一种高沸硅油的提纯方法与流程

1.本发明属于硅油的技术领域，具体涉及一种高沸硅油的提纯方法。


背景技术：

2.有机硅中的高沸物是一种带有刺激性气味，具有腐蚀性或酸性的深黄色或深黑色的混合液体。有效的开发和利用高沸物能够很好地缓解甲基氯硅烷单体生产中面临的副产物处理问题。
3.目前，高沸物与纯水反应后可得到高沸硅油，产生的高沸硅油挥发分在30-35％，透光率偏低，在10-30％左右，酸值在100ppm-200ppm。该高沸硅油生产后为粗品，不能满足用作防水剂,如建筑防水涂料；也不能作为脱模剂用于橡胶加工、聚氨酯泡沫生产、纺织工业中，需要进行再次加工后才能使用。因此，如何将粗品高沸硅油提纯后使用是有机硅粗品高沸硅油的难点及重点方向。
4.有鉴于此，本发明提出一种新的高沸硅油的提纯方法，可获得高品质的高沸硅油。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种高沸硅油的提纯方法，该提纯方法简单，降低了酸值和挥发分，提高了透光率，可提纯获得高品质的高沸硅油。
6.为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
7.一种高沸硅油的提纯方法，为：将粗品高沸硅油通过酸碱中和反应去除酸值后，进行脱低蒸发，最后进行活性炭硅藻土吸附，得提纯后的高沸硅油。
8.进一步的，所述的粗品高沸硅油挥发分在30-35％，颜色发黄，酸值为100-200ppm，透光率为10-30％。
9.进一步的，所述的酸碱中和反应为：向粗品高沸硅油中加入碱液进行中和反应，至酸值在10ppm以下后，进行水洗。
10.再进一步的，所述的碱液为40-45％的氢氧化钾溶液；
11.所述的粗品高沸硅油和碱液的质量比为1:1.5-2.5；
12.所述的中和反应的温度为60-65℃，时间为1.5-2.5h。
13.再进一步的，所述的粗品高沸硅油和碱液的质量比为1:2.0；
14.所述的中和反应的温度为60-65℃，时间为2.0h。
15.进一步的，所述的脱低蒸发为：在真空、140-160℃下脱低。
16.进一步的，所述的活性炭硅藻土吸附为：采用板框压滤机吸附1-1.5h；所述的板框压滤机的通过率为≥90，吸附介质为活性炭与硅藻土，吸附介质加入量为回流液质量的3-5/1000。
17.再进一步的，所述的吸附介质的粒径为100-200目；
18.所述的活性炭与硅藻土的质量比为1:0.8-1.2。
19.再进一步的，所述的活性炭与硅藻土的质量比为1:1.0。
20.进一步的，所述的提纯后的高沸硅油挥发分小于2％，颜色发黄，酸值为nd，透光率大于90％。
21.与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
22.1、tfsi007-2017高沸硅油团体标准，酸值＜200ppm为合格。而本发明的技术方案，通过酸碱中和反应，中和反应后酸值从100ppm-200ppm下降到10ppm，充分满足高沸硅油团体标准。
23.2、本发明的技术方案，通过酸碱中和反应后进行水洗反应，若存在碱液过量，可通过水洗进行碱洗成中性，从而保证酸值偏低。
24.3、本发明的技术方案，利用蒸汽或导热油，将中性高沸硅油进行脱除低分子物质，脱除后可提高透光率，降低挥发分，并且降低酸值。
25.4、本发明的技术方案，利用板框压滤机提升高沸硅油透光率，保证透光率在90％以上。
附图说明
26.图1为本发明的提纯方法所采用的系统装置，图中，1为酸碱中和釜，2水洗釜，3脱低釜，4真空缓冲罐，5真空泵，6脱色釜，7板框压滤机。
具体实施方式
27.为了进一步阐述本发明一种高沸硅油的提纯方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种高沸硅油的提纯方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
28.下面将结合具体的实施例，对本发明一种高沸硅油的提纯方法做进一步的详细介绍：
29.本发明利用酸碱中和反应除去酸值后，进行脱低蒸发，并进行活性炭硅藻土吸附，最终达到高品质高沸硅油。本发明的技术方案为：
30.一种高沸硅油的提纯方法，为：将粗品高沸硅油通过酸碱中和反应去除酸值后，进行脱低蒸发，最后进行活性炭硅藻土吸附，得提纯后的高沸硅油。
31.酸碱中和反应后，将高沸硅油的酸值降低至低于10ppm；脱低蒸发后将酸值降低至不高于5ppm，挥发分小于2％，透光率大于80％；吸附处理后，将透光率提高至90％以上。
32.优选的，所述的粗品高沸硅油挥发分在30-35％，颜色发黄，酸值为100-200ppm，透光率为10-30％。
33.优选的，所述的酸碱中和反应为：向粗品高沸硅油中加入碱液进行中和反应，至酸值在不高于10ppm后，进行水洗。
34.上述技术方案中，酸碱中和反应采用酸碱中和反应釜，材质为搪瓷或者钢衬ptfe，搅拌类型为框式或者矛式。
35.水洗采用水洗反应釜，材质为搪瓷或者钢衬ptfe，搅拌类型为框式或者矛式。
36.进一步优选的，所述的碱液为40-45％的氢氧化钾溶液；
37.所述的粗品高沸硅油和碱液的质量比为1:1.5-2.5；
38.所述的中和反应的温度为60-65℃，时间为1.5-2.5h。
39.进一步优选的，所述的粗品高沸硅油和碱液的质量比为1:2.0；
40.所述的中和反应的温度为60-65℃，时间为2.0h。
41.优选的，所述的脱低蒸发为：在真空、140-160℃下脱低；
42.上述技术方案中，真空度为负99kpa。采用真空泵实现真空条件，材质为钢衬ptfe或者不锈钢。蒸发器，材质为不锈钢，加热介质为蒸汽或者导热油。相应管道，管道材质为钢衬ptfe或者不锈钢。
43.优选的，所述的活性炭硅藻土吸附为：采用板框压滤机吸附1-2.0h；所述的板框压滤机的通过率为≥90，吸附介质为活性炭与硅藻土，吸附介质加入量为回流液质量的3-5/1000。
44.上述技术方案中，板框压滤机，型号可选择程控自动厢式；压滤机-密闭镶嵌式，滤板形式为箱式，出液方式为暗流，滤板材质可采用聚丙烯，聚乙烯。
45.板框压滤机的工作原理相对简单，工作流程：压紧滤板—进料—滤饼压榨—滤饼吹扫—卸料。首先过滤的料液通过输料泵在一定的压力下，从后顶板的进料孔进入到各个滤室，通过滤布，固体物被截留在滤室中，并逐步形成滤饼；液体则通过板框上的出水孔排出机外。随着过滤过程的进行，滤饼过滤开始，泥饼厚度逐渐增加，过滤阻力加大。过滤时间越长，分离效率越高。特殊设计的滤布可截留粒径小于1μm的粒子；本品采出活性炭与硅藻土进行采用非极性吸附。
46.进一步优选的，所述的吸附介质的粒径为100-200目；
47.所述的活性炭与硅藻土的质量比为1:0.8-1.2。
48.进一步优选的，所述的活性炭与硅藻土的质量比为1:1.0。
49.优选的，所述的提纯后的高沸硅油挥发分小于2％，颜色发黄，酸值为nd，透光率大于90％。
50.实施例1.
51.采用图1的装置，具体操作步骤如下：
52.(1)粗品高沸硅油挥发分在30-35％，颜色发黄，酸值为100-200ppm，透光率为10-30％。
53.在酸碱中和反应釜中，向粗品高沸硅油中加入质量分数为40％的氢氧化钾溶液(粗品高沸硅油和氢氧化钾溶液的质量比为1:2)，在60℃下中和反应2.5h，至酸值在10ppm。氢氧化钾进行打回流重复利用。浓度低于5％后进行更换
54.碱洗完成后的物料进入进水洗釜进行水洗，水洗完成后进行分层，顶部为油层，下部为水层。顶部油层的酸值为5ppm。
55.(2)将分层后的顶部油层送至脱低釜中进行脱低蒸发。控制温度在140℃，真空泵抽真空到-99kpa，利用脱低脱处挥发分低的物质，既达到了去除杂质的目的，又去除了含氢离子的物质，降低了酸值的同时，透光率从40％可提高到80％。
56.脱低后的物料酸值为2ppm，透光率为81％，油挥发分在1.9％。
57.(3)将脱低后的物料送至板框压滤机进行回流吸附1.5h，得纯后的高沸硅油。
58.板框压滤机的通过率为≥90％，型号为程控自动厢式；压滤机-密闭镶嵌式，滤板形式为箱式，出液方式为暗流，滤板材质采用聚乙烯。
59.吸附介质为活性炭与硅藻土(活性炭与硅藻土的质量比为1:0.8)，粒径为100-200目，加入量为回流液质量的3/1000。
60.提纯后的高沸硅油根据tfsi007-2017，理化性质能够达到高沸硅油一型，密度为0.9-1.1g/cm3，折光率为1.43，酸值为nd，挥发分为1.9％，同时透光率可达到92.5％。
61.实施例2.
62.具体操作步骤如下：
63.(1)粗品高沸硅油挥发分在32％，颜色发黄，酸值为121ppm，透光率为15％。
64.在酸碱中和反应釜中，向粗品高沸硅油中加入质量分数为45％的氢氧化钾溶液(粗品高沸硅油和氢氧化钾溶液的质量比为1:1.5)，在60℃下中和反应1.5h，至酸值在10ppm。
65.碱洗完成后的物料进入进水洗釜进行水洗，水洗完成后进行分层。顶部油层的酸值为9ppm。
66.(2)将分层后的顶部油层送至蒸发器中进行脱低蒸发。控制温度在145℃，真空泵抽真空到-99kpa，利用脱低脱处挥发分低的物质。
67.脱低后的物料酸值为4ppm，透光率为85％，油挥发分在1.0％。
68.(3)将脱低后的物料送至板框压滤机进行回流吸附2h，得纯后的高沸硅油。
69.板框压滤机的通过率为≥90，型号为程控自动厢式；压滤机-密闭镶嵌式，滤板形式为箱式，出液方式为暗流，滤板材质采用聚丙烯。
70.吸附介质为活性炭与硅藻土(活性炭与硅藻土的质量比为1:1)，粒径为100-200目，加入量为回流液质量的5/1000，即3kg。
71.提纯后的高沸硅油根据tfsi007-2017，理化性质能够达到高沸硅油一型，密度为0.954g/cm3，折光率为1.428，酸值为nd，挥发分为1.0％，同时透光率可达到93.2％。
72.实施例3.
73.具体操作步骤如下：
74.(1)粗品高沸硅油挥发分在30-35％，颜色发黄，酸值为100-200ppm，透光率为10-30％。
75.在酸碱中和反应釜中，向粗品高沸硅油中加入质量分数为42％的氢氧化钾溶液(粗品高沸硅油和氢氧化钾溶液的质量比为1:2.0)，在61℃下中和反应2.0h，至酸值在9ppm。
76.碱洗完成后的物料进入进水洗釜进行水洗，水洗完成后进行分层。
77.顶部油层的酸值为4ppm。
78.(2)将分层后的顶部油层送至脱低釜中进行脱低蒸发。控制温度在148℃，真空泵抽真空到-99kpa，利用脱低脱处挥发分低的物质。
79.脱低后的物料酸值为3ppm，透光率为86％，油挥发分在1.3％。
80.(3)将脱低后的物料送至板框压滤机进行回流吸附1.5h，得纯后的高沸硅油。
81.板框压滤机的通过率为≥90，型号为程控自动厢式；压滤机-密闭镶嵌式，滤板形式为箱式，出液方式为暗流，滤板材质采用聚丙烯，聚乙烯。
82.吸附介质为活性炭与硅藻土(活性炭与硅藻土的质量比为1:1)，粒径为100-200目，加入量为回流液质量的3/1000。
83.提纯后的高沸硅油根据tfsi007-2017，理化性质能够达到高沸硅油一型，密度为0.925g/cm3，折光率为1.424，酸值为nd，挥发分为1.3％，同时透光率可达到94.1％。
84.实施例4.
85.具体操作步骤如下：
86.(1)粗品高沸硅油挥发分在30-35％，颜色发黄，酸值为100-200ppm，透光率为10-30％。
87.在酸碱中和反应釜中，向粗品高沸硅油中加入质量分数为44％的氢氧化钾溶液(粗品高沸硅油和氢氧化钾溶液的质量比为1:2.1)，在64℃下中和反应2.0h，至酸值在8ppm。
88.碱洗完成后的物料进入进水洗釜进行水洗，水洗完成后进行分层。
89.顶部油层的酸值为6ppm。
90.(2)将分层后的顶部油层送至蒸发器中进行脱低蒸发。控制温度在160℃，真空泵抽真空到-99kpa，利用脱低脱处挥发分低的物质。
91.脱低后的物料酸值为4ppm，透光率为83％，油挥发分在1.6％。
92.(3)将脱低后的物料送至板框压滤机进行回流吸附1.5h，得纯后的高沸硅油。
93.板框压滤机的通过率为≥90，型号为程控自动厢式；压滤机-密闭镶嵌式，滤板形式为箱式，出液方式为暗流，滤板材质采用聚丙烯，聚乙烯。
94.吸附介质为活性炭与硅藻土(活性炭与硅藻土的质量比为1:1.1)，粒径为100-200目，加入量为回流液质量的5/1000。
95.提纯后的高沸硅油根据tfsi007-2017，理化性质能够达到高沸硅油一型，密度为0.922g/cm3，折光率为1.4118，酸值为nd，挥发分为1.6％，同时透光率可达到91.4％。
96.以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

技术特征：
1.一种高沸硅油的提纯方法，其特征在于，所述的提纯方法为：将粗品高沸硅油通过酸碱中和反应去除酸值后，进行脱低蒸发，最后进行活性炭硅藻土吸附，得提纯后的高沸硅油。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述的粗品高沸硅油挥发分在30-35％，颜色发黄，酸值为100-200ppm，透光率为10-30％。3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述的酸碱中和反应为：向粗品高沸硅油中加入碱液进行中和反应，至酸值在10ppm以下后，进行水洗。4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，所述的碱液为40-45％的氢氧化钾溶液；所述的粗品高沸硅油和碱液的质量比为1:1.5-2.5；所述的中和反应的温度为60-65℃，时间为1.5-2.5h。5.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述的粗品高沸硅油和碱液的质量比为1:2.0；所述的中和反应的温度为60-65℃，时间为2.0h。6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述的脱低蒸发为：在真空、140-160℃下脱低。7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述的活性炭硅藻土吸附为：采用板框压滤机吸附1-1.5h；所述的板框压滤机的通过率为≥90，吸附介质为活性炭与硅藻土，吸附介质加入量为回流液质量的3-5/1000。8.根据权利要求7所述的提纯方法，其特征在于，所述的吸附介质的粒径为100-200目；所述的活性炭与硅藻土的质量比为1:0.8-1.2。9.根据权利要求8所述的提纯方法，其特征在于，所述的活性炭与硅藻土的质量比为1:1。10.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述的提纯后的高沸硅油挥发分小于2％，颜色发黄，酸值为nd，透光率大于90％。

技术总结
本发明为一种高沸硅油的提纯方法。一种高沸硅油的提纯方法，为：将粗品高沸硅油通过酸碱中和反应去除酸值后，进行脱低蒸发，最后进行活性炭硅藻土吸附，得提纯后的高沸硅油。本发明所述的一种高沸硅油的提纯方法，该提纯方法简单，降低了酸值和挥发分，提高了透光率，可提纯获得高品质的高沸硅油。提纯获得高品质的高沸硅油。提纯获得高品质的高沸硅油。


技术研发人员：马锋 罗烨栋
受保护的技术使用者：新疆西部合盛硅业有限公司
技术研发日：2023.07.13
技术公布日：2023/9/7