用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料及其制备方法

1.本发明涉及高温防护材料技术领域，特别涉及一种用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料及其制备方法。


背景技术：

2.铝锂合金具有低密度、高比强度和高比刚度等优势，目前已在航空航天领域得到广泛应用。铝锂合金在锻造、轧制、挤压和固溶淬火等工序前需经过高温热处理，加热温度一般在400℃～550℃。锂元素的化学活性极高，在室温下就可与空气中的氧气、氮气发生还原反应，生成氧化锂和氮化锂，在高温环境中，该还原反应会更加剧烈。因此，当铝锂合金工件经历高温热处理时，工件表面的锂容易与空气中的氧气、氮气不断反应，在工件表面留下一层脱锂层。与基体相比，脱锂层的硬度和强度较低，相同加工条件下更易变形，容易产生缺陷，进而影响产品的性能、品控和寿命等。并且，铝锂合金在高温热处理过程中的高温脱锂现象还会造成锂资源的浪费。因此，在实际应用中有必要避免铝锂合金在热处理中的高温脱锂现象。
3.防止铝锂合金高温脱锂与防止碳钢高温脱碳有相通之处，目前，防止碳钢的氧化脱碳方法，有真空加热法、盐浴加热法、快速加热法和热处理保护涂料法等方法措施。其中，热处理保护涂料法具有成本低、工艺简单、不受设备和工件形状、体积限制等优点，得到广泛应用。但由于受技术与材料制约等多方面的原因，目前还未有适用于铝锂合金高温热处理时防脱锂的保护涂料。
4.因此，当前亟需一种用于铝锂合金高温热处理时防脱锂涂料及其制备方法，以解决实际应用中铝锂合金在热处理中的高温脱锂问题。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是提供一种原料廉价易得、制备工艺简单且高温防脱锂效果良好的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料及其制备方法。
6.为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料，以重量百分比计，其组分包括：
7.30％～45％氯化钾，20％～40％氯化锂，1％～5％氟化锂，5～10％氧化镁，20～30％水。
8.本发明提供的一种用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法，包括如下步骤：
9.按组分及其质量百分比配备原料；
10.将所述氯化钾、氯化锂和氟化锂混合得到混合料；
11.将所述混合料放在坩埚中加热熔化、搅拌、冷却得到混合盐；
12.将所述混合盐与所述氧化镁混合加入所述水，搅拌得到防脱锂涂料。
13.进一步地，所述氯化钾、氯化锂、氟化锂的纯度均在99％以上。
14.进一步地，所述氧化镁纯度在99％以上、粒度在400目以下。
15.进一步地，所述氯化钾、氯化锂和氟化锂在混合时是放入打粉机搅打10～15分钟得到所述混合料。
16.进一步地，所述混合料在坩埚中以550℃～650℃的温度加热至熔化。
17.进一步地，所述坩埚为刚玉坩埚或氧化镁坩埚。
18.进一步地，所述混合料熔化后搅拌10～15分钟后冷却得到所述混合盐。
19.进一步地，所述混合盐与氧化镁混合是放入打粉机搅打15～20分钟，然后加入水继续搅打10～15分钟得到防脱锂涂料。
20.本发明提供的一种用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料，其中的混合盐熔点介于350℃～500℃间，当该防脱锂涂料涂覆在铝锂合金表面后，在铝锂合金的热处理温度下，其混合盐软化为半熔态或全熔态，这样防脱锂涂料就会在工件表面形成一层致密的惰性复相保护膜，将基体铝锂合金工件包裹，隔绝了空气中的氧气与氮气，从而对基体铝锂合金起保护作用。并且，涂料中的混合盐和氧化镁都不与锂反应，避免了涂料中成分对铝锂合金中锂的消耗。同时，涂料中的氧化镁还可以调节混合盐的黏度，使涂料牢固的附着在铝锂合金表面。因此，本发明提供的防脱锂涂料能够使工件表面的脱锂层明显减薄，对铝锂合金的防脱锂达到了良好的效果，值得推广应用。
21.并且，本发明提供的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法，其选用的原料廉价易得，制备工艺简单，对反应的条件要求也比较低，因此，制取成本较低，经济效益较高。而且，本发明制得的涂料，性质稳定，方便储存与运输，具有良好的应用和推广前景。
附图说明
22.图1为本发明实施例提供的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料制备方法的流程图；
23.图2为本发明实施例1制得的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料用于工件表面经高温处理后工件脱锂层处的金相照片；
24.图3为本发明实施例2制得的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料用于工件表面经高温处理后工件脱锂层处的金相照片；
25.图4为本发明实施例3制得的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料用于工件表面经高温处理后工件脱锂层处的金相照片；
26.图5为本发明对比例在未使用防脱锂涂料的工件经高温处理后工件脱锂层处的金相照片。
具体实施方式
27.本发明实施例提供的一种用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料，以重量百分比计，其组分包括：
28.30％～45％氯化钾，20％～40％氯化锂，1％～5％氟化锂，5～10％氧化镁，20～30％水。
29.这些原料组分廉价易得，因此该涂料价格便宜，成本较低，容易推广使用。
30.参见图1，本发明提供的一种用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法，包
括如下步骤：
31.步骤1)按组分及其质量百分比配备原料。其中，氯化钾30％～45％，氯化锂20％～40％，氟化锂1％～5％，氧化镁5～10％，水20～30％。并且，氯化钾、氯化锂、氟化锂的纯度均在99％以上，氧化镁纯度在99％以上、粒度在400目以下。
32.步骤2)将上述的质量氯化钾、氯化锂和氟化锂混合得到混合料。其中，在混料时，将氯化钾、氯化锂和氟化锂放入打粉机搅打10～15分钟得到混合料。
33.步骤3)将混合料放在坩埚中加热熔化、搅拌、冷却得到混合盐。其中，混合料放入坩埚后，在550℃～650℃的温度下加热，混合料熔化后对其熔融物搅拌10～15分钟，然后冷却得到混合盐。其中，坩埚采用刚玉坩埚或氧化镁坩埚。
34.步骤4)将得到的混合盐与氧化镁混合加水，搅拌，即可得到防脱锂涂料。
35.其中，为了使得到的防脱锂涂料质地细腻、混合更加均匀，将得到的混合盐与事先配备的氧化镁放入打粉机中搅打15～20分钟，然后向该混合物中加入所配备的水，继续搅打10～15分钟，即可制得防脱锂涂料。
36.下面通过实施例和对比例对本发明提供的一种用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法做具体说明。
37.实施例1
38.按涂料组分为：35％氯化钾，32％氯化锂，3％氟化锂，10％氧化镁，20％水，分别秤取氯化钾(化学纯)、氯化锂(化学纯)、氟化锂(化学纯)、氧化镁(化学纯，325目)和水。
39.将氯化钾、氯化锂和氟化锂放入打粉机搅打15分钟，使原料混合均匀得到混合原料。
40.将上述混合原料放入刚玉坩埚中，在580℃下加热，使混合原料熔化后搅拌15分钟，然后冷却得到混合盐。
41.将混合盐及秤取的氧化镁放入打粉机搅打20分钟，然后加入所秤取的水，继续搅打15分钟，即可制得防脱锂涂料。
42.将本实施例制得的防脱锂涂料涂覆在al-6mg-3li-1.5si铝锂合金工件表面，然后将工件放入马弗炉中，进行520℃，15h的固溶处理。然后将工件取出，自然冷却到室温。
43.对冷却后的工件进行脱锂层厚度的检测，测得该工件脱锂层厚度如图2所示。
44.实施例2
45.按涂料组分为：29％氯化钾，40％氯化锂，1％氟化锂，7％氧化镁，23％水，分别秤取氯化钾(化学纯)、氯化锂(化学纯)、氟化锂(化学纯)、氧化镁(化学纯，325目)和水。
46.将氯化钾、氯化锂和氟化锂放入打粉机搅打10分钟，使原料混合均匀得到混合原料。
47.将上述混合原料放入刚玉坩埚中，在620℃下加热，使混合原料熔化后搅拌20分钟，然后冷却得到混合盐。
48.将混合盐及秤取的氧化镁放入打粉机搅打20分钟，然后加入所秤取的水，继续搅打15分钟，即可制得防脱锂涂料。
49.将本实施例制得的防脱锂涂料涂覆在al-6mg-3li-1.5si铝锂合金工件表面，然后将工件放入马弗炉中，进行520℃，15h的固溶处理。然后将工件取出，自然冷却到室温。
50.对冷却后的工件进行脱锂层厚度的检测，测得该工件脱锂层厚度如图3所示。
51.实施例3
52.按涂料组分为：24％氯化钾，42.5％氯化锂，3.5％氟化锂，5％氧化镁，25％水，分别秤取氯化钾(化学纯)、氯化锂(化学纯)、氟化锂(化学纯)、氧化镁(化学纯，325目)和水。
53.将氯化钾、氯化锂和氟化锂放入打粉机搅打10分钟，使原料混合均匀得到混合原料。
54.将上述混合原料放入刚玉坩埚中，在650℃下加热，使混合原料熔化后搅拌15分钟，然后冷却得到混合盐。
55.将混合盐及秤取的氧化镁放入打粉机搅打20分钟，然后加入所秤取的水，继续搅打15分钟，即可制得防脱锂涂料。
56.将本实施例制得的防脱锂涂料涂覆在al-6mg-3li-1.5si铝锂合金工件表面，然后将工件放入马弗炉中，进行520℃，15h的固溶处理。然后将工件取出，自然冷却到室温。
57.对冷却后的工件进行脱锂层厚度的检测，测得该工件脱锂层厚度如图4所示。
58.对比例
59.在al-6mg-3li-1.5si铝锂合金工件表面不涂覆本发明制备的防脱锂涂料，直接将工件放入马弗炉中，进行520℃，15h的固溶处理。然后将工件取出，自然冷却到室温。
60.对冷却后的工件进行脱锂层厚度的检测，测得该工件脱锂层厚度如图5所示。
61.由图2-5对比可知，当al-6mg-3li-1.5si铝锂合金工件表面不涂刷本发明制备的防脱锂涂料时，铝锂合金工件经过高温热处理后，工件表面的脱锂层厚度明显增厚。从脱锂层厚度数据可以看出，没有涂刷本发明制备的防脱锂涂料的工件，高温热处理后，其表面的脱锂层厚度是涂刷本发明制备的防脱锂涂料后的工件表面脱锂层厚度的2倍多。
62.由此可以说明，本发明提供的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料，涂刷在铝锂合金工件表面后，可使铝锂合金工件在经历热处理后表面脱锂层显著减薄，因此，本发明提供制备的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料对铝锂合金具有良好的高温防脱锂效果。
63.最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

技术特征：
1.一种用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料，其特征在于，以重量百分比计，其组分包括：30％～45％氯化钾，20％～40％氯化锂，1％～5％氟化锂，5～10％氧化镁，20～30％水。2.一种权利要求1所述用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按权利要求1所述的组分配备原料；将所述氯化钾、氯化锂和氟化锂混合得到混合料；将所述混合料放在坩埚中加热熔化、搅拌、冷却得到混合盐；将所述混合盐与所述氧化镁混合加入所述水，搅拌得到防脱锂涂料。3.根据权利要求2所述的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法，其特征在于：所述氯化钾、氯化锂、氟化锂的纯度均在99％以上。4.根据权利要求2所述的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法，其特征在于：所述氧化镁纯度在99％以上、粒度在400目以下。5.根据权利要求2所述的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法，其特征在于：所述氯化钾、氯化锂和氟化锂在混合时是放入打粉机搅打10～15分钟得到所述混合料。6.根据权利要求2所述的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法，其特征在于：所述混合料在坩埚中以550℃～650℃的温度加热至熔化。7.根据权利要求6所述的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法，其特征在于：所述坩埚为刚玉坩埚或氧化镁坩埚。8.根据权利要求2所述的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法，其特征在于：所述混合料熔化后搅拌10～15分钟后冷却得到所述混合盐。9.根据权利要求2所述的用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法，其特征在于：所述混合盐与氧化镁混合是放入打粉机搅打15～20分钟，然后加入水继续搅打10～15分钟得到防脱锂涂料。

技术总结
本发明提供了一种用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料，以重量百分比计，其组分包括30％～45％氯化钾，20％～40％氯化锂，1％～5％氟化锂，5～10％氧化镁，20～30％水。本发明还提供了一种用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料的制备方法。本发明提供的一种用于铝锂合金高温热处理防脱锂涂料及其制备方法，原料廉价易得、制备工艺简单且高温防脱锂效果良好。价易得、制备工艺简单且高温防脱锂效果良好。价易得、制备工艺简单且高温防脱锂效果良好。


技术研发人员：秦高梧 薛昊 赵志浩 王志琪 李佳铭
受保护的技术使用者：东北大学
技术研发日：2023.05.31
技术公布日：2023/9/6