一种流化床制备碳纳米管用输气系统的制作方法

1.本实用新型涉及碳纳米管生产技术领域，具体涉及一种流化床制备碳纳米管用输气系统。


背景技术：

2.碳纳米管(cnts)是一种非常具有研究前景的纳米材料。
3.目前，生产碳纳米管常采用流化床实验来制备，其具体实验步骤为：
①
将配比器输出管与石英管下端相接，通空气升温至还原温度，如600℃，停止通空气；
②
通氮气，后加入催化剂，塞紧石英管上端橡胶塞隔绝氧气，等待数分钟排尽管内空气；
③
通氮气与氢气进行还原，根据需要调节气量，还原完成后，停止通氢气；
④
通氮气升温至反应温度，如680℃，升温完成后，同步调节氮气与甲烷流量计旋钮，直到停止通氮气；该步骤中要避免催化剂落过石英管内孔板，如有不慎，计算时需减去损失的催化剂质量；
⑤
通甲烷与氢气进行反应，反应完成后，停止通甲烷与氢气；
⑥
通氮气降至室温；
⑦
取出碳纳米管，清洗石英管并装回流化床。
4.现有技术中，一台流化床需要一台配比器以及一套气瓶和数条管道供气，并采用流量计来判断气体流量。但现有技术存在以下的缺点：
①
为扩大调节气体比例范围，流量计量程与精度取舍困难，无法二者兼顾；
②
出于安全考虑防患于未然，气体气路维护面临困难，需要提高气路的功能性；
③
对一组钢瓶气而言，其供气能力远大于需求；如一组钢瓶仅配一台配比器，扩展过程中会浪费大量空间；
④
流化床工作时无法直接观测加热段现象。


技术实现要素：

5.针对现有技术存在的不足，本实用新型提出一种流化床制备碳纳米管用输气系统，包括：
6.气体柜，所述气体柜内设置有多个气瓶，各气瓶内分别填充有不同种类的气体；
7.配比器，所述配比器包括气体混合模块，各气瓶分别通过对应的输入气路与气体混合模块的入口相连通；气体混合模块包括多个常规流量计和备用流量计，常规流量计与气体柜的气瓶一一对应，备用流量计通过控制阀与常规流量计并联；
8.管式炉，所述管式炉包括流化床，所述流化床的入口与气体混合模块的出口通过输出气路相连，所述流化床的出口连接有第一排气气路。
9.作为优化，所述气体混合模块为多个；所述输入气路通过对应的支气路与气体混合模块的入口相连通；其中，支气路上安装有支路阀。
10.作为优化，各输入气路分别通过辅路阀与对应的辅气路相连通，各辅气路交汇在第二排气气路上，第二排气气路在靠近其出口的位置安装有放气阀。
11.作为优化，各支气路上皆安装有止回阀，且止回阀相对于辅路阀更远离气体混合模块。
12.作为优化，所述输出气路上安装有第一三通阀，第一三通阀的一端连接所述流化
床，第一三通阀的另一端连接有气相色谱；气相色谱经由第二三通阀与第一排气气路相连。
13.作为优化，各气瓶皆经由减压阀和输入气路相连。
14.作为优化，所述输入气路在其靠近气体混合模块的一端安装有输入阀。
15.作为优化，各气瓶分别为空气瓶、氮气瓶、氢气瓶和甲烷瓶；各常规流量计分别为空气流量计、氮气流量计、氢气流量计和甲烷流量计；其中，空气流量计、氮气流量计、甲烷流量计和备用流量计的规格为0-5l/min，氢气流量计的规格为0-0.5l/min。
16.与现有技术相比，本实用新型具备以下的有益效果：
17.1、本实用新型通过调节两个备用流量计，可使一种气体流量提高最多10 l/min，或两种气体流量各提高最多5l/min，从而大幅提高混合气体流量及比例范围。氢气采用的流量计量程为0
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0.5 l/min，精度更高；
18.2、本实用新型通过调节辅路阀，可使用氮气为气路排空，通过配比器向外慢慢释放，通过放气阀为氮气泄压。这些辅助气路避免了大部分安全风险，可便于检修；
19.3、本实用新型通过加装支路阀及止回阀，可并联一个或多个相同模块，并使模块间互不干扰；
20.4、本实用新型通过气相色谱对流化床工作时的内部状态进行分析与观测，方便实验人员了解反应过程与状态；
21.5、本实用新型在第一管道和第二管道皆设置喷头，喷头使通入主反应器内的气体气速增大，从而使主反应器内的催化剂等质点流化，实现了催化剂与氢气、丙烯的充分接触，使反应更加充分，提高了反应效率和质量。
附图说明
22.为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式，下面将对具体实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
23.图1为本实用新型流化床制备碳纳米管用输气系统的示意图。
具体实施方式
24.下面将结合附图对本实用新型技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。
25.实施例：如图1所示，一种流化床制备碳纳米管用输气系统，包括气体柜1、配比器2和管式炉3。
26.所述气体柜1内设置有多个气瓶10，各气瓶10内分别填充有不同种类的气体。所述配比器2包括气体混合模块21，各气瓶10分别通过对应的输入气路11与气体混合模块21的入口相连通；气体混合模块21包括多个常规流量计22和备用流量计23，常规流量计22与气体柜1的气瓶10一一对应，备用流量计23通过控制阀与常规流量计22并联。所述管式炉3包括流化床31，所述流化床31的入口与气体混合模块21的出口通过输出气路12相连，所述流化床3的出口连接有第一排气气路32。
27.实施时，备用流量计23包括甲烷备用流量计231和氢气备用流量计232。
28.在本技术中，通过调节两个备用流量计，可使一种气体流量提高最多10 l/min，或
两种气体流量各提高最多5l/min，从而大幅提高混合气体流量及比例范围。氢气采用的流量计量程为0
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0.5 l/min，精度更高。这样，能够很好地实现对混合气的流量及比例控制；此外，本技术中，通过控制备用流量计的控制阀，能够有效地利用起了闲置的量程范围，同时对流量精度的调节更加方便、精确；同时，两条备用流量计可以在其他某条流量计无法工作时，保留一定的范围调节能力，或某条气路主路无法工作时，切换到备用气路后。
29.具体地，所述气体混合模块21为多个；所述输入气路11通过对应的支气路13与气体混合模块21的入口相连通；其中，支气路13上安装有支路阀14。需要说明的是，在本技术的附图图1中，为了保证各气路的清晰，只画出了一个气体混合模块21和支路阀14，省去了支路阀14所连接的其他气体混合模块21，并不代表支路阀14空连。
30.具体地，各输入气路11分别通过辅路阀15与对应的辅气路16相连通，各辅气路16交汇在第二排气管17路上，第二排气气路17在靠近其出口的位置安装有放气阀18。
31.在本技术中，通过调节辅路阀，可使用氮气为管路排空，通过配比器向外慢慢释放，通过放气阀为氮气泄压。这些辅助管路避免了大部分安全风险，可便于检修。
32.具体地，各支气路13上皆安装有止回阀19，且止回阀19相对于辅路阀15更远离气体混合模块21。
33.在本技术中，通过支路阀和支气路对多个气体混合模块进行扩展相连，通过止回阀保证各气体混合模块独立工作互不干扰；在理想情况下，对1至3组气体混合模块可有效应对，而对3组以上的气体混合模块，需要额外对实验安全、供气压力、反应条件等多方面因素实际考虑，必要时应通过加一套本系统来解决问题，保证全方位的安全与稳定。
34.实施时，甲烷备用流量计231和氢气备用流量计232各自经由一个输入阀24与支气路13相连通，且甲烷瓶104所对应的支气路13还通过甲烷速通阀25与甲烷备用流量计231所对应的支气路13相连通。
35.具体地，所述输出气路12上安装有第一三通阀33，第一三通阀33的一端连接所述流化床31，第一三通阀33的另一端连接有气相色谱34；气相色谱34经由第二三通阀35与第一排气气路32相连。
36.在本技术中，气相色谱可以对反应前后的气体组分进行分析，可以直观地展现当前反应状态。具体而言，气相色谱可以根据气体的各组分浓度在气相色谱中产生不同的电信号强度，而信号强度与各组分浓度成正比，由此可以判断出各组分浓度变化的比例，并在一定程度上可以反应当前的化学反应程度。
37.具体地，各气瓶10皆经由减压阀100和输入气路11相连。
38.具体地，所述输入气路11在其靠近气体混合模块21的一端安装有输入阀24。
39.具体地，各气瓶10分别为空气瓶101、氮气瓶102、氢气瓶103和甲烷瓶104；各常规流量计22分别为空气流量计221、氮气流量计222、氢气流量计223和甲烷流量计224；其中，空气流量计221、氮气流量计222、甲烷流量计224和备用流量计23的规格为0-5l/min，氢气流量计223的规格为0-0.5l/min。
40.将本技术的输气系统应用在流化床实验中的具体如下：
41.实验条件：在600℃下还原催化剂，h2=0.5 l/min、n2=3 l/min，还原时间30min。升温至680℃反应，h2=1 l/min、ch4=6 l/min、n2=1 l/min，反应时间2h。
42.实验操作过程：
43.①
将配比器输出管与石英管下端相接，通空气升温至600℃，停止通空气；
44.②
达到所需温度后，将氮气瓶102对应的输入阀24打开，将氮气流量计222调至1.5 l/min，然后加入催化剂，塞紧石英管上端橡胶塞隔绝氧气，等待数分钟排尽管内空气；
45.③
空气排尽后，将氢气瓶103对应的输入阀24打开，将氢气流量计223调至0.5 l/min、氮气流量计222调至3 l/min，等待30 min还原完成后，停止通氢气；
46.④
调整仪表并升温至680℃，约耗时10~15min；升温完成后，打开甲烷瓶104对应的输入阀24、甲烷备用流量计231对应的甲烷速通阀25、氢气瓶103对应的辅路阀15、氢气备用流量计232对应的输入阀24；再将备用流量计23调至0.5 l/min、氢气流量计223调至0.5 l/min，此时氢气的总流量为1l/min；接着，同步调节氮气流量计222至1 l/min、甲烷流量计224至3 l/min，将甲烷备用流量计231调至3 l/min，此时甲烷的总流量为6 l/min，等待2h；
47.⑤
关闭氢气瓶103和甲烷瓶104对应的输入阀，停止加热，最后将氮气流量计222调至3 l/min，降至室温；
48.⑥
取出碳纳米管，清洗石英管并装回流化床31。
49.以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求和说明书的范围当中。

技术特征：
1.一种流化床制备碳纳米管用输气系统，其特征在于，包括：气体柜，所述气体柜内设置有多个气瓶，各气瓶内分别填充有不同种类的气体；配比器，所述配比器包括气体混合模块，各气瓶分别通过对应的输入气路与气体混合模块的入口相连通；气体混合模块包括多个常规流量计和备用流量计，常规流量计与气体柜的气瓶一一对应，备用流量计通过控制阀与常规流量计并联；管式炉，所述管式炉包括流化床，所述流化床的入口与气体混合模块的出口通过输出气路相连，所述流化床的出口连接有第一排气气路。2.根据权利要求1所述的一种流化床制备碳纳米管用输气系统，其特征在于，所述气体混合模块为多个；所述输入气路通过对应的支气路与气体混合模块的入口相连通；其中，支气路上安装有支路阀。3.根据权利要求2所述的一种流化床制备碳纳米管用输气系统，其特征在于，各输入气路分别通过辅路阀与对应的辅气路相连通，各辅气路交汇在第二排气气路上，第二排气气路在靠近其出口的位置安装有放气阀。4.根据权利要求3所述的一种流化床制备碳纳米管用输气系统，其特征在于，各支气路上皆安装有止回阀，且止回阀相对于辅路阀更远离气体混合模块。5.根据权利要求1所述的一种流化床制备碳纳米管用输气系统，其特征在于，所述输出气路上安装有第一三通阀，第一三通阀的一端连接所述流化床，第一三通阀的另一端连接有气相色谱；气相色谱经由第二三通阀与第一排气气路相连。6.根据权利要求1所述的一种流化床制备碳纳米管用输气系统，其特征在于，各气瓶皆经由减压阀和输入气路相连。7.根据权利要求1所述的一种流化床制备碳纳米管用输气系统，其特征在于，所述输入气路在其靠近气体混合模块的一端安装有输入阀。8.根据权利要求1所述的一种流化床制备碳纳米管用输气系统，其特征在于，各气瓶分别为空气瓶、氮气瓶、氢气瓶和甲烷瓶；各常规流量计分别为空气流量计、氮气流量计、氢气流量计和甲烷流量计；其中，空气流量计、氮气流量计、甲烷流量计和备用流量计的规格为0-5l/min，氢气流量计的规格为0-0.5l/min。

技术总结
本实用新型提供一种流化床制备碳纳米管用输气系统，包括气体柜、配比器和管式炉，气体柜内设置有多个气瓶，各气瓶内分别填充有不同种类的气体；配比器包括气体混合模块，各气瓶分别通过对应的输入气路与气体混合模块的入口相连通；气体混合模块包括多个常规流量计和备用流量计，常规流量计与气体柜的气瓶一一对应，备用流量计通过控制阀与常规流量计并联；管式炉包括流化床，所述流化床的入口与气体混合模块的出口通过输出气路相连，所述流化床的出口连接有第一排气气路。本实用新型通过控制备用流量计的控制阀，能够有效地利用起了闲置的量程范围，对流量精度的调节更加方便、精确；此外，在其他某条流量计无法工作时，保留一定的范围调节能力。的范围调节能力。的范围调节能力。


技术研发人员：郭旻钦 雷天辉 孟德海 罗冬日 许晟昊 郁志新
受保护的技术使用者：无锡六号元素新材料科技有限公司
技术研发日：2023.05.31
技术公布日：2023/9/1