一种硫酸脱氟浓缩装置及脱氟浓缩工艺的制作方法

1.本发明属于化工领域，尤其涉及一种硫酸脱氟浓缩装置及脱氟浓缩工艺。


背景技术：

2.氢氟酸生产过程中会伴随有含氟硫酸产出，氟化氢气体及五氟化磷气体净化、脱水过程中也会产生大量的含氟硫酸。这种硫酸因含有氢氟酸(氟磺酸)严重影响了硫酸的再利用；另外，因浓度被稀释到60％-80％之间，需要浓缩到93％以上才能循环利用。
3.而含氟硫酸有着极强的腐蚀性，回收利用或再利用都是各企业面临的难题，但硫酸和氟资源若不加以回收利用也会造成资源浪费。
4.中国专利cn108083231a介绍了一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，该方法是将蒸汽持续通入含氟硫酸釜中，釜中最终留下的为不含氟的硫酸，产生的气体经过冷却后得到不含硫酸的氢氟酸。该方法可以分离氢氟酸，但其不足之处是：设备复杂、成本高、能耗大、产出的硫酸浓度低。
5.中国专利cn109078351a提供的一种脱氟氯塔以及采用该塔脱除硫酸中氟氯的工艺及装置；该脱氟氯塔的内侧为氟塑料层，硫酸直接接触蒸汽，吹脱分离氟和氯。该工艺装置能耗高，蒸汽夹带导致硫酸收率低，氟和氯纯度底，缺乏经济性。
6.因此，有必要提供一种更加节能，设备更简单，成本更低，产出的硫酸和氟化氢浓度更高、收率更高的硫酸浓缩脱氟装置和工艺，从而提高硫酸脱氟浓缩的经济性。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于，提供一种硫酸脱氟浓缩装置及脱氟浓缩工艺。本发明的装置和工艺具有设备结构简单，便于维护，节能，处理成本低，产出的硫酸和氟化氢浓度高、收率高的特点，具有较高的经济性，适宜工业化推广。
8.本发明的技术方案：一种硫酸脱氟浓缩装置，包括有依次连接的蒸发釜、管路和冷凝塔；
9.其中，所述冷凝塔竖直设置，其内部为冷凝管，冷凝管内设有填料，冷凝管的底部为蒸汽入口、顶部为蒸汽出口；所述冷凝管的外侧设有冷凝夹套，冷凝夹套的底部设有冷凝水入口，顶部设有冷凝水出口。
10.本发明的脱氟浓缩装置由蒸发釜、管路和冷凝塔组成，相较于传统复杂的脱氟浓缩系统，本发明的装置的结构更加简单，设备投入更少，成本更低。同时，通过采用立式的冷凝塔作为含氟蒸汽的冷凝和分离设备，除了结构更加简单以外，还实现了含氟蒸汽的连续冷凝分离的可能，提高了效率，降低了成本。
11.进一步的方案中，前述的硫酸脱氟浓缩装置，所述蒸发釜上设有加热器，通过集成加热的方式进一步简化了系统的结构，同时，减少了蒸汽加热的夹带问题，可提高硫酸的浓度。
12.进一步的方案中，前述的硫酸脱氟浓缩装置，所述蒸发釜的上端设有稀酸入口，下
端设有浓酸出口，稀酸入口和浓酸出口的设置能够便于实现连续浓缩脱氟的工艺，提高了脱氟浓缩的效率，降低了成本。
13.进一步的方案中，前述的硫酸脱氟浓缩装置，所述管路为管板结构，其内部包括呈锄头形状的上汽通道和呈j字形的富集通道，富集通道的底部设有浓缩液排出口，其中，上汽通道的下端与所述蒸发釜的出汽口连接，上汽通道的侧端连接于所述富集通道的上侧，富集通道的上端与所述冷凝管的蒸汽入口连接，管板结构与传统的管路结构相比，结构更加紧凑。
14.进一步的方案中，前述的硫酸脱氟浓缩装置，所述富集通道的侧端与上汽通道的下侧之间经回流通道连接，回流通道的设置可促进氟化氢的回流和循环浓缩，从而提高了氟化氢的浓度。
15.进一步的方案中，前述的硫酸脱氟浓缩装置，所述冷凝夹套的两端与冷凝管之间经内螺纹上压环和内螺纹下压环密封连接，通过内螺纹上压环和内螺纹下压环密封的方式提高了设备的维护便捷性，使得设备更加便于修护保养。
16.进一步的方案中，前述的硫酸脱氟浓缩装置，所述内螺纹上压环和内螺纹下压环与冷凝夹套的端面之间分别设有上密封环和下密封环。
17.一种硫酸脱氟浓缩工艺，包括如下步骤：
18.(1)向蒸发釜内加入待处理硫酸溶液；
19.(2)对蒸发釜加热，使硫酸溶液中的水和氟化氢蒸发，形成含氟蒸汽；
20.(3)含氟蒸汽经管路进入冷凝塔，在冷凝夹套中的冷凝水的作用下，含氟蒸汽中的低沸点氟化氢首先冷凝下沉，并对下沉的氟化氢进行收集，而高沸点的水蒸气则经上端的蒸汽出口排出，从而实现了硫酸的浓缩和氟的分离收集。
21.本工艺是在冷凝塔内实现蒸汽的一步法冷凝和分离，极大的简化了设备和工艺流程，实现了连续生产，降低了成本；同时，一步法冷凝分离的工艺可大大提高硫酸和氟化氢的收率。
22.进一步的方案中，前述的硫酸脱氟浓缩工艺，所述待处理硫酸溶液的浓度为60-80％，初始温度为20-30℃；所述蒸发釜的加热温度为300-320℃。本方案通过高温沸点蒸发，解决了传统低温负压蒸发工艺中氟化氢收率低的问题，提高了氟化氢的收率。
23.进一步的方案中，前述的硫酸脱氟浓缩工艺，收集的所述下沉的氟化氢，在经回流通道回流至蒸发釜后，进行循环蒸发浓缩，通过对冷凝液的回流循环蒸发，可进一步提高回收的氟化氢的浓度。
24.本发明的有益效果
25.1、本发明的脱氟浓缩装置由蒸发釜、管路和冷凝塔组成，相较于传统复杂的脱氟浓缩系统，本发明的装置的结构更加简单，设备投入更少，成本更低。同时，通过采用立式的冷凝塔作为含氟蒸汽的冷凝和分离设备，除了结构更加简单以外，还实现了含氟蒸汽的连续冷凝分离的可能，提高了效率，降低了成本。
26.2、本发明通过集成加热的方式进一步简化了系统的结构，同时，利用该设备减少外部蒸汽的引入，避免了蒸汽夹带导致的回收的硫酸浓度低问题，可提高硫酸的回收浓度。
27.3、本发明通过管板代替传统的管路系统，结构更加紧凑，成本更低。
28.4、本发明通过设置回流通道，可促进氟化氢的回流和循环浓缩，从而提高了氟化
氢的浓度。
29.5、本发明冷凝夹套的两端与冷凝管之间经内螺纹上压环和内螺纹下压环密封连接，通过内螺纹上压环和内螺纹下压环密封的方式可提高设备的维护便捷性，使得设备更加便于修护保养。
30.6、本发明的工艺是在冷凝塔内实现蒸汽的一步法冷凝和分离，极大的简化了设备和工艺流程，实现了连续生产，降低了成本；同时，一步法冷凝分离的工艺可大大提高硫酸和氟化氢的收率。而通过高温沸点蒸发，解决了传统低温负压蒸发工艺中氟化氢收率低的问题，提高了氟化氢的收率。
附图说明
31.附图1为本发明的结构示意图；
32.附图2为本发明的冷凝塔的结构示意图。
33.附图标记说明：1-蒸发釜，2-加热器，3-稀酸入口，4-浓酸出口，5-出汽口，6-管路，61-富集通道，62-浓缩液排出口，63-回流通道，64-上汽通道，7-冷凝管，8-填料，9-蒸汽出口，10-冷凝夹套，11-冷凝水入口，12-冷凝水出口，13-蒸汽入口，14-支架，15-内螺纹上压环，16-内螺纹下压环，17-上密封环，18-下密封环，19-冷凝塔。
具体实施方式
34.下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
35.本发明的实施例
36.实施例1
37.一种硫酸脱氟浓缩装置，如附图1-2所示，包括有依次连接的蒸发釜1、管路6和冷凝塔19，冷凝塔19固定于支架14上；蒸发釜1呈圆底的圆柱形，蒸发釜1和管路6采用碳化硅材质制作而成。
38.其中，所述冷凝塔19竖直设置，其内部为碳化硅材质的冷凝管7，冷凝管7内设有碳化硅拉西环填料8，填料8的上下侧经支撑板和压料板固定，依靠碳化硅材质提高冷凝效率，冷凝管7的底部为蒸汽入口13、顶部为蒸汽出口9；所述冷凝管7的外侧设有碳钢材质的冷凝夹套10，冷凝夹套10的底部设有冷凝水入口11，顶部设有冷凝水出口12，冷凝水入口11和冷凝水出口12分别外接冷凝水源和冷凝水处理系统。
39.进一步的实施例中，所述蒸发釜1上设有加热器2，加热器2为电加热器，集成在蒸发釜1上。
40.进一步的实施例中，所述蒸发釜1的上端设有稀酸入口3，下端设有浓酸出口4，稀酸入口3和浓酸出口4分别外接在稀酸储料箱和浓酸储料箱中。
41.进一步的实施例中，所述管路6为管板结构，其内部包括呈锄头形状的上汽通道64和呈j字形的富集通道61，上汽通道64的竖向通道为竖直向上，侧向通道向下倾斜，避免冷凝液从上汽通道64直接排回蒸发釜1内，富集通道61的底部设有浓缩液排出口62，排出口62设有常规的开关阀门，其中，上汽通道64的下端与所述蒸发釜1的出汽口5密封连接，上汽通道64的侧端连接于所述富集通道61的上侧，富集通道61的上端与所述冷凝管7的蒸汽入口13连接。
42.进一步的实施例中，所述富集通道61的侧端与上汽通道64的下侧之间经回流通道63连接，回流通道63向上汽通道64向下倾斜一定角度，保证回流正常进行即可。
43.进一步的实施例中，所述冷凝夹套10的两端与冷凝管7之间经内螺纹上压环15和内螺纹下压环16密封连接。
44.进一步的实施例中，所述内螺纹上压环15和内螺纹下压环16与冷凝夹套10的端面之间分别设有上密封环17和下密封环18。
45.实施例2
46.一种硫酸脱氟浓缩工艺，包括如下步骤：
47.(1)向图1设备中的蒸发釜1内加入25
°
且浓度为75％的待处理硫酸溶液；
48.(2)对蒸发釜1加热至314℃，使硫酸溶液中的水和氟化氢蒸发，形成含氟蒸汽；
49.(3)含氟蒸汽经管路6进入冷凝塔19，在冷凝夹套10中的冷凝水的作用下，含氟蒸汽中的低沸点氟化氢首先冷凝下沉，下沉的氟化氢溶液进入富集通道61的底部，而高沸点的水蒸气则经上端的蒸汽出口9排出，从而实现了硫酸的浓缩和氟的分离收集，在处理过程中，富集通道61内的氟化氢溶液经回流通道回流至蒸发釜后，进行循环蒸发浓缩。
50.通过本发明工艺处理后，硫酸浓度≥96％，硫酸中含氟≤20ppm；氢氟酸浓度≧45％，氢氟酸含硫酸≤10ppm。
51.在该过程中需要注意的是，在每次开机后，需要待系统运行平稳后才开始向外排放水蒸汽。
52.实施例3
53.一种硫酸脱氟浓缩工艺，包括如下步骤：
54.(1)向图1设备中的蒸发釜1内加入20
°
且浓度为60％的待处理硫酸溶液；
55.(2)对蒸发釜1加热至300℃，使硫酸溶液中的水和氟化氢蒸发，形成含氟蒸汽；
56.(3)含氟蒸汽经管路6进入冷凝塔19，在冷凝夹套10中的冷凝水的作用下，含氟蒸汽中的低沸点氟化氢首先冷凝下沉，下沉的氟化氢溶液进入富集通道61的底部，而高沸点的水蒸气则经上端的蒸汽出口9排出，从而实现了硫酸的浓缩和氟的分离收集。
57.实施例4
58.一种硫酸脱氟浓缩工艺，包括如下步骤：
59.(1)向图1设备中的蒸发釜1内加入30
°
且浓度为80％的待处理硫酸溶液；
60.(2)对蒸发釜1加热至320℃，使硫酸溶液中的水和氟化氢蒸发，形成含氟蒸汽；
61.(3)含氟蒸汽经管路6进入冷凝塔19，在冷凝夹套10中的冷凝水的作用下，含氟蒸汽中的低沸点氟化氢首先冷凝下沉，下沉的氟化氢溶液进入富集通道61的底部，而高沸点的水蒸气则经上端的蒸汽出口9排出，从而实现了硫酸的浓缩和氟的分离收集，在处理过程中，富集通道61内的氟化氢溶液经回流通道回流至蒸发釜后，进行循环蒸发浓缩。
62.以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

技术特征：
1.一种硫酸脱氟浓缩装置，其特征在于：包括有依次连接的蒸发釜(1)、管路(6)和冷凝塔(19)；其中，所述冷凝塔(19)竖直设置，其内部为冷凝管(7)，冷凝管(7)内设有填料(8)，冷凝管(7)的底部为蒸汽入口(13)、顶部为蒸汽出口(9)；所述冷凝管(7)的外侧设有冷凝夹套(10)，冷凝夹套(10)的底部设有冷凝水入口(11)，顶部设有冷凝水出口(12)。2.根据权利要求1所述的硫酸脱氟浓缩装置，其特征在于：所述蒸发釜(1)上设有加热器(2)。3.根据权利要求1所述的硫酸脱氟浓缩装置，其特征在于：所述蒸发釜(1)的上端设有稀酸入口(3)，下端设有浓酸出口(4)。4.根据权利要求1所述的硫酸脱氟浓缩装置，其特征在于：所述管路(6)为管板结构，其内部包括呈锄头形状的上汽通道(64)和呈j字形的富集通道(61)，富集通道(61)的底部设有浓缩液排出口(62)，其中，上汽通道(64)的下端与所述蒸发釜(1)的出汽口(5)连接，上汽通道(64)的侧端连接于所述富集通道(61)的上侧，富集通道(61)的上端与所述冷凝管(7)的蒸汽入口(13)连接。5.根据权利要求4所述的硫酸脱氟浓缩装置，其特征在于：所述富集通道(61)的侧端与上汽通道(64)的下侧之间经回流通道(63)连接。6.根据权利要求1所述的硫酸脱氟浓缩装置，其特征在于：所述冷凝夹套(10)的两端与冷凝管(7)之间经内螺纹上压环(15)和内螺纹下压环(16)密封连接。7.根据权利要求6所述的硫酸脱氟浓缩装置，其特征在于：所述内螺纹上压环(15)和内螺纹下压环(16)与冷凝夹套(10)的端面之间分别设有上密封环(17)和下密封环(18)。8.一种硫酸脱氟浓缩工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)向蒸发釜内加入待处理硫酸溶液；(2)对蒸发釜加热，使硫酸溶液中的水和氟化氢蒸发，形成含氟蒸汽；(3)含氟蒸汽经管路进入冷凝塔，在冷凝夹套中的冷凝水的作用下，含氟蒸汽中的低沸点氟化氢首先冷凝下沉，并对下沉的氟化氢进行收集，而高沸点的水蒸气则经上端的蒸汽出口排出，从而实现了硫酸的浓缩和氟的分离收集。9.根据权利要求8所述的硫酸脱氟浓缩工艺，其特征在于：所述待处理硫酸溶液的浓度为60-80％，初始温度为20-30℃；所述蒸发釜的加热温度为300-320℃。10.根据权利要求8所述的硫酸脱氟浓缩工艺，其特征在于：收集的所述下沉的氟化氢，在经回流通道回流至蒸发釜后，进行循环蒸发浓缩。

技术总结
本发明公开了一种硫酸脱氟浓缩装置及脱氟浓缩工艺，本发明装置包括有依次连接的蒸发釜、管路和冷凝塔；冷凝塔内部为冷凝管，冷凝管内设有填料；所述冷凝管的外侧设有冷凝夹套，冷凝夹套的底部设有冷凝水入口，顶部设有冷凝水出口。其工艺包括对蒸发釜加热，使硫酸溶液中的水和氟化氢蒸发，形成含氟蒸汽；含氟蒸汽经管路进入冷凝塔，在冷凝夹套中的冷凝水的作用下，含氟蒸汽中的低沸点氟化氢首先冷凝下沉，并对下沉的氟化氢进行收集，而高沸点的水蒸气则经上端的蒸汽出口排出。本发明的装置和工艺具有设备结构简单，便于维护，节能，处理成本低，产出的硫酸和氟化氢浓度高、收率高的特点，具有较高的经济性，适宜工业化推广。适宜工业化推广。适宜工业化推广。


技术研发人员：孟海波 杨颖
受保护的技术使用者：贵州兰鑫石墨机电设备制造有限公司
技术研发日：2023.06.13
技术公布日：2023/9/9