一种冷冻传输样品杆的制作方法

1.本发明涉及材料分析测试技术领域，具体涉及一种冷冻传输样品杆。


背景技术：

2.研究材料在纳米或原子级别的结构特性中，常常需要用到透射电子显微镜，国内外对材料分析研究中需要用到样品杆将样品导送到透射电子显微镜下进行观察，而样品杆的使用功能受到样品显微观察环境的影响，需要根据研究环境的需求针对性提供样品杆。
3.低温冷冻技术广泛应用于物理、化学、生物、材料等科学领域，针对低温冷冻环境中电镜观察需求，样品需要在观察前进行冷冻固定处理，并且该过程对观察结果有直接重要的影响。如果冷却速度缓慢，冷却过程中，生物样品中的水溶液会因结晶而使细胞结构变形扭曲，造成生物分子的结构的破坏。
4.快速冷冻技术可使水在低温状态下呈玻璃态，减少冰晶的产生，不影响样品本身结构，使用冷冻传输系统保证在低温状态下对样品进行电镜观察。但是目前国内快速冷冻设备的生产商极少，且生产的设备价格昂贵，科研成本较高，不利于科研发展。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种冷冻传输样品杆，以解决现有技术中缺乏快速达到低温观察环境的冷冻设备的技术问题。
6.为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：
7.一种冷冻传输样品杆，包括杆身和设置在所述杆身内部的导冷杆，在所述杆身头部设置有用于承载样品的杆头，在所述杆身尾部设置有制冷源加载套杯，且所述导冷杆与所述杆身之间不接触并形成有第一空腔间隙；
8.所述制冷源加载套杯包括内杯、外杯和设置在所述外杯上的抽气组件，所述内杯设置在所述外杯内部并用于装载液氮，所述内杯不与所述外杯接触并形成有第二空腔间隙，所述抽气组件伸入所述外杯内部并与所述第二空腔间隙连通；
9.所述第一空腔间隙通过冷冻杆座与所述第二空腔间隙连通，所述抽气组件用于将所述第一空腔间隙和所述第二空腔间隙抽成真空环境，向所述内杯中添加液氮以提供低温源，在所述杆头侧与所述内杯侧之间的温差作用下，通过所述导冷杆导冷，以对所述杆头中承载的样品进行制冷。
10.作为本发明的一种优选方案，所述杆头包括冷冻传输杆头和连接在所述冷冻传输杆头上的样品载环，所述样品载环用于承载样品。
11.作为本发明的一种优选方案，所述外杯包括外杯体和连接在所述外杯体顶部的外杯盖，所述内杯包括设置在所述外杯体内部的内杯体，且所述内杯体不与所述外杯体接触并形成所述第二空腔间隙；
12.在所述内杯体顶部连接有内杯盖，在所述内杯盖内部上方设置有内杯端口盖，所述内杯盖与所述外杯盖连接。
13.作为本发明的一种优选方案，所述导冷杆包括长冷杆和设置在所述长冷杆端部一侧的导冷带，所述长冷杆的一端与所述冷冻传输杆头连接，所述长冷杆的另一端通过导冷螺柱连接在所述内杯体外壁上，所述长冷杆与所述杆身之间不接触并形成所述第一空腔间隙。
14.作为本发明的一种优选方案，所述杆身包括靠近所述外杯一侧的第一冷冻杆身和连接在所述第一冷冻杆身上的第二冷冻杆身，所述第二冷冻杆身的端部与所述冷冻传输杆头连接，所述第一冷冻杆身的端部通过冷冻杆座连接在所述外杯体上
15.作为本发明的一种优选方案，在所述长冷杆外壁上安装有温度传感器，所述温度传感器的检测端头正对所述长冷杆与所述杆身之间的所述第一空腔间隙，并用于检测样品的实时制冷温度。
16.作为本发明的一种优选方案，在所述内杯体中设置有内杯穿管，在所述外杯体上连接有样品传输保护组件，所述样品传输保护组件包括安装在所述长冷杆内部的传输保护轴杆和贯穿安装在所述内杯穿管内部的连接管，所述长冷杆的端部通过导冷螺母与连接管连接，所述连接管套装在所述传输保护轴杆的外侧并且形成一体件。
17.作为本发明的一种优选方案，在所述外杯体外壁上连接有抽拉座，在所述抽拉座内设置有双向密封套，所述连接管通过传输保护连接螺母与所述双向密封套连接，且所述双向密封套与所述传输保护连接螺母之间通过密封圈密封。
18.作为本发明的一种优选方案，所述抽气组件包括抽气座和连接在所述抽气座上的抽气管、旋钮，所述抽气座固定连接在所述外杯体外壁上，在所述抽气座内部设置有抽气空腔，所述抽气空腔与所述第二空腔间隙连通，所述抽气管通过所述抽气空腔与所述第二空腔间隙连通；
19.在所述抽气空腔内设置有贯穿所述抽气空腔的密封轴，所述密封轴安装于所述旋钮上，且所述旋钮通过前后移动能够带动所述密封轴前后移动从而达到抽真空时的开合状态。
20.作为本发明的一种优选方案，在所述样品载环上连接有传输保护套和传输保护轴杆，所述传输保护轴杆通过保护套连接件与所述传输保护套连接；
21.所述传输保护轴杆端部贯穿所述抽拉座，且在所述传输保护轴杆端部设置有传输保护拉套，所述传输保护拉套通过顶丝套与所述传输保护轴杆连接。
22.本发明与现有技术相比较具有如下有益效果：
23.本发明通过设置内杯放置液氮以提供制冷源，将内杯体与外杯体结合提供真空导冷腔隙，并通过在外杯体上设置真空抽拉组件抽拉形成真空环境，本发明通过将制冷导冷与真空环境相结合，使样品在短时间内制冷并在制冷后的较长时间内长效保持低温，提高制造低温环境的效率，并提高低温真空观察环境的稳定性。
附图说明
24.为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
25.图1为本发明实施例提供的一种冷冻传输样品杆结构示意图；
26.图2为本发明实施例提供的图1的爆炸图；
27.图3为本发明实施例提供的图1的剖面图；
28.图4为本发明实施例提供的样品杆工作状态时真空区域俯视剖面示意图；
29.图5为本发明实施例提供的样品杆工作状态时真空区域主视剖视示意图；
30.图6为本发明实施例提供的样品杆内部真空导冷时密封状态下外杯上密封轴的状态示意图；
31.图7为本发明实施例提供的样品杆内部真空导冷时打开抽气状态下外杯上密封轴的状态示意图；
32.图中的标号分别表示如下：
33.10-杆身；20-导冷杆；30-杆头；40-内杯；50-外杯；60-样品传输保护组件；
34.101-第一冷冻杆身；102-第二冷冻杆身；103-冷冻杆座；104-带座销钉；105-冷冻杆身销钉；
35.201-长冷杆；202-导冷带；203-导冷螺母；204-温度传感器；
36.301-冷冻传输杆头；302-样品载环；
37.401-内杯体；402-导冷螺柱；403-内杯穿管；404-内杯盖；405-内杯端口盖；
38.501-外杯体；502-外杯盖；503-抽拉座；504-航插座；505-抽气座；506-抽气管；507-密封轴；508-旋钮；
39.601-传输保护套；602-保护套连接件；603-传输保护轴杆；604-顶丝套；605-传输保护拉套；606-连接管；607-传输保护连接螺母；608-双向密封套。
具体实施方式
40.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
41.如说明书附图4中所示，本发明提供了一种冷冻传输样品杆，包括杆身10和设置在杆身10内部的导冷杆20，在杆身10头部设置有用于承载样品的杆头30，在杆身10尾部设置有制冷源加载套杯，且导冷杆20与杆身10之间不接触并形成有第一空腔间隙；
42.制冷源加载套杯包括内杯40、外杯50和设置在外杯50上的抽气组件，内杯40设置在外杯50内部并用于装载液氮，内杯40不与外杯50接触并形成有第二空腔间隙，抽气组件伸入外杯50内部并与第二空腔间隙连通。
43.第一空腔间隙通过冷冻杆座103与第二空腔间隙连通，抽气组件用于将第一空腔间隙和第二空腔间隙抽成真空环境，向内杯40中添加液氮以提供低温源，在杆头30侧与内杯40侧之间的温差作用下，通过导冷杆20导冷，以对杆头30中承载的样品进行制冷。
44.本发明整体三维立体图如图1及图2所示，通过设置内杯放置液氮以提供制冷源，将内杯体与外杯体结合提供真空导冷腔隙，并通过在外杯体上设置真空抽拉组件抽拉形成真空环境，本发明通过将制冷导冷与真空环境相结合，使样品在短时间内制冷并在制冷后的较长时间内长效保持低温，提高制造低温环境的效率，并提高低温真空观察环境的稳定
性。
45.本实施例中，杆头30包括冷冻传输杆头301和设置在冷冻传输杆头301上的样品载环302，样品载环302通过螺纹与冷冻传输杆头301固定连接，样品载环302用于承载样品。
46.本实施例通过设置外杯，将提供制冷源的内杯与提供真空环境的结构相结合对样品进行传导制冷。
47.具体地，外杯50包括外杯体501和连接在外杯体501顶部的外杯盖502，内杯40包括设置在外杯体501内部的内杯体401和连接在内杯体401顶部的内杯盖404，在内杯盖404内部上方设置有内杯端口盖405，内杯盖404与内杯端口盖405通过螺纹连接并做胶封处理，内杯盖404焊接固定在内杯体401上，内杯盖404与外杯盖502连接，且内杯体401不与外杯体501接触并形成第二空腔间隙。
48.在本实施例中，导冷杆20包括长冷杆201、导冷带202和导冷螺母203，长冷杆201与导冷螺母203固定连接，导冷带202固定于长冷杆201与导冷螺母203之间；长冷杆201的一端与冷冻传输杆头301连接，长冷杆201的另一端通过导冷螺柱402连接在内杯体401外壁上，导冷螺柱402焊接固定在内杯体401上，长冷杆201与杆身10之间不接触并形成第一空腔间隙。
49.其中，在外杯体501上连接有抽气组件，抽气组件伸入外杯体501内部并与第二空腔间隙连通，第一空腔间隙通过冷冻杆座103与第二空腔间隙连通，抽气组件用于将第一空腔间隙和第二空腔间隙抽成真空环境，向内杯体401中添加液氮以提供低温源，在冷冻传输杆头301与内杯体401之间的温差作用下，依次通过导冷螺柱402、导冷带202、导冷螺母203、长冷杆201和冷冻传输杆头301导冷，以对样品载环302中承载的样品进行制冷。
50.并且，在长冷杆201外壁上安装有温度传感器204，且温度传感器204胶粘在长冷杆201外壁处。温度传感器204的检测端头正对长冷杆201与杆身10之间的第一空腔间隙，并用于检测样品的实时制冷温度。
51.具体地，抽气组件包括抽气座505和连接在抽气座505上的抽气管506、旋钮508，抽气座505固定连接在外杯体501外壁上，在抽气座505内部设置有抽气空腔，抽气空腔与第二空腔间隙连通，抽气管506通过抽气空腔与第二空腔间隙连通。
52.且在抽气空腔内设置有贯穿抽气空腔的密封轴507，密封轴507安装于旋钮508上，且旋钮508通过前后移动能够带动密封轴507前后移动从而达到抽真空时的开合状态。
53.在本实施例中，如图2及图3中所示，杆身10包括相连接的第一冷冻杆身101、第二冷冻杆身102、冷冻杆座103、带座销钉104、冷冻杆身销钉105，靠近外杯50一侧的第一冷冻杆身101将第二冷冻杆身102和冷冻杆座103连接，第二冷冻杆身102的端部与冷冻传输杆头301连接，第一冷冻杆身101的端部通过冷冻杆座103连接在外杯体501上，带座销钉104固定连接在冷冻杆座103上，带座销钉104用以透射电子显微镜装入电镜时的定位，冷冻杆身销钉105焊接固定在第二冷冻杆身102上，冷冻杆身销钉105用以透射电子显微镜装入电镜时的定位；第一冷冻杆身101中部安装密封圈m2用以透射电子显微镜冷冻传输样品杆装入电镜时的密封。
54.另，本实施例还设置有在转移过程中对样品实施保护的保护组件，具体地在内杯体401中设置有内杯穿管403，内杯穿管403焊接固定在内杯体401上，在外杯体501上通过抽拉座503和航插座504连接有样品传输保护组件60，抽拉座503、航插座504分别固定连接在
外杯体501上。
55.在本实施例中，样品传输保护组件60包括传输保护套601、保护套连接件602、传输保护轴杆603、顶丝套604、传输保护拉套605、连接管606、传输保护连接螺母607、双向密封套608，通过操作推动传输保护拉套605后传输保护套601可以周圈保护样品。
56.传输保护轴杆603安装在长冷杆201内部，连接管606贯穿安装在内杯穿管403内部，长冷杆201的端部通过导冷螺母203与连接管606连接，双向密封套608设置在抽拉座503内；传输保护套601连接在样品载环302上，传输保护轴杆603通过保护套连接件602与传输保护套601连接；顶丝套604将传输保护拉套605与传输保护轴杆603固定连接，传输保护连接螺母607将连接管606与双向密封套608，双向密封套608与传输保护连接螺母607之间使用密封圈m4密封。
57.在本实施例中，样品传输保护组件60穿过外杯50的抽拉座503，且样品传输保护组件60与外杯50之间使用密封圈m5密封。杆身10与外杯50之间使用密封圈m3密封。
58.综上所述，在上述实施例中——
59.导冷结构包括：内杯体401、导冷螺柱402、导冷螺母203、长冷杆201、冷冻传输杆头301和样品载环302依次顺序连接，通过直接接触传导温度。
60.导冷原理是：向内杯体401倒入液氮，内杯体401依次通过依次通过导冷螺柱402、导冷带202、导冷螺母203、长冷杆201和冷冻传输杆头301降低样品载环302的温度。
61.保温原理是：在内杯体401外侧包裹的外杯体501，以及在长冷杆201外侧包裹的杆身10应当起到的是保温层的作用，由于温度难以通过真空环境传导，因此保温作用通过对长冷杆201和杆身10之间的第一空腔间隙、内杯体401和外杯体501之间的第二空腔间隙进行抽真空处理来实现。
62.工作原理：样品放置于一种冷冻传输样品杆的杆头30上，透射电子显微镜冷冻传输样品杆在装入透射电子显微镜前，通过推动传输保护拉套605可使传输保护套601向前运动，可使样品在外部环境状态下得到适度保护。待透射电子显微镜冷冻传输样品杆装入透射电子显微镜中后，向后拉动传输保护拉套605，使得传输保护套601向后运动样品达到可被观测状态。
63.透射电子显微镜一种冷冻传输样品杆，装入透射电子显微镜后如图6、图7通过操作旋钮508，将密封轴507操作至打开状态，如图5所示通过抽气管506进行抽真空操作，如图4、图5所示，可使杆身10与导冷杆20之间、内杯40与外杯50形成真空环境，真空状态，如图4中所示，此操作可提高制冷效率及延迟降温后的维持时间。
64.完成上述准备工作后，将液氮加入内杯40中，内杯40中形成低温环境通过如下顺序：内杯体401——导冷螺柱402——导冷带202——长冷杆201——冷冻传输杆头301——样品载环302导冷至样品。经优化后的此过程时长可以控制在＜35min。
65.静置单位时间后，优化后一种冷冻传输样品杆可提供优于5h以上的低温环境。在此时间段内通过温度传感器204可实时监测温度值。
66.以上实施例仅为本技术的示例性实施例，不用于限制本技术，本技术的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本技术的实质和保护范围内，对本技术做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本技术的保护范围内。

技术特征：
1.一种冷冻传输样品杆，其特征在于，包括杆身(10)和设置在所述杆身(10)内部的导冷杆(20)，在所述杆身(10)头部设置有用于承载样品的杆头(30)，在所述杆身(10)尾部设置有制冷源加载套杯，且所述导冷杆(20)与所述杆身(10)之间不接触并形成有第一空腔间隙；所述制冷源加载套杯包括内杯(40)、外杯(50)和设置在所述外杯(50)上的抽气组件，所述内杯(40)设置在所述外杯(50)内部并用于装载液氮，所述内杯(40)不与所述外杯(50)接触并形成有第二空腔间隙，所述抽气组件伸入所述外杯(50)内部并与所述第二空腔间隙连通；所述第一空腔间隙通过冷冻杆座(103)与所述第二空腔间隙连通，所述抽气组件用于将所述第一空腔间隙和所述第二空腔间隙抽成真空环境，向所述内杯(40)中添加液氮以提供低温源，在所述杆头(30)侧与所述内杯(40)侧之间的温差作用下，通过所述导冷杆(20)导冷，以对所述杆头(30)中承载的样品进行制冷。2.根据权利要求1所述的一种冷冻传输样品杆，其特征在于，所述杆头(30)包括冷冻传输杆头(301)和连接在所述冷冻传输杆头(301)上的样品载环(302)，所述样品载环(302)用于承载样品。3.根据权利要求2所述的一种冷冻传输样品杆，其特征在于，所述外杯(50)包括外杯体(501)和连接在所述外杯体(501)顶部的外杯盖(502)，所述内杯(40)包括设置在所述外杯体(501)内部的内杯体(401)，且所述内杯体(401)不与所述外杯体(501)接触并形成所述第二空腔间隙；在所述内杯体(401)顶部连接有内杯盖(404)，在所述内杯盖(404)内部上方设置有内杯端口盖(405)，所述内杯盖(404)与所述外杯盖(502)连接。4.根据权利要求3所述的一种冷冻传输样品杆，其特征在于，所述导冷杆(20)包括长冷杆(201)和设置在所述长冷杆(201)端部一侧的导冷带(202)，所述长冷杆(201)的一端与所述冷冻传输杆头(301)连接，所述长冷杆(201)的另一端通过导冷螺柱(402)连接在所述内杯体(401)外壁上，所述长冷杆(201)与所述杆身(10)之间不接触并形成所述第一空腔间隙。5.根据权利要求4所述的一种冷冻传输样品杆，其特征在于，所述杆身(10)包括靠近所述外杯(50)一侧的第一冷冻杆身(101)和连接在所述第一冷冻杆身(101)上的第二冷冻杆身(102)，所述第二冷冻杆身(102)的端部与所述冷冻传输杆头(301)连接，所述第一冷冻杆身(101)的端部通过冷冻杆座(103)连接在所述外杯体(501)上。6.根据权利要求4所述的一种冷冻传输样品杆，其特征在于，在所述长冷杆(201)外壁上安装有温度传感器(204)，所述温度传感器(204)的检测端头正对所述长冷杆(201)与所述杆身(10)之间的所述第一空腔间隙，并用于检测样品的实时制冷温度。7.根据权利要求4所述的一种冷冻传输样品杆，其特征在于，在所述内杯体(401)中设置有内杯穿管(403)，在所述外杯体(501)上连接有样品传输保护组件(60)，所述样品传输保护组件(60)包括安装在所述长冷杆(201)内部的传输保护轴杆(603)和贯穿安装在所述内杯穿管(403)内部的连接管(606)，所述长冷杆(201)的端部通过导冷螺母(203)与连接管(606)连接，所述连接管(606)套装在所述传输保护轴杆(603)的外侧并且形成一体件。8.根据权利要求7所述的一种冷冻传输样品杆，其特征在于，在所述外杯体(501)外壁
上连接有抽拉座(503)，在所述抽拉座(503)内设置有双向密封套(608)，所述连接管(606)通过传输保护连接螺母(607)与所述双向密封套(608)连接，且所述双向密封套(608)与所述传输保护连接螺母(607)之间通过密封圈(m4)密封。9.根据权利要求3所述的一种冷冻传输样品杆，其特征在于，所述抽气组件包括抽气座(505)和连接在所述抽气座(505)上的抽气管(506)、旋钮(508)，所述抽气座(505)固定连接在所述外杯体(501)外壁上，在所述抽气座(505)内部设置有抽气空腔，所述抽气空腔与所述第二空腔间隙连通，所述抽气管(506)通过所述抽气空腔与所述第二空腔间隙连通；在所述抽气空腔内设置有贯穿所述抽气空腔的密封轴(507)，所述密封轴(507)安装于所述旋钮(508)上，且所述旋钮(508)通过前后移动能够带动所述密封轴(507)前后移动从而达到抽真空时的开合状态。10.根据权利要求8所述的一种冷冻传输样品杆，其特征在于，在所述样品载环(302)上连接有传输保护套(601)和传输保护轴杆(603)，所述传输保护轴杆(603)通过保护套连接件(602)与所述传输保护套(601)连接；所述传输保护轴杆(603)端部贯穿所述抽拉座(503)，且在所述传输保护轴杆(603)端部设置有传输保护拉套(605)，所述传输保护拉套(605)通过顶丝套(604)与所述传输保护轴杆(603)连接。

技术总结
本发明实施例公开了一种冷冻传输样品杆，包括杆身、导冷杆、杆头、内杯和外杯，杆头设置在杆身头部，在导冷杆与杆身之间形成有第一空腔间隙，内杯设置在外杯内部并用于装载液氮，外杯设置在杆身尾部，在内杯与外杯之间形成有与第一空腔间隙连通的第二空腔间隙，在外杯上设置有与第二空腔间隙连通的抽气组件。本发明通过设置内杯放置液氮以提供制冷源，将内杯体与外杯体结合提供真空导冷腔隙，并通过在外杯体上设置真空抽拉组件抽拉形成真空环境，本发明通过将制冷导冷与真空环境相结合，使样品在短时间内制冷并在制冷后的较长时间内长效保持低温，提高制造低温环境的效率，并提高低温真空观察环境的稳定性。真空观察环境的稳定性。真空观察环境的稳定性。


技术研发人员：赵晓灿 许晋京 张小龙
受保护的技术使用者：安徽泽攸科技有限公司
技术研发日：2023.05.12
技术公布日：2023/9/5