一种金刚石内部的三维微区热操控方法

1.本发明涉及超快激光微纳加工技术领域的一种微区热操控方法，特别涉及一种基于激光诱导自组织结构的金刚石内部三维微区热操控方法。


背景技术：

2.在微纳尺度上实现三维空间中的温度场操控对推动物理、化学、材料等基础科学以及工程技术的发展有重要意义，但由于缺乏相应的技术手段，这一愿景至今尚未实现。金刚石是热导率最高的天然材料，其室温热导率约为2000-2100w/(m
·
k)。同时，金刚石还是良好的绝缘体，并具有宽带透明性，非常适合作为热操控的基质材料。如果能够在金刚石内部进行局部材料改性，就有望实现三维微区热操控，然而，金刚石具有极高的硬度和稳定性，常规方法难以在其内部生成复杂的三维结构。
3.超快激光自组织加工技术是一种利用峰值能量极高的光脉冲激发材料非线性光吸收过程，诱导透明介质发生微区周期性材料改性，从而在透明介质内部实现三维微纳加工的精密制造技术。该技术主要通过强场激光与物质的相互作用，在焦点区域诱导建立高强度空间干涉场，配合材料对超快激光的多光子吸收效应，将干涉场直接刻写在介质内部，实现周期性结构的快速光学制造。


技术实现要素：

4.为了在金刚石内部实现微区三维热操控，本发明提出一种基于激光诱导自组织结构的金刚石内部三维微区热操控方法，可以在金刚石内部实现微米级温度场自由操控，极大降低热调控元件的尺寸，可以集成到多种微纳器件上，极大提升人工温度场操控的精度和维度。
5.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
6.一、一种金刚石内部的三维微区热操控方法
7.首先，利用cvd法制备获得金刚石样品；接着，将金刚石样品安装在超快激光直写系统的位移平台上，启动超快激光直写系统的超快激光器，使得超快激光器中出射的超快激光束照射至金刚石样品内，当金刚石样品内部的聚焦区域出现蓝色散射光时，则启动位移平台，使得金刚石样品按照预设路径和运动参数相对于超快激光束运动，直至金刚石样品内部生成目标形状的周期性微裂纹结构，从而获得热操控元件。
8.所述金刚石样品为立方体，立方体至少一面抛光，从而使得激光射入金刚石样品内部。
9.所述运动参数包括加工速度和加工深度，加工速度设置为10-2000μm/s，加工深度设置为20-1000μm；所述加工速度越慢，周期性微裂纹的周期越小，排列越密集，热阻能力越强。
10.所述超快激光器的平均功率设置为10-500mw，脉冲宽度设置为0.1-10ps，重复频率设置为10-1000khz。
11.所述金刚石样品中，单位长度上入射的脉冲数量越多，周期性微裂纹越密集，热阻能力越强。
12.所述超快激光束的实际加工脉冲能量设置为0.05-3μj；所述实际加工脉冲能量越高，周期性微裂纹越密集，热阻能力越强；
13.所述超快激光束照射金刚石样品5-20s后，金刚石样品中的聚焦区域出现蓝色散射光。
14.所述目标形状包括字符、图案、曲线或者两种以上的组合形状。
15.二、一种热操控元件
16.所述热操控元件采用所述的一种金刚石内部的三维微区热操控方法制备而成。
17.三、一种热操控元件的应用
18.所述热操控元件用于片上热管理、热驱动、信息加密、热学防伪。
19.在外部热源的激励下，获取所述热操控元件的温度场分布，利用温度场分布进行片上热管理、热驱动、信息加密、热学防伪。
20.本发明具有如下有益效果：
21.本发明利用超快激光诱导的焦点区域干涉场，在金刚石内部诱导生成大量的周期性微腔结构，这种微纳结构完全是自组织生成的，不需要设计复杂的运动路径和外部光路，只需要位移平台做简单的机械运动即可实现，极大简化了金刚石内部复杂结构加工工艺，加工效率极高。
22.本发明利用超快激光与物质相互作用引发的多光子电离过程实现自组织周期性结构的制备，这是一种典型的非线性效应，强烈依赖激光强度且具有显著阈值效应，只有在焦点中心才能被激发，因此周期性结构仅在焦点区域内部产生，不会干扰激光直写，这允许创建出三维复合结构，其中，整体三维结构由激光直写过程创建，其尺寸由焦点区域决定，而焦点区域内部的周期性微裂纹则由超快激光诱导的自组织过程创建，其尺寸为波长量级，这种复合结构目前只能通过本发明提出的方法实现。
23.本发明所设计的微区热操控元件，其特征尺寸完全由超快激光焦点区域大小决定，元件的整体尺寸可以小至微米级，因此，对温度场的操控也可以达到微米级。目前已经成功实现了50
×
50
×
50μm空间范围内的三维温度场操控，远低于目前任何温控元件的尺寸，同时将温度场操控的维度从二维提升到三维，极大提升了人工温度场操控的精度和维度。
24.本发明所设计的微区热操控元件，其核心组件为金刚石内部的周期性微裂纹，其物理化学性质高度稳定，可以承受高温、高压，对外界的腐蚀，污染均不敏感，使用寿命几乎是无限的。
25.本发明首次在金刚石中生成了内部为真空的自组织周期性微裂纹，发现了周期性微裂纹对金刚石声子传热有极强的削弱作用，设计并制造了基于这一原理的三维微区热操控元件，为未来微纳尺度空间温度场的控制奠定了基础。
附图说明
26.图1是本发明的总体构成图。
27.图2是本发明中周期性微裂纹的生成原理图和实物图。
28.图3是本发明中三维直写加工的示意图。
29.图4是本发明三维微区热操控元件的加工形状示意图和实物图。
30.图5是实施例中三维结构为曲线的示意图和实物图。
31.图中：干涉条纹1，球面波2，散射中心4，焦点区域5，金刚石样品6，周期性微裂纹7，超快激光8，计算机9，超快激光器10，快门11，偏振控制器12，光衰减器13，聚焦透镜14，ccd相机15，二向色镜16，物镜17，三维结构18，位移平台19，显微照明器20，热源21，字符22，图案23，曲线24。
具体实施方式
32.下面结合附图和实施例对本发明作详细描述。
33.如图1所示，本发明整体设计思路为：利用超快激光诱导的自组织过程，在金刚石内部制造大量的周期性排列的微裂纹，该结构可以局部破坏其晶格的连续性，从而在微区内选择性削弱的金刚石声子导热性能。再配合超快激光直写技术的立体可编程加工特性，可以在金刚石基质内部制造定制化三维热阻结构，实现空间温度场操控。通过调整激光参数，还可以进一步调控周期结构的热阻特性，使不同的区域具有不同的热阻能力。实验表明，这种技术可以在金刚石内部构建形式多样的三维热阻器件，即使在体温范围内也具有较高的热敏性和温差对比，可以被热成像设备轻松识别，具有广阔应用前景。
34.金刚石内部三维微区热操控的基本过程为：
35.由于金刚石具有良好的宽带透明性，可以将超快激光聚焦到金刚石内部，实现三维立体加工。超快激光具有极高的峰值能量，可以激发材料的非线性光吸收。如图2所示，超快激光8在金刚石样品6内部辐照会在焦点区域5中引发多光子电离，产生大量自由电子并形成散射中心4。散射中心4具有与电导体类似的性质，会对入射光波产生极强的散射作用。由散射中心4发出的散射波2与后续的入射波3发生干涉，能够在焦点产生高强度的干涉场1，干涉场1能够在金刚石内部诱导产生周期性微裂纹7。由于材料对超快激光的非线性吸收具有显著的阈值效应，多光子电离只存在于焦点中心的非线性散射中心4，因此，这些周期微裂纹仅在焦点区域5内产生。通过激光直写技术可以制造出内含大量周期微裂纹的三维复合结构。这种自组装修饰生成周期性微裂纹的周期一般在1μm左右，裂纹宽度一般在500nm左右。这些微裂纹内部为真空腔体结构，破坏了金刚石基体晶格的连续性，极大阻挡了金刚石的声子传热，使得热量在周期性微裂纹区域聚集而很难被传走，因此可以局部改变金刚石基质的导热特性。通过改变工艺参数，可以诱导出具有不同周期和特征尺寸的微裂纹，这些微裂纹对金刚石声子传热的影响是不同的。基于此，可以控制不同区域热导率降低的幅度，即热阻特性，从而在金刚石内部实现三维微区热操控。
36.具体实施中，如图3所示，采用的超快激光直写系统包括计算机9、超快激光器10、快门11、偏振控制器12、光衰减器13、聚焦透镜14、ccd相机15、二向色镜16、物镜17、位移平台19和显微照明器20；
37.金刚石样品6固定在位移平台19上，位移平台19的控制端口与计算机9相连，用于实现金刚石样品6的三维运动，照明光源20置于位移平台19下方，用于照明金刚石样品6，以便对加工过程进行观察。计算机9与超快激光器10、快门11、偏振控制器12和光衰减器13连接，实现对激光参数的控制。超快激光器10中出射的超快激光8沿光轴依次快门11、偏振控
制器12和光衰减器13后入射至二向色镜16，经二向色镜16的反射和物镜17的汇聚后入射至金刚石样品6内。金刚石样品6的反射光经物镜17后再经二向色镜16的透射和聚焦透镜14的会聚后入射至ccd相机15，ccd相机15用于采集金刚石样品6内部加工的三维结构18。其中，物镜17为孔径为0.8的50倍物镜。计算机9和超快激光器10用于控制激光器功率、重频、脉宽等参数，快门11的开闭用于控制光束的通过与断开，偏振控制器12用于控制激光束的偏振方向，光衰减器13用于精细调控脉冲能量，二向色镜16用于将超快激光导入物镜17，同时允许可见光透过以便实时观察金刚石样品6内部加工的三维结构18，光束通过物镜17聚焦到金刚石样品6内部。
38.本发明包括以下步骤：
39.首先，利用cvd法制备获得金刚石样品；金刚石样品为立方体，并且至少要一面抛光，从而允许激光能够射入样品内部。cvd法制备的金刚石在超快激光辐照下，更容易发生多光子电离，从而建立焦区干涉场。使用其他方法制备的金刚石如hthp则很难满足周期性微裂纹的制备要求。
40.接着，将金刚石样品安装在超快激光直写系统的位移平台19上，启动超快激光直写系统的超快激光器，使得超快激光器中出射的超快激光束照射至金刚石样品内，当金刚石样品内部的聚焦区域出现蓝色散射光时，表明金刚石样品内的等离子体已经在焦点处被大量激发，具体地，超快激光束照射金刚石样品5-20s后，金刚石样品中的聚焦区域5出现蓝色散射光。则启动位移平台，使得金刚石样品按照预设路径和运动参数相对于超快激光束运动，诱导生成周期性微裂纹7，直至金刚石样品内部生成目标形状的周期性微裂纹结构，即三维结构，从而获得热操控元件。
41.运动参数包括加工速度和加工深度，加工速度设置为10-2000μm/s，加工深度设置为20-1000μm。加工速度(即扫描速度)越慢，周期性微裂纹的周期越小，排列越密集，热阻能力越强。因此，扫描速度需要根据元件热阻性能需求确定，此外，加工深度、扫描路径需要根据元件几何形态设计需求确定。
42.超快激光器的平均功率设置为10-500mw，脉冲宽度设置为0.1-10ps，重复频率设置为10-1000khz。金刚石样品中，单位长度上入射的脉冲数量越多(即脉冲密度)，周期性微裂纹越密集，热阻能力越强。而脉冲密度由重复频率决定，扫描速度相同，重复频率越高，脉冲密度越大，因此重复频率需要根据元件热阻性能需求确定。
43.超快激光束的实际加工脉冲能量设置为0.05-3μj。实际加工脉冲能量越高，周期性微裂纹越密集，热阻能力越强。因此脉冲能量需要根据元件热阻性能需求确定。
44.目标形状包括字符22、图案23、曲线24或者两种以上的组合形状。
45.热操控元件用于片上热管理、热驱动、信息加密、热学防伪等领域。由于周期性微裂纹结构的热阻特性，激光修饰区的温度会显著高于周围的金刚石基体，配合超快激光直写技术的超分辨加工能力，可以在微纳尺度上获得任意三维形态的温度场分布。在外部热源21的激励下，获取热操控元件的温度场分布，利用温度场分布进行片上热管理、热驱动、信息加密、热学防伪等。
46.本发明的三维微区热操控元件包括以下要素：
47.要素一：如图1所示，所述的三维微区热操控方法是通过超快激光与金刚石相互作用，在导热性能极强的金刚石基体内诱导具有热阻特性的自组织微裂纹来实现。其中，三维
微区热操控元件的整体结构通过超快激光三维直写产生，自组织微裂纹填充在超快激光辐照区内部。可以根据实际需求写入具有不同热阻特性的三维形状，以构成三维微区热操控元件。
48.要素二：如图2所示，所述的自组织微裂纹具体形成原理为：超快激光8在金刚石样品6内部辐照，形成等离子体，等离子体对后续入射光进行散射，在焦点区域5内形成了散射中心4，从散射中心4发出的球面波2与后续入射的平面波3发生干涉，会产生明确的干涉条纹1。其中，相长干涉区的高强度超快激光会诱发微爆炸，从而在金刚石内部制造周期性微裂纹7，这一过程是在激光直写过程中自动激发的，不需要额外的工艺和后处理。
49.要素三：如图2所示，由于周期性微裂纹是由超快激光干涉场在金刚石内部形成的空腔结构，其内部为绝对真空，本身导热性极弱，同时，这种结构还破坏了金刚石样品6晶格的连续性，使得声子传热在周期性微裂纹7处难以进行。在温度场的作用下，热量不能很快传出激光修饰区，从而使得激光修饰区出现热聚集现象，与周围的金刚石样品6形成强烈的温度对比。
50.要素四：如图4和图5所示，通过调整脉冲能量、扫描速度、激光重复频率等加工参数，可以诱导出具有不同结构特征(如不同周期，不同厚度等)的周期性微裂纹，而不同周期性微裂纹具有不同的热积累性能，因此可以根据需求在金刚石样品6内部制造多种热阻结构，包括字符22、图案23和曲线24，在热源21的激励下，可以三维空间中实现温度场的灵活控制，实际效果如图4所示。
51.三维微区热操控元件的制备包括以下步骤：
52.步骤一：如图3所示，将金刚石样品6固定在位移平台19上，确定其xyz三轴坐标，找到适合加工的位置，以备后续加工。
53.步骤二：如图3所示，将待加工参数的代码信息导入到计算机9中，具体运动参数为：设置加工速度10-2000μm/s，加工深度20-1000μm，根据需求和金刚石样品6的大小设置扫描距离；
54.步骤三：如图3所示，将加工激光参数导入到计算机9中，设置激光波长为1030nm，初始输出功率设置为6000mw，脉冲宽度0.1-10ps，重复频率10-1000khz；
55.步骤四：启动超快激光器10，使其激光束沿着对称中心线进入光路系统，通过光路系统中的快门11来控制激光的通过与阻断，通过偏振控制器12来控制激光束的偏振方向。通过光路系统中的光衰减器13，将激光束实际加工的平均功率调整为10-500mw，使得脉冲能量为0.05-3μj。激光束通过光路系统中的二向色镜16，进入物镜17，并通过物镜17聚焦到金刚石样品6内部，实现三维结构18的加工。
56.步骤五：如图3所示，让激光束静态照射金刚石样品6一段时间(5-20s)，当发现聚焦区域出现蓝色可见光时，表明等离子体已经在焦点处被大量激发，此时启动位移平台，使金刚石样品6按照设定的路径和运动参数相对于激光束做运动，诱导具有三维空间形态的周期性微裂纹。
57.步骤六：如图3所示，加工过程中，开启显微观察系统中的显微照明器20，通过显微观察系统的ccd相机15观察加工区域形貌，加工完成后，转动金刚石样品，使其侧面正对物镜和ccd，如果能发现加工区域出现黑色的周期性条纹，则说明有周期性微裂纹生成，该结构的实物形貌如图2中所示。
58.最后所应说明的是，以上实施例和阐述仅用以说明本发明的技术方案而非进行限制。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，不脱离本发明技术方案公开的精神和范围的，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之中。

技术特征：
1.一种金刚石内部的三维微区热操控方法，其特征在于，包括以下步骤：首先，利用cvd法制备获得金刚石样品；接着，将金刚石样品安装在超快激光直写系统的位移平台上，启动超快激光直写系统的超快激光器，使得超快激光器中出射的超快激光束照射至金刚石样品内，当金刚石样品内部的聚焦区域出现蓝色散射光时，则启动位移平台，使得金刚石样品按照预设路径和运动参数相对于超快激光束运动，直至金刚石样品内部生成目标形状的周期性微裂纹结构，从而获得热操控元件。2.根据权利要求1所述的一种金刚石内部的三维微区热操控方法，其特征在于，所述金刚石样品为立方体，立方体至少一面抛光，从而使得激光射入金刚石样品内部。3.根据权利要求1所述的一种金刚石内部的三维微区热操控方法，其特征在于，所述运动参数包括加工速度和加工深度，加工速度设置为10-2000μm/s，加工深度设置为20-1000μm；所述加工速度越慢，周期性微裂纹的周期越小，排列越密集，热阻能力越强。4.根据权利要求1所述的一种金刚石内部的三维微区热操控方法，其特征在于，所述超快激光器的平均功率设置为10-500mw，脉冲宽度设置为0.1-10ps，重复频率设置为10-1000khz。5.根据权利要求4所述的一种金刚石内部的三维微区热操控方法，其特征在于，所述金刚石样品中，单位长度上入射的脉冲数量越多，周期性微裂纹越密集，热阻能力越强。6.根据权利要求1所述的一种金刚石内部的三维微区热操控方法，其特征在于，所述超快激光束的实际加工脉冲能量设置为0.05-3μj；所述实际加工脉冲能量越高，周期性微裂纹越密集，热阻能力越强；所述超快激光束照射金刚石样品5-20s后，金刚石样品中的聚焦区域出现蓝色散射光。7.根据权利要求1所述的一种金刚石内部的三维微区热操控方法，其特征在于，所述目标形状包括字符(22)、图案(23)、曲线(24)或者两种以上的组合形状。8.一种热操控元件，其特征在于，所述热操控元件采用权利要求1-7任一所述的一种金刚石内部的三维微区热操控方法制备而成。9.根据权利要求8所述的一种热操控元件的应用，其特征在于，所述热操控元件用于片上热管理、热驱动、信息加密、热学防伪。10.根据权利要求9所述的一种热操控元件的应用，其特征在于，在外部热源的激励下，获取所述热操控元件的温度场分布，利用温度场分布进行片上热管理、热驱动、信息加密、热学防伪。

技术总结
本发明公开一种金刚石内部的三维微区热操控方法。本发明利用超快激光的非线性电离效应，在焦点区域激发散射中心，并建立高强度空间干涉场，并利用该干涉场可以在金刚石内部制备周期性微裂纹结构。微裂纹由内部为真空的空腔构成，声子传热很难在这样的结构中进行，而金刚石是自然界导热性能最强的材料，利用这一特点，可以局部提高金刚石的热阻，实现三维微区温度场控制。本发明所制备热操控元件中的三维结构能够在50


技术研发人员：张博 王卓 邱建荣
受保护的技术使用者：浙江大学
技术研发日：2023.06.26
技术公布日：2023/9/7