一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法与流程

1.本发明涉及钛白粉制备技术领域，具体涉及一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法。


背景技术：

2.钛白粉(又称二氧化钛)具有稳定的物理、化学性质和优良的光学、电学性质以及优异的颜料性能，因此广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。化纤领域使用的钛白粉主要为锐钛型钛白粉，并且国内生产的化纤专用钛白粉的厂家较少，主要是由于化纤用钛白粉对钛白粉粒度要求较高，而在生产过程中，可以使用辊压磨、胶体磨、球磨机、砂磨机等串联技术降低钛白粉的粒径，从而优化产品的应用范围。化纤钛白是加入到化学纤维和人造纤维中，起消光作用的二氧化钛，化纤钛白使纤维表面不反光、纤维不透明和改善纤维的染色性能、手感等，是消光纤维必不可少的添加剂。
3.现有的化纤钛白粉为了提高其应用效果，改善其电阻率，但是易导致产品的水性分散性降低，从而分散性、电阻率很难协调改进，同时产品的光催化性能高，降解聚酰胺分子导致锦纶纤维的老化，进一步的限制了产品的使用效率，基于此，本发明对其进一步的改进处理。


技术实现要素：

4.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.本发明解决技术问题采用如下技术方案：
6.本发明提供了一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
7.步骤一，将锐钛型二氧化钛先置于120～130℃下热处理10～20min，然后以1～3℃/min的速率冷却至40～45℃，保温，备用；
8.步骤二，步骤一产物置于步骤一产物总量3～5倍的乙二醇溶剂中搅拌均匀，然后加入锐钛型二氧化钛总量10～15％的调节改性剂，搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥；
9.步骤三，随后热均化处理：先以1～2℃/min的速率升温至45～50℃，保温5～10min，喷涂浸润液，至步骤二产物表面浸润；
10.步骤四：然后再以3～5℃/min的速率继续升温至105～110℃，保温5～10min，随后空冷至室温，得到热均化料；
11.步骤五，将热均化料中加入热均化料总量20～30％的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨结束、水洗、干燥；得到本发明的高电阻率化纤钛白粉。
12.优选地，所述步骤二中搅拌反应的转速为750～850r/min，搅拌时间为30～40min，搅拌温度为46～48℃。
13.优选地，所述调节改性剂的制备方法为：
14.s01：将壳聚糖水溶液加入到壳聚糖水溶液总量2～5倍的乙醇溶剂中；
15.s02：随后再加入壳聚糖水溶液总量10～20％的硅烷偶联剂kh560、壳聚糖水溶液总量2～5％的硝酸镧溶液，搅拌均匀；
16.s03：再加入壳聚糖水溶液总量1～3％的木质素磺酸钠，搅拌充分，最后加入壳聚糖水溶液总量1-3％的磷酸缓冲溶液，混匀，得到调节改性剂。
17.优选地，所述壳聚糖水溶液的质量分数为5～8％；所述硝酸镧溶液的质量分数为1～3％。
18.优选地，所述磷酸缓冲溶液的ph值为5.5～6.5。
19.优选地，所述浸润液的制备方法为：
20.将羟基磷灰石置于质子辐照箱内辐照处理，辐照功率为300～400w，辐照时间为20～30min，处理结束，然后将产物于3～5倍的过氧化氢溶液中搅拌处理，搅拌转速为350～450r/min，搅拌温度为40～45℃，搅拌时间为10～20min，处理结束，水洗、干燥，得到预调节羟基磷灰石；
21.然后将纳米硫酸钡送入到3～5倍的盐酸溶液中，然后加入纳米硫酸钡总量2～5％的羧甲基纤维素、纳米硫酸钡总量8～12％的预调节羟基磷灰石，搅拌充分，得到浸润液。
22.优选地，所述盐酸溶液的质量分数为2～6％。
23.优选地，所述过氧化氢溶液的浓度为10～12％wt。
24.优选地，所述二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂的制备方法为：
25.s101：将2～5份磷酸二异辛酯加入到5～10份乙醇溶剂中，然后加入1～3份十二烷基硫酸钠、0.45～0.65份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，搅拌均匀，最后加入0.15～0.25份三乙醇胺，搅拌充分，得到复调液；
26.s102：将氮化硼纳米片置于3～5倍的去离子水中搅拌均匀，得到预调剂，然后将预调剂按照重量比1:5加入到复调液中继续混合充分，得到氮化硼纳米片复调改性液；
27.s103：将纳米二氧化硅先于50～60℃下热处理5～10min，然后空冷至室温，再送入到3～5倍的氮化硼纳米片复调改性液中搅拌充分，得到二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂。
28.优选地，所述球磨处理的球磨转速为1500～1800r/min，球磨时间为65～75min。
29.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
30.1、本发明化纤钛白粉采用锐钛型二氧化钛经过120～130℃下热处理，然后再恒温冷却，保温，于乙二醇溶剂中搅拌，再通过调节改性剂，搅拌反应处理；通过热处理优化产品的活性，而恒温冷却于乙二醇溶剂搅拌，提高产品的分散度，调节改性剂通过壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂kh560、硝酸镧溶液配合，通过木质素磺酸钠以及磷酸缓冲溶液优化，制备的调节改性剂能够对钛白粉进行润透，通过硅烷偶联剂kh560界面改性，优化配合硝酸镧溶液、木质素磺酸钠和磷酸缓冲溶液，增强体系活性，通过原料之间的共同协调配合，从而进一步的对钛白粉的活性能改进，为后续热均化处理、二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂球磨处理，提供了有利的基础条件；
31.2、以1～2℃/min的速率升温至45～50℃，保温5～10min，再配合3～5℃/min的速率继续升温至105～110℃，保温5～10min，随后空冷至室温，通过热均化优化改进，产品的性能稳定性得到提高；同时再配合喷涂浸润液、二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂球磨处
理，通过二者配合，协调优化，共同协效，产品的分散性、电阻率性能效果得到协调改进以及产品的光催化性降低，改进产品的性能效果；
32.3、浸润液采用羟基磷灰石通过质子辐照处理，提高辐照活性，通过过氧化氢溶液中搅拌处理，进一步的优化羟基磷灰石表面性能，通过纳米硫酸钡配合盐酸溶液分散，通过羧甲基纤维素、预调节羟基磷灰石协调，浸润处理的锐钛型二氧化钛通过浸润液包覆，优化产品的光催化性，同时配合热均化处理，性能效果得到改进；
33.4、二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂通过磷酸二异辛酯、十二烷基硫酸钠、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯配合三乙醇胺优化协调，制备的复调液与氮化硼纳米片协调，再与纳米二氧化硅协配，通过再配合球磨改进，改进的产品电阻率、分散性得到协调优化提高，同时产品的光催化性得到抑制，进而使产品的性能得到协调改进。
具体实施方式
34.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
35.本实施例的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
36.步骤一，将锐钛型二氧化钛先置于120～130℃下热处理10～20min，然后以1～3℃/min的速率冷却至40～45℃，保温，备用；
37.步骤二，步骤一产物置于步骤一产物总量3～5倍的乙二醇溶剂中搅拌均匀，然后加入锐钛型二氧化钛总量10～15％的调节改性剂，搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥；
38.步骤三，随后热均化处理：先以1～2℃/min的速率升温至45～50℃，保温5～10min，喷涂浸润液，至步骤二产物表面浸润；
39.步骤四：然后再以3～5℃/min的速率继续升温至105～110℃，保温5～10min，随后空冷至室温，得到热均化料；
40.步骤五，将热均化料中加入热均化料总量20～30％的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨结束、水洗、干燥；得到本发明的高电阻率化纤钛白粉。
41.本实施例的步骤二中搅拌反应的转速为750～850r/min，搅拌时间为30～40min，搅拌温度为46～48℃。
42.本实施例的调节改性剂的制备方法为：
43.s01：将壳聚糖水溶液加入到壳聚糖水溶液总量2～5倍的乙醇溶剂中；
44.s02：随后再加入壳聚糖水溶液总量10～20％的硅烷偶联剂kh560、壳聚糖水溶液总量2～5％的硝酸镧溶液，搅拌均匀；
45.s03：再加入壳聚糖水溶液总量1～3％的木质素磺酸钠，搅拌充分，最后加入壳聚糖水溶液总量1-3％的磷酸缓冲溶液，混匀，得到调节改性剂。
46.本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为5～8％；所述硝酸镧溶液的质量分数为1～3％。
47.本实施例的磷酸缓冲溶液的ph值为5.5～6.5。
48.本实施例的浸润液的制备方法为：
49.将羟基磷灰石置于质子辐照箱内辐照处理，辐照功率为300～400w，辐照时间为20～30min，处理结束，然后将产物于3～5倍的过氧化氢溶液中搅拌处理，搅拌转速为350～450r/min，搅拌温度为40～45℃，搅拌时间为10～20min，处理结束，水洗、干燥，得到预调节羟基磷灰石；
50.然后将纳米硫酸钡送入到3～5倍的盐酸溶液中，然后加入纳米硫酸钡总量2～5％的羧甲基纤维素、纳米硫酸钡总量8～12％的预调节羟基磷灰石，搅拌充分，得到浸润液。
51.本实施例的盐酸溶液的质量分数为2～6％。
52.本实施例的过氧化氢溶液的浓度为10～12％wt。
53.本实施例的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂的制备方法为：
54.s101：将2～5份磷酸二异辛酯加入到5～10份乙醇溶剂中，然后加入1～3份十二烷基硫酸钠、0.45～0.65份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，搅拌均匀，最后加入0.15～0.25份三乙醇胺，搅拌充分，得到复调液；
55.s102：将氮化硼纳米片置于3～5倍的去离子水中搅拌均匀，得到预调剂，然后将预调剂按照重量比1:5加入到复调液中继续混合充分，得到氮化硼纳米片复调改性液；
56.s103：将纳米二氧化硅先于50～60℃下热处理5～10min，然后空冷至室温，再送入到3～5倍的氮化硼纳米片复调改性液中搅拌充分，得到二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂。
57.本实施例的球磨处理的球磨转速为1500～1800r/min，球磨时间为65～75min。
58.实施例1.
59.本实施例的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
60.步骤一，将锐钛型二氧化钛先置于120℃下热处理10min，然后以1℃/min的速率冷却至40℃，保温，备用；
61.步骤二，步骤一产物置于步骤一产物总量3倍的乙二醇溶剂中搅拌均匀，然后加入锐钛型二氧化钛总量10％的调节改性剂，搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥；
62.步骤三，随后热均化处理：先以1℃/min的速率升温至45℃，保温5min，喷涂浸润液，至步骤二产物表面浸润；
63.步骤四：然后再以3℃/min的速率继续升温至105℃，保温5min，随后空冷至室温，得到热均化料；
64.步骤五，将热均化料中加入热均化料总量20％的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨结束、水洗、干燥；得到本发明的高电阻率化纤钛白粉。
65.本实施例的步骤二中搅拌反应的转速为750r/min，搅拌时间为30min，搅拌温度为46℃。
66.本实施例的调节改性剂的制备方法为：
67.s01：将壳聚糖水溶液加入到壳聚糖水溶液总量2倍的乙醇溶剂中；
68.s02：随后再加入壳聚糖水溶液总量10％的硅烷偶联剂kh560、壳聚糖水溶液总量2％的硝酸镧溶液，搅拌均匀；
69.s03：再加入壳聚糖水溶液总量1％的木质素磺酸钠，搅拌充分，最后加入壳聚糖水
溶液总量1％的磷酸缓冲溶液，混匀，得到调节改性剂。
70.本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为5％；所述硝酸镧溶液的质量分数为1％。
71.本实施例的磷酸缓冲溶液的ph值为5.5。
72.本实施例的浸润液的制备方法为：
73.将羟基磷灰石置于质子辐照箱内辐照处理，辐照功率为300w，辐照时间为20min，处理结束，然后将产物于3倍的过氧化氢溶液中搅拌处理，搅拌转速为350r/min，搅拌温度为40℃，搅拌时间为10min，处理结束，水洗、干燥，得到预调节羟基磷灰石；
74.然后将纳米硫酸钡送入到3倍的盐酸溶液中，然后加入纳米硫酸钡总量2％的羧甲基纤维素、纳米硫酸钡总量8％的预调节羟基磷灰石，搅拌充分，得到浸润液。
75.本实施例的盐酸溶液的质量分数为2％。
76.本实施例的过氧化氢溶液的浓度为10％wt。
77.本实施例的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂的制备方法为：
78.s101：将2份磷酸二异辛酯加入到5份乙醇溶剂中，然后加入1份十二烷基硫酸钠、0.45份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，搅拌均匀，最后加入0.15份三乙醇胺，搅拌充分，得到复调液；
79.s102：将氮化硼纳米片置于3倍的去离子水中搅拌均匀，得到预调剂，然后将预调剂按照重量比1:5加入到复调液中继续混合充分，得到氮化硼纳米片复调改性液；
80.s103：将纳米二氧化硅先于50℃下热处理5min，然后空冷至室温，再送入到3倍的氮化硼纳米片复调改性液中搅拌充分，得到二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂。
81.本实施例的球磨处理的球磨转速为1500r/min，球磨时间为65min。
82.实施例2.
83.本实施例的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
84.步骤一，将锐钛型二氧化钛先置于130℃下热处理20min，然后以3℃/min的速率冷却至45℃，保温，备用；
85.步骤二，步骤一产物置于步骤一产物总量5倍的乙二醇溶剂中搅拌均匀，然后加入锐钛型二氧化钛总量15％的调节改性剂，搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥；
86.步骤三，随后热均化处理：先以2℃/min的速率升温至50℃，保温10min，喷涂浸润液，至步骤二产物表面浸润；
87.步骤四：然后再以5℃/min的速率继续升温至110℃，保温10min，随后空冷至室温，得到热均化料；
88.步骤五，将热均化料中加入热均化料总量30％的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨结束、水洗、干燥；得到本发明的高电阻率化纤钛白粉。
89.本实施例的步骤二中搅拌反应的转速为850r/min，搅拌时间为40min，搅拌温度为48℃。
90.本实施例的调节改性剂的制备方法为：
91.s01：将壳聚糖水溶液加入到壳聚糖水溶液总量5倍的乙醇溶剂中；
92.s02：随后再加入壳聚糖水溶液总量20％的硅烷偶联剂kh560、壳聚糖水溶液总量5％的硝酸镧溶液，搅拌均匀；
93.s03：再加入壳聚糖水溶液总量3％的木质素磺酸钠，搅拌充分，最后加入壳聚糖水溶液总量3％的磷酸缓冲溶液，混匀，得到调节改性剂。
94.本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为8％；所述硝酸镧溶液的质量分数为3％。
95.本实施例的磷酸缓冲溶液的ph值为6.5。
96.本实施例的浸润液的制备方法为：
97.将羟基磷灰石置于质子辐照箱内辐照处理，辐照功率为400w，辐照时间为30min，处理结束，然后将产物于5倍的过氧化氢溶液中搅拌处理，搅拌转速为450r/min，搅拌温度为45℃，搅拌时间为20min，处理结束，水洗、干燥，得到预调节羟基磷灰石；
98.然后将纳米硫酸钡送入到5倍的盐酸溶液中，然后加入纳米硫酸钡总量5％的羧甲基纤维素、纳米硫酸钡总量12％的预调节羟基磷灰石，搅拌充分，得到浸润液。
99.本实施例的盐酸溶液的质量分数为6％。
100.本实施例的过氧化氢溶液的浓度为12％wt。
101.本实施例的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂的制备方法为：
102.s101：将5份磷酸二异辛酯加入到10份乙醇溶剂中，然后加入3份十二烷基硫酸钠、0.65份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，搅拌均匀，最后加入0.25份三乙醇胺，搅拌充分，得到复调液；
103.s102：将氮化硼纳米片置于5倍的去离子水中搅拌均匀，得到预调剂，然后将预调剂按照重量比1:5加入到复调液中继续混合充分，得到氮化硼纳米片复调改性液；
104.s103：将纳米二氧化硅先于60℃下热处理10min，然后空冷至室温，再送入到5倍的氮化硼纳米片复调改性液中搅拌充分，得到二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂。
105.本实施例的球磨处理的球磨转速为1800r/min，球磨时间为75min。
106.实施例3.
107.本实施例的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
108.步骤一，将锐钛型二氧化钛先置于125℃下热处理15min，然后以2℃/min的速率冷却至42℃，保温，备用；
109.步骤二，步骤一产物置于步骤一产物总量4倍的乙二醇溶剂中搅拌均匀，然后加入锐钛型二氧化钛总量12.5％的调节改性剂，搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥；
110.步骤三，随后热均化处理：先以1.5℃/min的速率升温至47℃，保温7.5min，喷涂浸润液，至步骤二产物表面浸润；
111.步骤四：然后再以4℃/min的速率继续升温至107℃，保温7.5min，随后空冷至室温，得到热均化料；
112.步骤五，将热均化料中加入热均化料总量25％的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨结束、水洗、干燥；得到本发明的高电阻率化纤钛白粉。
113.本实施例的步骤二中搅拌反应的转速为800r/min，搅拌时间为35min，搅拌温度为47℃。
114.本实施例的调节改性剂的制备方法为：
115.s01：将壳聚糖水溶液加入到壳聚糖水溶液总量3.5倍的乙醇溶剂中；
116.s02：随后再加入壳聚糖水溶液总量15％的硅烷偶联剂kh560、壳聚糖水溶液总量
3.5％的硝酸镧溶液，搅拌均匀；
117.s03：再加入壳聚糖水溶液总量2％的木质素磺酸钠，搅拌充分，最后加入壳聚糖水溶液总量2％的磷酸缓冲溶液，混匀，得到调节改性剂。
118.本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为6.5％；所述硝酸镧溶液的质量分数为2％。
119.本实施例的磷酸缓冲溶液的ph值为6.0。
120.本实施例的浸润液的制备方法为：
121.将羟基磷灰石置于质子辐照箱内辐照处理，辐照功率为350w，辐照时间为25min，处理结束，然后将产物于4倍的过氧化氢溶液中搅拌处理，搅拌转速为400r/min，搅拌温度为42℃，搅拌时间为15min，处理结束，水洗、干燥，得到预调节羟基磷灰石；
122.然后将纳米硫酸钡送入到4倍的盐酸溶液中，然后加入纳米硫酸钡总量3.5％的羧甲基纤维素、纳米硫酸钡总量10％的预调节羟基磷灰石，搅拌充分，得到浸润液。
123.本实施例的盐酸溶液的质量分数为4％。
124.本实施例的过氧化氢溶液的浓度为11％wt。
125.本实施例的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂的制备方法为：
126.s101：将3.5份磷酸二异辛酯加入到7.5份乙醇溶剂中，然后加入2份十二烷基硫酸钠、0.50份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，搅拌均匀，最后加入0.20份三乙醇胺，搅拌充分，得到复调液；
127.s102：将氮化硼纳米片置于4倍的去离子水中搅拌均匀，得到预调剂，然后将预调剂按照重量比1:5加入到复调液中继续混合充分，得到氮化硼纳米片复调改性液；
128.s103：将纳米二氧化硅先于55℃下热处理7.5min，然后空冷至室温，再送入到4倍的氮化硼纳米片复调改性液中搅拌充分，得到二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂。
129.本实施例的球磨处理的球磨转速为1650r/min，球磨时间为70min。
130.对比例1.
131.与实施例3不同是未采用调节改性剂处理。
132.对比例2.
133.与实施例3不同是调节改性剂的制备方法不同，具体为：
134.向乙醇溶剂中加入乙醇溶剂总量15％的硅烷偶联剂kh560，搅拌均匀，加入乙醇溶剂总量2％的磷酸缓冲溶液，混匀，得到调节改性剂。
135.对比例3.
136.与实施例3不同是热均化处理的制备步骤不同：
137.热均化处理：先以1.5℃/min的速率升温至47℃，保温7.5min，喷涂浸润液，至步骤二产物表面浸润，即可得到热均化料。
138.对比例4.
139.与实施例3不同是未采用浸润液处理。
140.对比例5.
141.与实施例3不同是浸润液的制备中未加入预调节羟基磷灰石。
142.对比例6.
143.与实施例3不同是浸润液的制备方法不同：
144.将羟基磷灰石置于质子辐照箱内辐照处理，辐照功率为350w，辐照时间为25min，处理结束，得到预调节羟基磷灰石；
145.然后将纳米硫酸钡送入到4倍的去离子水中，然后加入纳米硫酸钡总量10％的预调节羟基磷灰石，搅拌充分，得到浸润液。
146.对比例7.
147.与实施例3不同是未采用二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂球磨处理，直接热均化料送入到球磨机中球磨处理，球磨结束、水洗、干燥。
148.将实施例1-3及对比例1-7的水分散性、电阻率以及染料降解率性能测试如下：染料降解率通过紫外分光光度计测试染料溶液在其最大吸收波长下的吸光度，对比标准曲线常规换算为染料浓度，并由下式计算得到染料的降解率r(％)。其中c初始和c最终分别指溶液中初始染料浓度值和降解后的染料浓度值c初始-c最终/c初始
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100；
149.将本发明实施例1-3及对比例1-7产品性能测试
[0150] 水分散性(％)电阻率(ω.cm)染料降解率(％)实施例19738506.2实施例29838556.1实施例39838605.8对比例191324512.4对比例293335011.1对比例394343510.7对比例492302519.2对比例594327517.3对比例696341015.1对比例786287528.1
[0151]
从实施例1-3及对比例1-7可看出，本发明产品实施例3的水分散性、电阻率和染料降解率可实现协调式改进，通过调节改性剂处理、热均化处理的具体制备步骤配合浸润液处理、以及采用二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂球磨处理，能够协调增效，协同配合，产品的性能得到显著改进；
[0152]
调节改性剂的制备方法不同、热均化处理的制备步骤不同以及浸润液的制备方法不同，产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的调节改性剂、热均化处理以及浸润液，产品的性能效果最显著，采用其他方法代替，均不如本发明的效果显著；此外，本发明的发明人还发现未采用二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂球磨处理，产品的性能变化明显，基于此，本发明对其进一步的探究处理。
[0153]
二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂的制备方法为：
[0154]
s101：将3.5份磷酸二异辛酯加入到7.5份乙醇溶剂中，然后加入2份十二烷基硫酸钠、0.50份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，搅拌均匀，最后加入0.20份三乙醇胺，搅拌充分，得到复调液；
[0155]
s102：将氮化硼纳米片置于4倍的去离子水中搅拌均匀，得到预调剂，然后将预调剂按照重量比1:5加入到复调液中继续混合充分，得到氮化硼纳米片复调改性液；
[0156]
s103：将纳米二氧化硅先于55℃下热处理7.5min，然后空冷至室温，再送入到4倍
的氮化硼纳米片复调改性液中搅拌充分，得到二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂。
[0157]
本发明对二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂作出进一步探究，探究其对产品性能影响。
[0158]
实验例1.
[0159]
与实施例3不同是二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂制备中，复调液中未加入异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯。
[0160]
实验例2.
[0161]
与实施例3不同是二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂制备中，复调液中未加入三乙醇胺。
[0162]
实验例3.
[0163]
与实施例3不同是二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂的制备中未加入纳米二氧化硅。
[0164]
实验例4.
[0165]
与实施例3不同是二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂的制备中氮化硼纳米片采用石墨烯代替。
[0166]
将产品实验例1-4的性能测试如下：
[0167]
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水分散性(％)电阻率(ω.cm)染料降解率(％)实施例194328011.8实施例293317513.5实施例389296024.1实施例492305519.2
[0168]
从实验例1-4可看出，二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂制备中，未加入纳米二氧化硅，产品的性能变差明显，同时氮化硼纳米片采用石墨烯代替，产品的性能也有明显变差趋势，复调液中未加入异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、未加入三乙醇胺，产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明的原料及工艺，制备的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂，产品的性能最显著，同时氮化硼纳米片的选用具有专有性，采用其他原料代替均达不到本发明的效果。
[0169]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0170]
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：
1.一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将锐钛型二氧化钛先置于120～130℃下热处理10～20min，然后以1～3℃/min的速率冷却至40～45℃，保温，备用；步骤二，步骤一产物置于步骤一产物总量3～5倍的乙二醇溶剂中搅拌均匀，然后加入锐钛型二氧化钛总量10～15％的调节改性剂，搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥；步骤三，随后热均化处理：先以1～2℃/min的速率升温至45～50℃，保温5～10min，喷涂浸润液，至步骤二产物表面浸润；步骤四：然后再以3～5℃/min的速率继续升温至105～110℃，保温5～10min，随后空冷至室温，得到热均化料；步骤五，将热均化料中加入热均化料总量20～30％的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨结束、水洗、干燥；得到本发明的高电阻率化纤钛白粉。2.根据权利要求1所述的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤二中搅拌反应的转速为750～850r/min，搅拌时间为30～40min，搅拌温度为46～48℃。3.根据权利要求1所述的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述调节改性剂的制备方法为：s01：将壳聚糖水溶液加入到壳聚糖水溶液总量2～5倍的乙醇溶剂中；s02：随后再加入壳聚糖水溶液总量10～20％的硅烷偶联剂kh560、壳聚糖水溶液总量2～5％的硝酸镧溶液，搅拌均匀；s03：再加入壳聚糖水溶液总量1～3％的木质素磺酸钠，搅拌充分，最后加入壳聚糖水溶液总量1-3％的磷酸缓冲溶液，混匀，得到调节改性剂。4.根据权利要求3所述的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖水溶液的质量分数为5～8％；所述硝酸镧溶液的质量分数为1～3％。5.根据权利要求3所述的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的ph值为5.5～6.5。6.根据权利要求1所述的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述浸润液的制备方法为：将羟基磷灰石置于质子辐照箱内辐照处理，辐照功率为300～400w，辐照时间为20～30min，处理结束，然后将产物于3～5倍的过氧化氢溶液中搅拌处理，搅拌转速为350～450r/min，搅拌温度为40～45℃，搅拌时间为10～20min，处理结束，水洗、干燥，得到预调节羟基磷灰石；然后将纳米硫酸钡送入到3～5倍的盐酸溶液中，然后加入纳米硫酸钡总量2～5％的羧甲基纤维素、纳米硫酸钡总量8～12％的预调节羟基磷灰石，搅拌充分，得到浸润液。7.根据权利要求6所述一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为2～6％。8.根据权利要求6所述一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的浓度为10～12％wt。9.根据权利要求1所述一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂的制备方法为：
s101：将2～5份磷酸二异辛酯加入到5～10份乙醇溶剂中，然后加入1～3份十二烷基硫酸钠、0.45～0.65份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，搅拌均匀，最后加入0.15～0.25份三乙醇胺，搅拌充分，得到复调液；s102：将氮化硼纳米片置于3～5倍的去离子水中搅拌均匀，得到预调剂，然后将预调剂按照重量比1:5加入到复调液中继续混合充分，得到氮化硼纳米片复调改性液；s103：将纳米二氧化硅先于50～60℃下热处理5～10min，然后空冷至室温，再送入到3～5倍的氮化硼纳米片复调改性液中搅拌充分，得到二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂。10.根据权利要求1所述的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的球磨转速为1500～1800r/min，球磨时间为65～75min。

技术总结
本发明公开了一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，包括以下步骤：将锐钛型二氧化钛先置于120～130℃下热处理10～20min，然后以1～3℃/min的速率冷却至40～45℃，保温，加入锐钛型二氧化钛总量10～15％的调节改性剂，搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥。本发明制备的调节改性剂能够对钛白粉进行润透，通过硅烷偶联剂KH560界面改性，优化配合硝酸镧溶液、木质素磺酸钠和磷酸缓冲溶液，增强体系活性，通过原料之间的共同协调配合，从而进一步的对钛白粉的活性能改进，为后续热均化处理、二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂球磨处理，提供了有利的基础条件。基础条件。


技术研发人员：周宇 覃愿 蔡敏婷 龙天成 何宇莹 陈李萍
受保护的技术使用者：广西金茂钛业股份有限公司
技术研发日：2023.05.29
技术公布日：2023/9/5