一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺及其应用的制作方法

1.本发明涉及化合物制备工艺技术领域，具体涉及一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺及其应用。


背景技术：

2.植物生长调节剂主要控制种子萌芽和休眠、促进生根、调控植株生长、疏花疏果、增强抗逆性(抗病、抗旱、抗盐、抗寒)，在农业增产增收、提高品质等方面发挥了重要的作用，在保障粮食安全、食品安全方面植物生长调节剂越来越受到关注。
3.肉桂酸酯类化合物作为医药、生物、香料以及染料的重要有机原料中间体，一直备受精细化工、日用化学品领域研究者的青睐。
4.现有肉桂酯类化合物制备过程复杂，不易操作，基于此，本发明提供一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺及其应用。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺及其应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
7.一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，包括以下步骤：
8.步骤一：加料，将肉桂酸与醇加入反应釜容器中，进行搅拌；
9.步骤二：酯化反应，进行搅拌的同时加入二元催化剂，磷酸与磷酸二氢钠的混合物，磷酸与磷酸二氢钠质量比为1:1-3，反应温度为45-75℃，直至酯化反应完成；
10.步骤三：容器洗涤及闪蒸处理，通过向反应釜中加入水，再加入酸，用于中和碱，然后再加入水，除去有机相中的盐，然后进行分液处理，将有机相转入蒸馏釜中，用于除去溶剂，再送入闪蒸釜闪蒸得闪蒸料；
11.步骤四：结晶、离心及干燥，通过向闪蒸料液中加入溶剂，溶解、过滤、结晶、离心机离心处理、干燥，即得产物。
12.优选的，所述步骤一中，搅拌的搅拌转速为150-300r/min，搅拌时间为35-60min。
13.优选的，所述步骤三中，闪蒸釜的温度为100-150℃，闪蒸时间为40-60min。
14.优选的，所述步骤三中，加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种，酸浓度为10％-20％。
15.优选的，所述步骤四中，加入的溶剂为乙醇，乙醇浓度为90％-100％。
16.优选的，所述步骤四中，结晶温度为0-5℃，结晶时进行搅拌防止晶体颗粒较大，搅拌转速为50-100r/min。
17.优选的，所述步骤四中，离心机离心转速为10000-15000r/min，离心时间为10-20min。
18.优选的，所述步骤四中，干燥温度为40-60℃，干燥环境为真空干燥，真空范围为0
～-0.1mpa，干燥时间40-60min。
19.优选的，所述肉桂酯类化合物用作植物生长调节剂活性组分。
20.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
21.本发明通过该方法制得肉桂酯类化合物，具有反应速度快，能耗较低，收率高的效果，且反应过程中加入二元催化剂，反应稳定，操作可靠；是一种促生根、增产作用好、成本低及使用安全的植物生长调节剂，可用于农业、林业的大幅度增产或成活率提高。
具体实施方式
22.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.本实施例的一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，包括以下步骤：
24.步骤一：加料，将肉桂酸与醇加入反应釜容器中，进行搅拌；
25.步骤二：酯化反应，进行搅拌的同时加入二元催化剂，磷酸与磷酸二氢钠的混合物，磷酸与磷酸二氢钠质量比为1:1-3，反应温度为45-75℃，直至酯化反应完成；
26.步骤三：容器洗涤及闪蒸处理，通过向反应釜中加入水，再加入酸，用于中和碱，然后再加入水，除去有机相中的盐，然后进行分液处理，将有机相转入蒸馏釜中，用于除去溶剂，再送入闪蒸釜闪蒸得闪蒸料；
27.步骤四：结晶、离心及干燥，通过向闪蒸料液中加入溶剂，溶解、过滤、结晶、离心机离心处理、干燥，即得产物。
28.本实施例的步骤一中，搅拌的搅拌转速为150-300r/min，搅拌时间为35-60min。
29.本实施例的步骤三中，闪蒸釜的温度为100-150℃，闪蒸时间为40-60min。
30.本实施例的步骤三中，加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种，酸浓度为10％-20％。
31.本实施例的步骤四中，加入的溶剂为乙醇，乙醇浓度为90％-100％。
32.本实施例的步骤四中，结晶温度为0-5℃，结晶时进行搅拌防止晶体颗粒较大，搅拌转速为50-100r/min。
33.本实施例的步骤四中，离心机离心转速为10000-15000r/min，离心时间为10-20min。
34.本实施例的步骤四中，干燥温度为40-60℃，干燥环境为真空干燥，真空范围为0～-0.1mpa，干燥时间40-60min。
35.本实施例的肉桂酯类化合物用作植物生长调节剂活性组分。
36.实施例1：
37.本实施例的一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，包括以下步骤：
38.步骤一：加料，将肉桂酸与醇加入反应釜容器中，进行搅拌；
39.步骤二：酯化反应，进行搅拌的同时加入二元催化剂，磷酸与磷酸二氢钠的混合物，磷酸与磷酸二氢钠质量比为1:1，反应温度为45℃，直至酯化反应完成；
40.步骤三：容器洗涤及闪蒸处理，通过向反应釜中加入水，再加入酸，用于中和碱，然
后再加入水，除去有机相中的盐，然后进行分液处理，将有机相转入蒸馏釜中，用于除去溶剂，再送入闪蒸釜闪蒸得闪蒸料；
41.步骤四：结晶、离心及干燥，通过向闪蒸料液中加入溶剂，溶解、过滤、结晶、离心机离心处理、干燥，即得产物。
42.本实施例的步骤一中，搅拌的搅拌转速为150r/min，搅拌时间为35min。
43.本实施例的步骤三中，闪蒸釜的温度为100℃，闪蒸时间为40min。
44.本实施例的步骤三中，加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种，酸浓度为10％。
45.本实施例的步骤四中，加入的溶剂为乙醇，乙醇浓度为90％。
46.本实施例的步骤四中，结晶温度为0℃，结晶时进行搅拌防止晶体颗粒较大，搅拌转速为50r/min。
47.本实施例的步骤四中，离心机离心转速为10000r/min，离心时间为10min。
48.本实施例的步骤四中，干燥温度为40-60℃，干燥环境为真空干燥，真空范围为0mpa，干燥时间40min。
49.本实施例的肉桂酯类化合物用作植物生长调节剂活性组分。
50.实施例2：
51.本实施例的一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，包括以下步骤：
52.步骤一：加料，将肉桂酸与醇加入反应釜容器中，进行搅拌；
53.步骤二：酯化反应，进行搅拌的同时加入二元催化剂，磷酸与磷酸二氢钠的混合物，磷酸与磷酸二氢钠质量比为1:3，反应温度为75℃，直至酯化反应完成；
54.步骤三：容器洗涤及闪蒸处理，通过向反应釜中加入水，再加入酸，用于中和碱，然后再加入水，除去有机相中的盐，然后进行分液处理，将有机相转入蒸馏釜中，用于除去溶剂，再送入闪蒸釜闪蒸得闪蒸料；
55.步骤四：结晶、离心及干燥，通过向闪蒸料液中加入溶剂，溶解、过滤、结晶、离心机离心处理、干燥，即得产物。
56.本实施例的步骤一中，搅拌的搅拌转速为300r/min，搅拌时间为60min。
57.本实施例的步骤三中，闪蒸釜的温度为150℃，闪蒸时间为60min。
58.本实施例的步骤三中，加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种，酸浓度为20％。
59.本实施例的步骤四中，加入的溶剂为乙醇，乙醇浓度为100％。
60.本实施例的步骤四中，结晶温度为5℃，结晶时进行搅拌防止晶体颗粒较大，搅拌转速为100r/min。
61.本实施例的步骤四中，离心机离心转速为10000-15000r/min，离心时间为10-20min。
62.本实施例的步骤四中，干燥温度为40-60℃，干燥环境为真空干燥，真空范围为-0.1mpa，干燥时间60min。
63.本实施例的肉桂酯类化合物用作植物生长调节剂活性组分。
64.实施例3：
65.本实施例的一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，包括以下步骤：
66.步骤一：加料，将肉桂酸与醇加入反应釜容器中，进行搅拌；
67.步骤二：酯化反应，进行搅拌的同时加入二元催化剂，磷酸与磷酸二氢钠的混合
物，磷酸与磷酸二氢钠质量比为1:2，反应温度为60℃，直至酯化反应完成；
68.步骤三：容器洗涤及闪蒸处理，通过向反应釜中加入水，再加入酸，用于中和碱，然后再加入水，除去有机相中的盐，然后进行分液处理，将有机相转入蒸馏釜中，用于除去溶剂，再送入闪蒸釜闪蒸得闪蒸料；
69.步骤四：结晶、离心及干燥，通过向闪蒸料液中加入溶剂，溶解、过滤、结晶、离心机离心处理、干燥，即得产物。
70.本实施例的步骤一中，搅拌的搅拌转速为240r/min，搅拌时间为45min。
71.本实施例的步骤三中，闪蒸釜的温度为130℃，闪蒸时间为50min。
72.本实施例的步骤三中，加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种，酸浓度为15％。
73.本实施例的步骤四中，加入的溶剂为乙醇，乙醇浓度为95％。
74.本实施例的步骤四中，结晶温度为3℃，结晶时进行搅拌防止晶体颗粒较大，搅拌转速为80r/min。
75.本实施例的步骤四中，离心机离心转速为12500r/min，离心时间为15min。
76.本实施例的步骤四中，干燥温度为50℃，干燥环境为真空干燥，真空范围为-0.05mpa，干燥时间50min。
77.本实施例的肉桂酯类化合物用作植物生长调节剂活性组分。
78.实施例4：
79.本实施例的一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，包括以下步骤：
80.步骤一：加料，将肉桂酸与醇加入反应釜容器中，进行搅拌；
81.步骤二：酯化反应，进行搅拌的同时加入二元催化剂，磷酸与磷酸二氢钠的混合物，磷酸与磷酸二氢钠质量比为1:1.5，反应温度为50℃，直至酯化反应完成；
82.步骤三：容器洗涤及闪蒸处理，通过向反应釜中加入水，再加入酸，用于中和碱，然后再加入水，除去有机相中的盐，然后进行分液处理，将有机相转入蒸馏釜中，用于除去溶剂，再送入闪蒸釜闪蒸得闪蒸料；
83.步骤四：结晶、离心及干燥，通过向闪蒸料液中加入溶剂，溶解、过滤、结晶、离心机离心处理、干燥，即得产物。
84.本实施例的步骤一中，搅拌的搅拌转速为200r/min，搅拌时间为40min。
85.本实施例的步骤三中，闪蒸釜的温度为110℃，闪蒸时间为43min。
86.本实施例的步骤三中，加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种，酸浓度为13％。
87.本实施例的步骤四中，加入的溶剂为乙醇，乙醇浓度为93％。
88.本实施例的步骤四中，结晶温度为2℃，结晶时进行搅拌防止晶体颗粒较大，搅拌转速为60r/min。
89.本实施例的步骤四中，离心机离心转速为11000r/min，离心时间为13min。
90.本实施例的步骤四中，干燥温度为45℃，干燥环境为真空干燥，真空范围为-0.03mpa，干燥时间45min。
91.本实施例的肉桂酯类化合物用作植物生长调节剂活性组分。
92.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权
利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
93.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：
1.一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：加料，将肉桂酸与醇加入反应釜容器中，进行搅拌；步骤二：酯化反应，进行搅拌的同时加入二元催化剂，磷酸与磷酸二氢钠的混合物，磷酸与磷酸二氢钠质量比为1:1-3，反应温度为45-75℃，直至酯化反应完成；步骤三：容器洗涤及闪蒸处理，通过向反应釜中加入水，再加入酸，用于中和碱，然后再加入水，除去有机相中的盐，然后进行分液处理，将有机相转入蒸馏釜中，用于除去溶剂，再送入闪蒸釜闪蒸得闪蒸料；步骤四：结晶、离心及干燥，通过向闪蒸料液中加入溶剂，溶解、过滤、结晶、离心机离心处理、干燥，即得产物。2.根据权利要求1所述的一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，其特征在于：所述步骤一中，搅拌的搅拌转速为150-300r/min，搅拌时间为35-60min。3.根据权利要求1所述的一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，闪蒸釜的温度为100-150℃，闪蒸时间为40-60min。4.根据权利要求1所述的一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，加入的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种，酸浓度为10％-20％。5.根据权利要求1所述的一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，加入的溶剂为乙醇，乙醇浓度为90％-100％。6.根据权利要求1所述的一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，结晶温度为0-5℃，结晶时进行搅拌防止晶体颗粒较大，搅拌转速为50-100r/min。7.根据权利要求1所述的一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，离心机离心转速为10000-15000r/min，离心时间为10-20min。8.根据权利要求1所述的一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，干燥温度为40-60℃，干燥环境为真空干燥，真空范围为0～-0.1mpa，干燥时间40-60min。9.根据权利要求1所述的一种高活性的肉桂酯类化合物的应用，其特征在于：所述肉桂酯类化合物用作植物生长调节剂活性组分。

技术总结
本发明公开了一种高活性的肉桂酯类化合物的生物制备工艺，包括以下步骤：步骤一：加料，将肉桂酸与醇加入反应釜容器中，进行搅拌；步骤二：酯化反应，进行搅拌的同时加入二元催化剂，磷酸与磷酸二氢钠的混合物，磷酸与磷酸二氢钠质量比为1:1-3，反应温度为45-75℃，直至酯化反应完成；步骤三：容器洗涤及闪蒸处理；步骤四：结晶、离心及干燥。本发明通过该方法制得肉桂酯类化合物，具有反应速度快，能耗较低，收率高的效果，且反应过程中加入二元催化剂，反应稳定，操作可靠；是一种促生根、增产作用好、成本低及使用安全的植物生长调节剂，可用于农业、林业的大幅度增产或成活率提高。林业的大幅度增产或成活率提高。


技术研发人员：邱吉国
受保护的技术使用者：镇江广为生物科技有限公司
技术研发日：2023.04.26
技术公布日：2023/9/5