一种利用磁场核磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法与流程

1.本发明属于稻米品质分析技术领域，具体为一种利用低场核磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法。


背景技术：

2.水分作为米饭的重要组成成分，其含量、分布以及存在状态均会对米饭的气味、外观 、滋味和适口性等产生显著影响。米饭中的水分除受大米自身水分的影响外，更多取决于蒸煮时的加水量以及蒸煮过程中水分与组成成分的结合及互作状态。加水量不足，会导致米饭糊化不充分，蓬松度差，口感偏硬，且易夹生；加水量过多，会导致米饭过于湿糊软滥，粘性和弹性均变差，影响口感。因此，对单个大米品种来说，在其组成成分已确定的前提下，蒸煮时的加水量以及水分与大米组成成分的互作是影响米饭口感的关键因素。但长期以来，由于检测技术等条件的限制，人们对米饭蒸煮时的加水量、水分与组成成分的结合互作状态以及水分状态的变化和作用研究甚少。
3.目前，普通家庭蒸煮米饭的加水量主要依靠个人经验，实验室的专业性大米品尝实验加水量主要根据直链淀粉含量，农业农村部2021年5月发布的农业行业标准ny/593-2021《食用稻品种品质》，其中大米食用品质感官评价部分列出了米饭制备的加水量调节表，根据直链淀粉含量，将加水量分成了5类：直链淀粉含量≤13.0%，加水的水米比值=1.1；13.0%＜直链淀粉含量≤17.0%，水米比=1.2；17.1%＜直链淀粉含量≤21.0%，水米比=1.3；21.1%＜直链淀粉含量≤25.0%，水米比=1.4；直链淀粉含量＞25.0%，水米比=1.5。此外，全国及地方性的优质米品鉴活动中，也多是将直链淀粉含量作为蒸煮加水量的参考依据。
4.由于直链淀粉含量相同或相近的大米品种，其内部支链淀粉的含量和结构、蛋白质组分、含量等可能存在差异，这些差异会导致其与水分子结合能力以及水分与大米成分的互作状态存在差异，需水量也不尽相同。因此，从大米蒸煮后水分与大米组成成分的结合状态以及结合水量的变化入手，反应的是米饭中水分与淀粉、蛋白质等结合并互作后的状态，更能体现蒸煮后米饭中水量的真实状态，对口感的影响更具体和直接。
5.前人研究发现米饭中水分存在状态大致可以分成三种形式，一种是与米饭中与淀粉、蛋白等大分子依靠氢键紧密结合流动性很弱的水，称为结合水；一种是保留在细胞、亚细胞结构中的水分，流动性较弱，称为构造水；还有一种是米饭内部能够自由流动的水分，称为自由水。
6.现有的将直链淀粉含量作为蒸煮加水量的参考依据，存在由于相同或相近直链淀粉含量的不同品种其内部淀粉结构、蛋白质含量和种类不同导致实际需水量可能不同的问题；此外，测定直链淀粉含量的步骤较为繁琐，而本发明从结合水损失量的角度入手，为蒸制米饭以及稻米食味品质感官评价加水量提供了科学依据和参考。


技术实现要素：

7.针对上述背景技术中存在的问题，本发明设计的目的在于提供一种利用低场地核
磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法，具体通过以下技术方案加以实现：一种利用低场核磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法，包括以下步骤：1）称取0.5g
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0.01g 的整精米，准确记录整精米的质量w1，将整精米置入质量为w2的顶空瓶中；2）洗去顶空瓶内整精米表面的粉尘，按0.05数值间隔设置水米比，每种水米比设置两个平行样，制得样品；3）将样品置入温度25℃、湿度70%的培养箱中静置浸泡30min；4）将步骤3）浸泡后的样品置于电蒸锅中蒸30min，后转至保温20min；5）将步骤4）蒸煮保温后的样品置入25℃恒温箱中静置冷却30min；6）将步骤5）处理后的样品即刻放入低频核磁共振样品管中，测定获得25℃静置0.5h即新鲜米饭的核磁共振曲线，每种水米比2个平行样，每样测定2次，即每种水米比重复测定4次；7）将步骤6）测定后的样品重新放回温度25℃、湿度70%的培养箱中，静置24h8）将步骤7）的样品即刻放入低频核磁共振样品管中，测定同步骤6），获得温度25℃、湿度70%静置24h即回生24h米饭的核磁共振曲线；9）将步骤6）和8）所得的核磁共振曲线反演，反演设置的迭代次数为10000，导出数据至excel表中，取4次测定的平均值，以横向驰豫时间t2为横坐标、仪器响应的信号值为纵坐标作图，可得新鲜米饭和温度25℃、湿度70%条件下放置24h的回生米饭的水分谱图；将分别代表结合水、构造水和自由水的各个峰面积除以精米样品重量w1，做质量归一处理，得结合水、构造水和自由水的水量；10）按照水米比由低到高排序，分别计算不同水米比下结合水的损失量，结合水的损失量=（新鲜米饭中的结合水量）-（温度25℃、湿度70%放置24h米饭中的结合水量）；11）在水米比由低到高的排序中，找到结合水损失量较早出现≤200
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30时对应的水米比，且大于该水米比时，结合水损失量均≤200
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30，将同时满足上述两个条件的最低水比米确定为蒸制该品种米饭时适宜的加水量。
8.进一步地，步骤1）中顶空瓶型号规格为岛津1.5ml，瓶高32mm，瓶外径11.6mm。
9.进一步地，步骤2）中水米比为0.90、0.95、1.00、1.05、1.10、1.15、1.20、1.25、1.30、1.35、1.40、1.45、1.50、1.55、1.60、1.65、1.70，共17种。
10.进一步地，步骤2）中用洗瓶冲洗顶空瓶中的整精米，冲洗3次，冲洗完成后，将顶空瓶外壁和瓶口的水用吸水纸完全擦拭干后，按照加水后总质量w3=w1+w2+水/米*w1，计算顶空瓶、样品和加水后的总质量w3，用移液枪小心加入蒸馏水至样品瓶中，避免水滴到瓶口上，加水至总质量等于w3。
11.进一步地，步骤3）静置浸泡前，将直径为8mm的圆形滤纸放入1.5ml顶空瓶配套瓶盖的内侧顶部，将瓶盖带滤纸旋紧于顶空瓶上。
12.进一步地，低频核磁共振仪的品牌和型号为纽迈 nm120-015v-1，腔体为15mm，测定参数：采样点数td=75014，重复扫描个数ns=16，重复采样等待时间tw=1500ms,回波时间te=0.15ms，回波次数nech=2000。
13.本发明通过选取不同类型的水稻品种，并细化设立梯度水米比，利用低场核磁共振仪研究分析了不同类型水稻品种在梯度加水量条件下，新鲜米饭和温度25℃、湿度70%条
件下放置24h米饭中结合水量的变化值，创新性地确立了室温放置24h结合水损失量的多少能够反应其本身水量的足与不足，将米饭温度25℃、湿度70%条件下放置24h后结合水损失量≤200
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30看作是水分已经足量的标志，并将较早出现结合水损失量≤200
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30且高于该水米比结合水损失量保持≤200
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30的最低水米比，确定为蒸制该大米品种适宜的水米比。
14.该发明提供了一种通过一种利用低场核磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法，通过蒸煮后新鲜米饭及温度25℃、湿度70%条件下放置24h后米饭中结合水的损失量，判断其蒸制时适宜的加水量，避免了以大米中直链淀粉含量为加水依据时，由于相同或相近直链淀粉含量的不同品种其内部淀粉结构、蛋白质含量和种类不同导致实际需水量可能不同的问题；此外，避免了测定直链淀粉含量的繁琐步骤，从结合水损失量的角度入手，为蒸制米饭以及稻米食味品质感官评价加水量提供了科学依据和参考。
15.本发明的有益效果如下：1）确立了米饭放置过程中结合水损失量的多少可以作为水量足或不足的判断依据；2）避免了当前以大米中直链淀粉含量为加水依据的缺陷，由于相同或相近直链淀粉含量的不同品种其内部淀粉结构、蛋白质含量和种类不同导致实际需水量不尽相同；3）避免了测定大米中直链淀粉含量的繁琐步骤；4）揭示了室温放置米饭24h内结合水的变化，为水分与米饭成分的互作机理研究提供参考。
附图说明
16.图1中嘉早17不同蒸煮水米比条件下米饭室温放置24h结合水损失量情况；图2 米饭室温放置24h结合水损失量随水米比的变化以及依据结合水损失量≤200
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30判断适宜水比米。
具体实施方式
17.以下结合具体实施例对本发明做进一步详细描述，以便更好地理解本技术方案。
18.一种利用低场核磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法，包括以下步骤：1）称取0.5g
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0.01g 的整精米（约20粒左右），准确记录整精米的质量w1，将整精米放入顶空瓶里，顶空瓶型号规格为岛津1.5ml，瓶高32mm，瓶外径11.6mm，事先称量并记录顶空瓶质量w2，每种水米比称取制备2个平行样；2）按0.05数值间隔设置水米比，分别设置水/米（质量比）为0.90、0.95、1.00、1.05、1.10、1.15、1.20、1.25、1.30、1.35、1.40、1.45、1.50、1.55、1.60、1.65、1.70，共17种水米比；3）用洗瓶冲洗样品瓶中的整精米，洗去整精米表面的粉尘，冲洗3次。将顶空瓶外壁和瓶口的水用吸水纸完全擦拭干后，按照加水后总质量w3=w1+w2+水/米*w1，计算顶空瓶、样品和加水后的总质量w3，用移液枪小心加入蒸馏水至样品瓶中，避免水滴到瓶口上，加水至总质量等于w3；4）将直径为8mm的圆形滤纸（普通中速滤纸）放入1.5ml顶空瓶配套瓶盖的内侧顶部，将瓶盖带滤纸旋紧于顶空瓶上，放入温度25℃、湿度70%的培养箱中（温度、湿度设置参照室温条件）静置30min，即蒸制前浸泡时间为30min；5）将步骤4）所得样品带顶空瓶置于电蒸锅中蒸30min，后转至保温20min，电饭锅品牌型号为小熊电蒸锅dzg-c60a1；6）将步骤5）蒸煮保温后所得样品带顶空瓶放入25℃恒温箱中静置冷却30min，避免高温干扰样品测定结果，此米饭看作是新鲜米饭；7）将步骤6）所得样品带顶空瓶即刻放入低频核磁共振样品管中，低频核磁共振仪已事先预热调试到理想测定状态（低频核磁共振仪的品牌和型号为纽迈 nm120-015v-1，腔体为15mm，测定参数：采样点数
td=75014，重复扫描个数ns=16，重复采样等待时间tw=1500ms,回波时间te=0.15ms，回波次数nech=2000），测定获得25℃静置0.5h即新鲜米饭的核磁共振曲线，每种水米比2个平行样，每样测定2次，即每种水米比重复测定4次。8)将步骤7）测定后的样品带顶空瓶放回温度25℃、湿度70%的培养箱中，静置24h；9）将步骤8）所得样品带顶空瓶即刻放入低频核磁共振样品管中，测定同步骤7），获得温度25℃、湿度70%静置24h即回生24h米饭的核磁共振曲线；10）将步骤7）和9）所得的核磁共振曲线反演，反演设置的迭代次数为10000，导出数据至excel表中，以横向驰豫时间t2为横坐标、仪器响应的信号值为纵坐标作图，可得新鲜米饭和温度25℃、湿度70%条件下放置24h的回生米饭的水分谱图。将分别代表结合水、构造水和自由水的各个峰面积除以精米样品重量w1，做质量归一处理，得结合水、构造水和自由水的水量，取4次测定的平均值；11）按照水米比由低到高排序，分别计算不同水米比下结合水的损失量，结合水的损失量=（新鲜米饭中的结合水量）-（温度25℃、湿度70%放置24h米饭中的结合水量）；12）在水米比由低到高的排序中，找到结合水损失量较早出现≤200
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30时对应的水米比，且大于该水米比时，结合水损失量均≤200
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30，将同时满足上述两个条件的最低水比米确定为蒸制该品种米饭时适宜的加水量。
19.试验例1选取直链淀粉含量（ac）呈高中低分布（1.8%～27.3%）的水稻品种30个，碾磨成精米备用，精白程度为一等，参照国家标准gb1354-2009。
20.分别称取0.5g
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0.01g 的整精米，每品种设置水米比为0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0共12种米水比，用低频核磁共振仪分别测定不同米水比条件下的新鲜米饭以及温度25℃、湿度70%条件下放置2h、4h、6h、8h、10h、24h米饭中的结合水变化量，研究分析发现，随着水米比增加即蒸煮米饭时加水量增多，所有品种的米饭在温度25℃、湿度70%条件下放置过程中结合水损失量均呈减弱趋势，不同类型的水稻品种在梯度水量条件下，其结合水损失量变化趋势基本相同，即：水量不足时，米饭放置过程中结合水损失量较多；随着加水量增多，米饭放置过程中结合水损失量逐渐减少，当水量足量或过量时，结合水损失量保持≤200
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30。通过不同类型30个水稻品种分析比较，本方法将在温度25℃、湿度70%条件下放置24h结合水损失量≤200
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30作为衡量水分已经足量或过量的标志，并将较早出现结合水损失量≤200
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30且高于该水米比结合水损失量保持≤200
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30的最低水米比，认为是蒸制该大米品种适宜的水米比。
21.以直链淀粉含量＞25.0%的水稻品种中嘉早17为例，说明米饭蒸煮后在温度25℃、湿度70%条件下放置24h内结合水的变化情况，如图1所示。水米比=0.9时即蒸煮加水量不足时，室温放置24h后结合水损失量1388；随着水米比增加即随着蒸煮加水量的增多，室温放置过程中米饭的结合水损失量逐渐减少，依次为1088、1041、811、736、494、440；当水米比达到1.6时，结合水损失量降至182；水米比继续增大，结合水损失量变化不再明显，依次为157、143、155，保持≤200
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30；水米比增大到2.0，结合水损失量为177，继续保持≤200
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30。
实施例1
22.1）选取高直链淀粉含量品种绍籼1905、中等直链淀粉含量品种中健2号、中低直链淀粉含量品种宁粳8号，每品种称取0.5g
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0.01g 的整精米（约20粒左右），准确记录整精米
的质量w1，将整精米放入顶空瓶里，顶空瓶型号规格为岛津1.5ml，瓶高32mm，瓶外径11.6mm，事先称量并记录顶空瓶质量w2， 2个平行样；2）按0.05数值间隔设置水米比，分别设置水/米（质量比）为0.90、0.95、1.00、1.05、1.10、1.15、1.20、1.25、1.30、1.35、1.40、1.45、1.50、1.55、1.60、1.65、1.70，共17组水米比；3）用洗瓶冲洗样品瓶中的整精米，洗去整精米表面的粉尘，冲洗3次。将顶空瓶外壁和瓶口的水用吸水纸完全擦拭干后，按照加水后总质量w3=w1+w2+水/米*w1，计算顶空瓶、样品和加水后的总质量w3，用移液枪小心加入蒸馏水至样品瓶中，避免水滴到瓶口上，加水至总质量等于w3；4）将直径为8mm的圆形滤纸（普通中速滤纸）放入1.5ml顶空瓶配套瓶盖的内侧顶部，将瓶盖带滤纸旋紧于顶空瓶上，放入温度25℃、湿度70%的培养箱中（温度、湿度设置参照室温条件）静置30min，即整精米浸泡时间为30min；5）将步骤4）所得样品带顶空瓶置于电蒸锅中蒸30min，后转至保温20min，电饭锅品牌型号为小熊电蒸锅dzg-c60a1；6）将步骤5）蒸煮保温后所得样品带顶空瓶放入25℃恒温箱中静置冷却30min，避免高温干扰样品测定结果，此米饭看作是新鲜米饭；7）将步骤6）所得样品带顶空瓶即刻放入低频核磁共振样品管中，低频核磁共振仪已事先预热调试到理想测定状态（低频核磁共振仪的品牌和型号为纽迈 nm120-015v-1，腔体为15mm，测定参数：采样点数td=75014，重复扫描个数ns=16，重复采样等待时间tw=1500ms,回波时间te=0.15ms，回波次数nech=2000），测定获得25℃静置0.5h即新鲜米饭的核磁共振曲线，每组2个样品，每样品测定2次，即每种水米比重复测定4次；8)将步骤7）测定后的样品带顶空瓶放回温度25℃、湿度70%的培养箱中，静置24h；9）将步骤8）所得样品带顶空瓶即刻放入低频核磁共振样品管中，测定同步骤7），获得25℃静置24h即回生24h米饭的核磁共振曲线；10）将步骤7）和9）所得的核磁共振曲线反演，反演设置的迭代次数为10000，导出数据至excel表中，以横向驰豫时间t2为横坐标、仪器响应的信号值为纵坐标作图，可得新鲜米饭和温度25℃、湿度70%条件下回生24h的回生米饭的水分谱图。将分别代表结合水、构造水和自由水的各个峰面积除以精米样品重量w1，做质量归一处理，得结合水、构造水和自由水的水量，取4次测定的平均值；11）按照水米比由低到高排序，分别计算得绍籼1905、中健2号、宁粳8号品种在不同水米比下的结合水损失量，如图2所示，结合水损失量=（新鲜米饭中的结合水量）-（温度25℃、湿度70%条件下放置24h米饭中的结合水量）；12）在水米比由低到高的排序中，见图2，绍籼1905品种在水米比为1.6时首次出现米饭放置24h结合水损失量≤200
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30，为177，且大于1.6的水米比，其米饭放置24h结合水损失量均≤200
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30，因此，对于绍籼1905其蒸制合适的水米比为1.6；中健2号品种首次出现米饭放置24h结合水损失量≤200
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30的水米比为1.25，且大于1.25的水米比，其米饭放置24h结合水损失量均≤200
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30，因此，对于中健2号，其蒸制合适的水米比为1.25；宁粳8号品种首次出现放置24h结合水损失量≤200
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30的水米比为1.05，且大于1.05的水米比，其米饭放置24h结合水损失量均≤200
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30，因此，对于宁粳8号其蒸制合适的水米比为1.05。

技术特征：
1.一种利用低场核磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法，其特征在于包括以下步骤：1）称取0.5g
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0.01g 的整精米，准确记录整精米的质量w1，将整精米置入质量为w2的顶空瓶中；2）洗去顶空瓶内整精米表面的粉尘，按0.05数值间隔设置水米比，每种水米比设置两个平行样，制得样品；3）将样品置入温度25℃、湿度70%的培养箱中静置浸泡30min；4）将步骤3）浸泡后的样品置于电蒸锅中蒸30min，后转至保温20min；5）将步骤4）蒸煮保温后的样品置入25℃恒温箱中静置冷却30min；6）将步骤5）处理后的样品即刻放入低频核磁共振样品管中，测定获得25℃静置0.5h即新鲜米饭的核磁共振曲线，每种水米比2个平行样，每样测定2次，即每种水米比重复测定4次；7）将步骤6）测定后的样品重新放回温度25℃、湿度70%的培养箱中，静置24h8）将步骤7）的样品即刻放入低频核磁共振样品管中，测定同步骤6），获得温度25℃、湿度70%静置24h即回生24h米饭的核磁共振曲线；9）将步骤6）和8）所得的核磁共振曲线反演，反演设置的迭代次数为10000，导出数据至excel表中，取4次测定的平均值，以横向驰豫时间t2为横坐标、仪器响应的信号值为纵坐标作图，可得新鲜米饭和温度25℃、湿度70%条件下放置24h的回生米饭的水分谱图；将分别代表结合水、构造水和自由水的各个峰面积除以精米样品重量w1，做质量归一处理，得结合水、构造水和自由水的水量；10）按照水米比由低到高排序，分别计算不同水米比下结合水的损失量，结合水的损失量=（新鲜米饭中的结合水量）-（温度25℃、湿度70%放置24h米饭中的结合水量）；11）在水米比由低到高的排序中，找到结合水损失量较早出现≤200
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30时对应的水米比，且大于该水米比时，结合水损失量均≤200
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30，将同时满足上述两个条件的最低水比米确定为蒸制该品种米饭时适宜的加水量。2.如权利要求1所述的一种利用低场核磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法，其特征在于步骤1）中顶空瓶型号规格为岛津1.5ml，瓶高32mm，瓶外径11.6mm。3.如权利要求1所述的一种利用低场核磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法，其特征在于步骤2）中水米比为0.90、0.95、1.00、1.05、1.10、1.15、1.20、1.25、1.30、1.35、1.40、1.45、1.50、1.55、1.60、1.65、1.70，共17种。4.如权利要求1所述的一种利用低场核磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法，其特征在于步骤2）中用洗瓶冲洗顶空瓶中的整精米，冲洗3次，冲洗完成后，将顶空瓶外壁和瓶口的水用吸水纸完全擦拭干后，按照加水后总质量w3=w1+w2+水/米*w1，计算顶空瓶、样品和加水后的总质量w3，用移液枪小心加入蒸馏水至样品瓶中，避免水滴到瓶口上，加水至总质量等于w3。5.如权利要求1所述的一种利用低场核磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法，其特征在于步骤3）静置浸泡前，将直径为8mm的圆形滤纸放入1.5ml顶空瓶配套瓶盖的内侧顶部，将瓶盖带滤纸旋紧于顶空瓶上。6. 如权利要求1所述的一种利用低场核磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法，
其特征在于低频核磁共振仪的品牌和型号为纽迈 nm120-015v-1，腔体为15mm，测定参数：采样点数td=75014，重复扫描个数ns=16，重复采样等待时间tw=1500ms,回波时间te=0.15ms，回波次数nech=2000。

技术总结
本发明公开了一种利用低场核磁共振仪判断蒸制米饭时适宜加水量的方法，该方法通过设置0.05间隔的水米比，利用低场核磁共振仪器分别测定蒸制后新鲜米饭和米饭中的结合水量，计算结合水损失量=（新鲜米饭中结合水量）-（温度25℃、湿度70%条件下放置24h米饭中的结合水量）；确立了温度25℃、湿度70%条件下放置24h后结合水损失量≤200


技术研发人员：焦桂爱 胡培松 唐绍清 王翠丽 魏祥进 胡时开 圣忠华 邵高能 谢黎虹 王玲 陈颖 赵凤利
受保护的技术使用者：中国水稻研究所
技术研发日：2023.05.19
技术公布日：2023/9/5