一种复合埃洛石纳米管的制备方法与流程

1.本发明涉及药物载体技术领域，特别涉及一种复合埃洛石纳米管的制备方法。


背景技术：

2.埃洛石纳米管是一种传统的矿物中药，几千年来一直被用于止血。然而，埃洛石纳米管的凝血机制及其实际应用潜力尚未完全阐明。在这项研究中，发现埃洛石纳米管通过多种依赖方法加速止血：1、由于其超亲水性和独特的管状纳米结构，吸水和浓缩血液；2、通过带负电的表面相互作用触发内在的凝血级联反应；3、通过激活和连接血小板加速凝块形成。
3.上述存在的弊端：
4.传统的埃洛石纳米管止血是通过壳聚糖与埃洛石纳米管结合成的复合止血粉，通过复合止血粉来进行止血，但传统的复合止血粉只是通过壳聚糖与埃洛石纳米管相结合研磨成的粉末，从而导致其止血的速度不会产生变化，在对出血量大于止血粉末的止血量时，将会导致无法阻止伤口往外流动的血液。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种复合埃洛石纳米管的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种复合埃洛石纳米管的制备方法，所述制作方法包括以下几个步骤：
7.s1，处理埃洛石原材料，所述埃洛石原材料的处理是将埃洛石原材料进行研磨和筛选；
8.s2，制备埃洛石纳米管，所述埃洛石纳米管的制备是将s1中的埃洛石纳米管原材料中加入氢氧化钠溶液，再对溶液进行干燥、研磨和筛选得到埃洛石纳米管；
9.s3，制备复合埃洛石纳米管，所述复合埃洛石纳米管是将s2中的埃洛石纳米管加入壳聚糖溶液内进行搅拌；
10.s4，添加丝素蛋白溶液，所述添加丝素蛋白溶液是在s3中的添加丝素蛋白溶液；
11.s5，冷冻干燥，将s4中所得的溶液进行冷冻干燥，使其形成固体；
12.s6，研磨，将s5中所得的固体进行研磨，使其成为粉状；
13.s7，过滤，将s6中得到的粉末进行过滤筛选。
14.优选的，所述s1处理埃洛石原材料将原料在温度为70～75℃水中加热4～5h，然后抽滤和用去离子水洗涤6～7次至中性，将滤饼置于70～75℃烘箱中烘至干燥，将埃洛石原材料放置在研磨器中进行研磨，随后将研磨器中研磨得到的埃洛石原材料粉末过170～200目筛，即得到埃洛石粉末。
15.优选的，所述s2制备埃洛石纳米管中添加的加入氢氧化钠溶液为1～5mol/l，使固液质量比为1:20～40，在温度为60～80度条件下进行超声处理1.5～2h，将所得滤饼置于65
～75℃烘箱中干燥14～15h，取出通过研磨机进行研磨和过170～200目筛，得到埃洛石纳米管。
16.优选的，所述s3制备复合埃洛石纳米管，在埃洛石纳米管中加入壳聚糖，再对埃洛石纳米管和壳聚糖搅拌0.5～1h，使埃洛石纳米管和壳聚糖之间充分融合。
17.优选的，所述s4添加丝素蛋白溶液，在埃洛石纳米管和壳聚糖内加入丝素蛋白溶液，对埃洛石纳米管、壳聚糖和丝素蛋白溶液放入磁力搅拌器进行搅拌，搅拌3～5min，使其充分融合加入有机沉淀剂制得浊液，将得到的浊液进行离心分离，所得沉淀用去离子水洗涤后，重复离心分离和去离子水洗涤的操作3～4次。
18.优选的，所述搅拌器的转速为550～600r/min。
19.优选的，所述添加丝素蛋白溶液与壳聚糖的比例为1:2。
20.优选的，所述s5冷冻干燥是将埃洛石纳米管、壳聚糖和丝素蛋白溶液放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，从而使其得到干燥后的块状物体。
21.优选的，所述s6中的研磨是将s5冷冻干燥所得的块状物体进行研磨，得到粉状复合埃洛石纳米管。
22.优选的，所述s7过滤是通过170～200目筛将得到粉状复合埃洛石纳米管进行过滤，通过170～200目筛限制复合埃洛石纳米管的大小。
23.本发明的技术效果和优点：
24.该复合埃洛石纳米管的制备方法，在原有的基础上增加了添加丝素蛋白溶液、冷冻干燥、研磨和过滤，在原有的埃洛石纳米管和壳聚糖内加入丝素蛋白溶液，通过壳聚糖和丝素蛋白溶液的融合，在纯壳聚糖敷料中加入丝素蛋白溶液后虽不会明显改善敷料的孔隙结构与吸水性，会提高壳聚糖敷料的止血性能。
附图说明
25.图1为本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.本发明提供了如图1所示的一种复合埃洛石纳米管的制备方法，制作方法包括以下几个步骤：
28.s1，处理埃洛石原材料，埃洛石原材料的处理是将埃洛石原材料进行研磨和筛选；
29.s2，制备埃洛石纳米管，埃洛石纳米管的制备是将s1中的埃洛石纳米管原材料中加入氢氧化钠溶液，再对溶液进行干燥、研磨和筛选得到埃洛石纳米管；
30.s3，制备复合埃洛石纳米管，复合埃洛石纳米管是将s2中的埃洛石纳米管加入壳聚糖溶液内进行搅拌；
31.s4，添加丝素蛋白溶液，添加丝素蛋白溶液是在s3中的添加丝素蛋白溶液；
32.s5，冷冻干燥，将s4中所得的溶液进行冷冻干燥，使其形成固体；
33.s6，研磨，将s5中所得的固体进行研磨，使其成为粉状；
34.s7，过滤，将s6中得到的粉末进行过滤筛选。
35.需要说明的是，原有的埃洛石纳米管和壳聚糖内加入丝素蛋白溶液，通过壳聚糖和丝素蛋白溶液的融合，在纯壳聚糖敷料中加入丝素蛋白溶液后虽不会明显改善敷料的孔隙结构与吸水性，会提高壳聚糖敷料的止血性能。
36.具体的，s1处理埃洛石原材料将原料在温度为70～75℃水中加热4～5h，然后抽滤和用去离子水洗涤6～7次至中性，将滤饼置于70～75℃烘箱中烘至干燥，将埃洛石原材料放置在研磨器中进行研磨，随后将研磨器中研磨得到的埃洛石原材料粉末过170～200目筛，即得到埃洛石粉末。
37.需要说明的是，设置的研磨器在研磨时将埃洛石原材料放于研磨盘上，研磨盘逆时针转动，修正轮带动埃洛石原材料自转，重力加压的方式对埃洛石原材料施压，埃洛石原材料与研磨盘作相对运转摩擦，来达到研磨目的。
38.具体的，s2制备埃洛石纳米管中添加的加入氢氧化钠溶液为1～5mol/l，使固液质量比为1:20～40，在温度为60～80度条件下进行超声处理1.5～2h，将所得滤饼置于65～75℃烘箱中干燥14～15h，取出通过研磨机进行研磨和过170～200目筛，得到埃洛石纳米管。
39.需要说明的是，在研磨后通过170～200筛，而筛选主要依据物料宽度或厚度的不同进行，圆形筛孔是按物料宽度不同进行筛分，长形筛孔是按物料厚度不同进行筛分。如果物料宽度比筛孔小，而其长宽之半又超过筛孔长度，则只能竖立才会通过筛孔，这样会减少物料通过筛孔的机会，从而将小于170～200目的埃洛石纳米管进行穿过筛孔，将大于170～200目的埃洛石纳米管继续送回研磨机进行研磨。
40.具体的，s3制备复合埃洛石纳米管，在埃洛石纳米管中加入壳聚糖，再对埃洛石纳米管和壳聚糖搅拌0.5～1h，使埃洛石纳米管和壳聚糖之间充分融合。
41.具体的，s4添加丝素蛋白溶液，在埃洛石纳米管和壳聚糖内加入丝素蛋白溶液，对埃洛石纳米管、壳聚糖和丝素蛋白溶液放入磁力搅拌器进行搅拌，搅拌3～5min，使其充分融合加入有机沉淀剂制得浊液，将得到的浊液进行离心分离，所得沉淀用去离子水洗涤后，重复离心分离和去离子水洗涤的操作3～4次。
42.需要说明的是，在上述的离心分离是通过离心机完成的，离心机它将埃洛石纳米管、壳聚糖和丝素蛋白溶液内加入有机沉淀剂得到的浊液放置在离心机容器中，并在容器中装有一根转动的轴，轴上配置有转轮，当轴转动时，转轮或滑轮会产生一种旋转力，从而将物体抛向外围，向外围施加一种离心力，使物体沿着周围空间中心点的方向移动，从而实现浑浊物与水体分离。
43.具体的，搅拌器的转速为550～600r/min。
44.需要说明的是，通过搅拌器带动埃洛石纳米管、壳聚糖和丝素蛋白溶液进行旋转打乱，从而使埃洛石纳米管、壳聚糖和丝素蛋白溶液三者之间得以被打散充分的接触反应，从而使得壳聚糖和丝素蛋白溶液两者之间进行反应，避免壳聚糖和丝素蛋白溶液得不到反映的情况产生。
45.具体的，添加丝素蛋白溶液与壳聚糖的比例为1:2。
46.具体的，s5冷冻干燥是将埃洛石纳米管、壳聚糖和丝素蛋白溶液放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，从而使其得到干燥后的块状物体。
47.需要书说的是，真空冷冻干燥机原理是利用升华原理，使预先冻结的物料中的水分，不经过冰的融化，直接以冰态升华为水蒸气被除去，从而达到干燥的目的。在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生塌陷现象。
48.具体的，s6中的研磨是将s5冷冻干燥所得的块状物体进行研磨，得到粉状复合埃洛石纳米管。
49.需要说明的是，研磨是将成块的复合埃洛石纳米管研磨成粉状的复合埃洛石纳米管。
50.具体的，s7过滤是通过170～200目筛将得到粉状复合埃洛石纳米管进行过滤，通过170～200目筛限制复合埃洛石纳米管的大小。
51.需要说明的是，在研磨后通过170～200筛，如果复合埃洛石纳米管宽度比筛孔小，才会通过筛孔，这样会减少物料通过筛孔的机会，从而将小于170～200目的埃洛石纳米管进行穿过筛孔，将大于170～200目的埃洛石纳米管继续送回研磨机进行研磨。
52.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种复合埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于，所述制作方法包括以下几个步骤：s1，处理埃洛石原材料，所述埃洛石原材料的处理是将埃洛石原材料进行研磨和筛选；s2，制备埃洛石纳米管，所述埃洛石纳米管的制备是将s1中的埃洛石纳米管原材料中加入氢氧化钠溶液，再对溶液进行干燥、研磨和筛选得到埃洛石纳米管；s3，制备复合埃洛石纳米管，所述复合埃洛石纳米管是将s2中的埃洛石纳米管加入壳聚糖溶液内进行搅拌；s4，添加丝素蛋白溶液，所述添加丝素蛋白溶液是在s3中的添加丝素蛋白溶液；s5，冷冻干燥，将s4中所得的溶液进行冷冻干燥，使其形成固体；s6，研磨，将s5中所得的固体进行研磨，使其成为粉状；s7，过滤，将s6中得到的粉末进行过滤筛选。2.根据权利要求1所述的一种复合埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于，所述s1处理埃洛石原材料将原料在温度为70～75℃水中加热4～5h，然后抽滤和用去离子水洗涤6～7次至中性，将滤饼置于70～75℃烘箱中烘至干燥，将埃洛石原材料放置在研磨器中进行研磨，随后将研磨器中研磨得到的埃洛石原材料粉末过170～200目筛，即得到埃洛石粉末。3.根据权利要求1所述的一种复合埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于，所述s2制备埃洛石纳米管中添加的加入氢氧化钠溶液为1～5mol/l，使固液质量比为1:20～40，在温度为60～80度条件下进行超声处理1.5～2h，将所得滤饼置于65～75℃烘箱中干燥14～15h，取出通过研磨机进行研磨和过170～200目筛，得到埃洛石纳米管。4.根据权利要求1所述的一种复合埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于，所述s3制备复合埃洛石纳米管，在埃洛石纳米管中加入壳聚糖，再对埃洛石纳米管和壳聚糖搅拌0.5～1h，使埃洛石纳米管和壳聚糖之间充分融合。5.根据权利要求1所述的一种复合埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于，所述s4添加丝素蛋白溶液，在埃洛石纳米管和壳聚糖内加入丝素蛋白溶液，对埃洛石纳米管、壳聚糖和丝素蛋白溶液放入磁力搅拌器进行搅拌，搅拌3～5min，使其充分融合，加入有机沉淀剂制得浊液，将得到的浊液进行离心分离，所得沉淀用去离子水洗涤后，重复离心分离和去离子水洗涤的操作3～4次。6.根据权利要求5所述的一种复合埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于，所述搅拌器的转速为550～600r/min。7.根据权利要求5所述的一种复合埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于，所述添加丝素蛋白溶液与壳聚糖的比例为1:2。8.根据权利要求1所述的一种复合埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于，所述s5冷冻干燥是将埃洛石纳米管、壳聚糖和丝素蛋白溶液放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，从而使其得到干燥后的块状物体。9.根据权利要求1所述的一种复合埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于，所述s6中的研磨是将s5冷冻干燥所得的块状物体进行研磨，得到粉状复合埃洛石纳米管。10.根据权利要求1所述的一种复合埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于，所述s7过滤是通过170～200目筛将得到粉状复合埃洛石纳米管进行过滤，通过170～200目筛限制复合埃洛石纳米管的大小。

技术总结
本发明公开了一种复合埃洛石纳米管的制备方法，所述制作方法包括以下几个步骤：S1，处理埃洛石原材料，所述埃洛石原材料的处理是将埃洛石原材料进行研磨和筛选；S2，制备埃洛石纳米管，所述埃洛石纳米管的制备是将S1中的埃洛石纳米管原材料中加入氢氧化钠溶液，再对溶液进行干燥、研磨和筛选得到埃洛石纳米管。本发明一种复合埃洛石纳米管的制备方法，在原有的基础上增加了添加丝素蛋白溶液、冷冻干燥、研磨和过滤，在原有的埃洛石纳米管和壳聚糖内加入丝素蛋白溶液，通过壳聚糖和丝素蛋白溶液的融合，在纯壳聚糖敷料中加入丝素蛋白溶液后虽不会明显改善敷料的孔隙结构与吸水性，会提高壳聚糖敷料的止血性能。高壳聚糖敷料的止血性能。高壳聚糖敷料的止血性能。


技术研发人员：颜逸贤 吴俊 周德坚
受保护的技术使用者：上海立宝医疗科技有限公司
技术研发日：2023.06.28
技术公布日：2023/9/9