一种硫酸脱色用吸附材料的制备方法及所制备的材料和应用

1.本发明吸附材料的制备，具体涉及一种硫酸脱色用吸附材料的制备方法及所制备的材料和在硫酸脱色领域的应用。


背景技术：

2.硫酸是重要的化工原料，可用于制造药物、肥料、颜料及洗涤剂等，也广泛用于净化石油、金属冶炼以及染料工业。目前工业上生产的硫酸因一些炭黑类杂质的混入而呈茶色甚至黑褐色，这与纯净的硫酸存在较大色度差而严重影响硫酸的质量和价格。
3.提升硫酸色度的较为安全高效的方法是利用吸附剂为硫酸脱色，常用的吸附剂为活性炭、硅藻土等。膨润土也具有吸附作用，使用膨润土为工业硫酸脱色未见报道。但试验显示，用膨润土为硫酸脱色时，脱色时间较长，并且因膨润土粒度小，离心分离时间也较长，影响硫酸产品质量，整体上而言膨润土对工业硫酸的脱色仍然存在一些缺陷。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种硫酸脱色用吸附材料的制备方法，该方法得到的吸附材料吸附性能好，对硫酸脱色能力强，并且粒径大容易回收。
5.为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
6.一种硫酸脱色用吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
7.步骤s1：将柚子皮放入粉碎机粉碎，过60目筛得到柚子皮粉，然后与氢氧化钠溶液混合，柚子皮粉的质量与氢氧化钠溶液的体积比为10g:8-12ml，90℃恒温反应2小时，烘干得到柚子皮纤维素；
8.步骤s2：将柚子皮纤维素与膨润土按1:0.8-1.2的质量比混合，加入交联剂，搅拌后在超声波清洗器内在65-75℃下进行超声分散得到凝胶状物；
9.步骤s3：将凝胶状物剪碎成颗粒并烘干，得到柚子皮膨润土基吸附材料。
10.优选的，所述步骤s2中，所用交联剂为丙烯酸树脂交联剂。
11.优选的，所述步骤s3中，烘干的温度为60-70℃。
12.优选的，所述步骤s1中，所用氢氧化钠溶液的浓度为3-5mol/l。
13.优选的，所述步骤s2中，所述柚子皮纤维素与交联剂的质量比为1:0.7-1。
14.本发明的另一个目的是提供上述方法制备的硫酸脱色用吸附材料及其在硫酸脱色领域的应用。
15.本发明的有益效果在于，将柚子皮中的纤维素引入到膨润土的三维单位网格结构中，使网格多元化，增强器其稳定性，提升吸附性能并增大粒径，从而更容易回收。本方法操作简单，容易实施，在充分利用膨润土吸附能力的基础上通过结构调整来进一步提升吸附性能和颗粒粒度，对硫酸脱色效果好且便于从硫酸中分离。
附图说明
16.图1是柚子皮膨润土基吸附材料电镜扫描图；
17.图2是0.6g柚子皮膨润土基吸附剂脱色2小时的脱色效果图；
18.图3是是0.4g柚子皮膨润土基吸附剂脱色3小时的脱色效果图；
19.图4是不同用量的膨润土脱色8小时的脱色效果图。
具体实施方式
20.实施例1柚子皮膨润土基硫酸脱色用吸附材料的制备实例1
21.步骤s1：将干燥的柚子皮放入粉碎机粉碎，过60目筛得到柚子皮粉。将10g柚子皮粉加入烧杯中，然后加入10ml浓度为4.0mol/l氢氧化钠溶液，90℃恒温反应2小时，过滤并将滤得物烘干得到柚子皮纤维素。
22.步骤s2：取5g柚子皮纤维素与5g膨润土等质量混合，加入4g丙烯酸树脂交联剂，搅拌后在超声波清洗器内在70℃下进行超声分散得到凝胶状物。
23.步骤s3：将所得的凝胶状物剪碎成颗粒并在70℃烘干，得到柚子皮膨润土基硫酸脱色用吸附材料。
24.将得到的柚子皮膨润土基硫酸脱色用吸附材料进行扫描电镜分析，结果如图1所示，可见柚子皮膨润土基吸附材料的表面结构不平整，展现出许多不规则的凹凸、褶皱、孔洞和裂缝结构，因而具备了较强吸附力。当吸附剂与硫酸进行接触后，不规则的凹凸表面可以增大接触面积，使杂色被保存在脱色剂中，以达到脱色的目的。同时本凝胶状吸附剂颗粒完整，便于脱色后离心分离快速除去吸附剂。
25.实施例2柚子皮膨润土基吸附材料的制备实例2
26.步骤s1：将干燥的柚子皮放入粉碎机粉碎，过60目筛得到柚子皮粉。将10g柚子皮粉加入烧杯中，然后加入12ml浓度为3.0mol/l氢氧化钠溶液，90℃恒温反应2小时，过滤并将滤得物烘干得到柚子皮纤维素。
27.步骤s2：取5g柚子皮纤维素与4g膨润土等质量混合，加入3.5g丙烯酸树脂交联剂，搅拌后在超声波清洗器内在65℃下进行超声分散得到凝胶状物。
28.步骤s3：将所得的凝胶状物剪碎成颗粒并在60℃烘干，得到柚子皮膨润土基吸附材料。
29.实施例3柚子皮膨润土基吸附材料的制备实例3
30.步骤s1：将干燥的柚子皮放入粉碎机粉碎，过60目筛得到柚子皮粉。将10g柚子皮粉加入烧杯中，然后加入8ml浓度为5.0mol/l氢氧化钠溶液，90℃恒温反应2小时，过滤并将滤得物烘干得到柚子皮纤维素。
31.步骤s2：取5g柚子皮纤维素与6g膨润土等质量混合，加入5g丙烯酸树脂交联剂，搅拌后在超声波清洗器内在75℃下进行超声分散得到凝胶状物。
32.步骤s3：将所得的凝胶状物剪碎成颗粒并在65℃烘干，得到柚子皮膨润土基吸附材料。
33.实施例2与实施例3得到的吸附剂形貌和颗粒情况与实施例1基本相同。
34.实施例4柚子皮膨润土基吸附剂对硫酸的脱色效果试验1
35.在常温下，在烧杯中加入10ml硫酸样品和实施例1制备的0.6g柚子皮膨润土基吸
附材料，搅拌均匀，静置2h后进行离心，将离心后的上层清液倒入编号为2的比色管，进行色度对比，实验结果如图2所示，其中编号1为空白样，编号3为按照国标gb/t 534-2014《工业硫酸》配置的标准色度溶液，可明显看出脱色后的硫酸样品色度已不深于国家标准所规定的标准溶液的色度。
36.实施例5柚子皮膨润土基吸附剂对硫酸的脱色效果试验2
37.在常温下，在烧杯中加入10ml硫酸样品和实施例2制备的0.4g柚子皮膨润土基吸附材料，搅拌均匀，静置3h后进行离心，将离心后的上层清液倒入编号为5的比色管，进行色度对比，实验结果如图3所示，其中编号1为空白样，编号7为按照国标gb/t 534-2014《工业硫酸》配置的标准色度溶液，可明显看出脱色后的硫酸样品色度已不深于国家标准所规定的标准溶液的色度。
38.对比例1
39.在常温下，在烧杯中加入10ml硫酸样品和若干质量膨润土吸附材料，搅拌均匀，静置8h后进行离心，将离心后的上层清液倒入比色管，进行色度对比，实验结果如图4所示，其中编号1为空白样，编号5为按照国标gb/t534-2014《工业硫酸》配置的标准色度溶液，编号2-4分别对应膨润土用量0.3g、0.6g、1.2g，可看到随着膨润土用量越大，硫酸脱色效果越好，但0.6g膨润土用量脱色8小时的效果明显不如0.6g柚子皮膨润土吸附剂脱色2小时的脱色效果。
40.上述实施例只是对本发明构思和实现的说明，并非对其进行限制，在本发明构思下，未经实质变换的技术方案仍然在保护范围内。


技术特征：
1.一种硫酸脱色用吸附材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤s1：将柚子皮放入粉碎机粉碎，过60目筛得到柚子皮粉，然后与氢氧化钠溶液混合，柚子皮粉的质量与氢氧化钠溶液的体积比为10g:8-12ml，90℃恒温反应2小时，烘干得到柚子皮纤维素；步骤s2：将柚子皮纤维素与膨润土按1:0.8-1.2的质量比混合，加入交联剂，搅拌后在超声波清洗器内在65-75℃下进行超声分散得到凝胶状物；步骤s3：将凝胶状物剪碎成颗粒并烘干，得到柚子皮膨润土基硫酸脱色用吸附材料。2.如权利要求1所述的硫酸脱色用吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所用交联剂为丙烯酸树脂交联剂。3.如权利要求1所述的硫酸脱色用吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，烘干的温度为60-70℃。4.如权利要求1所述的硫酸脱色用吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所用氢氧化钠溶液的浓度为3-5mol/l。5.如权利要求2所述的硫酸脱色用吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述柚子皮纤维素与交联剂的质量比为1:0.7-1。6.一种硫酸脱色用吸附材料，其特征在于采用权利要求1-5任一项所述的制备方法制备而成。7.如权利要求6所述的硫酸脱色用吸附材料的应用，所述应用为对工业硫酸进行脱色。

技术总结
本发明公开了一种硫酸脱色用吸附材料的制备方法及材料和应用，首先将柚子皮放入粉碎机粉碎得到柚子皮粉，然后与氢氧化钠溶液混合得到柚子皮纤维素；然后将柚子皮纤维素与膨润土按1:0.8-1.2的质量比混合，加入交联剂，搅拌后在超声波清洗器内进行超声分散得到凝胶状物，最后将凝胶状物剪碎成颗粒并烘干，得到柚子皮膨润土基吸附材料。该方法得到的吸附材料吸附性能好，对硫酸脱色能力强，并且粒径大容易回收。易回收。易回收。


技术研发人员：郭强强 翟江丽 赵海燕
受保护的技术使用者：唐山师范学院
技术研发日：2023.04.20
技术公布日：2023/9/5