一种金属镁及利用光伏硅泥制备金属镁的方法

1.本发明属于金属镁冶炼和光伏固废回收再利用领域，具体涉及一种金属镁及利用光伏硅泥制备金属镁的方法。


背景技术：

2.我国的金属镁产量占世界总产量的80％以上，其中绝大部分采用硅热法生产。硅热法炼镁工艺自引入我国后，历经过数十年的发展，各项综合指标已得到大幅度优化，但能耗依然居高不下，每生产一吨镁平均消耗4.5吨标准煤。
3.现有技术有如下弊端：
4.1、硅热法炼镁工艺能耗高，其中作为还原剂的硅铁生产能耗约占总能耗的20％以上，且硅铁占原料总成本的60％以上。
5.2、硅热反应的还原率低，通常不达80％。
6.3、得到的金属镁杂质含量较高。


技术实现要素：

7.为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，所述方法包括如下步骤：
8.(1)将光伏硅泥加热干燥，得到干燥硅泥；
9.(2)将所述干燥硅泥、煅白和萤石混合，得到混合原料；
10.(3)将所述混合原料先压制成型，然后在真空条件下升温加热，收集镁蒸气，冷凝后得到金属镁。
11.为便于理解本发明，对本发明的部分原料进行说明：
12.光伏硅泥是将光伏行业中对晶体硅材料进行金刚石线切割时产生的含硅屑的切割废浆液经过压滤制备而成的，其主要由单质硅、水基切削液、微量的金属杂质和非金属杂质组成。
13.煅白是指经过煅烧的白云石。
14.发明人经长期调研发现，太阳能级硅片作为光伏行业的核心部件产量逐年增加，而在硅片的金刚石线切割生产过程中大约产生20130％的硅损耗，损耗的硅存在于废切割浆液中，通过压滤的方式制备成硅泥。并预测在2025年我国大约产生59.3万吨的硅损耗，恐将造成巨大的资源浪费和严重的环境污染。因为硅泥由水基切削液、单质硅和多种杂质元素构成，而硅泥中含有的多种杂质元素，去除难度大，故发明人将硅泥进行回收再利用，一举多得。
15.优选地，步骤(1)中，所述光伏硅泥的制备方法为：
16.(1-1)收集对晶体硅材料进行金刚石线切割时产生的含硅屑的切割废浆液；
17.(1-2)对所述切割废浆液进行压滤，即得到光伏硅泥。
18.优选地，步骤(1)中，所述光伏硅泥包括单质硅、水基切削液、金属杂质和非金属杂
质。
19.优选地，步骤(1)中，所述加热干燥的温度为1001500℃，加热干燥的时间为401600min。
20.优选地，步骤(2)中，所述混合的方法包括如下步骤：
21.(2-1)将所述干燥硅泥、所述煅白和所述萤石分别进行研磨破碎，过筛网得到硅泥粉、煅白粉和萤石粉；
22.(2-2)将所述硅泥粉、所述煅白粉和所述萤石粉混合，得到混合原料。
23.优选地，步骤(2-2)中，所述硅泥粉中的硅(有效物质)与所述煅白粉中的氧化镁(有效物质)，该两者的物质的量之比为：si:2mgo＝111.5:1。
24.优选地，步骤(3)中，所述压制的压强为421183mpa，保载的时间＜60s。
25.优选地，步骤(3)中，在实际加热过程中，常于高温真空加热炉内进行硅热反应。高温真空加热炉分为加热反应区和产物收集区，真空度＜10pa，加热反应区的升温速率为5110℃5min，加热反应区温度设置为115011300℃，产物收集区温度设置为8001900℃，当加热反应区升温至设定温度后和产物收集区同时保温601180min，随后以5℃5min速率同时降至室温，在产物收集区得到金属镁。
26.基于相同的技术构思，本发明的再一方案是提供一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法制备得到的金属镁，所述金属镁的纯度＞99.95％。
27.本发明的有益效果为：
28.本发明所述的利用光伏硅泥制备金属镁的方法，将光伏行业和金属镁冶炼行业相结合，利用光伏硅泥中硅含量高的特性，对硅泥处理并将其制备成能够替代硅铁的硅热法炼镁工艺的还原剂，为光伏行业的固废处理提供新思路的同时缓解了金属镁冶炼行业中由于还原剂生产所引起的能耗高、成本高的压力。本发明所述的方法在炼镁过程中还原率可达80％以上，金属镁纯度可达99.95％以上。且经初步测算，生产一吨镁能耗至多可减少约1.1tce，成本至多可减少约1000元。此外，由于金属镁纯度提高所引起的产品价格提升，也将会为金属镁冶炼企业带来额外的收益。
附图说明
29.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
30.图1是实施例1制备得到的金属镁。
31.图2是实施例1硅热反应的还原渣。
32.图3是金属镁的杂质含量对比图。
33.图4是不同光伏硅泥的干燥温度以及还原剂种类对还原率的影响结果图。
34.图5是不同压制压力对还原率的影响结果图。
具体实施方式
35.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行
详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
36.实施例1
37.本实施例提供一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，所述方法包括如下步骤：
38.(1)将光伏硅泥在100℃的空气氛围中干燥处理600min，得到干燥硅泥；
39.(2)分别将干燥硅泥、煅白和萤石进行研磨破碎，过筛网得到硅泥粉、煅白粉和萤石粉；
40.(3)将硅泥粉、锻白粉按照有效物质含量进行配比(其中，si:2mgo＝1:1)，再加入萤石粉，装入混粉器中混合均匀，将混合粉末装入模具中进行压制成型，压制压力为42mpa，保载时间为30s，得到反应原料；
41.(4)将反应原料置于高温真空加热炉的反应区中，炉内真空度保持在《10pa，升温速率为10℃5min，反应区升温至1250℃后，保温120min，产物收集区升温至850℃时，保温120min，保温结束后两区同时以5℃5min降至室温，在产物收集区得到金属镁。
42.通过计算原料反应前后失重并结合火花直读光谱仪的检测结果可知，通过该工艺，硅热反应的还原率为86.2％，金属镁纯度＞99.95％。
43.实施例2
44.本实施例提供一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，所述方法包括如下步骤：
45.(1)将光伏硅泥在200℃的空气氛围中干燥处理180min，得到干燥硅泥；
46.(2)分别将干燥硅泥、煅白和萤石进行研磨破碎，过筛网得到硅泥粉、煅白粉和萤石粉；
47.(3)将硅泥粉、锻白粉按照有效物质含量进行配比(其中，si:2mgo＝1:1)，再加入萤石粉，装入混粉器中混合均匀，将混合粉末装入模具中进行压制成型，压制压力为42mpa，保载时间为30s，得到反应原料；
48.(4)将反应原料置于高温真空加热炉的反应区中，炉内真空度保持在《10pa，升温速率为10℃5min，反应区升温至1250℃后，保温120min，产物收集区升温至850℃时，保温120min，保温结束后两区同时以5℃5min降至室温，在产物收集区得到金属镁。
49.通过计算原料反应前后失重并结合火花直读光谱仪的检测结果可知，通过该工艺，硅热反应的还原率为87.3％，金属镁纯度＞99.95％。
50.实施例3
51.本实施例提供一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其与实施例1的区别在于，步骤(1)中，将光伏硅泥在500℃的空气氛围中干燥处理40min，得到干燥硅泥。剩余步骤与实施例1均相同。
52.通过计算原料反应前后失重并结合火花直读光谱仪的检测结果可知，通过该工艺，硅热反应的还原率为80.1％，金属镁纯度＞99.95％。
53.实施例4
54.本实施例提供一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其与实施例1的区别在于，步骤(3)中，将硅泥粉、锻白粉按照有效物质含量进行配比(其中，si:2mgo＝1.5:1)，以及保载时间为40s。剩余步骤与实施例1均相同。
55.通过计算原料反应前后失重并结合火花直读光谱仪的检测结果可知，通过该工艺，硅热反应的还原率为94.9％，金属镁纯度＞99.95％。
56.实施例5
57.本实施例提供一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其与实施例1的区别在于，步骤(4)中，反应区升温至1150℃。剩余步骤与实施例1均相同。
58.通过计算原料反应前后失重并结合火花直读光谱仪的检测结果可知，通过该工艺，硅热反应的还原率为81.2％，金属镁纯度＞99.95％。
59.实施例6
60.本实施例提供一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其与实施例1的区别在于，步骤(4)中，反应区升温至1300℃。剩余步骤与实施例1均相同。
61.通过计算原料反应前后失重并结合火花直读光谱仪的检测结果可知，通过该工艺，硅热反应的还原率为93.7％，金属镁纯度＞99.95％。
62.实施例7
63.本实施例提供一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其与实施例2的区别在于，步骤(3)中，压制压力为70mpa。剩余步骤与实施例2均相同。
64.通过计算原料反应前后失重并结合火花直读光谱仪的检测结果可知，通过该工艺，硅热反应的还原率为90.8％，金属镁纯度＞99.95％。
65.实施例8
66.本实施例提供一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其与实施例2的区别在于，步骤(3)中，压制压力为183mpa。剩余步骤与实施例2均相同。
67.通过计算原料反应前后失重并结合火花直读光谱仪的检测结果可知，通过该工艺，硅热反应的还原率为83.9％，金属镁纯度＞99.95％。
68.对比例1
69.本对比例选择硅铁作为硅热反应的还原剂，本对比例主要用来对比分析光伏硅泥和硅铁作为还原剂的优劣性，本对比例包括如下步骤：
70.(1)分别将硅铁、煅白和萤石进行研磨破碎，过筛网得到硅铁粉、煅白粉和萤石粉；
71.(2)将硅铁粉、锻白粉按照有效物质含量进行配比(其中，si:2mgo＝1:1)，再加入萤石粉，装入混粉器中混合均匀，将混合粉末装入模具中进行压制成型，压制压力为42mpa，保载时间为30s，得到反应原料
72.(3)将反应原料置于高温真空加热炉的反应区中，炉内真空度保持在《10pa，升温速率为10℃5min，反应区升温至1250℃后，保温120min，产物收集区升温至850℃时，保温120min，保温结束后两区同时以5℃5min降至室温，在产物收集区得到金属镁。
73.通过计算原料反应前后失重并结合火花直读光谱仪的检测结果可知，通过该工艺，硅热反应的还原率为79.6％，金属镁纯度＞99.95％。
74.对比例2
75.本对比例提供一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其与实施例1的区别在于，步骤(1)中，将光伏硅泥在550℃的空气氛围中干燥处理25min，得到干燥硅泥。剩余步骤与实施例1均相同。
76.通过计算原料反应前后失重并结合火花直读光谱仪的检测结果可知，通过该工
艺，硅热反应的还原率为76.2％，金属镁纯度＞99.95％。
77.对比例3
78.本对比例提供一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其与实施例2的区别在于，步骤(3)中，压制压力为28mpa，结果发现混合原料不成型。剩余步骤与实施例2均相同。
79.当原料非常松散时，其一碰即碎，这种情况不利于生产，且由于原料接触不紧密，将引起还原率的下降。该情况在实际工业生产中并不具备应用价值，这也是未计算该对比例还原率的原因。
80.对比例4
81.本对比例提供一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其与实施例2的区别在于，步骤(3)中，压制压力为212mpa。剩余步骤与实施例2均相同。
82.通过计算原料反应前后失重并结合火花直读光谱仪的检测结果可知，通过该工艺，硅热反应的还原率为71.9％，金属镁纯度》99.95％。
83.分析例
84.图1为实施例1制备得到的金属镁，图2为实施例1硅热反应的还原渣，图1和图2证实了光伏硅泥作为还原剂制备金属镁的可行性。
85.对实施例2和对比例1得到的金属镁进行杂质检测，结果如图3所示。由图3可知，使用光伏硅泥制备得到的金属镁杂质含量较使用硅铁时更低。因此，使用光伏硅泥作为还原剂制备金属镁将具有更高的金属镁纯度。
86.为了考察不同光伏硅泥的干燥温度以及还原剂种类对还原率的影响，将实施例113、对比例112进行综合比对，结果如图4所示。由图4可知，当光伏硅泥的干燥温度处于1001500℃时，还原率均高于80％，达到较高水平；而当温度大于500℃时，还原率低于80％。另外，当还原剂采用传统硅铁时，还原率同样较低，不及80％。
87.为了考察不同压制压力对还原率的影响，将实施例2、实施例718、对比例314进行综合比对，结果如图5所示。由图5可知，当压制压力处于421183mpa时，还原率均高于80％，达到较高水平；而当压制压力小于42mpa(原料混合不成型)或大于183mpa时，还原率低于80％。
88.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

技术特征：
1.一种利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将光伏硅泥加热干燥，得到干燥硅泥；(2)将所述干燥硅泥、煅白和萤石混合，得到混合原料；(3)将所述混合原料先压制成型，然后在真空条件下升温加热，收集镁蒸气，冷凝后得到金属镁。2.根据权利要求1所述利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述光伏硅泥的制备方法为：(1-1)收集对晶体硅材料进行金刚石线切割时产生的含硅屑的切割废浆液；(1-2)对所述切割废浆液进行压滤，即得到光伏硅泥。3.根据权利要求1所述利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述光伏硅泥包括单质硅、水基切削液、金属杂质和非金属杂质。4.根据权利要求1所述利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热干燥的温度为1001500℃，加热干燥的时间为401600min。5.根据权利要求1所述利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合的方法包括如下步骤：(2-1)将所述干燥硅泥、所述煅白和所述萤石分别进行研磨破碎，过筛网得到硅泥粉、煅白粉和萤石粉；(2-2)将所述硅泥粉、所述煅白粉和所述萤石粉混合，得到混合原料。6.根据权利要求5所述利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其特征在于，步骤(2-2)中，所述硅泥粉中的硅与所述煅白粉中的氧化镁，该两者的物质的量之比为111.5:1。7.根据权利要求1所述利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述压制的压强为421183mpa，保载的时间＜60s。8.根据权利要求1所述利用光伏硅泥制备金属镁的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述真空条件为真空度＜10pa，所述升温的速率为5110℃5min，升温加热至115011300℃。9.权利要求118任一项所述利用光伏硅泥制备金属镁的方法制备得到的金属镁，其特征在于，所述金属镁的纯度＞99.95％。

技术总结
本发明属于金属镁冶炼和光伏固废回收再利用领域，具体涉及一种金属镁及利用光伏硅泥制备金属镁的方法。其方法包括：将光伏硅泥加热干燥，得到干燥硅泥；将干燥硅泥、煅白和萤石混合，得到混合原料；将混合原料先压制成型，然后在真空条件下升温加热，收集镁蒸气，冷凝后即得金属镁。本发明所述的方法，将光伏行业和金属镁冶炼行业相结合，利用光伏硅泥中硅含量高的特性，对硅泥处理并将其制备成能够替代硅铁的硅热法炼镁工艺的还原剂，为光伏行业的固废处理提供新思路的同时缓解了金属镁冶炼行业中由于还原剂生产所引起的能耗高、成本高的压力。本发明所述方法在炼镁过程中还原率可达80％以上，金属镁纯度可达99.95％以上。金属镁纯度可达99.95％以上。金属镁纯度可达99.95％以上。


技术研发人员：单智伟 冯雪楠 方华靖 邓浩 王悦存 杜超
受保护的技术使用者：西安交通大学
技术研发日：2023.06.14
技术公布日：2023/9/9