一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法与流程

1.本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法。


背景技术：

2.肉桂酸肉桂酯，无色或白色晶体，呈桂甜温和膏香、花香且带些辛香，香气沉重而持久，性质稳定，在日化香精的配制中适用于重型桂甜的花香型想，也可作为檀香型的修饰与定香之用，市场需求量大，但是目前市场上的肉桂酸肉桂酯制作产量低，产品质量不高，为此现提出一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法。


技术实现要素：

3.为了解决上述技术问题，本发明提供一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，由以下具体技术手段所达成：
4.本发明为实现技术目的采用如下技术方案：一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，包括如下步骤
5.步骤一：以肉桂酸乙酯和肉桂醇为原料，碱性物质a为催化剂，进行酯交换反应，过滤或者不过滤，进行下一步处理；
6.步骤二：将步骤一得到的产物进行减压蒸馏，得到粗品；
7.步骤三：将步骤二得到的粗品溶于一定量的有机溶剂b，除去一部分溶剂b，置于冷冻设备中冷冻；
8.步骤四：将步骤三的产品进行抽滤，对得到的固体进行真空干燥，得到产品。
9.优选的，所述步骤一中的碱性物质a为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸镁等中的任一种或任何之组合，包括但不限于不同种类之间及其不同组合比例。
10.优选的，所述步骤一的肉桂酸乙酯与肉桂醇的物质的量之比为1.0～1.5:1，碱性物质a的物质的量为1－辛烯－3－酮物质的量的0.01～0.2倍。
11.优选的，所述步骤一的反应温度为50～150℃。
12.优选的，所述步骤一中待无更多的副产品析出后，保温反应8～10小时
13.优选的，所述步骤一中反应结束后过滤除去体系中的固体，也可以不滤去催化剂固体。
14.优选的，所述步骤二中减压蒸馏得到粗品。
15.有益效果
16.与现有技术相比，本发明提供了一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，具备以下有益效果：
17.1、该肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，以肉桂酸乙酯和肉桂醇为原料，碱性物质a为催化剂，进行酯交换反应，过滤或者不过滤，进行下一步处理，将得到的产物进行减压蒸馏，得到粗品，将得到的粗品溶于一定量的有机溶剂b，除去一部分溶剂b，置于冷冻设
备中冷冻，对产品进行抽滤，得到的固体进行真空干燥，得到产品，在该过程中得到的产品产量高，产品质量可靠，大大提高了生产的效率，与此同时也提高了产品的质量。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，包括如下步骤
20.步骤一：以肉桂酸乙酯和肉桂醇为原料，碱性物质a为催化剂，进行酯交换反应，过滤或者不过滤，进行下一步处理；
21.步骤二：将步骤一得到的产物进行减压蒸馏，得到粗品；
22.步骤三：将步骤二得到的粗品溶于一定量的有机溶剂b，除去一部分溶剂b，置于冷冻设备中冷冻；
23.步骤四：将步骤三的产品进行抽滤，对得到的固体进行真空干燥，得到产品
24.进一步的，所述步骤一中的碱性物质a为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸镁等中的任一种或任何之组合，包括但不限于不同种类之间及其不同组合比例。
25.进一步的，所述步骤一的肉桂酸乙酯与肉桂醇的物质的量之比为1.0～1.5:1，碱性物质a的物质的量为1－辛烯－3－酮物质的量的0.01～0.2倍。
26.进一步的，所述步骤一的反应温度为50～150℃。
27.进一步的，所述步骤一中待无更多的副产品析出后，保温反应8～10小时
28.进一步的，所述步骤一中反应结束后过滤除去体系中的固体，也可以不滤去催化剂固体。
29.进一步的，所述步骤二中减压蒸馏得到粗品。
30.下面通过实施例对本发明做进一步的描述：
31.实施例1
32.s1、在配有搅拌装置四口瓶中加入肉桂酸乙酯99g，肉桂醇63g，加热碳酸钾2g，加热到100℃，至无更多的乙醇，然后保温反应8小时。
33.s2、冷却后，减压蒸馏，得到肉桂酸肉桂酯粗品，105g。
34.s3、将步骤s2得到的粗品溶于50毫升乙酸乙酯，溶解均匀后置于冷冻柜中冷冻。
35.s4、过滤，将得到的白色固体真空干燥，得到产品85克，含量98.12％，收率68％。
36.实施例2
37.s1、在配有搅拌装置四口瓶中加入肉桂酸乙酯199g，肉桂醇130g，加热碳酸铯2g，加热到100℃，至无更多的乙醇，然后保温反应8小时。
38.s2、冷却后，减压蒸馏，得到肉桂酸肉桂酯粗品，205g。
39.s3、将步骤s2得到的粗品溶于100毫升乙酸乙酯，溶解均匀后置于冷冻柜中冷冻。
40.s4、过滤，将得到的白色固体真空干燥，得到产品216克，含量98.23％，收率87％。
41.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
42.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。


技术特征：
1.一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤步骤一：以肉桂酸乙酯和肉桂醇为原料，碱性物质a为催化剂，进行酯交换反应，过滤或者不过滤，进行下一步处理；步骤二：将步骤一得到的产物进行减压蒸馏，得到粗品；步骤三：将步骤二得到的粗品溶于一定量的有机溶剂b，除去一部分溶剂b，置于冷冻设备中冷冻；步骤四：将步骤三的产品进行抽滤，对得到的固体进行真空干燥，得到产品。2.根据权利要求1所述的一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中的碱性物质a为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸镁等中的任一种或任何之组合，包括但不限于不同种类之间及其不同组合比例。3.根据权利要求1所述的一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，其特征在于：所述步骤一的肉桂酸乙酯与肉桂醇的物质的量之比为1.0～1.5:1，碱性物质a的物质的量为1－辛烯－3－酮物质的量的0.01～0.2倍。4.根据权利要求1所述的一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，其特征在于：所述步骤一的反应温度为50～150℃。5.根据权利要求1所述的一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中待无更多的副产品析出后，保温反应8～10小时。6.根据权利要求1所述的一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中反应结束后过滤除去体系中的固体，也可以不滤去催化剂固体。7.根据权利要求1所述的一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，其特征在于：所述步骤二中减压蒸馏得到粗品。

技术总结
本发明涉及有机合成领域，并提供一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法，包括步骤一：以肉桂酸乙酯和肉桂醇为原料，碱性物质A为催化剂，进行酯交换反应；步骤二：将步骤一得到的产物进行减压蒸馏，得到粗品；步骤三：将步骤二得到的粗品溶于一定量的有机溶剂B，除去一部分溶剂B；步骤四：将步骤三的产品进行抽滤，对得到的固体进行真空干燥，得到产品。该制备方法，以肉桂酸乙酯和肉桂醇为原料，碱性物质A为催化剂，进行酯交换反应，进行下一步处理，得到的产物进行减压蒸馏，将得到的粗品溶于一定量的有机溶剂B，除去一部分溶剂B，对产品进行抽滤，得到的固体进行真空干燥，在该过程中得到的产品产量高，产品质量可靠。产品质量可靠。


技术研发人员：崔大军 徐娟 俞王芳 徐道正
受保护的技术使用者：安徽锦戎香料有限公司
技术研发日：2022.07.04
技术公布日：2023/9/7