口腔用组合物的制作方法

1.本发明涉及口腔用组合物。


背景技术：

2.若为了对洁齿剂赋予温感而在洁齿剂中不含水，代之以使用甘油、聚乙二醇等多元醇溶剂，则在刷牙时，通过制剂与唾液接触而产生的溶剂的水合热，能够对口腔内赋予温感实感。专利文献1记载了含有甘油等特定的有机多元醇、无水硅酸等粒状研磨剂、表面活性剂和黄原胶的非水性口腔护理用组合物。专利文献2中记载了含有羧基乙烯基聚合物、甘油等无水湿润剂、聚乙二醇、二氧化硅、碳酸钙等研磨剂、还可以含有表面活性剂的非水性洁齿组合物。另一方面，植物提取物有时以赋予各种生理活性为目的而被配合在口腔用组合物中(例如专利文献3)。现有技术文献专利文献
3.专利文献1：日本特表2016-507578号公报专利文献2：日本特表平10-503189号公报专利文献3：日本专利第5285203号公报


技术实现要素：

发明要解决的课题
4.但是，在非水系、特别是多元醇系洁齿剂中，与水系相比，具有苦味、涩味等不愉快的味道的基质成分(多元醇、表面活性剂、无机粉体等)的苦味等不愉快的味道有强烈表现的倾向。因此，特别是对味觉敏感的用户，不能最大限度地享受非水系的温感实感而仔细刷牙。本发明的课题在于提供一种不愉快的味道得到抑制的非水系口腔用组合物。用于解决课题的手段
5.本发明提供以下的[1]～[8]。[1]一种口腔用组合物，含有(a)具有不愉快味道的成分以及(b)植物提取物，水分含量为2质量％以下。[2]根据[1]所述的口腔用组合物，其中，(b)成分含有选自月桃提取物、芍药提取物、当归提取物、金盏花提取物、母菊提取物和无患子提取物中的至少一种。[3]根据[1]或[2]所述的口腔用组合物，其中，(b)成分的含量为0.00001～0.1质量％。[4]根据[1]～[3]中任一项所述的口腔用组合物，其中，(b)成分的含量为0.00005～0.05质量％。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的口腔用组合物，其中，(a)成分含有选自无机粉体和表面活性剂中的至少一种。[6]根据[1]～[5]中任一项所述的口腔用组合物，其中，还含有(c)熔点25℃以下的多元醇。[7]根据[6]所述的口腔用组合物，其中，(c)成分的含量为20～85质量％。[8]根据[1]～[7]中任一项所述的口腔用组合物，其为洁齿剂。发明效果
[0006]
根据本发明，可以抑制非水系的口腔用组合物中的不愉快的味道。
具体实施方式
[0007]
[1.口腔用组合物][(a)具有不愉快味道的成分]口腔组合物包含(a)成分：具有令人不快的味道的成分，优选包含具有苦味的成分。(a)成分通常为非水系有机溶剂以外的成分，优选为具有不愉快味道的无机粉体或表面活性剂。
[0008]-无机粉体-无机粉体通常是作为牙齿清洁剂、增稠剂而混合在洁齿剂等口腔用组合物中的成分。作为具有不愉快味道的无机粉体，例如可以举出二氧化硅系材料、钙系材料。作为二氧化硅系材料，例如可以举出二氧化硅(沉淀二氧化硅、钛结合性二氧化硅、硅胶、硅酸铝、硅酸锆)。作为钙系材料，例如可举出碳酸钙(轻质、重质)；磷酸氢钙二水合盐或磷酸氢钙无水合物、磷酸一钙、磷酸三钙、焦磷酸钙、不溶性偏磷酸钙、磷酸三钙、磷酸四钙、磷酸八钙等磷酸钙系材料；氢氧化钙；硫酸钙等无机物的粉体。其中，优选二氧化硅。二氧化硅优选使用rda(radioactive dentin abrasion，放射性牙本质研磨力)为50～250的二氧化硅。rda可以按照hefferren方法(hefferren(1976)journal of dental research(牙科研究杂志)，july-august(7月-8月)，563-573)测定。无机粉体的尺寸可以根据构成各粉体的无机物的种类适当选择，通常为平均粒径(体积基准的d50、激光衍射
·
散射法的测定值)0.1～40μm，优选为1～30μm的范围。平均粒径可以使用粒度分布测定装置(例如麦奇克(microtrac)粒度分布测定装置(日机装株式会社制、mode117995-10、型号sra)，将检体的浊度(dv值)调整为0.5来测定，后文的实施例所示的平均粒径是利用该方法的测定值。
[0009]-无机粉体的含量-(a)成分为无机粉体时的含量优选为8质量％以上，更优选为10质量％以上。由此，能够得到适度的粘度和使用时的清洁实感。上限优选为40质量％以下，更优选为30质量％以下。由此，组合物的粘度不会变得过高，可以得到良好的物性。因此，无机粉体的含量优选为8～40质量％，更优选为10～30质量％。
[0010]-表面活性剂-作为具有不愉快味道的表面活性剂，例如可举出两性表面活性剂、阴离子表面活性剂。
[0011]
作为两性表面活性剂，例如可举出烷基二甲基氨基乙酸甜菜碱(例如月桂基二甲基氨基乙酸甜菜碱)、脂肪酸酰胺丙基甜菜碱(例如椰油酰胺丙基甜菜碱、脂肪酸酰胺丙基
二甲基氨基乙酸甜菜碱、月桂酸酰胺丙基甜菜碱)等甜菜碱型两性表面活性剂；n-脂肪酸酰基-n-羧基甲基-n-羟基乙基乙二胺盐(例如n-椰子油脂肪酸酰基-n-羧基甲基-n-羟基乙基咪唑啉鎓甜菜碱)；椰子油脂肪酸咪唑啉鎓甜菜碱、2-烷基-n-羧基甲基-n-羟基乙基咪唑啉鎓甜菜碱等咪唑啉型两性表面活性剂。烷基、酰基的碳原子数优选为8～18。其中，优选甜菜碱型两性表面活性剂，更优选脂肪酸酰胺丙基甜菜碱，更优选椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酸酰胺丙基甜菜碱。
[0012]
作为阴离子表面活性剂，例如可以举出烷基硫酸盐、酰基氨基酸盐、酰基牛磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、氢化椰子油脂肪酸单甘油酯单硫酸盐、月桂醇磺基乙酸酯盐。烷基、酰基可以是直链和支链中的任意种，也可以是饱和及不饱和中的任意种，其碳原子数通常为10～20，优选为12～18，更优选为12～14。盐可以选自药理学上可接受的盐。作为药理学上可接受的盐，例如可举出钠盐、钾盐、钙盐、镁盐、铵盐等无机碱盐；三乙基铵盐、三乙醇铵盐、吡啶鎓盐、二异丙基铵盐等有机碱盐；精氨酸盐、赖氨酸盐、组氨酸盐等氨基酸盐。其中，优选无机碱盐，更优选碱金属盐(例如钠盐、钾盐)或铵盐，进一步优选钠盐。
[0013]
作为烷基硫酸盐，例如可举出月桂基硫酸盐、肉豆蔻基硫酸盐。作为酰基氨基酸盐，例如可以列举月桂酰基肌氨酸盐、肉豆蔻酰基肌氨酸盐等酰基肌氨酸盐；月桂酰基谷氨酸盐；肉豆蔻酰基谷氨酸盐、棕榈酰基谷氨酸盐、棕榈酰基谷氨酸盐等酰基谷氨酸盐；n-月桂酰基-n-甲基甘氨酸盐、椰油酰基甘氨酸盐等酰基甘氨酸盐；n-月桂酰基-β-丙氨酸盐、n-肉豆蔻基-β-丙氨酸盐、n-椰油酰基-β-丙氨酸盐、n-月桂酰基-n-甲基-β-丙氨酸盐、n-肉豆蔻酰基-n-甲基-β-丙氨酸盐、n-甲基-n-酰基丙氨酸盐等丙氨酸盐；月桂酰天冬氨酸盐等酰基天冬氨酸盐。作为酰基牛磺酸盐，例如可举出月桂酰基甲基牛磺酸盐、n-甲基-n-酰基牛磺酸盐、n-椰油酰基甲基牛磺酸盐。作为α-烯烃磺酸盐，可以举出十四碳烯磺酸盐等碳原子数12～18的α-烯烃磺酸盐。作为阴离子表面活性剂的其它例子，可举出氢化椰子油脂肪酸甘油一酯单硫酸钠、月桂醇磺基乙酸酯钠。作为阴离子表面活性剂，优选α-烯烃磺酸，更优选十四碳烯磺酸盐。
[0014]-表面活性剂的含量-(a)成分含有表面活性剂时，阴离子表面活性剂、两性表面活性剂各自的含量相对于组合物，优选为0.1质量％以上，更优选为0.3质量％以上。由此，能够得到充分的发泡性能。上限优选为3质量％以下，更优选为2.5质量％以下。由此，可以充分抑制组合物中的苦味。因此，表面活性剂的含量优选为0.1～3质量％，更优选为0.3～2.5质量％。另外，在本说明书中，各成分的含量是以制造口腔用组合物时的各成分的加入量为基准的量。
[0015]
(a)成分可以是单独1种具有不愉快的味道的成分，也可以是2种以上的组合。(a)成分优选含有无机粉体和表面活性剂，更优选含有无机粉体、两性表面活性剂和阴离子表面活性剂。
[0016]
[(b)植物提取物]口腔组合物包含(b)成分：植物提取物。通过含有(b)成分，可以降低(a)成分引起的非水系组合物特有的苦味。
[0017]-原料植物-植物提取物只要是从原料植物的至少一部分提取得到的提取物即可。作为植物原
料，例如可举出月桃、芍药、当归、金盏花、母菊和无患子。提取部位例如可以举出叶、茎、根、花、果皮及它们的组合，可以根据植物种类和/或提取方法适当选择。
[0018]-提取-提取溶剂例如可以举出水、极性溶剂、非极性溶剂、它们的混合溶剂。作为极性溶剂，例如可以举出乙醚、氯乙烯、二恶烷、丙酮、醇(例如乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇等碳原子数为1～5的低级1元醇)、二醇(例如丙二醇、丁二醇)、乙酸乙酯、甘油。作为非极性溶剂，例如可举出正己烷、石油醚、挥发油(ligroin)、环己烷、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲苯、苯。其中，优选亲水性溶剂，优选水、碳原子数为1～5的低级一元醇、二醇及选自它们的2种以上的混合溶剂，更优选水、乙醇、丙二醇、丁二醇及选自它们的2种以上的混合溶剂，更优选水。混合溶剂优选水与低级一元醇或二醇的混合溶剂，更优选水与低级一元醇或二醇的混合比率为10：90～90：10(质量比)的混合溶剂。
[0019]
作为提取方法，可以举出从植物的提取部位采集样品，根据需要将其粉碎后，使用提取溶剂进行提取处理的方法；以提取后得到的提取残渣为原料，使用上述溶剂进行提取处理的方法。提取处理后，根据需要可以进行浓缩、稀释、粉末化(例如通过使用糊精的赋形处理进行的粉末化)、粉碎等的后处理。作为提取物的剂型，例如可以举出液状、粉末状、固体状，但没有特别限定。
[0020]-植物提取物的例子-作为(a)成分，可以使用从上述植物得到的植物提取物，可以纯化至各植物所含有的单一成分或其组合，也可以使用市售品。优选的例子如下所述。
[0021]
月桃提取物：例如从月桃(alpinia speciosa)的叶中，使用水、碳原子数为1～5的低级一元醇(例如乙醇)、二醇(例如1,3-丁二醇)或选自它们的2种以上的混合溶剂提取的提取物；月桃提取物通常含有类黄酮、糖类、7,8-二氢-5,6-去氢卡瓦胡椒素(α-吡喃酮类)、桉树脑、蒎烯和龙脑(borneol)、肉桂酸甲酯。
[0022]
芍药提取物：例如从芍药(paeonia lactiflora)的根中，使用水、碳原子数为1～5的低级一元醇(例如乙醇)、二醇(例如1,3-丁二醇)、或选自它们中的2种以上混合溶剂提取的提取物；芍药提取物通常含有单萜糖苷(例如芍药苷(peoniflorin))和丹宁。
[0023]
当归提取物：例如从当归(angelica acutiloba)的根中，使用水、碳原子数为1～5的低级一元醇(例如乙醇)、二醇(例如1,3-丁二醇)或选自它们的2种以上的混合溶剂提取的提取物；当归提取物通常含有精油、脂肪酸、香豆素衍生物、苯酞(phthalide)类、聚乙炔化合物。
[0024]
金盏花提取物：例如从金盏花(calendula officinalis)的花中，使用水、碳原子数为1～5的低级一元醇(例如乙醇)、二醇(例如1,3-丁二醇)、或选自它们中的2种以上的混合溶剂提取的提取物；金盏花提取物通常含有丹宁、三萜系皂苷(金盏花苷(calenduloside)a)。
[0025]
母菊提取物：例如从母菊(洋甘菊、chamomilla recutita(matricaria))的花中，使用水、碳原子数为1～5的低级一元醇(例如乙醇)、二醇(例如1,3-丁二醇)、或选自它们的2种以上的混合溶剂提取的提取物；母菊提取物通常含有丹宁、类黄酮、香豆素衍生物(脱肠草素(herniarin)、伞形酮(umbelliferone))、精油成分(甘菊环(azulene))。
[0026]
无患子提取物：例如从无患子(sapindus mukorossi)果皮中，使用水、碳原子数为
1～5的低级一元醇(例如乙醇)、二醇(例如1,3-丁二醇)、或选自它们的2种以上的混合溶剂提取的提取物；无患子提取物通常含有皂苷(saponin glycoside)。
[0027]
(b)成分可以单独使用1种植物提取物，也可以组合2种以上。
[0028]-(b)成分的含量-(b)成分的含量(提取物纯度)相对于组合物的总量通常为0.00001质量％以上，优选为0.00003质量％以上，更优选为0.00005质量％以上。由此，能够充分发挥苦味改善效果。上限通常为0.3质量％以下，优选为0.1质量％以下，更优选为0.05质量％以下。由此，能够抑制(b)成分自身的苦味的产生引起的使用感及外观恶化。因此，(b)成分的含量通常为0.00001～0.1质量％或0.00001～0.3质量％，优选为0.00003～0.1质量％，更优选为0.00005～0.05质量％。
[0029]
[(c)熔点25℃以下的多元醇]口腔用组合物优选含有(c)：熔点25℃以下的多元醇作为液体介质。通过含有(c)成分，可以通过溶剂的水合热对口腔用组合物赋予温感实感。
[0030]-熔点25℃以下的多元醇的例子-熔点25℃以下的多元醇例如可举出甘油(熔点：17.8℃)、聚乙二醇(例如平均分子量为190～650的聚乙二醇)、丙二醇(熔点：-59℃)、二丙二醇(熔点：-39℃)、丁二醇(熔点：-77℃)、聚丙二醇等。其中，从使口腔内的温感实感良好的观点出发，优选甘油、聚乙二醇、丁二醇，更优选至少含有甘油和聚乙二醇的组合。它们可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
[0031]
聚乙二醇的平均分子量通常为650以下，优选为630以下，更优选为600以下。下限通常为150以上，优选为250以上。因此，通常为150～650，优选为150～630，更优选为250～600。作为聚乙二醇，例如可以使用聚乙二醇200(平均分子量190～210、熔点：-50℃)、聚乙二醇400(平均分子量380～420、熔点：5℃)、聚乙二醇600(平均分子量570～630、熔点：22℃)。在本说明书中，聚乙二醇的平均分子量是医药部外品原料规格2006中记载的平均分子量。
[0032]-(c)成分的含量-(c)成分的含量相对于组合物的总量通常为20质量％以上，优选为40质量％以上。上限通常为85质量％以下，优选为80质量％以下。通过满足上述上限和/或下限，口腔用组合物的外观和粘度可以变良好。因此，(c)成分的含量通常为20～85质量％，优选为40～80质量％。
[0033]-甘油的含量-(c)成分含有甘油时，其含量相对于(c)成分的总量通常为20质量％以上，优选为40质量％以上，更优选为50质量％以上。由此，能够抑制由甘油以外的非水系液体成分(例如聚乙二醇、丙二醇)引起的苦味。上限通常为90质量％以下，优选为80质量％以下，但没有特别限定。因此，甘油的含量通常为20～100质量％，优选为40～90质量％，更优选为50～80质量％。
[0034]-聚乙二醇的含量-(c)成分含有聚乙二醇(例如平均分子量190～630的聚乙二醇)时，其含量相对于(c)成分的总量通常为10质量％以上，优选为15质量％以上。由此，能够发挥良好的温感实
感。上限通常为30质量％以下。由此，可以成为没有苦味的良好风味。因此，聚乙二醇的含量通常为10质量％以上，优选为15～30质量％。
[0035]
[水分量]口腔用组合物是实质上不含水分的非水系组合物。由此，在使用时，水分与组合物的各成分(主要是(c)成分)在口腔内接触，由此能够产生水合热，能够在口腔内发挥温感。水分量通常为2质量％以下，优选为1质量％以下，更优选为0.5质量％以下。水分量可以以混合前的原料(例如(b)成分)中所含的水分量的合计相对于全部原料的比例(％)的形式、或者以口腔用组合物的干燥后重量与干燥前重量的差相对于干燥前重量的比例(％)的形式算出。后文的实施例中的水分量是通过前者的方法算出的值。
[0036]
[任意成分]口腔用组合物在不损害本发明效果的范围内可以含有(a)～(c)成分以外的其他成分。作为其它成分，例如可列举表面活性剂、甜味剂、香料、研磨剂、湿润剂、粘结剂、有机研磨剂、ph调节剂、防腐剂、药效成分、油性成分、着色剂(色素)等可混合在口腔组合物中的成分，但并不限于此。
[0037]-表面活性剂((a)成分以外)-作为(a)成分以外的表面活性剂，例如可以举出非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂。
[0038]
作为阳离子表面活性剂，例如可举出烷基铵盐、烷基苄基铵盐。
[0039]
作为非离子表面活性剂，例如可以举出聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯氢化蓖麻油、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯(例如聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯)、烷基醇酰胺、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烯基醚、甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯(例如麦芽糖脂肪酸酯)、糖醇脂肪酸酯(例如麦芽糖醇脂肪酸酯、乳糖醇脂肪酸酯)、脂肪酸二乙醇酰胺(例如月桂酸单乙醇酰胺或月桂酸二乙醇酰胺)、聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯脂肪酸酯。聚氧乙烯烷基醚的烷基链的碳原子数通常为14～18，环氧乙烷平均加成摩尔数通常为15～30摩尔。聚氧乙烯氢化蓖麻油的环氧乙烷平均加成摩尔数通常为20～100摩尔，优选为20～60摩尔。山梨糖醇酐脂肪酸酯的脂肪酸的碳原子数通常为12～18。聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯的脂肪酸的碳原子数通常为16～18，环氧乙烷平均加成摩尔数通常为10～40摩尔。烷基醇酰胺的烷基链的碳原子数通常为12～14。作为非离子表面活性剂，优选聚氧乙烯氢化蓖麻油、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚。
[0040]
当含有阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂时，各自的含量通常为组合物整体的0.01～10质量％，优选为0.1～5质量％，更优选为0.2～3质量％。
[0041]-甜味剂-通过组合物包含甜味剂，可以进一步提高使用感。作为甜味剂，例如可以举出木糖醇、赤藓醇、麦芽糖醇、糖精、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊苷、甜菊苷提取物、对甲氧基桂皮醛、新橙皮苷二氢查耳酮、紫苏糖、甘草甜素、索马甜、天冬氨酰苯丙氨酸甲酯等。甜味剂可以单独使用1种，也可以组合2种以上使用。
[0042]-香料-通过组合物含有香料，可以进一步提高使用感。作为香料，例如可以举出胡椒薄荷油、留兰香油、桉树油、冬青油、丁香油、百里香油、鼠尾草油、小豆蔻油、迷迭香油、马郁兰
油、柠檬油、橘子油、肉豆蔻油、薰衣草油、金钮扣(paracress)油、肉桂油、多香果油、桂叶油、紫苏油等天然精油；薄荷醇、香芹酮、肉桂醛、茴香脑、1,8-桉树脑、水杨酸甲酯、丁香油酚、百里酚、芳樟醇、柠檬烯、薄荷酮、乙酸薄荷酯、柠檬醛、樟脑、龙脑、蒎烯、金钮扣醇(spilanthol)、正癸醇、香茅醇、α-松油醇、香茅醇乙酸酯、桉树脑、乙基芳樟醇、香草醛等上述天然精油中含有的香料成分；乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、己醛、己烯醛、邻氨基苯甲酸甲酯、甲基苯基缩水甘油酸乙酯、苯甲醛、香兰素、乙基香兰素、呋喃酮、n-乙基-对薄荷烷-3-甲酰胺、乳酸薄荷酯、乙二醇-l-薄荷基碳酸酯等香料成分；以及由若干香料成分和/或若干天然精油组合而成的薄荷系、水果系、香草系等各种调和香味。香料可以单独使用1种，也可以组合2种以上使用。
[0043]-药用成分-作为药用成分，例如可以举出氯化鲸蜡基吡啶鎓、苄索氯铵、苯扎氯铵、异丙基甲基苯酚、葡萄糖酸锌、柠檬酸锌、三氯生、百里酚、桧木醇、氯化溶菌酶等杀菌或抗菌剂；葡聚糖酶、葡聚醣变构水解酶、淀粉酶、蛋白酶、letech酶等酶；氟化钠、单氟磷酸钠、氟化锡等氟化物；ε-氨基己酸、尿囊素、氨甲环酸、甘草酸盐(例如甘草酸2钾盐)、甘草次酸、甘草次酸硬脂酯、铝克洛沙、薁、二氢胆甾醇等抗炎剂；锌、铜盐、锡盐等金属盐；缩合磷酸盐、乙烷羟基二膦酸酯等牙石预防剂；维生素e(例如乙酸生育酚)等血流促进剂；硝酸钾、乳酸铝、氯化锶等敏感抑制剂；羟乙基纤维素二甲基二烯丙基氯化铵等涂布剂；维生素c(例如抗坏血酸或其盐)、氯化溶菌酶、氯化钠等收敛剂；叶绿素铜、葡糖酸铜等水溶性铜化合物；沸石等牙石预防剂、丙氨酸、甘氨酸、脯氨酸等氨基酸类；海狗肽、聚乙烯吡咯烷酮。药用成分可以单独使用1种，也可以组合2种以上使用。上述其他有效成分的含量可以适当设定有效量。
[0044]-油性成分-作为油性成分，例如有角鲨烷、液体石蜡、凡士林、微晶石蜡等烃类；高级醇(例如月桂醇、鲸蜡醇、鲸蜡硬脂醇、油醇、异硬脂醇等碳原子数为8～22的醇)；高级脂肪酸(例如月桂酸、肉豆蔻酸、油酸、异硬脂酸等碳原子数8～22脂肪酸)、橄榄油、蓖麻油、椰子油等植物油；肉豆蔻酸异丙酯等脂肪酸酯。
[0045]-研磨剂((a)成分以外)-作为研磨剂，例如可以举出(a)成分以外的无机研磨剂、有机研磨剂。作为无机研磨剂，例如可以举出氧化铝、氢氧化铝、矾土(alumina)等铝系材料；无水硅酸、沸石、硅酸锆等硅酸系材料；碳酸镁、三碱磷酸镁等镁系材料；羟基磷灰石、氟磷灰石、缺钙磷灰石等磷灰石类材料；二氧化钛、云母钛、氧化钛等钛系材料；结晶性硅酸锆；膨润土等矿物。作为有机研磨剂，例如可以举出聚甲基丙烯酸甲酯、合成树脂系研磨剂。研磨剂的含量优选为0～10质量％。另外，与(a)成分的合计量优选为组合物整体的50质量％以下，更优选为8～50质量％。
[0046]-防腐剂-通过组合物含有防腐剂，可以确保制剂的防腐力。作为防腐剂，可以举出对羟基苯甲酸酯(例如对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丁酯)、苯甲酸钠等。防腐剂可以单独使用1种，也可以将2种以上组合使用。
[0047]-湿润剂-通过组合物包含任意的湿润剂，可以进一步提高使用感。作为湿润剂，优选(c)成
分以外的多元醇，例如可举出山梨糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、木糖醇等糖醇；丙二醇、乙二醇等二醇；还原淀粉糖化物。湿润剂的含量通常为0～20质量％，优选为1～10质量％。
[0048]-粘结剂-作为任意的粘结剂，可以举出公知的有机粘结剂，例如纤维素系粘结剂(例如羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、阳离子化纤维素等)、角叉菜胶、黄原胶、羧基乙烯基聚合物、瓜尔胶、黄蓍胶(tragacanth gum)、刺梧桐胶、阿拉伯胶、刺槐豆胶、海藻酸钠、蒙脱石、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、海藻酸丙二醇酯等。任意的粘结剂的含量优选为0～1.0质量％，更优选为0.1～0.8质量％。
[0049]-ph调节剂-通过组合物含有ph调节剂，可以确保制剂的ph稳定性。作为ph调节剂，例如可以举出邻苯二甲酸、柠檬酸、琥珀酸、乙酸、富马酸、苹果酸及乳酸等有机酸或它们的盐；磷酸(原磷酸)等无机酸或它们的盐(例如钾盐、钠盐及铵盐)；氢氧化钠、氢氧化钾等氢氧化物。作为无机酸盐，例如可举出磷酸氢二钠、磷酸二氢钠。ph调节剂的含量通常为使添加后的组合物的ph成为5～9、优选为6～8.5的量。在本说明书中，ph值通常是从测定开始到25℃、3分钟后的值，可以使用东亚电波工业社制的ph计(型号hm-30s)进行测定。
[0050]-其他的任意成分-作为上述以外的任意成分的例子，例如可以举出巴西棕榈蜡、松香、米糠蜡、微晶石蜡、蜂蜡、石蜡等蜡类；鲸蜡醇、硬脂醇等高级醇；聚异丁烯、聚丁二烯、聚氨酯、硅酮(
シリコン
)、天然橡胶。这些成分的含量可以在不妨碍本发明效果的范围内适当设定。
[0051]
本发明的口腔组合物可以根据常规方法通过任意合适的方法做成任意合适的剂型。作为剂型，例如可以举出液体(溶液、乳液、悬浮液、糖浆等)、半固体(凝胶剂、膏剂、糊剂等)、固体(片剂、粒子状剂、胶囊剂、薄膜剂、混炼物、熔融固体、蜡状固体、弹性固体、软胶囊剂等)。口腔组合物的剂型优选为液体、半固体。
[0052]
本发明的口腔用组合物可广泛用于口腔用途。作为固体剂型的用途，例如可以举出糖锭(troche)、软糖(gummy)、胶基糖(gum)、粉状或片剂的洁齿剂。作为半固体剂型的用途，例如可以举出牙膏、凝胶状洁齿剂。作为液体剂型的用途，例如可以举出漱口剂、液体洁齿剂、口中清凉剂(喷雾等)。本发明的口腔用组合物优选为洁齿剂(牙膏、凝胶状洁齿剂)。
[0053]
[2.组合物的制造方法]口腔用组合物的制造方法没有特别限定，可以根据剂型用各自的通常的方法制备而得到。例如，作为牙膏使用时，可以举出调制溶解于溶剂中的成分后，混合除此以外的不溶性成分，根据需要进行脱泡(例如减压等)的方法。所得到的牙膏可以收纳在容器中制成产品。容器的形状、材质没有特别限制，可以使用通常的牙膏组合物中使用的容器，例如可以举出聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、尼龙等塑料容器等。[实施例]
[0054]
以下，示出实施例及比较例具体说明本发明，但本发明不限于下述实施例。另外，只要没有特别说明，表中的％表示质量％。
[0055]
[实施例及比较例中使用的主要原料]将实施例及比较例中使用的主要原料汇总记载于下文。
[0056]
(a)成分：二氧化硅：solvay公司制造，tixosil(注册商标)73(平均粒径9μm)椰子油脂肪酸酰胺丙基甜菜碱：evonik公司生产，tego betain ck d十四碳烯磺酸钠：lion specialty chemicals株式会社制造，k lipolan pj-400cj
[0057]
(b)成分：如表1所示
[0058]
[表1]表1实施例中使用的b成分
[0059]
(c)成分：甘油：阪本药品工业(株)制、化妆品用浓甘油聚乙二醇：三洋化成工业(株)制、聚乙二醇400丁二醇：长濑产业(株)制，1,3-bg(cosmetic quality)丙二醇：(株)adeka制、丙二醇其他成分：角叉菜胶：三晶(株)制、genuvisco pj-jpe羧甲基纤维素钠：大赛璐精细化工株式会制、cmc1260聚氧乙烯氢化蓖麻油：日光化学株式会社制、nikkol hco-20其他成分使用了符合医药部外品原料规格2006的成分。
[0060]
实施例1～14及比较例1(洁齿剂)使用上述成分，按照下述制备方法，制备具有表2～3所示的配方组成(质量份)的洁齿剂组合物。
[0061]
[洁齿剂组合物的制备方法]将表2～3所示的原料(表中的(b)成分的量为提取物纯度的量)通过常法混合，使
用1.5l捏合机(石山工作所社制)在常温下混合，进行基于减压(压力4kpa)的脱泡，得到洁齿剂组合物。
[0062]
将得到的洁齿剂组合物按照下述步骤进行评价。评价结果如表2～3所示。
[0063]
＜评价方法＞刷牙中口腔内的不愉快的味道(苦味)的评价将1g洁齿剂组合物置于牙刷(齿力佳advantage牙刷，4列紧凑型普通，狮王株式会社制)上，按照下述评分基准，以5个等级评价以通常的方法刷牙时口腔内的非水系基材特有的舌头上残留的不愉快的苦味的有无。计算出对味觉敏感的10名试验者的平均分，按照下面的评价基准，在表中以+++、++、+、-表示。对味觉敏感的试验者在问卷调查中从具有“过去由于洁齿剂的味道而中止使用或变更了品牌”的经验的人员进行选定。
[0064]
(评价基准)5分：完全感觉不到苦味4分：略感苦味3分：感到苦味2分：强烈感到苦味1分：非常强烈地感到苦味
[0065]
(评分)+++：平均4.5分以上++：平均4.0分以上且小于4.5分+：平均3.0分以上且小于4.0分-：平均1.0分以上且小于3.0分
[0066]
＜评价方法＞刷牙中的温感实感的评价将1g洁齿剂组合物置于牙刷(齿力佳advantage牙刷，4列紧凑型普通，狮王株式会社制)上，按照下述评分基准，以5个等级评价用通常的方法刷牙时的口腔内的温感实感。算出对味觉敏感的10名试验者的平均分，按照下面的评价基准，在表中以+++、++、+、-表示。这里的“温感实感”是指口腔粘膜带有温暖的感觉。对味觉敏感的试验者通过问卷调查从具有“过去由于洁齿剂的味道而中止使用或变更了品牌”的经验的人员进行选定。
[0067]
(评价基准)5分：开始刷牙后马上有很高的温感实感4分：在刷牙开始后马上有能辨识程度的温感实感3分：在刷牙过程中有能辨识程度的温感实感2分：在刷牙过程中几乎无法感知到温感实感1分：完全没有温感实感
[0068]
(评分)+++：平均4.0分以上且5.0分以下++：平均3.0分以上且小于4.0分+：平均2.5分以上且小于3.0分-：平均1.0分以上且小于2.5分
[0069]
[表2]
[0070]
[表3]表3
[0071]
在仅含有(a)成分的比较例1中，强烈地感觉到刷牙中的苦味，而在含有(a)和(b)成分的各实施例中，苦味被抑制，在实施例1～6、9～11、13中完全感觉不到。另外，如实施例1～14所示，温感实感的效果也良好。这些结果表示，通过本发明，苦味等的不愉快的味道被抑制，提供使用感优异的口腔用组合物。

技术特征：
1.一种口腔用组合物，含有(a)具有不愉快味道的成分以及(b)植物提取物，水分含量为2质量％以下。2.根据权利要求1所述的口腔用组合物，其中，(b)成分含有选自月桃提取物、芍药提取物、当归提取物、金盏花提取物、母菊提取物和无患子提取物中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的口腔用组合物，其中，(b)成分的含量为0.00001～0.1质量％。4.根据权利要求1～3中任一项所述的口腔用组合物，其中，(b)成分的含量为0.00005～0.05质量％。5.根据权利要求1～4中任一项所述的口腔用组合物，其中，(a)成分含有选自无机粉体和表面活性剂中的至少一种。6.根据权利要求1～5中任一项所述的口腔用组合物，其中，还含有(c)熔点25℃以下的多元醇。7.根据权利要求6所述的口腔用组合物，其中，(c)成分的含量为20～85质量％。8.根据权利要求1～7中任一项所述的口腔用组合物，其为洁齿剂。

技术总结
本发明的课题在于提供一种不愉快的味道被抑制的非水系口腔用组合物。本发明提供一种口腔用组合物，其含有(A)具有不愉快的味道的成分、(B)植物提取物，水分含量为2质量％以下。(B)成分优选含有选自月桃提取物、芍药提取物、当归提取物、金盏花提取物、母菊提取物和无患子提取物中的至少一种。(A)成分优选含有选自无机粉体和表面活性剂中的至少一种。口腔用组合物优选还含有(C)熔点25℃以下的多元醇。合物优选还含有(C)熔点25℃以下的多元醇。


技术研发人员：铃木苗穗 小幡麻衣
受保护的技术使用者：狮王株式会社
技术研发日：2021.12.17
技术公布日：2023/9/9