掩膜版用精密合金薄带及其制备方法与流程

1.本发明属于材料制造领域，具体涉及一种掩膜版用精密合金薄带及其制备方法。


背景技术：

2.屏幕用掩膜版薄带材料是一种非常重要的功能金属材料，属于精密合金的低膨胀合金系列。因其用于屏幕的制作，材料纯净度直接影响屏幕像素，需要材料具有超超洁净的特点，成品薄带(0.02～0.03mm厚)中几乎不能有夹杂物。现阶段国内使用的屏幕用掩膜版薄带材料基本上依靠进口，这无疑增加了屏幕的生产成本。
3.因此，如何控制产品的生产制造过程中钢液纯净度，以提供一种可替代进口的掩膜版薄带材料成为本领域的目标。


技术实现要素：

4.本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种掩膜版用精密合金薄带及其制备方法。
5.具体的，本发明的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，依次包括以下工序：真空感应冶炼
→
电渣重熔
→
电子束冷床炉冶炼
→
轧制开坯
→
修磨
→
热连轧
→
退火酸洗
→
冷轧。
6.上述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，真空感应冶炼工序中，控制真空度小于0.026mbar，熔清功率400～900kw，熔清后电磁搅拌4～6min，温度1550～1580℃，功率降为300～400kw后冶炼60～90min，合金化后再电磁搅拌4～6min，成分合格后充ar至0.5mpa以上后加入nimg合金，最后带电出钢得到真空感应锭。
7.上述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，电渣重熔工序中，控制预熔渣成分caf2、al2o3、sio2、fe2o3的重量比为68～72：28～31：1～3：0.5～1，预熔渣在500～600℃下保温烘烤，时间不小于3小时。
8.上述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，电渣重熔工序中，控制熔速为450～550kg/h，渣量150～160kg，熔炼过程中用氩气保护，保证结晶器氧含量≤10％。
9.上述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，电子束冷床炉冶炼工序中，控制真空度≤0.1pa，熔速800～1000kg/h。
10.上述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，轧制开坯工序中，将钢锭在1180℃
±
10℃保温3～4小时；终轧温度930～950℃。
11.上述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，热连轧工序中，控制坯料加热温度为1150
±
20℃，坯料总驻炉时间≥190min。
12.上述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，热连轧工序中，控制粗轧出口厚度为26mm～30mm，出口温度为990
±
20℃；控制精轧出口温度为830
±
20℃，目标厚度为3.0～4.2mm。
13.上述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，冷轧工序中，采用光亮退火，控制炉内氧含量≤10ppm，退火炉5～8区炉温950℃。
14.另一方面，本发明还提供了一种掩膜版用精密合金薄带，其采用上述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法制备。
15.本发明的技术方案具有如下的有益效果：
16.本发明通过三重精炼相结合方式，获得氧含量小于10ppm的超低氧钢锭，再经过热连轧、冷轧轧制的超大变形后，0.02～0.03mm厚薄带内极小量夹杂物尺寸不超过1μm，材料用于电子屏幕的制作，完全满足电子屏幕超高像素要求，成功取代进口材料。
附图说明
17.通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。
18.图1为实施例1制备的0.03mm厚精密合金薄带夹杂物图片。
具体实施方式
19.为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
20.当本发明中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特征时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本发明中所公开的所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
21.本发明的技术构思为：超低氧和零夹杂物是该材料在生产中最大的难点，为达到使用要求，在真空感应冶炼时采用强脱氧剂mg进行深脱氧，然而mg元素极其活泼，收得率极低，必须经过加压处理保证收得率。为获得超纯净材料，经真空感应炉冶炼的钢锭结合电渣重熔对钢内夹杂物进行吸附后再经过电子束冷床炉熔炼，使熔化的钢液进入水冷炉床后经洁净化处理，最大限度的消除高低密度夹杂物，确保流入结晶器钢液的纯净化，满足高质量纯净化材料的质量要求。
22.为了满足屏幕用掩膜版精密合金材料超高的纯净度要求，本发明设计了一种特殊的生产工艺路线：真空感应冶炼
→
电渣重熔
→
电子束冷床炉冶炼
→
轧制开坯
→
修磨
→
热连轧
→
退火酸洗
→
冷轧。
23.本发明通过真空感应冶炼(vim)、电渣重熔(esr)和电子束冷床炉(eb)三重精炼后，铸坯内全氧含量可控制到10ppm以下，经过热轧冷轧成0.02～0.03mm厚薄带后材料内仅发现少量1μm以下夹杂物，满足用户使用要求，可替代进口材料。
24.下面对本发明掩膜版用精密合金薄带的制备方法各工序的作用及技术参数做详细介绍：
25.(1)真空感应冶炼
26.真空感应冶炼是一种在真空条件下利用电磁感应加热原理来熔炼金属的金属工艺制程。
27.在一些优选的实施方式中，控制真空度小于0.026mbar，熔清功率400～900kw，熔清后电磁搅拌4～6min，温度1550～1580℃，功率降为300～400kw后冶炼60～90min，合金化后再电磁搅拌4～6min，成分合格后充ar至0.5mpa以上后加入nimg合金，最后带电出钢得到真空感应锭，借此，可有效去除钢液中的气体等杂质，使钢液更加洁净。
28.(2)电渣重熔
29.电渣重熔是利用电流通过熔渣时产生的电阻热作为热源进行熔炼的方法，其主要目的是提纯金属并获得洁净组织均匀致密的钢锭。
30.优选的，为了防止钢锭表面的氧化铁皮等杂质带入下一环节污染钢液，电极坯制备过程中，需将真空感应锭的头尾切除并对其表面进行修磨。
31.优选的，控制预熔渣成分caf2、al2o3、sio2、fe2o3的比例为68～72：28～31：1～3：0.5～1。按照本发明的配方配制预熔渣可有效去除钢液中的气体，防止产生气泡缺陷。
32.优选的，预熔渣在500～600℃下保温烘烤，时间不小于3小时，去除预熔渣中的水分，防止将水分带入钢液中。
33.优选的，熔速按450～550kg/h控制，渣量150～160kg(优选为160kg)。
34.进一步优选的，熔炼过程中采用氩气保护，保证结晶器氧含量≤10％。
35.(3)电子束冷床炉冶炼
36.电子束冷床炉冶炼技术是一种把电子束和冷炉床结合，在高真空下进行熔炼的冶金技术。
37.优选的，在将电渣锭放入eb炉熔炼室内冶炼前，需要电渣锭切头尾并车光表面。
38.优选的，冶炼过程中控制真空度≤0.1pa，熔速800～1000kg/h，从而进一步去除钢液中的气体，使钢液进一步洁净。
39.其中，在制备eb炉钢锭过程中，结晶器采用扁形结晶器。
40.(4)轧制开坯
41.轧制开坯是指钢锭或连铸轧钢坯在初轧机、钢坯连轧机、三辊式轧机、锻锤或水压机上进行的首次塑性加工，以便为各类轧机提供生产成品用的坯料的过程。
42.优选的，在轧制前将eb钢锭在1180℃
±
10℃保温3～4小时，借此使钢锭温度均匀，获得更好的变形能力。
43.优选的，在轧制开坯工序中，本发明采用小冷却水，多道次，小变形量轧制。
44.优选的，对初轧坯表面修磨，不得有可见缺陷。
45.优选的，为了获得均匀的组织及良好的力学性能，终轧温度控制在930～950℃。
46.(5)热连轧
47.热连轧用连铸板坯或初轧板坯作原料，经步进式加热炉加热，高压水除磷后进入粗轧机，粗轧料经切头、尾、再进入精轧机，实施计算机控制轧制，终轧后即经过层流冷却(计算机控制冷却速率)和卷取机卷取、成为直发卷。
48.优选的，为了使坯料获得良好变形能力，防止轧制过程中产生裂纹，控制坯料加热温度为1150
±
20℃，坯料总驻炉时间≥190min。
49.进一步优选的，热连轧工序中，控制粗轧出口厚度为26mm～30mm，出口温度为990
±
20℃；控制精轧出口温度为830
±
20℃，目标厚度为3.0～4.2mm。
50.(6)冷轧
51.用热轧钢卷为原料，经酸洗去除氧化皮后进行冷连轧，其成品为轧硬卷。
52.可选的，热轧卷退火酸洗后冷轧，目标厚度1.0～1.5mm。
53.优选的，采用光亮退火，控制炉内氧含量≤10ppm，退火炉5～8区炉温950℃，借此，获得无氧化光亮表面和高的光洁度。
54.其中，冷板退火后继续轧制成要求厚度。
55.又一方面，本发明还提供了一种掩膜版用精密合金薄带，其采用上述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法制备。
56.实施例
57.下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。
58.实施的步骤依次如下：
59.(1)真空感应冶炼掩膜版用精密合金钢锭，真空度0.025mbar，熔清功率800kw，熔清后电磁搅拌5min，温度1560℃，功率降为350kw后冶炼90min，合金化后再电磁搅拌5min，成分合格后充ar至0.5mpa后加入nimg合金。
60.实际成分为：c 0.01％、si 0.25％、mn 0.28％、p 0.008％、s 0.001％、ni 36％，其余为铁和不可避免的杂质。
61.钢锭重量：6吨。
62.(2)电渣重熔
63.切除钢锭头尾后作为电极坯进行电渣重熔。
64.预熔渣系成分：
65.主要控制caf2、al2o3、sio2、fe2o3、的比例为68～72：28～31：1～3：0.5～1，在600℃下保温烘烤4小时。
66.熔速按500kg/h控制，渣量160kg，采用氩气保护，结晶器氧含量8％。
67.电渣锭重量：5吨
68.(3)电子束冷床炉熔炼
69.电渣锭切头尾并车光表面，放入eb炉熔炼室内冶炼，真空度0.05pa，熔速900kg/h，结晶器采用扁形结晶器。
70.钢锭重量：8吨，尺寸：200mm
×
1000mm
×
l
71.(4)eb钢锭在均热坑1180℃保温4小时；开坯终轧温度950℃，开坯修磨后表面无肉眼可见缺陷。
72.(5)坯料热轧加热温度1150℃，总驻炉时间200min，加热前喷涂抗氧化涂料；粗轧出口厚度30mm，出口温度1000℃；精轧出口温度：840℃；卷取温度：410℃；厚度4.2mm。
73.(6)热轧卷退火酸洗后冷轧厚度1.5mm；光亮退火炉内氧含量8ppm，退火炉5～8区炉温950℃；冷板退火后继续轧制成0.03mm厚。经以上步骤生产的精密合金薄带夹杂物如图1所示。
74.本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应视为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。

技术特征：
1.一种掩膜版用精密合金薄带的制备方法，其特征在于，依次包括以下工序：真空感应冶炼
→
电渣重熔
→
电子束冷床炉冶炼
→
轧制开坯
→
修磨
→
热连轧
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退火酸洗
→
冷轧。2.根据权利要求1所述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，其特征在于，真空感应冶炼工序中，控制真空度小于0.026mbar，熔清功率400～900kw，熔清后电磁搅拌4～6min，温度1550～1580℃，功率降为300～400kw后冶炼60～90min，合金化后再电磁搅拌4～6min，成分合格后充ar至0.5mpa以上后加入nimg合金，最后带电出钢得到真空感应锭。3.根据权利要求1所述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，其特征在于，电渣重熔工序中，控制预熔渣成分caf2、al2o3、sio2、fe2o3的重量比为68～72：28～31：1～3：0.5～1，预熔渣在500～600℃下保温烘烤，时间不小于3小时。4.根据权利要求1所述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，其特征在于，电渣重熔工序中，控制熔速为450～550kg/h，渣量150～160kg，熔炼过程中用氩气保护，保证结晶器氧含量≤10％。5.根据权利要求1所述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，其特征在于，电子束冷床炉冶炼工序中，控制真空度≤0.1pa，熔速800～1000kg/h。6.根据权利要求1所述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，其特征在于，轧制开坯工序中，将钢锭在1180℃
±
10℃保温3～4小时；终轧温度930～950℃。7.根据权利要求1所述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，其特征在于，热连轧工序中，控制坯料加热温度为1150
±
20℃，坯料总驻炉时间≥190min。8.根据权利要求1所述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，其特征在于，热连轧工序中，控制粗轧出口厚度为26mm～30mm，出口温度为990
±
20℃；控制精轧出口温度为830
±
20℃，目标厚度为3.0～4.2mm。9.根据权利要求1所述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法，其特征在于，冷轧工序中，采用光亮退火，控制炉内氧含量≤10ppm，退火炉5～8区炉温950℃。10.一种掩膜版用精密合金薄带，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的掩膜版用精密合金薄带的制备方法制备。

技术总结
本发明属于材料制造领域，具体涉及一种掩膜版用精密合金薄带及其制备方法，依次包括以下工序：真空感应冶炼


技术研发人员：李吉东 王岩 谷宇 庄迎 韩东
受保护的技术使用者：山西太钢不锈钢股份有限公司
技术研发日：2023.07.17
技术公布日：2023/9/9