复合材料。上述方法虽然可以实现合金的强度提高，但是由于增强颗粒与合金基体界面结合较差，导致塑性降低，同时添加增强颗粒后会导致生产工序复杂，成本增加。


技术实现要素：

7.本发明的主要目的在于提供一种al-zn-mg-cu铝合金板材的制备方法，以解决现有技术中al-zn-mg-cu铝合金板材无法兼顾高强度、高韧性和低成本的问题。
8.为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种al-zn-mg-cu铝合金板材的制备方法，按重量百分比计，al-zn-mg-cu铝合金板材包括：zn 5.8～6.5％，mg 2.0～2.5％，cu2.0～2.4％，fe 0～0.15％，zr 0.08～0.15％，cr≤0.04％，mn≤0.1％，ti≤0.06％，余量为al及不可避免的杂质，每种不可避免的杂质≤0.05％，总杂质≤0.15％；制
备方法包括以下步骤：步骤s1，将al-zn-mg-cu铝合金板材的原料进行熔炼，得到原料液；然后在原料液中加入alti5b细化剂和alti3c0.15细化剂进行铸造，得到铸锭；步骤s2，将铸锭进行均匀化处理，得到均匀化铸锭；步骤s3，将均匀化铸锭进行热轧，得到热轧板；步骤s4，将热轧板依次进行固溶处理和双级时效处理，得到al-zn-mg-cu铝合金板材；其中，固溶处理的温度为460～480℃，时间为1～3h；双级时效包括依次进行的第一级时效和第二级时效，第一级时效的温度为120～150℃，时间为8～12h；第二级时效的温度为160～180℃，时间为10～14h。
9.进一步地，步骤s1中，alti5b细化剂的添加量为0.8～1.0kg/t原料液；和/或alti3c0.15细化剂的添加量为1.0～1.2kg/t原料液；优选地，alti5b细化剂和alti3c0.15细化剂的重量比为(0.6～1):1。
10.进一步地，步骤s1中，熔炼的温度为710～760℃；和/或铸造的温度为700～720℃。
11.进一步地，步骤s2中，均匀化处理为双级均匀化，包括依次进行的第一级均匀化和第二级均匀化，第一级均匀化的温度为400～430℃，时间为10～14h；第二级均匀化的温度为460～480℃，时间为38～42h。
12.进一步地，步骤s3中，在热轧之前，还包括对均匀化铸锭进行热轧预热的步骤，热轧预热的温度为480～520℃，时间为2～4h。
13.进一步地，步骤s3中，热轧的初轧温度为380～450℃，终轧温度为270～330℃。
14.进一步地，步骤s3中，热轧的轧制道次为4～6次，轧制速度为0.5～2m/s，总压下量为75～80％。
15.进一步地，步骤s3中，热轧的单道次压下量为15～25％；优选地，多个轧制道次的单道次压下量从25％开始依次递减，且各单道次压下量均满足15～25％。
16.进一步地，步骤s3中，热轧板的厚度为80～100mm。
17.进一步地，步骤s4中，第一级时效和第二级时效的温度差为40～60℃，时间差为0～4h。
18.应用本发明的技术方案，其一，通过添加alti5b与alti3c0.15细化剂，实现复合形核细化，一方面可将合金富fe相形貌由长针状调整为类球状或块状，避免应力集中影响力学性能，提高合金的强度和延伸率；另一方面通过两种细化剂的混合添加，可以协同提高晶粒细化效率，在进一步提高合金强度的同时，能够保持较高的韧性。其二，通过优化固溶时效工艺，可以使得大尺寸的第二相重新回溶，确保细小弥散的第二相均匀分布，从而实现力学性能的进一步提高。综上，本发明的制备方法可以实现al-zn-mg-cu铝合金板材组织均匀性与力学性能的同步提高，同时不需要添加价格昂贵的稀土元素或增强颗粒，可以节省成本，从而可以很好地兼顾高强度、高韧性和低成本，更适于在大规模工业化中推广和应用。
附图说明
19.构成本技术的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
20.图1示出了根据本发明实施例1的al-zn-mg-cu铝合金板材富fe相形貌图；
21.图2示出了根据本发明实施例1的均匀化铸锭心部晶粒尺寸分布图；
22.图3示出了根据本发明实施例1的均匀化铸锭边部晶粒尺寸分布图；
23.图4示出了对比例1的al-zn-mg-cu铝合金板材富fe相形貌图；
24.图5示出了对比例1的均匀化铸锭心部晶粒尺寸分布图；
25.图6示出了对比例1的均匀化铸锭边部晶粒尺寸分布图。
具体实施方式
26.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
27.正如本发明背景技术中所述，现有技术中存在al-zn-mg-cu铝合金板材无法兼顾高强度、高韧性和低成本的问题。为了解决上述问题，在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种al-zn-mg-cu铝合金板材的制备方法，按重量百分比计，al-zn-mg-cu铝合金板材包括：zn5.8～6.5％，mg 2.0～2.5％，cu 2.0～2.4％，fe 0～0.15％，zr 0.08～0.15％，cr≤0.04％，mn≤0.1％，ti≤0.06％，余量为al及不可避免的杂质，每种不可避免的杂质≤0.05％，总杂质≤0.15％；制备方法包括以下步骤：步骤s1，将al-zn-mg-cu铝合金板材的原料进行熔炼，得到原料液；然后在原料液中加入alti5b细化剂和alti3c0.15细化剂进行铸造，得到铸锭；步骤s2，将铸锭进行均匀化处理，得到均匀化铸锭；步骤s3，将均匀化铸锭进行热轧，得到热轧板；步骤s4，将热轧板依次进行固溶处理和双级时效处理，得到al-zn-mg-cu铝合金板材；其中，固溶处理的温度为460～480℃，时间为1～3h；双级时效包括依次进行的第一级时效和第二级时效，第一级时效的温度为120～150℃，时间为8～12h；第二级时效的温度为160～180℃，时间为10～14h。
28.本发明先将al-zn-mg-cu铝合金板材的原料进行熔炼，得到原料液；然后在原料液中在线加入alti5b细化剂和alti3c0.15细化剂进行铸造，一方面可以实现复合细化，避免alti5b细化剂中tib2粒子在熔铸过程中出现团聚、沉淀、甚至因熔体中含zr元素导致出现中毒现象，影响细化效果，进而得到晶粒尺寸细小的铸锭；其次将铸锭进行均匀化处理，使得组织中含强化元素的al2cumg相熔入基体使成分分布均匀，同时控制含zr弥散相析出，得到均匀化铸锭；然后将均匀化铸锭根据需要进行热轧，实现晶体内第二相充分破碎、细化，组织中析出强化相，同时热轧过程中储存大量的形变能，促使再结晶过程的发生，实现晶粒尺寸的减小，进而得到热轧板；最后将热轧板依次进行特定的固溶处理和双级时效处理，促使第二相粒子不断溶解形成过饱和固溶体，在随后的时效过程中逐渐析出形成沉淀强化相，进而得到al-zn-mg-cu铝合金板材。
29.本发明的al-zn-mg-cu铝合金板材制备方法中，在铸造前同时添加alti5b和alti3c0.15细化剂，一方面可以实现富fe相由长针状向类球状或块状转变，避免了因长针状的富fe相导致的应力集中，影响力学性能；另一方面同时添加两种细化剂，既避免单一使用alti5b细化剂时容易与zr反应中毒，导致细化效果减弱，又避免了单一使用alti3c0.15细化剂时因细化能力弱导致细化效果差，能够很好地阻碍位错运动，提高强度的同时保持较高的韧性。
30.同时，通过对固溶时效工艺的进一步改进，可以确保较大尺寸的析出相重新回溶，从而确保了析出相尺寸细小并且均匀弥散分布，可以辅助细化剂的细晶强化作用，进一步改善合金的力学性能。综上，本发明的制备方法可以实现al-zn-mg-cu铝合金板材组织均匀性与力学性能的同步提高，同时不需要添加价格昂贵的稀土元素或增强颗粒，可以节省成
本，从而可以很好地兼顾高强度、高韧性和低成本，更适于在大规模工业化中推广和应用。
31.示例性的，按重量百分比计，al-zn-mg-cu铝合金板材成分可以包括以下几种：zn 5.7％，mg 2.0％，cu 2.0％，fe 0.15％，zr 0.08％，cr≤0.04％，mn≤0.1％，ti≤0.06％，单个杂质≤0.05％，合计杂质≤0.15％，其余为al；或者zn 5.9％，mg 2.2％，cu 2.2％，fe 0.15％，zr 0.10％，cr≤0.04％，mn≤0.1％，ti≤0.06％，单个杂质≤0.05％，合计杂质≤0.15％，其余为al；或者zn 6.2％，mg 2.2％，cu 2.3％，fe 0.15％，zr 0.12％，cr≤0.04％，mn≤0.1％，ti≤0.06％，单个杂质≤0.05％，合计杂质≤0.15％，其余为al；或者zn 6.5％，mg 2.3％，cu 2.4％，fe 0.15％，zr 0.1％，cr≤0.04％，mn≤0.1％，ti≤0.06％，单个杂质≤0.05％，合计杂质≤0.15％，其余为al。
32.在一种优选的实施方式中，步骤s1中，alti5b细化剂的添加量为0.8～1.0kg/t原料液，即每吨原料液中添加0.8～1.0kg的alti5b细化剂；和/或alti3c0.15细化剂的添加量为1.0～1.2kg/t原料液，即每吨原料液中添加1.0～1.2kg的alti3c0.15细化剂；优选地，alti5b细化剂和alti3c0.15细化剂的重量比为(0.6～1):1。上述条件可以在避免alti5b细化剂发生毒化的同时可以最大程度达到细化晶粒的效果，在进一步提高合金强度的同时保持较高的韧性；又不至于由于细化剂添加过多导致成本增加。
33.出于使得合金原料和细化剂进一步充分混合均匀的目的，在一种优选的实施方式中，步骤s1中，熔炼的温度为710～760℃；铸造的温度为700～720℃；优选地，铸锭的长度为1500～1700mm，宽度为500～540mm，厚度为380～420mm，更便于实际大工业生产。
34.在一种优选的实施方式中，步骤s2中，均匀化处理为双级均匀化，包括依次进行的第一级均匀化和第二级均匀化，第一级均匀化的温度为400～430℃，时间为10～14h；第二级均匀化的温度为460～480℃，时间为38～42h。从而可以使得铸锭晶粒组织进一步均匀分布，增强含zr弥散相强化的作用，在提高合金产品强度性能的同时，保持更佳的延展率等韧性性能。
35.为了进一步消除均匀化铸锭的形变强化作用，避免轧制工件内外温差大对材料质量产生不良影响，同时进一步均匀合金组织，便于后续热变形步骤的顺利进行，在一种优选的实施方式中，步骤s3中，在热轧之前，还包括对均匀化铸锭进行热轧预热的步骤，热轧预热的温度为400～450℃，保温时间为2～4h。可以更好地保持材料具有成分组织均匀性，为后续获得细晶粒组织提供良好基础。
36.控制热轧的开轧温度有利于塑性变形以及控制材料的终轧温度，如果开轧温度过低，会降低合金的热加工性能，容易导致轧制过程中出现开裂和边裂等现象，过高又不会带来性能的提高，反而导致能源浪费，同时可能造成材料发生过烧，鉴于此，在一种优选的实施方式中，步骤s3中，热轧的初轧温度为380～450℃，终轧温度为270～330℃。在上述热轧工艺条件下，更有利于轧制过程以及后续的热处理工艺顺利进行。
37.如上所述，本发明的制备方法可以针对工业化生产所需的大规格大尺寸大重量铸锭，为了与现有工业生产设备更加匹配的同时，提高轧制效率，在一种优选的实施方式中，步骤s3中，热轧的轧制道次为4～6次，轧制的速度为0.5～2m/s，总压下量为75～80％。
38.具体地，在一种优选的实施方式中，步骤s3中，热轧的单道次压下量为15～25％；优选地，多个轧制道次的单道次压下量从25％开始依次递减，且各单道次压下量均满足15～25％。示例性的，热轧的轧制道次可以为6次，此时多个轧制道次的单道次压下量可以如
下设置：总压下量为77.5％，第1道次的压下量为25％，第2道次压下量为22％，第3道次压下量为22％，第4道次压下量为22％，第5道次压下量为22％，第6道次压下量为18.1％；或者总压下量为78.35％，第1道次的压下量为25％，第2道次压下量为24％，第3道次压下量为24％，第4道次压下量为22％，第5道次压下量为22％，第6道次压下量为19.2％；或者总压下量为76.25％，第1道次的压下量为25％，第2道次压下量为24％，第3道次压下量为22％，第4道次压下量为20％，第5道次压下量为20％，第6道次压下量为16.3％；或者总压下量为75％，第1道次的压下量为25％，第2道次压下量为22％，第3道次压下量为21％，第4道次压下量为20％，第5道次压下量为18％，第6道次压下量为17.5％。上述工艺可以使晶粒尺寸进一步均匀和细化，改善板材边部和心部的组织结构均匀性，进一步细化晶粒，从而更好地提高合金的强度和韧性。
39.在一种优选的实施方式中，步骤s3中，热轧板的厚度为80～100mm，更便于实际工业化制备。可以进一步确保较大尺寸的析出相重新回溶，细化析出相尺寸并且使其均匀弥散分布，从而更好地辅助细化剂的细晶强化作用，进一步提高合金的力学性能。
40.为了进一步确保较大尺寸的析出相重新回溶，细化析出相尺寸并且使其均匀弥散分布，从而更好地辅助细化剂的细晶强化作用，进一步提高合金的力学性能，在一种优选的实施方式中，步骤s4中，第一级时效和第二级时效的温度差为40～60℃，时间差为0～4h；从而更大限度地促进合金的析出强化效果，促使合金同时实现高强度和高韧性。
41.典型的但非限定性的，al-zn-mg-cu铝合金板材中，zn的重量百分比为5.8％、5.9％、6.0％、6.1％、6.2％、6.3％、6.4％、6.5％或其任意两个数值组成的范围值；mg的重量百分比为2.0％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％或其任意两个数值组成的范围值；cu的重量百分比为2.0％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％或其任意两个数值组成的范围值；fe的重量百分比为0％、0.02％、0.04％、0.06％、0.08％、0.1％、0.12％、0.15％或其任意两个数值组成的范围值；zr的重量百分比为0.08％、0.09％、0.1％、0.11％、0.12％、0.13％、0.14％、0.15％或其任意两个数值组成的范围值。
42.典型的但非限定性的，步骤s1中，熔炼的温度为710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃或其任意两个数值组成的范围值；铸造的温度为700℃、705℃、710℃、715℃、720℃或其任意两个数值组成的范围值。
43.典型的但非限定性的，步骤s1中，alti5b细化剂的添加量为0.8kg/t原料液、0.85kg/t原料液、0.9kg/t原料液、0.95kg/t原料液、1.0kg/t原料液或其任意两个数值组成的范围值；alti3c0.15细化剂的添加量为1.0kg/t原料液、1.05kg/t原料液、1.1kg/t原料液、1.15kg/t原料液、1.2kg/t原料液或其任意两个数值组成的范围值；alti5b细化剂和alti3c0.15细化剂的重量比为0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1或其任意两个比值组成的范围值。
44.典型的但非限定性的，步骤s2中，第一级均匀化的温度为400℃、410℃、420℃、430℃或其任意两个数值组成的范围值，时间为10h、11h、12h、13h、14h或其任意两个数值组成的范围值；第二级均匀化的温度为460℃、465℃、470℃、475℃、480℃或其任意两个数值组成的范围值，时间为38h、39h、40h、41h、42h或其任意两个数值组成的范围值。
45.典型的但非限定性的，步骤s3中，热轧预热的温度为400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃或其任意两个数值组成的范围值，时间为2h、2.5h、3h、3.5h、4h或其任意两个
数值组成的范围值；热轧的初轧温度为380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃或其任意两个数值组成的范围值，终轧温度为270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃或其任意两个数值组成的范围值。
46.典型的但非限定性的，步骤s3中，轧制道次为4、5、6次或其任意两个数值组成的范围值，轧制速度为0.5m/s、0.8m/s、1m/s、1.2m/s、1.5m/s、1.8m/s、2m/s或其任意两个数值组成的范围值，总压下量为75％、76％、77％、78％、79％、80％或其任意两个数值组成的范围值；单道次压下量为15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％或其任意两个数值组成的范围值；热轧板的厚度为80mm、85mm、90mm、95mm、100mm或其任意两个数值组成的范围值。
47.典型的但非限定性的，步骤s4中，固溶处理的温度为460℃、465℃、470℃、475℃、480℃或其任意两个数值组成的范围值，时间为1h、1.5h、2h、2.5h、3h或其任意两个数值组成的范围值；第一级时效的温度为120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃或其任意两个数值组成的范围值，时间为8h、9h、10h、11h、12h或其任意两个数值组成的范围值；第二级时效的温度为160℃、165℃、170℃、175℃、180℃或其任意两个数值组成的范围值，时间为10h、11h、12h、13h、14h或其任意两个数值组成的范围值。
48.以下结合具体实施例对本技术作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本技术所要求保护的范围。
49.实施例1
50.按重量百分比计，al-zn-mg-cu铝合金板材成分：zn 5.7％，mg 2.0％，cu 2.0％，fe 0.15％，zr 0.08％，cr≤0.04％，mn≤0.1％，ti≤0.06％，单个杂质≤0.05％，合计杂质≤0.15％，其余为al。
51.步骤s1，采用铝锭、阴极铜、镁锭、锌锭、铝锆中间合金、铝钛中间合金作为原材料在740℃进行熔炼，得到原料液；然后在原料液中加入alti5b细化剂(0.8kg/t原料液)及alti3c0.15细化剂(1.0kg/t原料液)，通过半连续铸造平台在710℃浇铸成长度为1600mm，宽度为520mm，厚度为400mm的铸锭；
52.步骤s2，将得到的铸锭进行双级均匀化处理，先在400℃下保温12h进行第一级均匀化，然后升温至470℃并保温40h进行第二级均匀化，出炉后冷却至室温，得到均匀化铸锭；
53.步骤s3，将均匀化铸锭在440℃下保温2h进行中间退火，然后进行热轧，初轧温度为420℃，终轧温度为280℃，轧制道次为6次，轧制速度为1m/s，总压下量为77.5％，第1道次的压下量为25％，第2道次压下量为22％，第3道次压下量为22％，第4道次压下量为22％，第5道次压下量为22％，第6道次压下量为18.1％，得到厚度为90mm的热轧板；
54.步骤s4，将热轧板在470℃下保温1h进行固溶处理，然后进行双级时效处理，先在120℃下保温8h进行第一级时效，然后在160℃下保温10h进行第二级时效，得到al-zn-mg-cu铝合金板材。
55.实施例2
56.按重量百分比计，al-zn-mg-cu铝合金板材成分：zn 5.9％，mg 2.2％，cu 2.2％，fe 0.15％，zr 0.10％，cr≤0.04％，mn≤0.1％，ti≤0.06％，单个杂质≤0.05％，合计杂质≤0.15％，其余为al。
57.步骤s1，采用铝锭、阴极铜、镁锭、锌锭、铝锆中间合金、铝钛中间合金作为原材料在740℃进行熔炼，得到原料液；然后在原料液中加入alti5b细化剂(1.0kg/t原料液)及alti3c0.15细化剂(1.0kg/t原料液)，通过半连续铸造平台在710℃浇铸成长度为1600mm，宽度为520mm，厚度为400mm的铸锭；
58.步骤s2，将得到的铸锭进行双级均匀化处理，先在410℃下保温12h进行第一级均匀化，然后升温至470℃并保温40h进行第二级均匀化，出炉后冷却至室温，得到均匀化铸锭；
59.步骤s3，将均匀化铸锭在450℃下保温2h进行热轧预热，然后进行热轧，初轧温度为430℃，终轧温度为290℃，轧制道次为6次，轧制速度为1m/s，总压下量为78.35％，第1道次的压下量为25％，第2道次压下量为24％，第3道次压下量为24％，第4道次压下量为22％，第5道次压下量为22％，第6道次压下量为19.2％，得到厚度为85mm的热轧板；
60.步骤s4，将热轧板在470℃下保温1.5h进行固溶处理，然后进行双级时效处理，先在120℃下保温10h进行第一级时效，然后在170℃下保温10h进行第二级时效，得到al-zn-mg-cu铝合金板材。
61.实施例3
62.按重量百分比计，al-zn-mg-cu铝合金板材成分：zn 6.2％，mg 2.2％，cu 2.3％，fe 0.15％，zr 0.12％，cr≤0.04％，mn≤0.1％，ti≤0.06％，单个杂质≤0.05％，合计杂质≤0.15％，其余为al。
63.步骤s1，采用铝锭、阴极铜、镁锭、锌锭、铝锆中间合金、铝钛中间合金作为原材料在740℃进行熔炼，得到原料液；然后在原料液中加入alti5b细化剂(1.0kg/t原料液)及alti3c0.15细化剂(1.0kg/t原料液)，通过半连续铸造平台在710℃浇铸成长度为1600mm，宽度为520mm，厚度为400mm的铸锭；
64.步骤s2，将得到的铸锭进行双级均匀化处理，先在420℃下保温12h进行第一级均匀化，然后升温至470℃并保温40h进行第二级均匀化，出炉后冷却至室温，得到均匀化铸锭；
65.步骤s3，将均匀化铸锭在450℃下保温3h进行中间退火，然后进行热轧，初轧温度为430℃，终轧温度为300℃，轧制道次为6次，轧制速度为1m/s，总压下量为76.25％，第1道次的压下量为25％，第2道次压下量为24％，第3道次压下量为22％，第4道次压下量为20％，第5道次压下量为20％，第6道次压下量为16.3％，得到厚度为95mm的热轧板；
66.步骤s4，将热轧板在470℃下保温2h进行固溶处理，然后进行双级时效处理，先在130℃下保温10h进行第一级时效，然后在170℃下保温10h进行第二级时效，得到al-zn-mg-cu铝合金板材。
67.实施例4
68.按重量百分比计，al-zn-mg-cu铝合金板材成分：zn 6.5％，mg 2.3％，cu 2.4％，fe 0.15％，zr 0.1％，cr≤0.04％，mn≤0.1％，ti≤0.06％，单个杂质≤0.05％，合计杂质≤0.15％，其余为al。
69.步骤s1，采用铝锭、阴极铜、镁锭、锌锭、铝锆中间合金、铝钛中间合金作为原材料在740℃进行熔炼，得到原料液；然后在原料液中加入alti5b细化剂(0.8kg/t原料液)及alti3c0.15细化剂(1.2kg/t原料液)，通过半连续铸造平台在710℃浇铸成长度为1600mm，
宽度为520mm，厚度为400mm的铸锭；
70.步骤s2，将得到的铸锭进行双级均匀化处理，先在430℃下保温12h进行第一级均匀化，然后升温至480℃并保温40h进行第二级均匀化，出炉后冷却至室温，得到均匀化铸锭；
71.步骤s3，将均匀化铸锭在440℃下保温4h进行中间退火，然后进行热轧，初轧温度为410℃，终轧温度为290℃，轧制道次为6次，轧制速度为1m/s，总压下量为75％，第1道次的压下量为25％，第2道次压下量为22％，第3道次压下量为21％，第4道次压下量为20％，第5道次压下量为18％，第6道次压下量为17.5％，得到厚度为100mm的热轧板；
72.步骤s4，将热轧板在475℃下保温2h进行固溶处理，然后进行双级时效处理，先在140℃下保温10h进行第一级时效，然后在170℃下保温12h进行第二级时效，得到al-zn-mg-cu铝合金板材。
73.实施例5
74.实施例5与实施例1的区别在于，步骤s1中，熔炼的温度为710℃；铸造的温度为700℃。
75.实施例6
76.实施例6与实施例1的区别在于，步骤s1中，熔炼的温度为760℃；铸造的温度为720℃。
77.实施例7
78.实施例7与实施例1的区别在于，步骤s2中，第一级均匀化的温度为410℃，时间为14h；第二级均匀化的温度为460℃，时间为42h。步骤s3中，热轧的初轧温度为380℃，终轧温度为270℃。
79.实施例8
80.实施例8与实施例1的区别在于，步骤s2中，第一级均匀化的温度为430℃，时间为10h；第二级均匀化的温度为475℃，时间为38h。步骤s3中，热轧的初轧温度为450℃，终轧温度为330℃。
81.实施例9
82.实施例9与实施例1的区别在于，步骤s4中，固溶处理的温度为460℃，时间为3h；第一级时效的温度为120℃，时间为12h；第二级时效的温度为160℃，时间为14h。
83.实施例10
84.实施例10与实施例1的区别在于，步骤s4中，固溶处理的温度为480℃，时间为1h；第一级时效的温度为150℃，时间为8h；第二级时效的温度为180℃，时间为10h。
85.对比例1
86.对比例1与实施例1的区别在于，步骤s1中仅添加1.6kg/t alti5b细化剂。
87.对比例2
88.对比例2与实施例1的区别在于，步骤s1中仅添加3.0kg/t alti3c0.15细化剂。
89.对比例3
90.对比例3与实施例1的区别在于，步骤s4中，固溶处理的温度为440℃，时间为1h；第一级时效的温度为100℃，时间为6h；第二级时效的温度为150℃，时间为8h。
91.对比例4
92.对比例4与实施例1的区别在于，步骤s4中，固溶处理的温度为520℃，时间为5h；第一级时效的温度为160℃，时间为15h；第二级时效的温度为200℃，时间为16h。
93.测定上述实施例和对比例的均匀化铸锭的晶粒尺寸，以及al-zn-mg-cu铝合金板材性能，结果见表1。实施例1的al-zn-mg-cu铝合金板材富fe相形貌图见图1，均匀化铸锭心部晶粒尺寸分布图见图2，均匀化铸锭边部晶粒尺寸分布图见图3。对比例1的al-zn-mg-cu铝合金板材板材富fe相形貌图见图4，均匀化铸锭心部晶粒尺寸分布图见图5，均匀化铸锭边部晶粒尺寸分布图见图6。
94.测试方法：
95.晶粒尺寸：采用国家标准gb/t 3246.1-2012《变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分：显微组织检验方法》中的截距法测量。
96.富fe相形貌：通过扫描电镜观察富fe相的形貌。
97.抗拉强度、屈服强度、延伸率：采用国家标准gb/t 228.1-2021《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》。
98.表1
[0099][0100][0101]
由上可知，对比例1中仅添加alti5b细化剂，一方面由于铝钛硼细化剂中tib2与原
料成分zr发生中毒现象，导致细化能力减弱；另一方面仅加入铝钛硼细化剂并未改变针状富fe相的形貌，因此得到的al-zn-mg-cu铝合金板材中富fe相呈针状分布，导致成品合金力学性能较差。对比例2中仅添加alti3c0.15细化剂，得到的al-zn-mg-cu铝合金板材中富fe相呈块状分布，但是由于alti3c0.15细化剂的细化效果比alti5b细化剂的细化效果差，因此晶粒尺寸偏大，导致成品合金力学性能较差。
[0102]
由上可知，与对比例相比，本发明各实施例通过添加alti5b与alti3c0.15细化剂，实现复合形核细化，一方面可将合金富fe相形貌由长针状调整为类球状或块状，避免应力集中影响力学性能，提高合金的强度和延伸率；另一方面通过两种细化剂的混合添加，可以协同提高晶粒细化效率，在进一步提高合金强度的同时，能够保持较高的韧性。其二，通过优化固溶时效工艺，可以使得大尺寸的第二相重新回溶，确保细小弥散的第二相均匀分布，从而实现力学性能的进一步提高。同时不需要添加价格昂贵的稀土元素或增强颗粒，可以节省成本，从而可以很好地兼顾高强度、高韧性和低成本。此外，可以看出，当各参数范围均在本发明优选范围之内时，铝合金的综合性能更佳。
[0103]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种al-zn-mg-cu铝合金板材的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述al-zn-mg-cu铝合金板材包括：zn 5.8～6.5％，mg 2.0～2.5％，cu 2.0～2.4％，fe 0～0.15％，zr 0.08～0.15％，cr≤0.04％，mn≤0.1％，ti≤0.06％，余量为al及不可避免的杂质，每种所述不可避免的杂质≤0.05％，总杂质≤0.15％；所述制备方法包括以下步骤：步骤s1，将al-zn-mg-cu铝合金板材的原料进行熔炼，得到原料液；然后在所述原料液中加入alti5b细化剂和alti3c0.15细化剂进行铸造，得到铸锭；步骤s2，将所述铸锭进行均匀化处理，得到均匀化铸锭；步骤s3，将所述均匀化铸锭进行热轧，得到热轧板；步骤s4，将所述热轧板依次进行固溶处理和双级时效处理，得到所述al-zn-mg-cu铝合金板材；其中，所述固溶处理的温度为460～480℃，时间为1～3h；所述双级时效包括依次进行的第一级时效和第二级时效，所述第一级时效的温度为120～150℃，时间为8～12h；所述第二级时效的温度为160～180℃，时间为10～14h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述alti5b细化剂的添加量为0.8～1.0kg/t原料液；和/或所述alti3c0.15细化剂的添加量为1.0～1.2kg/t原料液；优选地，所述alti5b细化剂和所述alti3c0.15细化剂的重量比为(0.6～1):1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述熔炼的温度为710～760℃；和/或所述铸造的温度为700～720℃。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述均匀化处理为双级均匀化，包括依次进行的第一级均匀化和第二级均匀化，所述第一级均匀化的温度为400～430℃，时间为10～14h；所述第二级均匀化的温度为460～480℃，时间为38～42h。5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，在所述热轧之前，还包括对所述均匀化铸锭进行热轧预热的步骤，所述热轧预热的温度为400～450℃，时间为2～4h。6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述热轧的初轧温度为380～450℃，终轧温度为270～330℃。7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述热轧的轧制道次为4～6次，轧制速度为0.5～2m/s，总压下量为75～80％。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述热轧的单道次压下量为15～25％；优选地，多个所述轧制道次的所述单道次压下量从25％开始依次递减，且各所述单道次压下量均满足15～25％。9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述热轧板的厚度为80～100mm。10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述第一级时效和所述第二级时效的温度差为40～60℃，时间差为0～4h。

技术总结
本发明提供了一种Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材的制备方法。制备方法包括：将Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材的原料进行熔炼，得到原料液后加入AlTi5B细化剂和AlTi3C0.15细化剂进行铸造，得到铸锭依次进行均匀化处理、热轧、固溶处理和双级时效处理，得到Al-Zn-Mg-Cu铝合金板材。本发明通过添加AlTi5B与AlTi3C0.15细化剂，实现复合形核细化；并通过优化固溶时效工艺，确保细小弥散的第二相均匀分布，可以在不需要添加价格昂贵的稀土元素或增强颗粒的基础上，很好地兼顾高强度、高韧性和低成本，更适于在大规模工业化中推广和应用。模工业化中推广和应用。模工业化中推广和应用。


技术研发人员：路通 杨书瑜 郑志凯 李响 李虎田 钟鼓 宋炜 王强
受保护的技术使用者：中国铝业集团高端制造股份有限公司
技术研发日：2023.06.02
技术公布日：2023/8/31