一种包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池的制作方法

1.本发明属于燃料电池领域，特别涉及一种以含氢有机液体作为燃料的催化含氢有机液体燃料电池。


背景技术：

2.直接甲醇燃料电池是指直接使用甲醇为阳极活性物质的燃料电池，是质子交换膜燃料电池的一种，只是燃料不是氢而是甲醇而已。dmfc是世界上研究和开发的热点，其基础是e.muelier在1922年首次进行的甲醇的电氧化实验。1951年，kordesch和marko最早进行了dmfc的研究。
3.燃料甲醇水溶液在阳极电催化剂的作用下发生电化学氧化反应，生成co2、质子和电子，质子通过电解质膜传递至阴极区，电子通过外电路做功进入阴极区，与阴极的氧负离子发生电化学还原反应生成水。通常采用纯甲醇作为燃料，但纯甲醇进料浓度过高会造成甲醇渗透严重。


技术实现要素：

4.本发明的目的是针对质子交换膜燃料电池，提供一种含氢有机液体作为燃料的催化含氢有机液体燃料电池。
5.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池，包括：阳极、阴极以及位于两极之间的ht-ccm膜电极；
6.所述ht-ccm膜电极是采用中高温质子交换膜及其复合膜或者陶瓷基质子交换膜浸泡磷酸后并定型，然后在其表面直接涂覆催化剂浆料，干燥后获得；
7.所述阳极包括阳极板和催化反应区；所述阳极板用于导入含氢有机液体并传导热量；所述催化反应区内填充有阳极催化剂，用于将导入的含氢有机液体分解成储氢载体和氢，氢在膜电极上进一步分解为质子和电子，电子经由外部电路流出形成电流，质子通过膜电极进入阴极，与氧负离子生成水。
8.进一步的，中高温质子交换膜为聚苯并咪唑、聚乙烯咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、聚亚芳基哌啶、聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮、聚酰亚胺、聚酰胺、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯及其各自的复合膜。
9.进一步的，陶瓷基质子交换膜中的陶瓷材料为氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、硼化物陶瓷或硅化物陶瓷中的一种或两种以上的混合物。
10.进一步的，催化剂浆料是由粘接剂、质子导体、催化剂、溶剂混合而成，所述粘接剂：质子导体：催化剂的质量比为1：(10～50)：(0.5～5)，催化剂浆料中固含量为5％～50％。
11.进一步的，粘接剂为聚苯并咪唑、聚乙烯咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、聚亚芳基哌啶、聚乙烯膦酸、全氟磺酸树脂、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯中的一种或两种以上的混合物；
12.所述质子导体为固体酸、固体酸盐、杂多酸、杂多酸盐、有机膦酸、有机膦酸盐或含
磷酸基团的聚合物中的一种或两种以上的混合物；
13.所述催化剂为fe、co、ni、cu、mn、cr、v等过渡金属单原子或单原子团簇、过渡金属合金feni、feco、femn、coni、comn、fecu等、pt/c、ptpb/c、ptru/c、ptco/c、ptni/c、pt/wo3、pt/mo3、pt/tio2、pd/c、pdco/c、co/n/c、coni/c、fe/n/c、fe/ceo2、g-c3n4、mxenes、金属/杂原子掺杂石墨烯、二维mof或cof中的一种或两种以上的混合物；
14.所述溶剂为酸性溶剂。
15.进一步的，催化反应区的宽度为0.5～10mm，阳极催化剂的粒径范围在0.05～1mm。
16.进一步的，阳极催化剂为镍、钴、钯、铂、钛、铁、钒、镧或者它们的合金，或为金属氧化物、氮化物或硫化物，其中金属为铂、钯、钨、铁、钌、铜、铝、镁、钾、钠、钙、锶、钡、铅、锌、锡、钴、镍或锑。
17.进一步的，阳极催化剂还包括载体，所述载体为sio2、al2o3、tio2或活性炭。
18.进一步的，含氢有机液体的通式为rhn，其中r是储氢载体，含氢有机液体在阳极发生如式1的总反应：
19.rhn→
r+nh
+
+ne
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
20.含氢有机液体在催化反应区内发生如式2和式3过程：
21.rhn→
r+nh
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(2)
22.2h
→
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(3)
23.氢原子和氢分子接触到膜电极分解成质子和电子如式4和式5所示
24.h
→h+
+e
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(4)
25.h2→
2h
+
+2e
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(5)
26.其中r为储氢载体，为芳香烃或杂环化合物，其中环的数量为1～6个，碳原子数量为6～36个；或者为上述芳香烃或杂环化合物的卤代化合物、醇、醚、酚、醛、羧酸、酯或氨基酸衍生物，取代基的数量为1到20个；
27.所述储氢载体r在催化加氢反应后可以还原成含氢有机液体rhn；
28.所述含氢有机液体作为燃料电池的燃料时可以是符合通式化合物的中一种或两种以上的混合物。
29.进一步的，含氢有机液体为脂肪醇，所述脂肪醇中的碳原子数量为1～11个，羟基的数量为一个以上；含氢有机液体可以是上述两种以上脂肪醇的混合物。
30.相比于常规燃料电池与含氢有机液体制氢过程，本技术的燃料电池优势在于：提出了一种新的发电机制，相比于常规燃料电池与含氢有机液体制氢过程，使得两个反应过程合为一体，提高了单位体积系统功率。含氢有机液体制氢产出的氢实时地被氧“吸引”到薄膜的另一边，涂敷在质子交换膜上的质子导体介质层可以促使制氢反应更彻底地向生成产物的方向进行，提高反应收率。
附图说明
31.图1是实施例直接燃料电池的示意图。
32.图2是实施例阳极板和阴极板的结构示意图。
具体实施方式
33.为了使本技术领域的人员更好地理解本技术方案，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本技术保护的范围。
34.需要说明的是，本技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
35.图1是为解释根据本发明实施方式的催化含氢有机液体燃料电池的示意图，燃料电池包括：阳极、阴极以及位于两极之间ht-ccm膜电极3。
36.阳极包括阳极板1和催化反应区2。阳极板用于导入含氢有机液体并传导热量。催化反应区内填充有阳极催化剂，用于将导入的含氢有机液体分解成储氢载体和氢，氢在膜电极上进一步分解为质子和电子，电子经由外部电路流出形成电流，质子通过膜电极进入阴极，与氧负离子生成水。
37.阴极侧可与一般燃料电池结构相同，包括阴极板5和氢氧反应区4，省略对其说明。
38.燃料电池以含氢有机液体为燃料，在阳极催化剂的作用下分解成储氢载体和氢原子，氢原子接触到膜电极进一步分解为质子和电子，或者氢原子结合为氢，氢分子接触到膜电极进一步分解为质子和电子。电子经由外部电路流出形成电流，质子通过质子交换膜进入阴极区，在阴极与氧负离子生成水。
39.在一些实施例中，含氢有机液体的通式为rhn，其中r是储氢载体，含氢有机液体在阳极发生如式1的总反应：
40.rhn→
r+nh
+
+ne
ꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
41.含氢有机液体在催化反应区内发生如式2和式3过程：
42.rhn→
r+nh
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(2)
43.2h
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(3)
44.氢原子和氢分子接触到膜电极分解成质子和电子如式4和式5所示
45.h
→h+
+e
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(4)
46.h2→
2h
+
+2e
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(5)
47.其中r为储氢载体。在一些实施例中，r为芳香烃或杂环化合物，其中环的数量为1～6个，碳原子数量为6～36个，或其卤代化合物、醇、醚、酚、醛、羧酸、酯或氨基酸衍生物，取代基的数量为1到20个。例如：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二苄基甲苯、苯乙炔、蒽、萘、芴或苯胺等，或者如咔唑、n-甲基咔唑、n-乙基咔唑、n-正丙基咔唑、n-异丙基咔唑、n-正丁基咔唑、吲哚、n-甲基吲哚、n-乙基吲哚、n-丙基吲哚、喹啉、异喹啉、吡啶、吡咯、呋喃、苯并呋喃、噻吩、嘧啶及咪唑等。
48.储氢载体r在催化加氢反应后可以还原成含氢有机液体rhn。含氢有机液体作为燃料电池的燃料时可以是符合通式化合物的中一种或两种以上的混合物。
49.在另一些实施例中，含氢有机液体为脂肪醇，脂肪醇中的碳原子数量为1～11个，
羟基的数量为一个以上；含氢有机液体可以是上述两种以上脂肪醇的混合物。此时储氢载体是co2。例如：甲醇、乙醇、异丙醇等。
50.催化反应区具有一定的宽度，宽度范围可以在0.5～10mm之间。催化剂以颗粒状填充在催化反应区。催化剂的尺寸可以根据催化反应区的厚度进行选配，粒径在0.05～1mm之间。催化反应区的设置不影响阳极板和膜电极的连接，产生的电子通过阳极板导出。在一些实施例中，阳极板在阳极区一侧设置有一圈围堰，围堰将阳极区分割成围堰内部的催化反应区以及外部的密封区，催化剂反应区用于装填阳极催化剂，密封区用于设置阳极密封垫，隔绝含氢有机液体与空气。具体结构可以如图2所示，其中6为围堰，7为阳极密封垫，8为阴极密封垫。
51.在一些实施例中，阳极催化剂可以为镍、钴、钯、铂、钛、铁、钒、镧或者它们的合金。在上述一些催化剂的情况下，阳极催化剂既可以将含氢液体进行脱氢反应，同时可以将氢转化为质子和电子，所以在催化反应区内也会发生上述式4和5的反应。
52.在另一些实施例中，阳极催化剂为金属氧化物、氮化物、碳化物或硫化物，其中金属为铂、钯、钨、铁、钌、铜、铝、镁、钾、钠、钙、锶、钡、铅、锌、锡、钴、镍或锑。
53.在另一些实施例中，催化剂还可以包括载体，活性物质为上述金属、金属合金或金属氧化物、氮化物或硫化物，载体为sio2、al2o3、ceo2、tio2或活性炭。
54.膜电极为中高温膜电极，可以承受100～400℃的温度。
55.在一些实施例中，膜电极是采用中高温质子交换膜及其复合膜或者陶瓷基质子交换膜浸泡磷酸后并定型，然后在其表面直接涂覆催化剂浆料，干燥后获得。
56.在一些实施例中，中高温质子交换膜为聚苯并咪唑、聚乙烯咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、聚亚芳基哌啶、聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮、聚酰亚胺、聚酰胺、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯及其各自的复合膜。
57.在另一些实施例中，陶瓷基质子交换膜中的陶瓷材料为氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、硼化物陶瓷或硅化物陶瓷中的一种或两种以上的混合物。其中氧化物陶瓷为al2o3、zro2、tio2、mgo、cao、beo或tho2；氮化物陶瓷为si3n4、bn、aln、tin或mg3n2；，碳化物陶瓷为sic、wc或b4c；硼化物陶瓷为b2zr、tib2或lab6；硅化物陶瓷为ca2si、mg2si、crsi2或mosi2。
58.浸泡磷酸的质量浓度为50％～85％，浸泡温度为25～120℃；浸泡时间为6～72h。定型是将泡磷酸后的交换膜先擦拭干净表面游离的多余磷酸后平铺于加热板上予以定型。
59.催化剂浆料是由粘接剂、质子导体、催化剂、溶剂混合而成。粘接剂：质子导体：催化剂的质量比为1：(10～50)：(0.5～5)，催化剂浆料中固含量为5％～50％。
60.其中，粘结剂为聚苯并咪唑、聚乙烯咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、聚亚芳基哌啶、聚乙烯膦酸、全氟磺酸树脂、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯中的一种或两种以上的混合物。
61.质子导体为固体酸、固体酸盐、杂多酸、杂多酸盐、有机膦酸、有机膦酸盐或含磷酸基团的聚合物中的一种或两种以上的混合物。例如：固体酸或固体酸盐为钙钛矿型陶瓷、β-al2o3陶瓷、硅铝酸盐、锆酸盐、铈酸盐、磷酸盐、铯酸盐、氢钨青铜或氢钼青铜等，杂多酸或杂多酸盐为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸或硅钼酸等，有机膦酸或有机膦酸盐为羟基乙叉二膦、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、己二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、植酸、利塞膦酸、阿伦膦酸或唑来膦酸等；含磷酸基团的聚合物为聚乙烯膦酸、聚乙烯膦酸盐或聚膦
酸酯。
62.在一些实施例中溶剂为酸性溶剂。
63.在另一些实施例中溶剂包括主溶剂和辅溶剂，主溶剂为酸性溶剂。酸性溶剂为硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、丙酸、甲基磺酸或氢氟酸；辅溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。
64.催化剂为fe、co、ni、cu、mn、cr、v等过渡金属单原子或单原子团簇、过渡金属合金feni、feco、femn、coni、comn、fecu等、pt/c、ptpb/c、ptru/c、ptco/c、ptni/c、pt/wo3、pt/mo3、pt/tio2、pd/c、pdco/c、co/n/c、coni/c、fe/n/c、fe/ceo2、g-c3n4、mxenes、金属/杂原子掺杂石墨烯、二维mof或cof中的一种或两种以上的混合物。
65.涂覆采用的工艺为转印、喷涂、刮涂、辊涂的一种或其混合。
66.膜电极的厚度在20～200μm，质子电导率0.01～0.20s/cm。
67.相比于常规燃料电池与含氢有机液体制氢过程，新燃料电池优势在于：提出了一种新的发电机制，使得两个反应过程合为一体，提高了单位体积系统功率。含氢有机液体制氢产出的氢实时地被氧“吸引”到薄膜的另一边，促使制氢反应更彻底地向生成产物的方向进行，提高反应收率。
68.表1是几种含氢有机液体，及其对应的储氢载体和可以使用的膜电极。
69.表1
[0070][0071]
实施例1
[0072]
含氢有机液体为甲基环己烷，催化反应区的宽度为10mm，阳极催化剂为镍合金，粒径在0.05～1mm之间，催化产物储氢载体为甲苯。使用的膜电极为sio2陶瓷基质子交换膜，膜电极的制备采用以下步骤：
[0073]
1)预处理陶瓷质子交换膜：
[0074]
将sio2陶瓷质子交换膜浸泡于质量浓度85％的磷酸中，100℃下浸泡24h后取出，用滤纸擦拭表面游离的多余磷酸，然后平铺于50℃的加热板上予以定型。
[0075]
2)制备催化剂浆料：
[0076]
取质量比1:5的聚苯并咪唑、磷酸锆和pt/c，加入9ml甲酸、1ml dmf于反应瓶中，恒温搅拌6h、超声分散2h后得到质量体积浓度为25％的浆料。
[0077]
3)将制备的催化剂浆料直接刮涂涂覆于经预处理后的sio2陶瓷质子交换膜表面，
完全干燥后得到ccm膜电极；
[0078]
根据实施例的方法获得的ccm膜电极厚度为100μm，质子电导率0.05s/cm，机械拉升强度为25mpa。
[0079]
实施例2
[0080]
含氢有机液体为十氢化萘，催化反应区的宽度为8mm，阳极催化剂包括载体sio2和活性物质氧化铂，粒径在0.05～1mm之间，催化产物储氢载体为萘。使用的膜电极为实施例1的陶瓷基质子交换膜。
[0081]
实施例3
[0082]
含氢有机液体为十二氢咔唑，催化反应区的宽度为5mm，阳极催化剂包括载体活性炭和活性物质钯合金，粒径在0.05～1mm之间，催化产物储氢载体为萘。使用的膜电极为实施例1的陶瓷基质子交换膜或中高温质子交换膜。采用中高温质子交换膜可以是聚苯并咪唑膜具体采用以下步骤制备：
[0083]
1)磷酸基中高温质子交换膜的制备：将聚苯并咪唑膜(pbi)浸泡于质量浓度85％磷酸中，100℃下放置24h后取出，用滤纸擦拭表面游离的多余磷酸，然后平铺于80℃的加热板上予以定型，得到磷酸基中高温质子交换膜。
[0084]
2)配制催化剂浆料：取质量比1:10的聚苯并咪唑、氢钨青铜和ptpd/c，加入8ml甲酸、2ml n,n-二甲基乙酰胺(dmac)于反应瓶中，恒温搅拌6h、超声分散2h后得到质量体积浓度为10％的浆料。
[0085]
3)将配制的催化剂浆料直接喷涂涂覆于磷酸基中高温质子交换膜表面，经完全干燥后得到ccm膜电极；
[0086]
根据本实施例的方法获得的ccm膜电极厚度为80μm，质子电导率0.08s/cm，机械拉升强度为15mpa。
[0087]
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池，其特征在于包括：阳极、阴极以及位于两极之间的ht-ccm膜电极；所述ht-ccm膜电极是采用中高温质子交换膜及其复合膜或者陶瓷基质子交换膜浸泡磷酸后并定型，然后在其表面直接涂覆催化剂浆料，干燥后获得；所述阳极包括阳极板和催化反应区；所述阳极板用于导入含氢有机液体并传导热量；所述催化反应区内填充有阳极催化剂，用于将导入的含氢有机液体分解成储氢载体和氢，氢在膜电极上进一步分解为质子和电子，电子经由外部电路流出形成电流，质子通过膜电极进入阴极，与氧负离子生成水。2.根据权利要求1所述的包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池，其特征在于：所述中高温质子交换膜为聚苯并咪唑、聚乙烯咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、聚亚芳基哌啶、聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮、聚酰亚胺、聚酰胺、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯及其各自的复合膜。3.根据权利要求1所述的包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池，其特征在于：所述陶瓷基质子交换膜中的陶瓷材料为氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、硼化物陶瓷或硅化物陶瓷中的一种或两种以上的混合物。4.根据权利要求1所述的包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池，其特征在于：所述催化剂浆料是由粘接剂、质子导体、催化剂、溶剂混合而成，所述粘接剂：质子导体：催化剂的质量比为1：(10～50)：(0.5～5)，催化剂浆料中固含量为5％～50％。5.根据权利要求4所述的包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池，其特征在于：所述粘接剂为聚苯并咪唑、聚乙烯咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、聚亚芳基哌啶、聚乙烯膦酸、全氟磺酸树脂、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯中的一种或两种以上的混合物；所述质子导体为固体酸、固体酸盐、杂多酸、杂多酸盐、有机膦酸、有机膦酸盐或含磷酸基团的聚合物中的一种或两种以上的混合物；所述催化剂为fe、co、ni、cu、mn、cr、v等过渡金属单原子或单原子团簇、过渡金属合金feni、feco、femn、coni、comn、fecu等、pt/c、ptpb/c、ptru/c、ptco/c、ptni/c、pt/wo3、pt/mo3、pt/tio2、pd/c、pdco/c、co/n/c、coni/c、fe/n/c、fe/ceo2、g-c3n4、mxenes、金属/杂原子掺杂石墨烯、二维mof或cof中的一种或两种以上的混合物；所述溶剂为酸性溶剂。6.根据权利要求1所述的包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池，其特征在于：所述催化反应区的宽度为0.5～10mm，阳极催化剂的粒径范围在0.05～1mm。7.根据权利要求1所述的包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池，其特征在于：所述阳极催化剂为镍、钴、钯、铂、钛、铁、钒、镧或者它们的合金，或为金属氧化物、氮化物或硫化物，其中金属为铂、钯、钨、铁、钌、铜、铝、镁、钾、钠、钙、锶、钡、铅、锌、锡、钴、镍或锑。8.根据权利要求7所述的包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池，其特征在于：所述阳极催化剂还包括载体，所述载体为sio2、al2o3、tio2或活性炭。9.根据权利要求1所述的包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池，其特征在于：所述含氢有机液体的通式为rh
n
，其中r是储氢载体，含氢有机液体在阳极发生如式1的总反应：rh
n
→
r+nh
+
+ne
ꢀꢀꢀꢀ
(1)含氢有机液体在催化反应区内发生如式2和式3过程：
rh
n
→
r+nh
ꢀꢀꢀꢀ
(2)2h
→
h2ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(3)氢原子和氢分子接触到膜电极分解成质子和电子如式4和式5所示h
→
h
+
+e
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(4)h2→
2h
+
+2e
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(5)其中r为储氢载体，为芳香烃或杂环化合物，其中环的数量为1～6个，碳原子数量为6～36个；或者为上述芳香烃或杂环化合物的卤代化合物、醇、醚、酚、醛、羧酸、酯或氨基酸衍生物，取代基的数量为1到20个；所述储氢载体r在催化加氢反应后可以还原成含氢有机液体rh
n
；所述含氢有机液体作为燃料电池的燃料时可以是符合通式化合物的中一种或两种以上的混合物。10.根据权利要求1所述的包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池，其特征在于：所述含氢有机液体为脂肪醇，所述脂肪醇中的碳原子数量为1～11个，羟基的数量为一个以上；含氢有机液体可以是上述两种以上脂肪醇的混合物。

技术总结
本发明公开了一种包含催化反应区的含氢有机液体直接燃料电池，包括：阳极、阴极以及位于两极之间的HT-CCM膜电极；所述阳极包括阳极板和催化反应区；所述阳极板用于导入含氢有机液体并传导热量；所述催化反应区内填充有阳极催化剂，用于将导入的含氢有机液体分解成储氢载体和氢，氢在膜电极上进一步分解为质子和电子，电子经由外部电路流出形成电流，质子通过膜电极进入阴极，与氧负离子生成水。本申请的燃料电池提出了一种新的发电机制，提高了单位体积系统功率。含氢有机液体制氢产出的氢实时地被氧“吸引”到薄膜的另一边，涂敷在质子交换膜上的质子导体介质层可以促使制氢反应更彻底地向生成产物的方向进行，提高反应收率。提高反应收率。


技术研发人员：程寒松 陈刚 成文杰 李晔 何立娟 杨益清 张运丰
受保护的技术使用者：武汉氢阳能源有限公司
技术研发日：2022.02.25
技术公布日：2023/9/7