一种青冈木制备烟熏液的方法及其应用与流程

1.本发明涉及烟熏食品技术领域，尤其涉及一种青冈木制备烟熏液的方法及其应用。


背景技术：

2.猪肉及猪肉制品是我国国民主要消费的肉类产品，由于其营养丰富、加工形式多样，深受消费者喜爱。然而冷鲜肉极易感染微生物，产生风味衰减、营养品质下降、甚至不能食用的问题。为了延长鲜肉的保质期，熏制冷鲜肉或者冷冻肉以制备腌腊肉制品的工艺随之诞生了。烟熏食品是指利用烟熏液或熏烟对腌渍过后的食品进行熏制，从而使食品具有烟熏风味的一类产品，深受人们的喜爱，甚至有些地方的饮食习惯以烟熏制品为主。烟熏食品在日常生活中十分常见，但以传统烟熏方法熏制的食品中存在的多环芳烃(polycyclicaromatichydrocarbon，简称pahs)，会对环境和食品造成污染。除此之外，烟熏食品中存在的最常见的多环芳烃——苯并芘，这是一种性质稳定、致癌性强的毒性物质。研究发现，苯并芘会通过多种途径对人体造成危害，对皮肤、消化道、肺和膀胱产生致癌作用。除此之外，苯并芘还会对神经系统、血液系统产生影响，会破坏淋巴细胞、影响肝脏功能和dna修复能力等，导致畸形和突变的产生。
3.烟熏风味的食物一直深受消费者喜爱，是以鲜(冻)畜、禽肉或其可食副产品为原料，添加或不添加辅料，经腌制、烘干(或晒干、风干)等工艺加工而成的非即食肉制品。然而，传统的熏肉加工方式需要烤房、炉子、木材等多种材料，费时费力，且传统方法一般是选择烟熏法，该工艺是利用熏材燃烧或者不完全燃烧时所产生的烟气对畜肉进行熏制加工，因此会产生大量致癌物如苯并芘、甲醛等。同时熏烟会对环境造成严重的污染，为了解决上述问题，液熏法应运而生。
4.烟熏法是一种传统的烟熏法，它是通过木炭的高温烘烤过程中产生的烟雾，通过熏烟中的酚醛、有机酸、呋喃等多种成分，使得熏制的食品不仅具有浓烈的烟熏味，同时还能抑制细菌的繁殖，阻止油脂的氧化。为解决传统烟熏方法中苯并芘含量较高的问题，青冈木作为传统熏材，一直被广泛应用于传统烟熏，但到目前为止，关于以青冈木为原料的液熏技术少有人研究。


技术实现要素：

5.本发明的目的是要提供一种青冈木制备烟熏液的方法及应用。
6.为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
7.本发明包括以下步骤：
8.a以青冈木为原料进行预处理后粉碎机后得青冈木屑；
9.b将所述青冈木屑通过干馏工艺发烟干馏得到烟气，经冷凝得到的冷凝液通过低温静置沉淀得烟气冷凝液；
10.c将所述烟气冷凝液依次通过滤纸吸附和活性炭吸附后，取滤液得青冈木烟熏液。
11.进一步地，所述步骤a中，所述青冈木的预处理方法包括对青冈木原料进行清洗后经过90～100℃干燥1～2h。
12.进一步地，所述步骤b中，将所述青冈木屑通过干馏工艺发烟15min后收集烟气，干馏无烟产生时停止收集，所述干馏温度为200℃-350℃；所述低温静置是在-3～-5℃的条件下静置30-40h。
13..一种所述的青冈木制备烟熏液在制备腌制食品中的应用，采用烟熏液制备制品，腌制品包含鱼类或者肉类腌制品。
14.一种制备腌制食品中的方法，按照下述方法进行制备；
15.1)在腌制食品表面的喷淋5％-10％质量分数的烟熏液；
16.2)将喷淋后的所述腌制食品晾挂12-24h自然风干；
17.3)风干后取出所述腌制食品烘烤，烘烤温度先高后低，先70℃-80℃烘烤6h，再50℃-60℃烘烤15-20h后自然冷却。
18.进一步地，所述烟熏液占所述腌制食品的质量分数为4～6％。
19.本发明的有益效果是：
20.本发明是一种青冈木制备烟熏液的方法及其应用，与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
21.本发明以青冈木熏材为原料制备烟熏液，制备得到的烟熏液致癌成分苯并芘远低于传统烟熏法，降低产品含致癌物的风险。有效减少了传统熏肉制品中的3,4～苯并芘等致癌物质，适用于工厂连续化生产，为熏制食品提供稳定的烟熏色泽和熏香味。
附图说明
22.图1为本发明一种青冈木制备烟熏液的方法中所述烟熏液羰基化合物含量图示意图；
23.图2为本发明一种青冈木制备烟熏液的方法中所述烟熏液酚类含量示意图；
24.图3为本发明一种青冈木制备烟熏液的方法中所述烟熏液相对密度示意图；
25.图4为本发明一种青冈木制备烟熏液的方法中所述烟熏液酸值示意图；
26.图5为本发明一种青冈木制备烟熏液的方法中所述主成分分析三维示意图；
27.图6为本发明一种青冈木制备烟熏液的方法中所述opls-da示意图；
28.图7为本发明一种青冈木制备烟熏液的方法中所述opls-da模型200次置换验证示意图；
29.图8为本发明一种青冈木制备烟熏液的方法中所述风味化合物opls-da模型vip示意图；
30.图9为本发明一种青冈木制备烟熏液的方法中所述聚类分析热图；
具体实施方式
31.下面以及具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
32.在实施例1中，本发明青冈木制备烟熏液的方法及其应用包括以下步骤：
33.青冈木烟熏液的制备流程：原料选择
→
预处理
→
干燥
→
粉碎
→
预处理
→
干馏
→
过
滤
→
精制烟熏液
34.1)原料预处理:选取青冈木木材，然后对它进行深度清洗并整理，平铺整齐放于温度为干燥温度90℃～100℃的仪器，放进电热鼓风干燥箱内进行烘干，烘干结束后把它取出，进行冷却，随后再用粉碎机进行粉碎成木屑，留着以备使用。
35.2)将青冈木木材碎屑装入石英干馏瓶，然后通过干馏工艺发烟，该干馏装置主要由带自动温度控制的电热套、蛇形冷凝管和馏分收集装置组成，干馏温度为200℃-350℃。
36.3)通过蛇形冷凝装置收集发烟后15min的烟气，15min后无烟产生停止收集。将得到的冷凝液通过低温静置沉淀(时间为30-40h)使焦油分离。
37.4)将冷凝液经双层滤纸过滤和活性炭净化，得到青冈木烟熏液。
38.在实施例2中，采用青冈木烟熏液制备香肠的流程：原料肉清洗
→
分割搅碎
→
配料
→
灌肠
→
烟熏液喷淋
→
风干
→
烘烤
→
冷却
→
包装
39.(1)分割搅碎：按照肥肉：瘦肉3:7的比例，将肉混匀打碎备用。
40.(2)配料：添加1％-2％食盐、1％-2％白糖、2％-3％白酒、0.5％-1％味精，滚揉搅拌均匀。
41.(3)灌肠：自动灌装机灌装香肠。
42.(4)烟熏液喷淋：在灌装香肠表面均匀的喷淋5％-10％质量分数的烟熏液。
43.(5)风干：将烟熏液喷淋后的香肠晾挂12-24h自然风干。
44.(6)烘烤：香肠风干后取出放入烘箱内烘烤，烘烤温度先高后低，先70℃-80℃烘烤6h，再50℃-60℃烘烤15-20h。
45.(7)包装：对烘烤好的香肠自然冷却后采用真空包装。
46.在本实施例3中，青冈木烟熏液制备腊肉的流程：原料肉清洗
→
分割成条型
→
配料
→
腌制
→
烟熏液喷淋
→
风干
→
烘烤
→
冷却
→
包装
47.(1)分割：将肉制品分割成均匀大小条状，肉宽为6-8cm,长为20-30cm。
48.(2)配料：添加2％-3％食盐、2％-3％白酒、1％-2％味精、0.01％-0.02％脱氢乙酸钠，滚揉搅拌均匀。
49.(3)腌制：室温条件下腌制5-7天，每隔2天翻一次。
50.(4)烟熏液喷淋：在灌装香肠表面均匀的喷淋5％-10％质量分数的烟熏液。
51.(5)风干：将烟熏液喷淋后的腊肉晾挂12-24h自然风干。
52.(6)烘烤：腊肉风干后取出放入烘箱内烘烤，烘烤温度先高后低，先70℃-80℃烘烤6-8h，再50℃-60℃烘烤20-25h。
53.(7)包装：对烘烤好的腊肉自然冷却后采用真空包装。
54.以青冈木为材料,采用气相色谱-质谱联用仪(gc-ms)检测技术,研究不同干馏温度对青冈木烟熏液挥发性成分的影响。结果表明,在280℃,350℃和388℃干馏温度下制备的精制青冈木烟熏液分别鉴定出20种,19种和23种挥发性成分,分别占烟熏液中化合物的相对含量95％,93.17％和95.25％。青冈木精制烟熏液的挥发性成分主要是酚类化合物、酮类化合物、醛类化合物等,其中酚类化合物相对含量最高,在280℃干馏温度区间制备的烟熏液中挥发性酚类化合物含量为72.6％。经过低温净化处理的青冈木烟熏液及挥发性成分中未检出苯并芘类化合物。
55.在本实施例子中针对烟熏液理化性质分析
56.烟熏液羰基化合物含量测定
57.羰基化合物的作用是使熏制品形成特有的风味和色泽，温度越高的情况下提取的青冈木烟熏液的色泽更深，风味也更加独特。采用gb1886.127-2016《羰基化合物含量的测定》中的盐酸羟胺法[10]，每个烟熏液样品重复进行3次测定，取其羰基化合物测定结果平均值得最终结果。由图1结果可知，羰基化合物的含量随烟熏温度的增加而增加，在较高的温度下制取的烟熏液颜色会变得更深。
[0058]
烟熏液酚类含量测定
[0059]
酚类含量测定：采用gb1886.127-2016酚含量(以2,6-二甲氧基酚表示)测定中的修正吉布斯法，每个烟熏液样品重复进行3次测定，取其酚类含量测定结果平均值得最终结果。由图2可知，388℃下提取烟熏液的酚类物质含量是280℃下提取烟熏液的酚类物质含量的1.5倍为12.560mg/ml，结果表明烟熏液中酚类物质的含量与提取温度呈正相关，表明随着温度的增加，其酚类成分呈递增趋势。
[0060]
烟熏液相对密度测定
[0061]
国家标准规定的内容是山楂核烟熏液相对密度范围为：ⅰ号1.010-1.025、ⅱ号1.020-1.060，但本实验采用青冈木烟熏液，测定出来的相对密度并不在规定范围内，不同材料测定方法之间会存在一定的误差，现尚国家标准规定的无青冈木烟熏液相对密度范围以及测定方法，因此借用gb1886.127-2016《山楂核烟熏香味料ⅰ号、ⅱ号》测定其相对密度。如图3所示，试验结果整体趋势可以看出，青冈木烟熏液的相对密度随着提取烟熏液的温度升高而升高。
[0062]
烟熏液酸值测定
[0063]
采用gb/t14455.5-2008《香料酸值或含酸量的测定对烟熏液酸值进行测定》，结果表明，如图4所示，随着提取烟熏液的温度的升高，其酸值有逐渐升高的趋势，即388℃这个温度下提取的青冈木烟熏液的酸值最高。
[0064]
苯并芘(a)测定的数据分析
[0065]
表3.1苯并芘(a)含量对比表
[0066][0067]
采用gb5009.27-2016《食品中苯并(a)芘的测定》，分别针对实施例子2和3每个烟熏液样品平行测定3次，取其苯并芘(a)测定结果平均值得最终结果。随着提取烟熏液的温度的升高，其苯并芘(a)有逐渐升高的趋势，388℃下提取的烟熏液相对于280℃下制取的烟熏液而言，苯并芘(a)的含量增多了2倍左右为7.9μg/kg。但整体来说，此次所有温度下提取的烟熏液都在相应规定的标准之内，就安全性方面而言，可以按适当比例投入烟熏香肠产品的使用。
[0068]
烟熏液铅含量测定
[0069]
表3.2铅含量对比表
[0070][0071][0072]
根据gb5009.12—2017《食品中铅的测定》中电感耦合等离子体质谱法进行测定对烟熏液中铅含量进行测定，所有温度下制取的青冈木烟熏液铅含量均未检出，在限定量0.5mg/
㎏
下。
[0073]
烟熏液风味物质分析
[0074]
pca分析
[0075]
采用主成分分析法(pca)对各组样品进行分析，如图5所示，pc1的贡献率为48.073％，pc2的贡献率为30.747％，pc3的贡献率为20.021％，前三个主成分的总贡献率为98.841％，大于90％，表明pca提取的三个主成分可以解释总方差。图6中可以看出，三个样本被明显区分开。
[0076]
opls-da分析
[0077]
opls-da是一种具有监督模式识别的多变量统计分析方法，可以解决pca能够有效地提取主要信息但对变量不敏感且相关性不大的问题。因此，采用opls-da进一步分析温度对烟熏液挥发性有机化合物的差异，结果如图7所示。从图中可以看出，各组样品组内差异较小，组间差异较大。各组样品分布在得分图中能够明显区别，说明温度能够明显影响体系中的挥发性风味物质，使不同温度的烟熏液挥发性物质的种类和浓度存在明显差异。
[0078]
对所建的opls-da模型进行验证，结果如图8所示。验证图中可以看出，opls-da的q2＝0.969，r2x＝0.946，r2y＝0.979。r2表示拟合度，q2表示模型的预测能力。r2＝1表示模型对数据的完美描述，而q2＝1表示完全可预测性，q2》0.5被认为具有良好的可预测性。结果表明，所建立的opls-da模型适用于分析不同温度下烟熏液挥发性有机化合物的差异。
[0079]
差异物筛选
[0080]
表3.3vip值
[0081]
[0082][0083][0084]
变异权重参数值(variableimportanceinprojection，vip)是可用于衡量变量对
样品分类贡献度的模型变量权重值，vip值越大，贡献度越高。根据3.2.2建立的opls-da模型的权重值(vip》1.4)结果，共筛选出19种对烟熏液差异贡献最大的潜在差异标志物，如表3.3所示。差异物主要为6类，其中具有风味，对烟熏液的挥发性有机化合物有较大影响，进而可能会影响香肠的风味。
[0085]
聚类分析
[0086]
为清晰直观地了解青冈木烟熏液不同提取物挥发性成分含量的异同，对样品检测出的19种挥发性成分的相对含量进行热图和层次聚类分析，结果如图9所示。热图中方块颜色由浅红到深红代表挥发性成分含量由低到高。
[0087]
综上所述，本发明经蒸馏和特殊的纯化过程而制成，可以通过喷淋、浸渍等方式添加到需要熏制的食物中。烟熏液是以熏烟通过冷凝、沉降、过滤、复配后制得，其经过处理后几乎不含有苯并芘，且有机酸、酚类和羰基化合物等风味物质得到很好的保留，烟熏液在烟熏制品中的应用可有效降低食品中苯并芘的含量，大大提高了烟熏食品的安全性烟熏液中有害物质的含量显著降低，能提高食物的香味，使食物具有一定的烟熏香味，提高其口感，并能在食物表面形成一种保护性的薄膜，另外，它还具有抗氧化和抑制细菌的作用，不但消除了传统熏制过程中的各种副作用和副作用，而且还能保持烤肉的味道和独特的味道，本发明采用以青冈木为原料制作烟熏液，并优化其制作工艺和检测其中有害物质含量，并采用gc-ms分析了烟熏液挥发性有机化合物，探究了烟熏液对传统烟熏香肠及腊肉中有害物质降低的方法，为烟熏液研究及香肠腊肉生产提供参考。
[0088]
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种青冈木制备烟熏液的方法，其特征在于，包括：a以青冈木为原料进行预处理后粉碎机后得青冈木屑；b将所述青冈木屑通过干馏工艺发烟干馏得到烟气，经冷凝得到的冷凝液通过低温静置沉淀得烟气冷凝液；c将所述烟气冷凝液依次通过滤纸吸附和活性炭吸附后，取滤液得青冈木烟熏液。2.根据权利要求1所述的青冈木制备烟熏液的方法，其特征在于：所述步骤a中，所述青冈木的预处理方法包括对青冈木原料进行清洗后经过90～100℃干燥1～2h。3.根据权利要求1所述的青冈木制备烟熏液的方法，其特征在于：所述步骤b中，将所述青冈木屑通过干馏工艺发烟15min后收集烟气，干馏无烟产生时停止收集，所述干馏温度为200℃-350℃；所述低温静置是在-3～-5℃的条件下静置30-40h。4.一种如权利要求1～3任意一项所述的青冈木制备烟熏液在制备腌制食品中的应用，其特征在于：采用烟熏液制备制品，腌制品包含鱼类或者肉类腌制品。5.一种制备腌制食品中的方法，其特征在于：按照下述方法进行制备；1)在腌制食品表面的喷淋5％-10％质量分数的烟熏液；2)将喷淋后的所述腌制食品晾挂12-24h自然风干；3)风干后取出所述腌制食品烘烤，烘烤温度先高后低，先70℃-80℃烘烤6h，再50℃-60℃烘烤15-20h后自然冷却。6.根据权利要求5所述的青冈木制备烟熏液在制备腊肉中的应用，其特征在于：所述烟熏液占所述腌制食品的质量分数为4～6％。

技术总结
本发明公开了一种青冈木制备烟熏液的方法及其应用，以青冈木为原料进行预处理后粉碎机后得青冈木屑；将所述青冈木屑通过干馏工艺发烟干馏得到烟气，经冷凝得到的冷凝液通过低温静置沉淀得烟气冷凝液；将所述烟气冷凝液依次通过滤纸吸附和活性炭吸附后，取滤液得青冈木烟熏液。本发明以青冈木熏材为原料制备烟熏液，制备得到的烟熏液致癌成分苯并芘远低于传统烟熏法，降低产品含致癌物的风险。有效减少了传统熏肉制品中的3,4～苯并芘等致癌物质，适用于工厂连续化生产，为熏制食品提供稳定的烟熏色泽和熏香味。烟熏色泽和熏香味。烟熏色泽和熏香味。


技术研发人员：陈兴林 穆波 俞露 周超超 周倩
受保护的技术使用者：贵州黔福香食品有限公司
技术研发日：2023.06.13
技术公布日：2023/9/9