一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥、环境障涂层及其制备方法

1.本发明属于环境障涂层材料制备技术领域，尤其涉及一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥、环境障涂层及其制备方法。


背景技术：

2.碳化硅陶瓷基复合材料(sic-cmc)具有低密度、高比强度、高比模量、对裂纹不敏感、耐高温和耐化学腐蚀等优良特性。它是未来最有潜力取代镍基高温合金的结构材料之一。迄今为止，sic-cmc主要集中在碳纤维增强碳化硅(cf/sic)陶瓷基复合材料和碳化硅纤维增强碳化硅(sicf/sic)陶瓷基复合材料。由于后者具有更优异的抗氧化性能，sicf/sic材料是高性能航空发动机热端部件更理想的应用材料。虽然sicf/sic材料具有优异的高温力学性能和抗氧化性，但航空发动机通常需要在许多恶劣环境条件下使用，例如在高温气氛中的钙镁铝硅酸盐(cmas)腐蚀环境下，sicf/sic材料可能会遭受一定程度的腐蚀。cmas是一种由灰尘和沉积物形成的复杂矿物质，主要由氧化钙(cao)、氧化镁(mgo)、氧化铝(al2o3)和氧化硅(sio2)组成，在高温、长时间暴露和高cmas含量的情况下，cmas会使得sicf/sic材料面临着严重的腐蚀问题，导致基体材料的快速消耗。为了解决这个问题，有必要在sicf/sic材料的表面制备一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的涂层，即抗钙镁铝硅酸盐的环境障涂层(ebc)。
3.目前，第三代ebc体系是硅粘结层和稀土硅酸盐面层。稀土单硅酸盐(re2sio5)中，lu2sio5的热膨胀系数与硅基陶瓷的热膨胀系数最为接近，可以用于环境障涂层。然而，面对cmas侵蚀，现有技术中的单硅酸镥lu2sio5具有一定的抗腐蚀性能，但还是受到了一定的限制，尤其是在长时间和高温条件下，这可能导致涂层性能的逐渐下降。因此，现有技术中通常是需要结合其它技术或者通过在lu2sio5中添加抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的添加剂来提高涂层的抗cmas能力。
4.综上，非常有必要提供一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥、环境障涂层及其制备方法。


技术实现要素：

5.为了解决现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥、环境障涂层及其制备方法。
6.本发明在第一方面提供了一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥的制备方法，所述方法包括如下步骤：
7.(1)将纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体按照摩尔比为1:1.1进行球磨，得到混合浆料；
8.(2)将所述混合浆料进行喷雾造粒，得到复合粉体；
9.(3)将所述复合粉体先在400℃～600℃烧结0.5～1.5h，然后在1300℃～1400℃烧
结2～4h，得到抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥。
10.优选地，所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥不含有双硅酸镥和氧化镥；和/或在步骤(1)中进行球磨时，还加入了水、粘合剂和磨球；优选的是，所述水为去离子水；优选的是，所述粘合剂为质量分数为8～15％优选为10％的聚乙烯醇溶液；优选的是，所述磨球为氧化锆球。
11.优选地，所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与磨球的质量比为1：(3.5～4.5)优选为1:4；所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与水的质量比为1：(1.5～2.5)优选为1:2；和/或所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与粘合剂的质量比为100：
12.(0.8～1.2)优选为100:1。
13.优选地，所述球磨的时间为18～30h；所述球磨的速度为220～300r/min；所述喷雾造粒的工艺参数为：进风温度为230℃，出风温度为110℃，蠕动泵的转速为20r/min；和/或所述纳米lu2o3粉体和/或所述纳米sio2粉体的粒径为10～50nm。
14.本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥。
15.本发明在第三方面提供了一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层，所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层自基体材料向外依次包括硅粘结层和抗钙镁铝硅酸盐涂层；所述抗钙镁铝硅酸盐涂层包含本发明在第一方面所述的制备方法制得的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥。
16.优选地，所述抗钙镁铝硅酸盐涂层包含以体积百分含量计的所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥90～95％和锆酸钆5～10％。
17.优选地，所述基体材料为碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料；所述硅粘结层的厚度为50～100μm；和/或所述抗钙镁铝硅酸盐涂层的厚度为120～180μm。
18.优选地，采用等离子喷涂方法制备所述硅粘结层，在制备所述硅粘结层的过程中，氩气流量为40～50l/min，氢气流量为8～15l/min，送粉速率为10～15g/min，等离子喷涂功率为35～50kw，喷涂距离为200～400mm，等离子喷涂电流为600～800a；和/或采用等离子喷涂方法制备所述抗钙镁铝硅酸盐涂层，在制备所述抗钙镁铝硅酸盐涂层的过程中，氩气流量为40～50l/min，氢气流量为8～15l/min，送粉速率为20～40g/min，等离子喷涂功率为35～50kw，喷涂距离为200～400mm，等离子喷涂电流为600～800a。
19.本发明在第四方面提供了本发明在第三方面所述的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层的制备方法，所述方法为：采用等离子喷涂方法在基体材料的表面依次制备所述硅粘结层和所述抗钙镁铝硅酸盐涂层，在基体材料上得到由所述硅粘结层和所述抗钙镁铝硅酸盐涂层组成的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层。
20.本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
21.(1)本发明制备的所述单硅酸镥(lu2sio5)纯度高，不含lu2si2o7及lu2o3，本发明是通过创造性地调整纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的摩尔比及高温烧结工艺，能够使产物中不含lu2si2o7及lu2o3，本发明制备的单硅酸镥可以作为用于等离子喷涂的纳米结构lu2sio5喂料，并且纯度高，产物中不含lu2si2o7及lu2o3。
22.(2)本发明制备的所述单硅酸镥为纳米结构lu2sio5喂料，内部组织为纳米晶，喂料
粒度分布均匀、致密性高、流动性好、振实密度大，可以大大提高后续涂层的性能，适合用于等离子喷涂工艺。
23.(3)本发明经过高温烧结后无需再进行等离子体喷涂处理，便可直接得到单一相结构的lu2sio5喂料，本发明方法工艺简单，缩短了制备流程，降低了时间成本。
24.(4)本发明制备的所述单硅酸镥(lu2sio5)的抗钙镁铝硅酸盐(cmas)腐蚀性能优于现有技术中进行等离子体喷涂处理后制备的lu2sio5喂料，是一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀优异的纯单硅酸镥，且具有纳米结构，适用于等离子喷涂，采用其制备的环境障涂层无需添加其它抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的添加剂，即具有优异的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的效果，而在一些更优选的实施方案中，可以通过在本发明制备的所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥中添加合适量的锆酸钆(gd2zr2o7)能进一步有助于提高抗cmas腐蚀性能，这是因为本发明发现锆酸钆具有高的化学稳定性，能够抵抗cmas中的化学侵蚀，减少了涂层的腐蚀速率和损伤程度，这有助于提高涂层的耐久性和抗cmas性能，此外，本发明发现锆酸钆具有良好的热稳定性，能够在高温环境下保持相结构不发生改变，锆酸钆的添加可以提高纯单硅酸镥lu2sio5涂层的整体热稳定性，可以增加纯单硅酸镥lu2sio5涂层的致密性和密封性，抑制纳米结构lu2sio5在高温环境下的氧化反应，这有助于保持纯单硅酸镥lu2sio5涂层的完整性和性能，从而更有效地阻止cmas渗透，减少lu2sio5涂层与cmas之间的相互作用，降低cmas引起的腐蚀和损伤，可以提高lu2sio5涂层的抗高温腐蚀性能，延长涂层的使用寿命。
附图说明
25.图1为实施例1以及对比例1～3中得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱，图中a为对比例1得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱，图中b为实施例1得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱，图中c为对比例2得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱，图中d为对比例3得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱；
26.图2为实施例2以及对比例4～5中得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱，图中a为对比例4得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱，图中b为对比例5得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱，图中c为实施例2得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱；
27.图3为实施例3～4以及对比例6得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱，图中a为对比例6得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱，图中b为实施例3得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱，图中c为实施例4得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱；
28.图4为对比例7～9得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱，图中a为对比例7得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱，图中b为对比例8得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱；图中c为对比例9得到的单硅酸镥喂料的xrd图谱；
29.图5为实施例2得到的单硅酸镥喂料(纳米结构lu2sio5喂料)的低倍表面sem图；
30.图6为实施例2得到的单硅酸镥喂料(纳米结构lu2sio5喂料)的高倍表面sem图；
31.图7为实施例2得到的单硅酸镥喂料(纳米结构lu2sio5喂料)的的截面sem图；
32.图8为实施例2得到的单硅酸镥喂料(纳米结构lu2sio5喂料)的tem图；
33.图9为实施例2、对比例9中lu2sio5喂料以及对比例10中lu2si2o7喂料分别与cmas混合煅烧后腐蚀后的反应产物的xrd图谱，图中a为实施例2对应得到的腐蚀后的反应产物的xrd图谱，图中b为对比例9对应得到的腐蚀后的反应产物的xrd图谱，图中c为对比例10对应
得到的腐蚀后的反应产物的xrd图谱。
具体实施方式
34.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
35.本发明在第一方面提供了一种抗钙镁铝硅酸盐(cmas)腐蚀的单硅酸镥的制备方法，所述方法包括如下步骤：
36.(1)将纳米lu2o3粉体(纳米氧化镥粉体)和纳米sio2粉体(纳米二氧化硅粉体)按照摩尔比为1:1.1进行球磨，得到混合浆料；在本发明中，所述纳米lu2o3粉体、所述纳米sio2粉体的粒径例如可以为10～50nm；本发明对所述球磨的条件不做特别的限定，所述球磨例如可以为高能湿法球磨；具体地，例如将磨球和水先后放入球磨罐中，随后将称量后的摩尔比为1：1.1的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体放入球磨罐中进行搅拌，搅拌均匀后进行球磨混匀，球磨一定时间(例如球磨22～24h)后，接着加入粘合剂，再次球磨(例如球磨0.5～2h)后得到混合浆料；
37.(2)将所述混合浆料进行喷雾造粒，得到复合粉体；
38.(3)将所述复合粉体先在400℃～600℃(例如400℃、450℃、500℃、550℃或600℃)烧结0.5～1.5h(例如0.5、1或1.5h)，然后在1300℃～1400℃(例如1300℃、1350℃或1400℃)烧结2～4h(例如2、2.5、3、3.5或4h)，得到抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥(lu2sio5)(简记也单硅酸镥喂料或纳米结构lu2sio5喂料)；所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥不含有双硅酸镥(lu2si2o7)和氧化镥(lu2o3)；在本发明中，步骤(3)例如为：将步骤(2)所得的复合粉体放入刚玉坩埚中，在高温箱式电阻炉中进行高温烧结，烧结后的粉体分别过200目和400目筛，得到粒径为200～400目的粉体，即得到纳米结构lu2sio5喂料；具体地，例如，首先，从室温以5℃/min～10℃/min优选为5℃/min升温到400℃～600℃优选为500℃，保温1h；其次，从400℃～600℃以5℃/min～10℃/min优选为8℃/min升温到1300℃～1400℃，保温2h～4h；最后，随炉冷却至室温。
39.目前还没有见报道可以制备出用于等离子喷涂的纳米结构lu2sio5喂料，并且纯度高，产物中不含lu2si2o7及lu2o3的技术，虽然中国专利申请cn111410201a公开了一种纳米结构硅酸镱喂料的制备方法，但该方法烧结工艺复杂，需要在三个阶段进行固相烧结，且其是需要进行等离子喷涂处理的。
40.本发明经过两阶段高温烧结后无需再进行等离子体喷涂处理，便可直接得到单一相结构的lu2sio5喂料，本发明方法工艺简单，缩短了制备流程，降低了时间成本。本发明制备的纳米结构lu2sio5喂料纯度高，不含lu2si2o7及lu2o3，本发明在经过大量创造性的实验之后，发现在将纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体球磨时，调整纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的摩尔比为1：1.1，能够使产物中不含有lu2si2o7及lu2o3，相比将包含摩尔比为1:1的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的混合浆料进行喷雾造粒得到复合粉体之后再加入纳米sio2粉体进行高温烧结的方式，操作简单，能够使得高温烧结更均匀，能更有效地提高纳米结构lu2sio5喂料的纯度、喂料表面的光滑性以及粒度分布均匀性、致密性、流动性以及振实密度
等，特别适合用于等离子喷涂工艺。
41.本发明方法制备出的所述单硅酸镥具有优异的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀性能，且是一种适用于等离子喷涂的单一相结构的lu2sio5喂料，不含有双硅酸镥(lu2si2o7)及氧化镥(lu2o3)，是一种用于喷涂的微米级但内部仍具有纳米结构的lu2sio5喂料，采用本发明制备的所述单硅酸镥经等离子喷涂制备的涂层相比采用现有技术中的微米级粉末制备的涂层，可以解决现有技术中使用的微米级粉末制备的涂层致密度较低、涂层容易产生气孔、裂纹，进而缩短服役寿命的问题；更重要的是，本发明发现，本发明制备的所述单硅酸镥(lu2sio5)的抗钙镁铝硅酸盐(cmas)腐蚀性能优于现有技术中进行等离子体喷涂处理后制备的lu2sio5喂料，是一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀优异的纯单硅酸镥，采用其制备的环境障涂层无需添加其它抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的添加剂，即具有优异的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的效果。
42.根据一些优选的实施方式，步骤(3)为：将所述复合粉体进行先在500℃烧结1h，然后在1300℃烧结2h，得到抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥(lu2sio5)，如此有利于保证得到纯度高，成分仅为单一相x2-lu2sio5且晶粒尺寸更小，更适用于等离子喷涂的纳米结构lu2sio5喂料；本发明的高温烧结工艺在两个温度阶段进行，且通过控制烧结时间，即可平衡其对喂料纯度和喂料晶粒尺寸的影响，得到单一相x2-lu2sio5且同时晶粒尺寸小的纳米结构单硅酸镥喂料，相比在三个阶段进行高温烧结，工艺简单，更意外的是，对于本发明而言，进行三阶段的高温烧结，反而会对喂料晶粒尺寸产生不利的影响；在本发明中，创造性地同时调整了纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的摩尔比及高温烧结工艺，无需等离子喷涂处理，就能使产物中不含lu2si2o7及lu2o3且保证了喂料具有较小的晶粒尺寸，可以使得平均晶粒尺寸小于86nm。
43.根据一些优选的实施方式，所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥的成分为单一相x2-lu2sio5，平均晶粒尺寸为85.7nm，所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥的松装密度为1.76g/cm3，振实密度为2.09g/cm3，流动性为57.5s/50g，粒度分布为d
10
为24.69μm，d
50
为37.78μm，d
90
为54.75μm。
44.根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中进行球磨时，还加入了水、粘合剂和磨球；优选的是，所述水为去离子水；优选的是，所述粘合剂为质量分数为8～15％优选为10％的聚乙烯醇溶液；在本发明中，聚乙烯醇溶液例如可以为聚乙烯醇水溶液，本发明对聚乙烯醇溶液不做具体的限定，例如可以采用自配或者购买的质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液；优选的是，所述磨球为氧化锆球，所述氧化锆球的直径例如可以为5mm。
45.根据一些优选的实施方式，所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与磨球的质量比为1：(3.5～4.5)优选为1:4；所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与水的质量比为1：(1.5～2.5)优选为1:2；和/或所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与粘合剂的质量比为100：(0.8～1.2)优选为100:1。
46.根据一些优选的实施方式，所述球磨的时间为18～30h，优选为24h；所述球磨的速度为220～300r/min，优选为260r/min；所述喷雾造粒的工艺参数为：进风温度为230℃，出风温度为110℃，蠕动泵的转速为20r/min；和/或所述纳米lu2o3粉体和/或所述纳米sio2粉体的粒径为10～50nm。
47.本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥。
48.本发明在第三方面提供了一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层，所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层自基体材料向外依次包括硅粘结层和抗钙镁铝硅酸盐涂层；所述抗钙镁铝硅酸盐涂层包含本发明在第一方面所述的制备方法制得的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥。
49.根据一些优选的实施方式，所述抗钙镁铝硅酸盐涂层包含以体积百分含量计的所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥90～95％(例如90％、91％、92％、93％、94％或95％)和锆酸钆(gd2zr2o7)5～10％(例如5％、6％、7％、8％、9％或10％)；在采用所述所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥和所述锆酸钆通过等离子喷涂方法制备所述抗钙镁铝硅酸盐涂层时，本发明对所述锆酸钆的来源不做具体的限定，可以为市面上可以直接购买的产品，或者通过现有方法制备而成的锆酸钆粉均可。
50.本发明优选为通过在本发明制备的所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥中添加合适量的锆酸钆(gd2zr2o7)能进一步有助于提高抗cmas腐蚀性能，这是因为本发明发现锆酸钆具有高的化学稳定性，能够抵抗cmas中的化学侵蚀，减少了涂层的腐蚀速率和损伤程度，这有助于提高涂层的耐久性和抗cmas性能，此外，本发明发现锆酸钆具有良好的热稳定性，能够在高温环境下保持相结构不发生改变，锆酸钆的添加可以提高纯单硅酸镥lu2sio5涂层的整体热稳定性，可以增加纯单硅酸镥lu2sio5涂层的致密性和密封性，抑制纳米结构lu2sio5在高温环境下的氧化反应，这有助于保持纯单硅酸镥lu2sio5涂层的完整性和性能，从而更有效地阻止cmas渗透，减少lu2sio5涂层与cmas之间的相互作用，降低cmas引起的腐蚀和损伤，可以提高lu2sio5涂层的抗高温腐蚀性能，延长涂层的使用寿命。
51.根据一些优选的实施方式，所述基体材料为碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料；所述硅粘结层的厚度为50～100μm；和/或所述抗钙镁铝硅酸盐涂层的厚度为120～180μm。
52.本发明对通过等离子喷涂方法在所述基体材料的表面依次制备所述硅粘结层和所述抗钙镁铝硅酸盐涂层不做具体的限定，采用本领域的常规等离子喷涂参数即可。
53.根据一些优选的实施方式，采用等离子喷涂方法制备所述硅粘结层，在制备所述硅粘结层的过程中，氩气流量为40～50l/min(例如40、45或50l/min)，氢气流量为8～15l/min(例如8、9、10、11、12、13、14或15l/min)，送粉速率为10～15g/min(例如10、11、12、13、14或15g/min)，等离子喷涂功率为35～50kw(例如35、40、45或50kw)，喷涂距离为200～400mm(例如200、250、300、350或400mm)，等离子喷涂电流为600～800a(例如600、650、700、750或800a)；和/或采用等离子喷涂方法制备所述抗钙镁铝硅酸盐涂层，在制备所述抗钙镁铝硅酸盐涂层的过程中，氩气流量为40～50l/min(例如40、45或50l/min)，氢气流量为8～15l/min(例如8、9、10、11、12、13、14或15l/min)，送粉速率为20～40g/min(例如20、25、30、35或40g/min)，等离子喷涂功率为35～50kw(例如35、40、45或50kw)，喷涂距离为200～400mm(例如200、250、300、350或400mm)，等离子喷涂电流为600～800a(例如600、650、700、750或800a)；在本发明中，在进行等离子喷涂时，转动台的转速例如可以为3～10r/min(例如3、4、5、6、7、8、9或10r/min)，喷涂时，舱内环境压力例如可以为200～400pa。
54.本发明在第四方面提供了本发明在第三方面所述的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层的制备方法，所述方法为：采用等离子喷涂方法在基体材料的表面依次制备所述硅粘结层和所述抗钙镁铝硅酸盐涂层，在基体材料上得到由所述硅粘结层和所述抗钙镁铝硅
酸盐涂层组成的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层。
55.下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
56.对比例1
57.①
将氧化锆球和去离子水先后放入球磨罐中，随后将称量后的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体放入球磨罐中进行搅拌，搅拌均匀后进行球磨23h混匀，接着加入粘合剂(质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液)，再次球磨1h后得到混合浆料；所述球磨的速度为260r/min；所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的摩尔比为1:1；所述的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与氧化锆球的质量比为1:4；所述的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与去离子水的质量比为1:2；所述的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与粘合剂的质量比为100:1。
58.②
将步骤
①
所得的混合浆料进行喷雾造粒，得到复合粉体；喷雾造粒工艺参数为：进风温度为230℃，出风温度为110℃，蠕动泵的转速为20r/min。
59.③
将步骤
②
所得的复合粉体放入刚玉坩埚中，在高温箱式电阻炉中进行高温烧结，烧结后的粉体分别过200目和400目筛，得到粒径为200～400目的粉体，即得到lu2sio5喂料；所述的高温烧结工艺参数为：首先，从室温以5℃/min升温到500℃，保温1h；其次，从500℃以8℃/min升温到1400℃，保温2h；最后，随炉冷却至室温。
60.实施例1
61.①
将氧化锆球和去离子水先后放入球磨罐中，随后将称量后的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体放入球磨罐中进行搅拌，搅拌均匀后进行球磨23h混匀，接着加入粘合剂(质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液)，再次球磨1h后得到混合浆料；所述球磨的速度为260r/min；所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的摩尔比为1:1.1；所述的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与氧化锆球的质量比为1:4；所述的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与去离子水的质量比为1:2；所述的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与粘合剂的质量比为100:1。
62.②
将步骤
①
所得的混合浆料进行喷雾造粒，得到复合粉体；喷雾造粒工艺参数为：进风温度为230℃，出风温度为110℃，蠕动泵的转速为20r/min。
63.③
将步骤
②
所得的复合粉体放入刚玉坩埚中，在高温箱式电阻炉中进行高温烧结，烧结后的粉体分别过200目和400目筛，得到粒径为200～400目的粉体，即得到纳米结构lu2sio5喂料(抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥)；所述的高温烧结工艺参数为：首先，从室温以5℃/min升温到500℃，保温1h；其次，从500℃以8℃/min升温到1400℃，保温2h；最后，随炉冷却至室温。
64.对比例2
65.对比例2与对比例1基本相同，不同之处在于：
66.在步骤
①
中，所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的摩尔比为1:1.2。
67.对比例3
68.对比例3与对比例1基本相同，不同之处在于：
69.在步骤
①
中，所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的摩尔比为1:1.3。
70.本发明对实施例1以及对比例1～3得到的单硅酸镥喂料进行了xrd分析，图谱如图1所示；由xrd结果分析出的单硅酸镥喂料的物相组成及晶粒尺寸，如表1所示。
71.表1
72.实施例物相组成平均晶粒尺寸(nm)对比例1x2-lu2sio5、lu2o3》100实施例1x2-lu2sio5》100对比例2x2-lu2sio5、β-lu2si2o7》100对比例3x2-lu2sio5、β-lu2si2o7》100
73.由图1和表1的结果可知，当纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的摩尔比为1：1.1时，产物为单一的x2-lu2sio5，而若纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的摩尔比不合适，则会导致产物中存在lu2o3相或者β-lu2si2o7相。
74.对比例4
75.对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于：
76.在步骤
③
中，所述的高温烧结工艺参数为：首先，从室温以5℃/min升温到500℃，保温1h；其次，从500℃以8℃/min升温到1100℃，保温2h；最后，随炉冷却至室温。
77.对比例5
78.对比例5与实施例1基本相同，不同之处在于：
79.在步骤
③
中，所述的高温烧结工艺参数为：首先，从室温以5℃/min升温到500℃，保温1h；其次，从500℃以8℃/min升温到1200℃，保温2h；最后，随炉冷却至室温。
80.实施例2
81.实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：
82.在步骤
③
中，所述的高温烧结工艺参数为：首先，从室温以5℃/min升温到500℃，保温1h；其次，从500℃以8℃/min升温到1300℃，保温2h；最后，随炉冷却至室温。
83.本发明对实施例2以及对比例4～5得到的单硅酸镥喂料进行了xrd分析，图谱如图2所示；由xrd结果分析出的单硅酸镥喂料的物相组成及晶粒尺寸，如表2所示。
84.表2
85.实施例物相组成平均晶粒尺寸(nm)对比例4x2-lu2sio5、β-lu2si2o782.7对比例5x2-lu2sio5、β-lu2si2o784.4实施例2x2-lu2sio585.7
86.由图2、表1及表2的结果可知，在保温时间一定的情况下，当高温烧结的第二阶段温度为1300℃～1400℃时，产物为单一的x2-lu2sio5，而若高温烧结的第二阶段温度过低，则会导致产物中存在β-lu2si2o7相。
87.对比例6
88.对比例6与实施例1基本相同，不同之处在于：
89.在步骤
③
中，所述的高温烧结工艺参数为：首先，从室温以5℃/min升温到500℃，保温1h；其次，从500℃以8℃/min升温到1300℃，保温1h；最后，随炉冷却至室温。
90.实施例3
91.实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于：
92.在步骤
③
中，所述的高温烧结工艺参数为：首先，从室温以5℃/min升温到500℃，保温1h；其次，从500℃以8℃/min升温到1300℃，保温3h；最后，随炉冷却至室温。
93.实施例4
94.实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：
95.在步骤
③
中，所述的高温烧结工艺参数为：首先，从室温以5℃/min升温到500℃，保温1h；其次，从500℃以8℃/min升温到1300℃，保温4h；最后，随炉冷却至室温。
96.本发明对实施例3～4以及对比例6得到的单硅酸镥喂料进行了xrd分析，图谱如图3所示；由xrd结果分析出的单硅酸镥喂料的物相组成及晶粒尺寸，如表3所示。
97.表3
98.实施例物相组成平均晶粒尺寸(nm)对比例6x2-lu2sio5、β-lu2si2o784.6实施例3x2-lu2sio5》100实施例4x2-lu2sio5》100
99.从图3、表2及表3中的结果可知，当在烧结温度均为1300℃时，随着保温时间的延长，产物的平均晶粒尺寸在逐渐增大，但当保温时间小于2h时，会有β-lu2si2o7产物生成；此外，由表3中可以看出保温时间对于产物平均晶粒尺寸的影响较为明显，保温时间不小于2h时，得到的产物为单一相x2-lu2sio5。
100.因此，高温烧结工艺(包括烧结温度和烧结时间)对产物的物相组成及平均晶粒尺寸具有显著的影响，也是制备用于等离子喷涂的纳米结构喂料的一项重要技术。
101.本发明测得实施例2制备的纳米结构lu2sio5喂料(抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥)的密度、流动性及粒度分布情况，如表4所示。
102.表4
[0103][0104]
从表4可知，实施例2制得的纳米结构lu2sio5喂料的密度较大，流动性较好，平均粒径约为38μm，粒径分布比较均匀，非常适用于等离子喷涂。
[0105]
对比例7
[0106]
①
将氧化锆球和去离子水先后放入球磨罐中，随后将称量后的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体放入球磨罐中进行搅拌，搅拌均匀后进行球磨23h混匀，接着加入粘合剂(质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液)，再次球磨1h后得到混合浆料；所述球磨的速度为260r/min；所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的摩尔比为1:1；所述的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与氧化锆球的质量比为1:4；所述的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与去离子水的质量比为1:2；所述的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与粘合剂的质量比为100:1。
[0107]
②
将步骤
①
所得的混合浆料进行喷雾造粒，得到复合粉体；喷雾造粒工艺参数为：
lu2sio5，但喂料的平均晶粒尺寸已经大于100nm，流动性较差，粒度分布较大，明显不如实施例2的效果；对比例9虽然密度和流动性得到明显改善，但物相组成不是单一的x2-lu2sio5，含有约2％的β-lu2si2o7，而且粉体的平均晶粒尺寸为98.9nm，其晶粒尺寸可能在后续处理中容易突破纳米晶范围，从多方面考虑实施例2制备的纳米结构单硅酸镥喂料更适用于等离子喷涂。本发明实施例2得到的单硅酸镥喂料(纳米结构lu2sio5喂料)的低倍表面sem图，如图5所示；本发明实施例2得到的单硅酸镥喂料(纳米结构lu2sio5喂料)的高倍表面sem图，如图6所示；从图5和图6中可以看出，实施例2制备的纳米结构lu2sio5喂料整体而言球形度较好，粒度分布均匀，基本都在十微米到几十微米之间；此外，喂料的表面比较光滑，可以大大提高喂料在喷涂过程中的流动性，进而提高沉积效率；本发明实施例2得到的单硅酸镥喂料(纳米结构lu2sio5喂料)的的截面sem图，如图7所示；从图7中可以看出，实施例2制备的纳米结构lu2sio5喂料内部组织致密度较高，这可以增加喂料的松装密度和振实密度，有利于提高后续涂层的性能；本发明实施例2得到的单硅酸镥喂料(纳米结构lu2sio5喂料)的tem图，如图8；从图8中可以看出，实施例2制备的纳米结构lu2sio5喂料的晶粒尺寸基本在50nm～100nm之间，这与上述xrd的结果分析是一致的，也证明了lu2sio5喂料是由纳米晶构成的。
[0122]
对比例10
[0123]
①
将氧化锆球和去离子水先后放入球磨罐中，随后将称量后的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体放入球磨罐中进行搅拌，搅拌均匀后进行球磨23h混匀，接着加入粘合剂(质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液)，再次球磨1h后得到混合浆料；所述球磨的速度为260r/min；所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的摩尔比为1:2.4；所述的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与氧化锆球的质量比为1:4；所述的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与去离子水的质量比为1:2；所述的纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与粘合剂的质量比为100:1。
[0124]
②
将步骤
①
所得的混合浆料进行喷雾造粒，得到复合粉体；喷雾造粒工艺参数为：进风温度为230℃，出风温度为110℃，蠕动泵的转速为20r/min。
[0125]
③
将步骤
②
所得的复合粉体放入刚玉坩埚中，在高温箱式电阻炉中进行高温烧结，烧结后的粉体分别过200目和400目筛，得到粒径为200～400目的粉体，即得到纳米结构双硅酸镥lu2si2o7喂料；所述的高温烧结工艺参数为：首先，从室温以5℃/min升温到500℃，保温1h；其次，从500℃以8℃/min升温到1250℃，保温2h；最后，随炉冷却至室温。
[0126]
将本发明实施例2和对比例9制得的单硅酸镥喂料以及对比例10制得的双硅酸镥喂料进行了抗钙镁铝硅酸盐腐蚀性能测试，测试方法为：将cams粉末与待测样品单硅酸镥喂料或双硅酸镥喂料按照质量比为1:2混合均匀，然后从室温25℃以10℃/min升温到1300℃并在1300℃下煅烧2小时，得到腐蚀后的反应产物，并对腐蚀后的反应产物进行了xrd分析，得到的xrd图谱如图9所示；由xrd结果分析出腐蚀后的反应产物的物相组成，结果如表7所示；其中，所述cmas粉末中，cao、mgo、al2o3、sio2的摩尔比为33:9:13:45，cmas粉末平均粒度为38μm。
[0127]
表7
[0128] 物相组成实施例2x2-lu2sio5、lu3al5o
12
、calu4(sio4)3o对比例9lu3al5o
12
、calu4(sio4)3o
对比例10β-lu2si2o7、lu3al5o
12
、calu4(sio4)3o
[0129]
由图9及表7的结果可知，对比例9制备的lu2sio5喂料与cmas粉末混合煅烧后没有发现x2-lu2sio5，可能是由于对比例9制备的lu2sio5喂料不是纯相，此外平均晶粒尺寸较大，可能导致更容易与cmas发生反应，对比例10制备的纳米结构lu2si2o7喂料与cmas粉末混合煅烧后也基本不存在β-lu2si2o7，根据xrd分析计算得到对比例10得到的腐蚀后的反应产物中β-lu2si2o7的质量百分含量仅占比3％，而本发明制备的纳米结构lu2sio5喂料与cmas粉末混合煅烧后还存在大量的x2-lu2sio5，本发明实施例2得到的腐蚀后的反应产物中x2-lu2sio5的质量百分含量占比高达28％，说明本发明制备的纳米结构lu2sio5喂料的抗cmas腐蚀性能要优于对比例9进行等离子体喷涂处理后制备的lu2sio5喂料和现有技术制备的纳米结构lu2si2o7喂料；特别说明的是，在本发明中，所述cmas粉末中，cao、mgo、al2o3、sio2的摩尔比为33:9:13:45，但通过xrd结果分析出腐蚀后的反应产物的物相组成时，却没有发现含mg物质的峰，这可能的原因是，一方面腐蚀后由于mg含量较少，未发现含mg物质的峰；另一方面，由于mg的性质和ca、al相近，推测可能有含mg化合物等物质存在，只是含量较少且出现了峰峰重合的情况。
[0130]
实施例5
[0131]
本实施例采用本发明实施例2制得的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥(纳米结构lu2sio5喂料)制备抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层，制备过程如下：
[0132]
①
对碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(sicf/sic陶瓷基复合材料)基体表面进行喷砂处理，备用。
[0133]
②
选择硅(si)粉末(粒度10～40μm)，作为制备硅粘结层的原料，选择本发明实施例2制得的纳米结构lu2sio5喂料作为制备抗钙镁铝硅酸盐涂层的原料，将硅粉末和实施例2制备的所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥(纳米结构lu2sio5喂料)分别加入等离子喷涂设备的送粉器中，升温至50℃后保温干燥5h。
[0134]
③
将喷砂处理后的sicf/sic陶瓷基复合材料安装在真空室(喷涂舱室)内的自动工件操作台上，调整工艺参数：喷涂功率50kw，喷涂电流为700a，送粉率12g/min，喷涂距离350mm，主气流量(氩气流量)为45l/min，辅气流量(氢气流量)12l/min，喷涂时的舱内环境压力300pa，基体转速为10r/min。预热基体至800℃时开始硅粉送粉，得到厚度为80μm的硅粘结层。
[0135]
④
在步骤
③
中停止si送粉后，用等离子射流持续加热样品表面，随后调整工艺参数为喷涂功率50kw，喷涂电流为700a，送粉率25g/min，喷涂距离350mm，主气流量(氩气流量)为45l/min，辅气流量(氢气流量)12l/min，喷涂时的舱内环境压力300pa，基体转速为10r/min，在硅粘结层表面继续制备抗钙镁铝硅酸盐涂层，得到厚度为150μm的抗钙镁铝硅酸盐涂层，由此在基体材料上得到由硅粘结层和抗钙镁铝硅酸盐涂层组成的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层。
[0136]
将cmas粉末涂敷于本实施例得到的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层的表面，所述的cmas粉末中，cao、mgo、al2o3、sio2的摩尔比为33:9:13:45，cmas粉末粒度为38μm，涂覆密度为15mg/cm2，将试样在1350℃热处理50h后，进行eds能谱分析，eds分析的结果表明，在所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层中只检测到比较少的cmas的元素，并且cmas的渗透深度仅为55μm，在1350℃下长时间热处理50h，cmas的渗透深度仍然很小，说明本发明中的
所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层具有很好的长时间抗cmas腐蚀的性能，经50h腐蚀的所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层体系结构致密、表面完整，未产生明显的裂纹、剥落和破坏现象。
[0137]
实施例6
[0138]
本实施例采用本发明实施例2制得的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥粉末(纳米结构lu2sio5喂料)制备抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层，制备过程如下：
[0139]
①
对碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(sicf/sic陶瓷基复合材料)基体表面进行喷砂处理，备用。
[0140]
②
选择硅(si)粉末(粒度10～40μm)，作为制备硅粘结层的原料，选择喷雾造粒后的锆酸钆(gd2zr2o7)粉末(粒度20～60μm)与本发明实施例2制得的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥粉末(纳米结构lu2sio5喂料)混合均匀，得到用于制备抗钙镁铝硅酸盐涂层的混合粉料，所述混合粉料由以体积百分含量计的所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥粉末92％和锆酸钆粉末8％组成；将硅粉末和用于制备抗钙镁铝硅酸盐涂层的所述混合粉料分别加入等离子喷涂设备的送粉器中，升温至50℃后保温干燥5h。
[0141]
③
将喷砂处理后的sicf/sic陶瓷基复合材料安装在真空室(喷涂舱室)内的自动工件操作台上，调整工艺参数：喷涂功率50kw，喷涂电流为700a，送粉率12g/min，喷涂距离350mm，主气流量(氩气流量)为45l/min，辅气流量(氢气流量)12l/min，喷涂时的舱内环境压力300pa，基体转速为10r/min。预热基体至800℃时开始硅粉送粉，得到厚度为80μm的硅粘结层。
[0142]
④
在步骤
③
中停止si送粉后，用等离子射流持续加热样品表面，随后调整工艺参数为喷涂功率50kw，喷涂电流为700a，送粉率25g/min，喷涂距离350mm，主气流量(氩气流量)为45l/min，辅气流量(氢气流量)12l/min，喷涂时的舱内环境压力300pa，基体转速为10r/min，在硅粘结层表面继续制备抗钙镁铝硅酸盐涂层，得到厚度为150μm的抗钙镁铝硅酸盐涂层，由此在基体材料上得到由硅粘结层和抗钙镁铝硅酸盐涂层组成的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层。
[0143]
将cmas粉末涂敷于本实施例得到的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层的表面，所述的cmas粉末中，cao、mgo、al2o3、sio2的摩尔比为33:9:13:45，cmas粉末粒度为38μm，涂覆密度为15mg/cm2，将试样在1350℃热处理50h后，进行eds能谱分析，eds分析的结果表明，在所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层中只检测到很少的cmas的元素，并且cmas的渗透深度仅为35μm，在1350℃下长时间热处理50h，cmas的渗透深度非常小，相比实施例5进一步减小，说明本发明中的所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层具有很好的长时间抗cmas腐蚀的性能，经50h腐蚀的所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层体系体系结构致密、表面完整，未产生裂纹、剥落和破坏现象，本发明通过在本发明制备的所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥中添加合适量的锆酸钆(gd2zr2o7)能进一步有助于提高抗cmas腐蚀性能。
[0144]
对比例11
[0145]
本对比例采用本发明对比例9制得的单硅酸镥粉末制备环境障涂层，制备过程如下：
[0146]
①
对碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(sicf/sic陶瓷基复合材料)基体表面进行喷砂处理，备用。
[0147]
②
选择硅(si)粉末(粒度10～40μm)，作为制备硅粘结层的原料，选择本发明对比例9制得的单硅酸镥粉末作为制备单硅酸镥涂层的原料，将硅粉末和对比例9制备的单硅酸镥粉末分别加入等离子喷涂设备的送粉器中，升温至50℃后保温干燥5h。
[0148]
③
将喷砂处理后的sicf/sic陶瓷基复合材料安装在真空室(喷涂舱室)内的自动工件操作台上，调整工艺参数：喷涂功率50kw，喷涂电流为700a，送粉率12g/min，喷涂距离350mm，主气流量(氩气流量)为45l/min，辅气流量(氢气流量)12l/min，喷涂时的舱内环境压力300pa，基体转速为10r/min。预热基体至800℃时开始硅粉送粉，得到厚度为80μm的硅粘结层。
[0149]
④
在步骤
③
中停止si送粉后，用等离子射流持续加热样品表面，随后调整工艺参数为喷涂功率50kw，喷涂电流为700a，送粉率25g/min，喷涂距离350mm，主气流量(氩气流量)为45l/min，辅气流量(氢气流量)12l/min，喷涂时的舱内环境压力300pa，基体转速为10r/min，在硅粘结层表面继续制备单硅酸镥涂层，得到厚度为150μm的单硅酸镥涂层，由此在基体材料上得到由硅粘结层和单硅酸镥涂层组成的环境障涂层。
[0150]
将cmas粉末涂敷于本对比例得到的环境障涂层的表面，所述的cmas粉末中，cao、mgo、al2o3、sio2的摩尔比为33:9:13:45，cmas粉末粒度为38μm，涂覆密度为15mg/cm2，将试样在1350℃热处理50h后，进行eds能谱分析，eds分析的结果表明，在所述环境障涂层中检测到大量的cmas的元素，并且cmas的渗透深度高达108μm，经50h腐蚀的所述环境障涂层体系产生明显裂纹，发生明显的破坏现象。
[0151]
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
[0152]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：
1.一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体按照摩尔比为1:1.1进行球磨，得到混合浆料；(2)将所述混合浆料进行喷雾造粒，得到复合粉体；(3)将所述复合粉体先在400℃～600℃烧结0.5～1.5h，然后在1300℃～1400℃烧结2～4h，得到抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥不含有双硅酸镥和氧化镥；和/或在步骤(1)中进行球磨时，还加入了水、粘合剂和磨球；优选的是，所述水为去离子水；优选的是，所述粘合剂为质量分数为8～15％优选为10％的聚乙烯醇溶液；优选的是，所述磨球为氧化锆球。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与磨球的质量比为1：(3.5～4.5)优选为1:4；所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与水的质量比为1：(1.5～2.5)优选为1:2；和/或所述纳米lu2o3粉体和纳米sio2粉体的总质量与粘合剂的质量比为100：(0.8～1.2)优选为100:1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述球磨的时间为18～30h；所述球磨的速度为220～300r/min；所述喷雾造粒的工艺参数为：进风温度为230℃，出风温度为110℃，蠕动泵的转速为20r/min；和/或所述纳米lu2o3粉体和/或所述纳米sio2粉体的粒径为10～50nm。5.由权利要求1至4中任一项所述的制备方法制得的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥。6.一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层，其特征在于：所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层自基体材料向外依次包括硅粘结层和抗钙镁铝硅酸盐涂层；所述抗钙镁铝硅酸盐涂层包含权利要求1至4中任一项所述的制备方法制得的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥。7.根据权利要求6所述的环境障涂层，其特征在于：所述抗钙镁铝硅酸盐涂层包含以体积百分含量计的所述抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥90～95％和锆酸钆5～10％。8.根据权利要求6所述的环境障涂层，其特征在于：所述基体材料为碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料；所述硅粘结层的厚度为50～100μm；和/或所述抗钙镁铝硅酸盐涂层的厚度为120～180μm。9.根据权利要求6所述的环境障涂层，其特征在于：
采用等离子喷涂方法制备所述硅粘结层，在制备所述硅粘结层的过程中，氩气流量为40～50l/min，氢气流量为8～15l/min，送粉速率为10～15g/min，等离子喷涂功率为35～50kw，喷涂距离为200～400mm，等离子喷涂电流为600～800a；和/或采用等离子喷涂方法制备所述抗钙镁铝硅酸盐涂层，在制备所述抗钙镁铝硅酸盐涂层的过程中，氩气流量为40～50l/min，氢气流量为8～15l/min，送粉速率为20～40g/min，等离子喷涂功率为35～50kw，喷涂距离为200～400mm，等离子喷涂电流为600～800a。10.根据权利要求6至9中任一项所述的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层的制备方法，其特征在于，所述方法为：采用等离子喷涂方法在基体材料的表面依次制备所述硅粘结层和所述抗钙镁铝硅酸盐涂层，在基体材料上得到由所述硅粘结层和所述抗钙镁铝硅酸盐涂层组成的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的环境障涂层。

技术总结
本发明涉及一种抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥、环境障涂层及其制备方法。所述方法为：将纳米Lu2O3粉体和纳米SiO2粉体按照摩尔比为1:1.1进行球磨，得到混合浆料；将混合浆料进行喷雾造粒，得到复合粉体；将复合粉体在400℃～600℃烧结0.5～1.5h，然后在1300℃～1400℃烧结2～4h，得到抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的单硅酸镥。本发明制备的单硅酸镥纯度高，为纳米结构，不含Lu2Si2O7及Lu2O3，适合用于等离子喷涂工艺，具有优异的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀性能，采用其制备的环境障涂层无需添加其它抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的添加剂，即具有优异的抗钙镁铝硅酸盐腐蚀的效果。蚀的效果。蚀的效果。


技术研发人员：徐宝升 郭东辉 周飞飞 贾昕磊 王顺
受保护的技术使用者：北京理工大学
技术研发日：2023.06.08
技术公布日：2023/9/9