基于尼龙66的固体自润滑材料及其制备方法与应用与流程

1.本发明涉及自润滑材料技术领域，尤其涉及一种具有高承载能力、高尺寸稳定性的基于尼龙66的固体自润滑材料及其制备方法与应用。


背景技术：

2.尼龙66具有良好的耐化学性，如对润滑油、机油、液压油、清洁剂、汽油等均具有较好的耐受性，在物理机械性能方面，尼龙66具有较高的强度、硬度、刚性等性能，同时还具有优越的耐疲劳性。由于其具有结晶性和分子结构方面的特性，使其具有优良的自润滑性和耐磨性。相对于其他尼龙材料，尼龙66具有相对较高的力学强度和相对较低的吸水率。尼龙66可广泛应用于汽车、机械、轮船、轨道交通等领域，作为工程材料和润滑材料使用，如齿轮传动、凸轮、轴承等。
3.由于pa66（即尼龙66）分子链存在大量的酰胺基而存在吸水率高和尺寸不稳定、成型收缩率高等缺陷，另外，由于pa66是结晶性聚合物，其耐磨性、耐热性和力学性能有待进一步提高。若想采用pa66制备纯塑料固体自润滑零部件，需对pa66进行改性，以提高材料的承载能力、耐摩擦磨损性能及尺寸稳定性。因此，首先需对尼龙66添加填料进行改性，以降低其吸水率，提高机械性能及耐磨性。另外，复合材料普遍存在组分之间界面相容性差的问题，因此在尼龙66复合改性过程中首先需要解决组分之间相容性问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种具有高承载能力、高尺寸稳定的的基于尼龙66的固体自润滑材料及其制备方法与应用，该自润滑材料具有低吸水率、高强度、高耐温性和高尺寸稳定性，可制备轴承的滑动单元，应用于高负载、高速率等极端工况。
5.为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：本发明的第一个目的是：提供一种基于尼龙66的固体自润滑材料，包括以下质量百分比的组分：短切玻纤10~30%、聚四氟乙烯超细粉5~15%、纳米碳化硅1~3%、纳米铜粉1~3%、尼龙66粒子余量。
6.优选地，所述尼龙66为热塑性聚合物，尼龙66具有高强度、耐腐蚀、耐磨性和自润滑性，为基体材料提供了较高的力学性能和自润滑性。另外，尼龙66分子链上含有大量的活性基团，与其他组分材料具有较好的相容性。
7.优选地，所述短切玻纤粒径为200目，具有耐腐蚀、尺寸稳定性强、髙强度、高比刚度、成本低等优点，所述短切玻纤为经硅烷偶联剂改性后的短切玻纤。经硅烷偶联剂改性后的玻纤与尼龙66基体材料具有更好的相容性，在提高复合材料的强度的同时保证复合材料的内部结合力。
8.优选地，所述聚四氟乙烯超细粉平均粒径5μm，比表面10m2/g，具有优良的耐热性、耐候性、耐寒性、低摩擦性、化学稳定性，作为固体润滑剂加入到复合材料（本发明自润滑材料）中，可以降低复合材料的摩擦系数，提高复合材料的耐磨性。
9.优选地，所述纳米碳化硅为经聚多巴胺改性包覆的具有壳核结构的纳米碳化硅粒子，所选用的纳米碳化硅平均粒径为40nm，纳米碳化硅具有高导热系数、高耐磨、耐腐蚀，纳米碳化硅与高分子材料相容性好、分散好，采用聚多巴胺改性的具有壳核结构的碳化硅纳米粒子改性尼龙66材料，可在尼龙66材料中分散均匀并与尼龙66材料具有好的相容性，可大大提高尼龙66材料的强度和韧性。
10.优选地，所述纳米铜粉为经聚多巴胺改性包覆的具有壳核结构的纳米铜粉，采用的铜粉平均粒径为50nm。改性后的纳米铜粉的加入，既可以起到增强增韧的作用，还可以提高复合材料的导热性，提高复合材料的热稳定性和尺寸稳定性，另外，铜粉具有一定的润滑性能，可以和聚四氟乙烯超细粉协同作用，形成稳定的转移膜，起到润滑作用。
11.本发明的第二个目的是：提供一种基于尼龙66的固体自润滑材料的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：称取纳米碳化硅粉末分散在蒸馏水中，配制成2mg/ml的分散液，添加0.1m的tris缓冲剂调节溶液ph在8.5左右，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散1h。称取多巴胺（多巴胺与纳米碳化硅质量比为1:5）溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌10min后在60℃恒温水浴条件下搅拌反应48h，反应结束后，用无水乙醇离心清洗3次，放置在55℃真空干燥箱中干燥48h，得到聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子。
12.步骤s2：称取纳米铜粉分散在蒸馏水中，配制成2mg/ml的分散液，添加0.1m的tris缓冲剂调节溶液ph在8.5左右，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散1h。称取多巴胺（多巴胺与纳米铜粉质量比为1:15）溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌10min后在60℃恒温水浴条件下搅拌反应48h，反应结束后，用无水乙醇离心清洗3次，放置在55℃真空干燥箱中干燥48h得到聚多巴胺包覆的纳米铜粉。
13.步骤s3：将短切玻璃纤维分散在无水乙醇中，搅拌30min至分散均匀，得到短切玻璃纤维分散液，滴加冰醋酸调节溶液ph值至3-4之间；按照短切玻璃纤维质量百分比1-3%的比例，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂缓慢滴加到短切玻璃纤维分散液中，搅拌60min；抽滤，用无水乙醇洗涤三次后用水洗涤三次，而后在110℃真空干燥箱中干燥1-2h。
14.步骤s4：按上述质量百分比称取尼龙66粒子、聚四氟乙烯超细粉、经硅烷偶联剂改性的短切玻纤、聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子、聚多巴胺包覆的纳米铜粉，加入总质量10~15%的有机溶剂，与搅拌机中搅拌10~30min进行预混合。
15.上述有机溶剂为液体石蜡、碳氢溶剂、航空煤油中的一种或多种。
16.步骤s5：将上述预混合均匀的原料放于真空干燥箱中，120℃烘干30-45min，得到烘干后的预混料。
17.步骤s6：将上述烘干后的预混料在双螺杆挤出机内进行挤出造粒，挤出温度240～280℃，螺杆转速200rpm，以制备尼龙基复合材料粒子。
18.步骤s7：将尼龙基复合材料粒子加入到注塑机中进行注塑成型，形成尼龙基固体自润滑材料，注塑温度为240～280℃。
19.本发明的第三个目的是：提供一种具有高承载能力、高尺寸稳定性的固体自润滑材料作为滑动单元在关节轴承中的应用。将本发明的固体自润滑材料应用于高负载、高速等工况轴承中，保证轴承不会因为环境影响出现轴承卡死变形情况，同时在高载高速条件下，轴承具有好的自润滑性和耐磨性。
20.与现有技术相比，本发明具有以下效益：第一，本发明选用具有较好力学性能、自润滑性和耐磨性的尼龙66作为基体材料，并加入适当比例的增强纤维、润滑剂、纳米材料对尼龙66进行复合改性，通过增强纤维、润滑剂、纳米材料之间的协同作用，降低复合材料的吸水率，提高复合材料的力学性能、尺寸稳定性、摩擦磨损性能。本发明对短切玻纤进行硅烷偶联剂改性，提高玻纤和其他组分材料之间的相容性。添加聚四氟乙烯超细粉提高复合材料的润滑性，降低复合材料的摩擦系数。本发明还添加了一定量的经聚多巴胺包覆的具有壳核结构的纳米碳化硅和纳米铜粉，通过纳米材料的加入提高复合材料的强度和韧性，另外纳米氮化硅、纳米铜粉可与聚四氟乙烯超细粉实现协同润滑作用，纳米粒子加入可促进聚四氟乙烯在対磨面形成稳定的转移膜。另外，经过聚多巴胺包覆的纳米材料，由于聚多巴胺分子链上具有很多活性官能团，可与尼龙基体材料相互作用，使得纳米粒子在复合材料中具有好的分散性并与其他组分材料具有好的结合力。此外，纳米粒子可在玻纤骨架孔隙处富集，进一步提高复合材料的强度和内部结合力。
21.第二，在复合材料制备过程中，本发明先采用有机溶剂对各组分原料进行预混，使有机溶剂浸润到各组分表面，确保各组分材料混合均匀，另外通过有机溶剂去除原料表面的张力，使得后期挤出造粒的复合材料具有更好的均匀性和密实性，从而制备具有低吸水率、高力学强度、高尺寸温度定、高耐磨的高性能固体自润滑材料。
具体实施方式
22.以下对本发明的具体实施例进行进一步详细说明。应当理解的是，此处对本发明是实力的说明并不用于限定本发明的保护范围。
23.尼龙66，采购自东莞市中尔新材料有限公司；聚四氟乙烯超细粉，采购自浙江街州万能达科技有限公司；短切玻纤，采购自泰山玻璃纤维有限公司；γ (2，3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷（kh560），采购自南京曙光化工集团有限公司；多巴胺，采购自麦克林试剂网；纳米碳化硅，采购自北京德科岛金科技有限公司，纳米铜粉，采购自北京德科岛金科技有限公司。
24.对照例1（纳米碳化硅未经聚多巴胺改性包覆）基于尼龙66的固体自润滑材料的重量百分比组分：短切玻纤20%、聚四氟乙烯超细粉10%、纳米碳化硅2 %、纳米铜粉1 %、尼龙66粒子67%。
25.固体自润滑材料的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：称取纳米铜粉分散在蒸馏水中，配制成2mg/ml的分散液，添加0.1m的tris缓冲剂调节溶液ph在8.5左右，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散1h。称取多巴胺（多巴胺与纳米铜粉质量比为1:15）溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌10min后在60℃恒温水浴条件下搅拌反应48h，反应结束后，用无水乙醇离心清洗3次，放置在55℃真空干燥箱中干燥48h得到聚多巴胺包覆的纳米铜粉。
26.步骤s2：将短切玻璃纤维分散在无水乙醇中，搅拌30min至分散均匀，得到短切玻
璃纤维分散液，滴加冰醋酸调节溶液ph值至3-4之间；按照短切玻璃纤维质量百分比2%的比例，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂缓慢滴加到短切玻璃纤维分散液中，搅拌60min；抽滤，用无水乙醇洗涤三次后用水洗涤三次，而后在110℃真空干燥箱中干燥2h。
27.步骤s3：按上述质量百分比称取尼龙66粒子、聚四氟乙烯超细粉、经硅烷偶联剂改性的短切玻纤、纳米碳化硅粒子、聚多巴胺包覆的纳米铜粉，加入总质量10%的碳氢溶剂，与搅拌机中搅拌30min进行预混合。
28.步骤s4：将上述预混合均匀的原料放于真空干燥箱中，120℃烘干45min，得到烘干后的预混料。
29.步骤s5：将上述烘干后的预混料在双螺杆挤出机内进行挤出造粒，挤出温度265℃，螺杆转速200rpm，以制备尼龙基复合材料粒子。
30.步骤s6：将尼龙基复合材料粒子加入到注塑机中进行注塑成型，形成尼龙基固体自润滑材料，注塑温度为265℃。
31.对照例2（纳米铜粉未经聚多巴胺改性包覆）基于尼龙66的固体自润滑材料的重量百分比组分：短切玻纤20%，聚四氟乙烯超细粉10%，纳米碳化硅2 %，纳米铜粉1 %，尼龙66粒子67%。
32.基于尼龙66的固体自润滑材料的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：称取纳米碳化硅粉末分散在蒸馏水中，配制成2mg/ml的分散液，添加0.1m的tris缓冲剂调节溶液ph在8.5左右，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散1h。称取多巴胺（多巴胺与纳米碳化硅质量比为1:5）溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌10min后在60℃恒温水浴条件下搅拌反应48h，反应结束后，用无水乙醇离心清洗3次，放置在55℃真空干燥箱中干燥48h，得到聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子。
33.步骤s2：将短切玻璃纤维分散在无水乙醇中，搅拌30min至分散均匀，得到短切玻璃纤维分散液，滴加冰醋酸调节溶液ph值至3-4之间；按照短切玻璃纤维质量百分比2%的比例，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂缓慢滴加到短切玻璃纤维分散液中，搅拌60min；抽滤，用无水乙醇洗涤三次后用水洗涤三次，而后在110℃真空干燥箱中干燥2h。
34.步骤s3：按上述质量百分比称取尼龙66粒子、聚四氟乙烯超细粉、经硅烷偶联剂改性的短切玻纤、聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子、纳米铜粉，加入总质量10%的碳氢溶剂，与搅拌机中搅拌30min进行预混合。
35.步骤s4：将上述预混合均匀的原料放于真空干燥箱中，120℃烘干45min，得到烘干后的预混料。
36.步骤s5：将上述烘干后的预混料在双螺杆挤出机内进行挤出造粒，挤出温度265℃，螺杆转速200rpm，以制备尼龙基复合材料粒子。
37.步骤s6：将尼龙基复合材料粒子加入到注塑机中进行注塑成型，形成尼龙基固体自润滑材料，注塑温度为265℃。
38.对照例3（未添加纳米碳化硅）基于尼龙66的固体自润滑材料的重量百分比组分：短切玻纤20%，聚四氟乙烯超细粉10%，纳米铜粉1 %，尼龙66粒子69%。
39.基于尼龙66的固体自润滑材料的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：称取纳米铜粉分散在蒸馏水中，配制成2mg/ml的分散液，添加0.1m的tris
缓冲剂调节溶液ph在8.5左右，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散1h。称取多巴胺（多巴胺与纳米铜粉质量比为1:15）上述超声分散后的溶液中搅拌10min后在60℃恒温水浴条件下搅拌反应48h，反应结束后，用无水乙醇离心清洗3次，放置在55℃真空干燥箱中干燥48h得到聚多巴胺包覆的纳米铜粉。
40.步骤s2：将短切玻璃纤维分散在无水乙醇中，搅拌30min至分散均匀，得到短切玻璃纤维分散液，滴加冰醋酸调节溶液ph值至3-4之间；按照短切玻璃纤维质量百分比2%的比例，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂缓慢滴加到短切玻璃纤维分散液中，搅拌60min；抽滤，用无水乙醇洗涤三次后用水洗涤三次，而后在110℃真空干燥箱中干燥2h。
41.步骤s3：按上述质量百分比称取尼龙66粒子、聚四氟乙烯超细粉、经硅烷偶联剂改性的短切玻纤、聚多巴胺包覆的纳米铜粉，加入总质量10%的碳氢溶剂，与搅拌机中搅拌30min进行预混合。
42.步骤s4：将上述预混合均匀的原料放于真空干燥箱中，120℃烘干45min，得到烘干后的预混料。
43.步骤s5：将上述烘干后的预混料在双螺杆挤出机内进行挤出造粒，挤出温度265℃，螺杆转速200rpm，以制备尼龙基复合材料粒子。
44.步骤s6：将尼龙基复合材料粒子加入到注塑机中进行注塑成型，形成尼龙基固体自润滑材料，注塑温度为265℃。
45.对照例4（未添加纳米铜粉）基于尼龙66的固体自润滑材料的重量百分比组分：短切玻纤20%，聚四氟乙烯超细粉10%，纳米碳化硅2 %，尼龙66粒子68%。
46.基于尼龙66的固体自润滑材料的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：称取纳米碳化硅粉末分散在蒸馏水中，配制成2mg/ml的分散液，添加0.1m的tris缓冲剂调节溶液ph在8.5左右，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散1h。称取多巴胺（多巴胺与纳米碳化硅质量比为1:5）溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌10min后在60℃恒温水浴条件下搅拌反应48h，反应结束后，用无水乙醇离心清洗3次，放置在55℃真空干燥箱中干燥48h，得到聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子。
47.步骤s2：将短切玻璃纤维分散在无水乙醇中，搅拌30min至分散均匀，得到短切玻璃纤维分散液，滴加冰醋酸调节溶液ph值至3-4之间；按照短切玻璃纤维质量百分比2%的比例，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂缓慢滴加到短切玻璃纤维分散液中，搅拌60min；抽滤，用无水乙醇洗涤三次后用水洗涤三次，而后在110℃真空干燥箱中干燥2h。
48.步骤s3：按上述质量百分比称取尼龙66粒子、聚四氟乙烯超细粉、经硅烷偶联剂改性的短切玻纤、聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子，加入总质量10%的碳氢溶剂，与搅拌机中搅拌30min进行预混合。
49.步骤s4：将上述预混合均匀的原料放于真空干燥箱中，120℃烘干45min，得到烘干后的预混料。
50.步骤s5：将上述烘干后的预混料在双螺杆挤出机内进行挤出造粒，挤出温度265℃，螺杆转速200rpm，以制备尼龙基复合材料粒子。
51.步骤s6：将尼龙基复合材料粒子加入到注塑机中进行注塑成型，形成尼龙基固体自润滑材料，注塑温度为265℃。
52.实施例1基于尼龙66的固体自润滑材料的重量百分比组分：短切玻纤20%，聚四氟乙烯超细粉10%，纳米碳化硅2 %，纳米铜粉1 %，尼龙66粒子67%。
53.基于尼龙66的固体自润滑材料的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：称取纳米碳化硅粉末分散在蒸馏水中，配制成2mg/ml的分散液，添加0.1m的tris缓冲剂调节溶液ph在8.5左右，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散1h。称取多巴胺（多巴胺与纳米碳化硅质量比为1:5）溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌10min后在60℃恒温水浴条件下搅拌反应48h，反应结束后，用无水乙醇离心清洗3次，放置在55℃真空干燥箱中干燥48h，得到聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子。
54.步骤s2：称取纳米铜粉分散在蒸馏水中，配制成2mg/ml的分散液，添加0.1m的tris缓冲剂调节溶液ph在8.5左右，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散1h。称取多巴胺（多巴胺与纳米铜粉质量比为1:15）溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌10min后在60℃恒温水浴条件下搅拌反应48h，反应结束后，用无水乙醇离心清洗3次，放置在55℃真空干燥箱中干燥48h得到聚多巴胺包覆的纳米铜粉。
55.步骤s3：将短切玻璃纤维分散在无水乙醇中，搅拌30min至分散均匀，得到短切玻璃纤维分散液，滴加冰醋酸调节溶液ph值至3-4之间；按照短切玻璃纤维质量百分比2%的比例，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂缓慢滴加到短切玻璃纤维分散液中，搅拌60min；抽滤，用无水乙醇洗涤三次后用水洗涤三次，而后在110℃真空干燥箱中干燥2h。
56.步骤s4：按上述质量百分比称取尼龙66粒子、聚四氟乙烯超细粉、经硅烷偶联剂改性的短切玻纤、聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子、聚多巴胺包覆的纳米铜粉，加入总质量10%的碳氢溶剂，与搅拌机中搅拌30min进行预混合。
57.步骤s5：将上述预混合均匀的原料放于真空干燥箱中，120℃烘干45min，得到烘干后的预混料。
58.步骤s6：将上述烘干后的预混料在双螺杆挤出机内进行挤出造粒，挤出温度265℃，螺杆转速200rpm，以制备尼龙基复合材料粒子。
59.步骤s7：将尼龙基复合材料粒子加入到注塑机中进行注塑成型，形成尼龙基固体自润滑材料，注塑温度为265℃。
60.实施例2基于尼龙66的固体自润滑材料的重量百分比组分：短切玻纤30%，聚四氟乙烯超细粉10%，纳米碳化硅2 %，纳米铜粉1 %，尼龙66粒子57%。
61.基于尼龙66的固体自润滑材料的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：称取纳米碳化硅粉末分散在蒸馏水中，配制成2mg/ml的分散液，添加0.1m的tris缓冲剂调节溶液ph在8.5左右，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散1h。称取多巴胺（多巴胺与纳米碳化硅质量比为1:5）溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌10min后在60℃恒温水浴条件下搅拌反应48h，反应结束后，用无水乙醇离心清洗3次，放置在55℃真空干燥箱中干燥48h，得到聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子。
62.步骤s2：称取纳米铜粉分散在蒸馏水中，配制成2mg/ml的分散液，添加0.1m的tris缓冲剂调节溶液ph在8.5左右，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散1h。称取多巴胺（多巴胺与纳米铜粉质量比为1:15）溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌10min后在60
℃恒温水浴条件下搅拌反应48h，反应结束后，用无水乙醇离心清洗3次，放置在55℃真空干燥箱中干燥48h得到聚多巴胺包覆的纳米铜粉。
63.步骤s3：将短切玻璃纤维分散在无水乙醇中，搅拌30min至分散均匀，得到短切玻璃纤维分散液，滴加冰醋酸调节溶液ph值至3-4之间；按照短切玻璃纤维质量百分比2%的比例，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂缓慢滴加到短切玻璃纤维分散液中，搅拌60分钟；抽滤，用无水乙醇洗涤三次后用水洗涤三次，而后在110℃真空干燥箱中干燥2h。
64.步骤s4：按上述质量百分比称取尼龙66粒子、聚四氟乙烯超细粉、经硅烷偶联剂改性的短切玻纤、聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子、聚多巴胺包覆的纳米铜粉，加入总质量10%的碳氢溶剂，与搅拌机中搅拌30min进行预混合。
65.步骤s5：将上述预混合均匀的原料放于真空干燥箱中，120℃烘干45min，得到烘干后的预混料；步骤s6：将上述烘干后的预混料在双螺杆挤出机内进行挤出造粒，挤出温度265℃，螺杆转速200rpm，以制备尼龙基复合材料粒子；步骤s7：将尼龙基复合材料粒子加入到注塑机中进行注塑成型，形成尼龙基固体自润滑材料，注塑温度为265℃。
66.实施例3基于尼龙66的固体自润滑材料的重量百分比组分：短切玻纤20%，聚四氟乙烯超细粉15%，纳米碳化硅2 %，纳米铜粉1 %，尼龙66粒子62%。
67.基于尼龙66的固体自润滑材料的制备方法，包括以下步骤：步骤s1：称取纳米碳化硅粉末分散在蒸馏水中，配制成2mg/ml的分散液，添加0.1m的tris缓冲剂调节溶液ph在8.5左右，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散1h。称取多巴胺（多巴胺与纳米碳化硅质量比为1:5）溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌10min后在60℃恒温水浴条件下搅拌反应48h，反应结束后，用无水乙醇离心清洗3次，放置在55℃真空干燥箱中干燥48h，得到聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子。
68.步骤s2：称取纳米铜粉分散在蒸馏水中，配制成2mg/ml的分散液，添加0.1m的tris缓冲剂调节溶液ph在8.5左右，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散1h。称取多巴胺（多巴胺与纳米铜粉质量比为1:15）溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌10min后在60℃恒温水浴条件下搅拌反应48h，反应结束后，用无水乙醇离心清洗3次，放置在55℃真空干燥箱中干燥48h得到聚多巴胺包覆的纳米铜粉。
69.步骤s3：将短切玻璃纤维分散在无水乙醇中，搅拌30min’至分散均匀，得到短切玻璃纤维分散液，滴加冰醋酸调节溶液ph值至3-4之间；按照短切玻璃纤维质量百分比2%的比例，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂缓慢滴加到短切玻璃纤维分散液中，搅拌60min；抽滤，用无水乙醇洗涤三次后用水洗涤三次，而后在110℃真空干燥箱中干燥2h。
70.步骤s4：按上述质量百分比称取尼龙66粒子、聚四氟乙烯超细粉、经硅烷偶联剂改性的短切玻纤、聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子、聚多巴胺包覆的纳米铜粉，加入总质量10%的碳氢溶剂，与搅拌机中搅拌30min进行预混合。
71.步骤s5：将上述预混合均匀的原料放于真空干燥箱中，120℃烘干45min，得到烘干后的预混料。
72.步骤s6：将上述烘干后的预混料在双螺杆挤出机内进行挤出造粒，挤出温度265
℃，螺杆转速200rpm，以制备尼龙基复合材料粒子。
73.步骤s7：将尼龙基复合材料粒子加入到注塑机中进行注塑成型，形成尼龙基固体自润滑材料，注塑温度为265℃。
74.固体自润滑材料性能测试方法为：吸水率：测试方法：采用gb/t1034-2008，参见23℃水中吸水量的测试方法。
75.拉伸强度：测试方法：采用gb/t 1040.2/1a-2006，参见1a型试样拉伸强度测试方法。
76.压缩强度：测试方法：采用gb/t 1041-2008，参见塑料压缩性能测试方法。
77.摩擦系数：测试方法：采用gb/t 3960-1983(1989)，参见塑料滑动摩擦磨损试验方法。
78.磨痕宽度：测试方法：采用gb/t 3960-1983(1989)，参见塑料滑动摩擦磨损试验方法。
79.将对照例1、2、3以及实施例1、2、3制备得到的固体自润滑材料进行吸水率、摩擦磨损性能及力学性能测试，结果如下：表1 对照例、实施例中固体自润滑材料的吸水率、摩擦磨损性能及力学性能测试结果对比对照例1和实施例1的性能测试结果可以看出，对照例1的拉伸强度、压缩强度较低，磨损量偏大，这是由于未改性的纳米碳化硅团聚导致。
80.对比对照例2和实施例1的性能测试结果可以看出，对照例2的拉伸强度、压缩强度较低，磨损量偏大，这是由于未改性的纳米铜粉团聚导致。
81.对比对照例3和实施例1的性能测试结果可以看出，实施例1的拉伸强度和压缩强度较高，磨损量偏低，这是由于改性纳米碳化硅的加入可起到增强增韧作用，同时可提高复合材料的耐磨性。
82.对比对照例4和实施例1的性能测试结果可以看出，实施例1的拉伸强度和压缩强度较高，材料磨损量偏低，这是由于经改性的纳米铜粉具有增强增韧作用，铜粉具有好的导热性和摩擦磨损性能，提高了复合材料的耐磨性。
83.对比实施例1和实施例2的性能测试结果可以看出，玻纤的添加量增大，复合材料的吸水率降低、拉伸强度和压缩强度均有所提升，但是材料的摩擦系数有所增大，材料磨损量差异不大。
84.对比实施例1和实施例3的性能测试结果可以看出，聚四氟乙烯超细粉的添加量增大，复合材料的强度略有下降，但是复合材料的摩擦系数降低，磨损量差异不大。

技术特征：
1.基于尼龙66的固体自润滑材料，其特征是，包括以下质量百分比的组分：短切玻纤10~30%、聚四氟乙烯超细粉5~15%、纳米碳化硅1~3%、纳米铜粉1~3%、尼龙66粒子余量。2.根据权利要求1所述的基于尼龙66的固体自润滑材料，其特征是，所述短切玻纤为经硅烷偶联剂改性后的短切玻纤，粒径为200目。3.根据权利要求1所述的基于尼龙66的固体自润滑材料，其特征是，所述纳米碳化硅为经聚多巴胺改性包覆的具有壳核结构的纳米碳化硅粒子。4.根据权利要求1所述的基于尼龙66的固体自润滑材料，其特征是，所述纳米铜粉为经聚多巴胺改性包覆的具有壳核结构的纳米铜粉。5.根据权利要求1-4中任一项所述的基于尼龙66的固体自润滑材料的制备方法，其特征是，包括：按上述质量百分比称取尼龙66粒子、聚四氟乙烯超细粉、短切玻纤、纳米碳化硅、纳米铜粉，加入总质量10~15%的有机溶剂，于搅拌机中搅拌以进行预混合；将上述预混合均匀的原料放于真空干燥箱中烘干，得到烘干后的预混料；将上述烘干后的预混料在双螺杆挤出机内进行挤出造粒，制备尼龙基复合材料粒子；将尼龙基复合材料粒子加入到注塑机中进行注塑成型，形成尼龙基固体自润滑材料。6.根据权利要求5所述的基于尼龙66的固体自润滑材料的制备方法，其特征是，所述有机溶剂为液体石蜡、碳氢溶剂、航空煤油中的一种或多种。7.根据权利要求5所述的基于尼龙66的固体自润滑材料的制备方法，其特征是，所述纳米碳化硅为经聚多巴胺改性包覆的具有壳核结构的纳米碳化硅粒子，操作方法如下：将纳米碳化硅粉末分散在蒸馏水中，添加tris缓冲剂调节溶液ph在8.5，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散；称取多巴胺溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌，然后在恒温水浴条件下搅拌反应；反应结束后，用无水乙醇离心清洗，放置在真空干燥箱中干燥，得到聚多巴胺包覆的纳米碳化硅粒子。8.根据权利要求5所述的基于尼龙66的固体自润滑材料的制备方法，其特征是，所述纳米铜粉为经聚多巴胺改性包覆的具有壳核结构的纳米铜粉，操作方法如下：将纳米铜粉末分散在蒸馏水中，添加tris缓冲剂调节溶液ph在8.5，将配置好的溶液放置在超声波清洗剂中超声分散；称取多巴胺溶解在上述超声分散后的溶液中搅拌，然后在恒温水浴条件下搅拌反应；反应结束后，用无水乙醇离心清洗，放置在真空干燥箱中干燥，得到聚多巴胺包覆的纳米铜粉。9.根据权利要求5所述的基于尼龙66的固体自润滑材料的制备方法，其特征是，所述短切玻纤为经硅烷偶联剂改性后的短切玻纤，操作方法如下：将短切玻璃纤维分散在无水乙醇中，搅拌至分散均匀，得到短切玻璃纤维分散液，滴加冰醋酸调节溶液ph值至3-4之间；按照短切玻璃纤维质量百分比1-3%的比例，在搅拌条件下，将硅烷偶联剂缓慢滴加到短切玻璃纤维分散液中并搅拌；抽滤，用无水乙醇洗涤三次后用水洗涤三次，而后在真空干燥箱中干燥。10.基于尼龙66的固体自润滑材料在轴承中的应用，其特征是，所述固体自润滑材料为
权利要求1-4中任一项中所述的自润滑材料，或者权利要求5-9中任一项所述制备方法得到的固体自润滑材料。

技术总结
基于尼龙66的固体自润滑材料及其制备方法与应用，涉及自润滑材料技术领域，包括以下质量百分比的组分：短切玻纤10~30%、聚四氟乙烯超细粉5~15%、纳米碳化硅1~3%、纳米铜粉1~3%、尼龙66粒子余量。该自润滑材料具有低吸水率、高强度、高耐温性和高尺寸稳定性，可制备轴承的滑动单元，应用于高负载、高速率等极端工况。况。


技术研发人员：请求不公布姓名
受保护的技术使用者：江苏希西维轴承有限公司
技术研发日：2023.07.07
技术公布日：2023/9/7