高浓度钠化钒液制备氧化钒的方法与流程

1.本发明涉及氧化钒制备技术领域，具体涉及一种高浓度钠化钒液制备氧化钒的方法。


背景技术：

2.钒是一种非常稀有的金属元素，主要应用于钢铁行业，以改善钢材产品的强度、韧性等性能，钒在化工，储能，医药领域也有着广泛的应用，钒具有很高的经济价值。目前主流的钒渣提钒工艺为钒渣钠化焙烧水浸提钒，钠化钒液酸性铵盐沉钒，沉钒废水中和脱氨和浓缩处理。主要存在问题有沉钒过程中钒浓度不宜过高，多数限制钒浓度在40g/l以内，若钒浓度较高且钒液中钠浓度液较高的情况下，在调节ph过程中，容易产生水解，降低apv的品质。若钒浓度较低，会极大增加沉钒废水的处理量，增加成本，现行钠化沉钒废水主要处理流程为还原除铬
→
中和脱氨
→
浓缩脱钠。
3.专利cn105967233b公开了一种减少沉钒废水的沉钒方法，具体包括以下步骤：a.进行常规浓度钒液酸性铵盐沉钒；b.当步骤a中加完铵盐、调好ph并进行沉钒反应一段时间后，向其反应罐中注入高浓度钒液；c.加酸保持ph值2～3，继续保温并搅拌；d.补加一定量铵盐持续反应至沉淀产物不易搅拌后过滤，获得多钒酸铵和少量沉钒废水。此方法只能减少部分废水，含铵废水必须在较高的ph下脱氨处理，且控制复杂，极有可能无法获得合格的多钒酸铵(apv)。
4.基于此，现有技术仍存在进一步改进的空间。


技术实现要素：

5.本发明的主要目的在于提供一种高浓度钠化钒液制备氧化钒的方法，以解决现有沉钒工艺产生较多废水、需要对废水脱氨处理以及所制备多钒酸铵品质不高的问题。
6.根据本发明的一个方面，提出一种高浓度钠化钒液制备氧化钒的方法，包括：
7.s1，将钒浓度为40～140g/l的高浓度钒液直接水解沉钒，过滤后得到滤饼；
8.s2，将所述滤饼与钠浓度小于等于25g/l的低钠含铵溶液打浆，并通过将获得的浆料加酸调节ph为2.0～2.5以及升温至80～90℃进行结晶，过滤后得到多钒酸铵；
9.s3，对所述多钒酸铵进行煅烧或还原以获得氧化钒。
10.根据本发明的一个实施例，步骤s1中，先将所述高浓度钒液加酸调节ph为1.5～2.0，之后升温至90～99℃的终点温度，并在所述终点温度时加酸调节ph为2.0～2.5，之后在所述终点温度保温30～180min，完成水解沉钒；和/或，步骤s1中，水解沉钒全程进行搅拌，并使得搅拌桨最外侧线速度为0.5～5m/s。
11.根据本发明的一个实施例，步骤s2中，在30～70℃的温度条件下进行打浆，并且所述低钠含铵溶液与所述滤饼的液固比为2～25ml：1g，使得na与tv的物质的量比为0～1.0，(nh4)2so4与tv的质量比为0.7～1.2。
12.根据本发明的一个实施例，步骤s2中，先将所述浆料加酸调节ph为2.0～2.5，之后
升温至80～90℃的终点温度，并在所述终点温度时加酸调节ph为2.0～2.5，之后在所述终点温度保温60～180min；和/或，步骤s2中，结晶全程进行搅拌，并使得搅拌桨最外侧线速度为0.5～5m/s。
13.根据本发明的一个实施例，步骤s3中，煅烧温度为500～550℃，煅烧时间为120～300min，煅烧气氛中氧气含量大于15％。
14.根据本发明的一个实施例，步骤s3中，采用焦炉煤气、一氧化碳或氢气进行还原，还原温度为850～1000℃，还原时间为90～300min，每千克多钒酸铵的还原气体用量为0.25～0.60m3/h。
15.根据本发明的一个实施例，还包括：
16.采用so2和/或焦亚硫酸钠对步骤s1过滤得到的滤液进行还原；其中还原温度为50～80℃，还原ph为1.5～4.0，还原时间为20～60min，so2和/或焦亚硫酸钠中的s与所述滤液中的cr的物质的量比为1.3～2.0；
17.采用碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠对还原后物料进行中和沉淀，并过滤获得硫酸钠溶液；其中沉淀ph为7～9，沉淀时间为10～60min；
18.对所述硫酸钠溶液进行浓缩结晶，获得硫酸钠固体；其中浓缩使得硫酸钠溶液的过饱和度为20～50％。
19.根据本发明的一个实施例，当步骤s2中过滤得到的滤液中钠浓度小于等于25g/l时，所述方法还包括：将所述滤液返回用作所述低钠含铵溶液。
20.根据本发明的一个实施例，当步骤s2中过滤得到的滤液中钠浓度大于25g/l时，所述方法还包括：
21.采用so2和/或焦亚硫酸钠对步骤s2过滤得到的滤液进行还原；其中还原温度为50～80℃，还原ph为1.5～4.0，还原时间为20～60min，so2和/或焦亚硫酸钠中的s与所述滤液中的cr的物质的量比为1.3～2.0；
22.采用碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠对还原后物料进行中和沉淀，并过滤获得硫酸钠溶液；其中沉淀ph为7～9，沉淀时间为10～60min；
23.通过调节所述硫酸钠溶液的ph为10～13进行脱氨，使得脱氨后溶液中铵浓度小于200mg/l，脱氨后溶液的ph为7～9；
24.对所述脱氨后溶液进行浓缩结晶，获得硫酸钠固体；其中浓缩使得硫酸钠溶液的过饱和度为20～50％。
25.根据本发明的一个实施例，在步骤s1和步骤s2之间，所述方法还包括：对所述滤饼用清水进行洗涤，并将洗涤液并入所述低钠含铵溶液；和/或
26.在步骤s2和步骤s3之间，所述方法还包括：利用酸性清水或含铵溶液对步骤s2得到的多钒酸铵进行洗涤，洗水中nh
4+
浓度为0～10g/l，洗水温度为65～95℃，洗水ph为2.0～4，将洗涤液并入步骤s2过滤得到的滤液中。
27.在根据本发明的实施例的高浓度钠化钒液制备氧化钒的方法中，对高浓度钒液直接水解沉钒，能极大程度减少沉钒废水，且废水不需要脱氨处理，可有效降低废水处理成本；并且，采用低钠含铵溶液将水解沉钒后获得的滤饼(水解红饼)转化成多钒酸铵，可保证多钒酸铵的质量和稳定性。此外，滤饼转化过程产生的废水可返回用作低钠含铵溶液，从而实现循环利用，直至废水中钠浓度达到一定程度时退出循环，这样可以进一步减少废水处
理量。
附图说明
28.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
29.图1示出根据本发明实施例的高浓度钠化钒液制备氧化钒的方法的流程图。
具体实施方式
30.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
31.需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
32.图1示出根据本发明实施例的高浓度钠化钒液制备氧化钒的方法的流程图，如图1所示，所述方法包括如下步骤：
33.s1，将钒浓度为40～140g/l的高浓度钒液直接水解沉钒，过滤后得到滤饼；
34.s2，将所述滤饼与钠浓度小于等于25g/l的低钠含铵溶液打浆，并通过将获得的浆料加酸调节ph为2.0～2.5以及升温至80～90℃进行结晶，过滤后得到多钒酸铵；
35.s3，对所述多钒酸铵进行煅烧或还原以获得氧化钒。
36.本发明利用高浓度钠化钒液为沉钒原料，钒浓度为40～140g/l(例如60g/l、80g/l、100g/l或120g/l)，根据高浓度钒液容易水解的特性，高浓度钒液直接水解沉钒，能极大程度减少沉钒废水，且废水不需要脱氨处理，有效降低废水处理成本，并且水解沉钒无需采用铵盐，可减少铵盐用量。但水解红饼往往夹带大量k、na等杂质，不满足质量要求，本发明又利用水解红饼能在低钠含铵溶液中转化为多钒酸铵的特性，使得水解红饼中的杂质被有效脱出，得到高质量的多钒酸铵。
37.以下说明步骤s2中采用低钠含铵溶液的作用：
38.本技术的发明人认识到：在十二钒酸盐中生成碱金属盐时选择顺序为：k
+
＞nh
4+
＞na
+
＞h
+
＞li
+
。由于钠离子与十二钒酸根离子的结合能力大于氢离子，故从钒酸钠溶液中水解析出的红饼中往往含有钠离子，其组成实际上是多钒酸钠盐na
xh2-xv12o31
·
nh2o，当溶液中钠离子过剩时则生成na
2v12o31
·
nh2o。故水解沉钒时，往往由于钠离子的存在而影响v2o5产品的纯度。如果往溶液中加入铵盐，有铵离子存在时，由于铵离子与十二钒酸根离子的结合力大于钠离子，可以把钠离子置换下来生成多钒酸铵盐：
39.na
xh2-xv12o31
(固)+xnh
4+
←→
(nh
4+
)
xh2-xv12o31
+xna
+
。
40.本发明将水解钒在低钠含铵溶液中转化为apv，主要是利用低钠含铵溶液可以将水解钒转化为apv，若溶液中钠含量较高，则水解钒不会转化成apv。水解钒转化成apv有利于脱除水解钒中的杂质(如钠)，得到低杂质的apv，进而获得合格的氧化钒产品。
41.步骤s2中ph范围和温度范围的作用在于：保证水解钒转化为apv的转化效果。ph过
低，会增加apv的溶解度，h
+
过多也会抑制转化过程；ph过高，钒在溶液中的存在形式发生变化，也会抑制转化过程，得不到apv。温度过低，转化速率慢，夹杂多，影响apv纯度；温度过高，转化速率过快，爆发结晶，使得水解钒被包覆，转化不彻底，杂质多，且温度高，apv的溶解度也增大。因此，通过步骤s2限定的ph和温度可以确保最好的转化效果。
42.在一些实施例中，步骤s1中，控制高浓度钒液中na与v的物质的量比为0.8～3.5，先在30～70℃的温度条件下将所述高浓度钒液加酸调节ph为1.5～2.0(可以采用50％体积分数的硫酸，在5～15min完成调ph)，之后以3～10℃/min的升温速率升温至90～99℃的终点温度，并在所述终点温度时补充加酸调节ph为2.0～2.5(可以采用50～98％体积分数的硫酸，在5～10min完成调ph)，之后在所述终点温度保温30～180min，完成水解沉钒。补充加酸的原因在于：1、水解过程中会消耗酸，需要补充。2、因温度变化，溶液ph也会变化，需要补充加酸以稳定溶液ph环境，确保水解效率。在一些实施例中，步骤s1中，水解沉钒全程进行搅拌，并使得搅拌桨最外侧线速度为0.5～5m/s，从而保证沉钒的均匀性和充分性。
43.步骤s1中过滤获得滤饼(水解红饼)和水解沉钒废水(滤液1)，可以对所述滤饼用清水进行洗涤，洗水温度为60～90℃，洗水量为同体积的红饼，并将洗涤液并入步骤s2中所使用的低钠含铵溶液，这样可以对洗涤液进行再次利用。通过洗涤可以减少水解钒的杂质。洗水量为控制水平衡的前提下，尽可能地洗涤干净(水解红饼会带走部分水，这部分水作为洗水补充，不能引入过多的水，且要尽可能洗涤干净)。
44.在一些实施例中，所述方法还包括对水解沉钒废水(滤液1)进行处理，处理过程包括如下步骤：
45.采用so2和/或焦亚硫酸钠对步骤s1过滤得到的滤液(滤液1)进行还原以去除其中的铬；其中还原温度为50～80℃，还原ph为1.5～4.0，还原时间为20～60min，so2和/或焦亚硫酸钠中的s与所述滤液中的cr的物质的量比为1.3～2.0，s与v的物质的量比为0.4～0.8；
46.采用碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠对还原后物料进行中和沉淀，并过滤获得硫酸钠溶液；其中沉淀ph为7～9，沉淀时间为10～60min；
47.对所述硫酸钠溶液进行浓缩结晶，获得硫酸钠固体；其中浓缩使得硫酸钠溶液的过饱和度为20～50％。浓缩结晶后获得的生产水可返回至浸出工序，用于对钠化熟料进行浸出以获得钒液原料。
48.在一些实施例中，步骤s2中，在30～70℃的温度条件下进行打浆，并且所述低钠含铵溶液(低钠含铵溶液例如可以包含(nh4)2so4)与所述滤饼的液固比为2～25ml：1g，使得转换过程中na与tv(全钒)的物质的量比为0～1.0，(nh4)2so4与tv的质量比为0.7～1.2。
49.在一些实施例中，步骤s2中，先将所述浆料加酸调节ph为2.0～2.5(可以采用50％体积分数的硫酸，在5～15min完成调ph)，之后以3～10℃/min的升温速率升温至80～90℃的终点温度，并在所述终点温度时加酸调节ph为2.0～2.5(可以采用50～98％体积分数的硫酸，在5～10min完成调ph)，之后在所述终点温度保温60～180min。在一些实施例中，步骤s2中，结晶全程进行搅拌，并使得搅拌桨最外侧线速度为0.5～5m/s。
50.步骤s2中过滤后获得多钒酸铵和转化废水(滤液2)，可以利用酸性清水或含铵溶液对步骤s2得到的多钒酸铵进行洗涤，洗水中nh
4+
浓度为0～10g/l，洗水温度为65～95℃，洗水ph为2.0～4，洗水量为红饼的质量，将洗涤液并入步骤s2过滤得到的滤液(滤液2)中。通过洗涤可以减少apv的杂质，洗水条件可以减少洗涤过程中apv的损耗，洗涤过程维持水
平衡。
51.在一些实施例中，当步骤s2中过滤得到的滤液中钠浓度小于等于25g/l时，所述方法还包括：将所述滤液返回用作所述低钠含铵溶液，进行循环利用，直至滤液中钠浓度大于25g/l时，再结束循环，进行废水处理。这样，滤饼转化过程产生的废水(滤液2)可返回用作低钠含铵溶液，从而实现循环利用，直至废水中钠浓度达到一定程度时退出循环，这样可以进一步减少废水处理量；并且，低钠含铵溶液中的铵在循环过程中也能得到充分利用，对比现有技术中全流程酸性铵盐沉钒，能大幅度降低铵盐使用量。
52.在一些实施例中，当步骤s2中过滤得到的滤液中钠浓度大于25g/l时，所述方法还包括：
53.采用so2和/或焦亚硫酸钠对步骤s2过滤得到的滤液(滤液2)进行还原以去除其中的铬；其中还原温度为50～80℃，还原ph为1.5～4.0，还原时间为20～60min，so2和/或焦亚硫酸钠中的s与所述滤液中的cr的物质的量比为1.3～2.0，s与v的物质的量比为0.4～0.8；
54.采用碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠对还原后物料进行中和沉淀，并过滤获得硫酸钠溶液；其中沉淀ph为7～9，沉淀时间为10～60min；
55.通过调节所述硫酸钠溶液的ph为10～13进行脱氨，使得脱氨后溶液中铵浓度小于200mg/l，脱氨后溶液的ph为7～9；
56.对所述脱氨后溶液进行浓缩结晶，获得硫酸钠固体；其中浓缩使得硫酸钠溶液的过饱和度为20～50％。浓缩结晶后获得的生产水可返回至浸出工序，用于对钠化熟料进行浸出以获得钒液原料。
57.在一些实施例中，步骤s3中，煅烧温度为500～550℃，煅烧时间为120～300min，煅烧气氛中氧气含量大于15％。
58.在一些实施例中，步骤s3中，采用焦炉煤气、一氧化碳或氢气进行还原，还原温度为850～1000℃，还原时间为90～300min，每千克多钒酸铵的还原气体用量为0.25～0.60m3/h。
59.综上所述，本发明利用红饼可在低钠含铵溶液中转化成apv和高浓度钒液容易水解的特性，高浓度钒液直接水解沉钒，能极大程度减少沉钒废水，且废水不需要脱氨处理，有效降低废水处理成本。水解红饼再用低钠溶液和铵盐转化成多钒酸铵，使得水解红饼中的钠等杂质被有效脱出，保证多钒酸铵质量和过程稳定性。低钠沉钒废水可循环用于水解红饼转化多钒酸铵，并且低钠溶液中的铵在循环过程中也能得到充分利用，对比全流程酸性铵盐沉钒，能大幅度降低铵盐使用量。当低钠溶液钠达一定程度时，退出循环，按常规方法处理低钠沉钒废水。多钒酸铵煅烧或者还原得到氧化钒产品。本发明流程可控性强，产品质量稳定。
60.下面根据具体的实施例进行说明。
61.实施例1
62.取钠化钒液1000ml，钒浓度tv为70g/l，na/v(物质的量比)＝1.1，调节ph值的温度50℃，用50％体积分数的硫酸调节ph为2.0，在5min完成第一次调酸，然后升温进行水解沉钒。水解沉钒的升温速率为3℃/min，终点温度控制在95℃，在终点温度时需要补充调酸，用98％体积分数的硫酸调节ph为2.0，在5min完成第二次调酸。完成第二次调酸后在终点温度保温45min，全过程确保搅拌桨最外侧线速度在0.6m/s。完成水解沉钒后进行固液分离，得
水解沉钒废水720ml(滤液1)和红饼140.86g，红饼用清水洗涤一次，洗水温度为80℃，洗水量为150ml，洗涤滤液并入低钠溶液。
63.水解沉钒废水处理采用焦亚硫酸钠进行还原，还原温度为70℃，还原ph为2.0，焦亚硫酸钠用量为s/cr(物质的量比)＝1.5，s/v(物质的量比)＝0.5，还原时间为60min。还原结束后采用碳酸氢钠进行中和沉淀，沉淀ph为7，沉淀时间30min，沉淀结束后固液分离得硫酸钠溶液，硫酸钠溶液进行浓缩结晶，浓缩使得硫酸钠的过饱和度为30％，浓缩后得到生产水和硫酸钠固体，生产水返回浸出。
64.低钠溶液与红饼在30℃下打浆，液固比为10ml：1g，且转换过程中有na/tv＝0.06，用50％体积分数的硫酸调节ph为2.2，在5min完成第一次调酸，然后升温进行转化。红饼转化apv的升温速率为5℃/min，终点温度控制在85℃，在终点温度时需要补充调酸，用50～98％体积分数的硫酸调节ph为2.2，在5min完成第二次调酸。完成第二次调酸后在终点温度保温60min，全过程确保搅拌桨最外侧线速度在0.5m/s。完成转化后进行固液分离，得转化废水(滤液2)和apv138.8g，apv固体用含铵溶液洗涤一次，洗水中nh
4+
浓度控制在5g/l，洗水温度为75℃，洗水ph为4，洗水量为140ml，洗涤滤液并入转化废水(滤液2)。
65.apv结晶上清液(滤液2)中na浓度为4g/l，小于25g/l，视为杂质不超标，apv结晶上清液(滤液2)循环6次后na浓度为25.4g/l，大于25g/l，视为杂质超标，进行废水处理。处理过程为：用焦亚硫酸钠进行还原，还原温度为60℃，还原ph为2.5，焦亚硫酸钠用量为s/cr(物质的量比)＝1.5，s/v(物质的量比)＝0.4，还原时间为20min。还原结束后采用氢氧化钠进行中和沉淀，沉淀ph为8，沉淀时间30min，沉淀结束后固液分离得硫酸钠溶液，硫酸钠溶液调节ph为12进行脱氨，脱氨后使得脱氨后液中铵为100mg/l，脱氨后液回调ph值为7～9进行浓缩，浓缩使得硫酸钠的过饱和度为35％，浓缩后得到生产水和硫酸钠固体，生产水返回浸出。
66.对apv进行煅烧，煅烧温度550℃，煅烧时间120min，煅烧气氛中氧气含量为20％，获得五氧化二钒，五氧化二钒中na2o含量为0.3％，满足质量要求。
67.所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。

技术特征：
1.一种高浓度钠化钒液制备氧化钒的方法，其特征在于，包括：s1，将钒浓度为40～140g/l的高浓度钒液直接水解沉钒，过滤后得到滤饼；s2，将所述滤饼与钠浓度小于等于25g/l的低钠含铵溶液打浆，并通过将获得的浆料加酸调节ph为2.0～2.5以及升温至80～90℃进行结晶，过滤后得到多钒酸铵；s3，对所述多钒酸铵进行煅烧或还原以获得氧化钒。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，先将所述高浓度钒液加酸调节ph为1.5～2.0，之后升温至90～99℃的终点温度，并在所述终点温度时加酸调节ph为2.0～2.5，之后在所述终点温度保温30～180min，完成水解沉钒；和/或，步骤s1中，水解沉钒全程进行搅拌，并使得搅拌桨最外侧线速度为0.5～5m/s。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，在30～70℃的温度条件下进行打浆，并且所述低钠含铵溶液与所述滤饼的液固比为2～25ml：1g，使得na与tv的物质的量比为0～1.0，(nh4)2so4与tv的质量比为0.7～1.2。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，先将所述浆料加酸调节ph为2.0～2.5，之后升温至80～90℃的终点温度，并在所述终点温度时加酸调节ph为2.0～2.5，之后在所述终点温度保温60～180min；和/或，步骤s2中，结晶全程进行搅拌，并使得搅拌桨最外侧线速度为0.5～5m/s。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s3中，煅烧温度为500～550℃，煅烧时间为120～300min，煅烧气氛中氧气含量大于15％。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s3中，采用焦炉煤气、一氧化碳或氢气进行还原，还原温度为850～1000℃，还原时间为90～300min，每千克多钒酸铵的还原气体用量为0.25～0.60m3/h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：采用so2和/或焦亚硫酸钠对步骤s1过滤得到的滤液进行还原；其中还原温度为50～80℃，还原ph为1.5～4.0，还原时间为20～60min，so2和/或焦亚硫酸钠中的s与所述滤液中的cr的物质的量比为1.3～2.0；采用碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠对还原后物料进行中和沉淀，并过滤获得硫酸钠溶液；其中沉淀ph为7～9，沉淀时间为10～60min；对所述硫酸钠溶液进行浓缩结晶，获得硫酸钠固体；其中浓缩使得硫酸钠溶液的过饱和度为20～50％。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当步骤s2中过滤得到的滤液中钠浓度小于等于25g/l时，所述方法还包括：将所述滤液返回用作所述低钠含铵溶液。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当步骤s2中过滤得到的滤液中钠浓度大于25g/l时，所述方法还包括：采用so2和/或焦亚硫酸钠对步骤s2过滤得到的滤液进行还原；其中还原温度为50～80℃，还原ph为1.5～4.0，还原时间为20～60min，so2和/或焦亚硫酸钠中的s与所述滤液中的cr的物质的量比为1.3～2.0；采用碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠对还原后物料进行中和沉淀，并过滤获得硫酸钠溶液；其中沉淀ph为7～9，沉淀时间为10～60min；通过调节所述硫酸钠溶液的ph为10～13进行脱氨，使得脱氨后溶液中铵浓度小于
200mg/l，脱氨后溶液的ph为7～9；对所述脱氨后溶液进行浓缩结晶，获得硫酸钠固体；其中浓缩使得硫酸钠溶液的过饱和度为20～50％。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤s1和步骤s2之间，所述方法还包括：对所述滤饼用清水进行洗涤，并将洗涤液并入所述低钠含铵溶液；和/或在步骤s2和步骤s3之间，所述方法还包括：利用酸性清水或含铵溶液对步骤s2得到的多钒酸铵进行洗涤，洗水中nh
4+
浓度为0～10g/l，洗水温度为65～95℃，洗水ph为2.0～4，将洗涤液并入步骤s2过滤得到的滤液中。

技术总结
本发明公开了一种高浓度钠化钒液制备氧化钒的方法，包括：S1，将钒浓度为40～140g/L的高浓度钒液直接水解沉钒，过滤后得到滤饼；S2，将所述滤饼与钠浓度小于等于25g/L的低钠含铵溶液打浆，并通过将获得的浆料加酸调节pH为2.0～2.5以及升温至80～90℃进行结晶，过滤后得到多钒酸铵；S3，对所述多钒酸铵进行煅烧或还原以获得氧化钒。本发明能够减少沉钒废水，提高多钒酸铵品质，还可以减少铵盐使用量。还可以减少铵盐使用量。还可以减少铵盐使用量。


技术研发人员：饶玉忠 付自碧 伍珍秀 蒋霖
受保护的技术使用者：攀钢集团研究院有限公司
技术研发日：2023.07.12
技术公布日：2023/9/9