一种间位芳纶纤维废丝的回收方法

1.本发明涉及间位芳纶纤维回收领域，具体为一种间位芳纶纤维废丝的回收方法。


背景技术：

2.间位芳纶纤维通常具有优异的机械性能及热稳定性，其结构复合材料(如蜂窝结构)可用来替代金属材料用于轻量化结构减重领域，因而其被广泛应用于航空航天及军事领域，是不可替代的战略关键材料。
3.随着间位芳纶纤维生产线规模和产量的不断扩大，来源于废弃纤维乱丝、废旧光缆的剥离丝及废弃芳纶绳索等的废料造成了间位芳纶纤维的浪费。由于间位芳纶纤维在环境中难以被降解，其废弃造成的污染问题也逐渐凸显。
4.目前，尚未出现对废弃间位芳纶纤维乱丝、废旧光缆的剥离丝等废料进行回收的相关报道。


技术实现要素：

5.针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种间位芳纶纤维废丝的回收方法，具有三维立体网状结构，内部存在大量互通孔隙，可有效拦截颗粒污染物(pms)，从污染源头去除pms，可应用于高温空气过滤等领域。
6.本发明是通过以下技术方案来实现：
7.一种间位芳纶纤维废丝的回收方法，包括如下步骤：
8.s1，将间位芳纶纤维废丝溶解在n,n-二甲基甲酰胺和丙酮组成的双溶剂体系中，间位芳纶纤维废丝的质量和所述双溶剂体系的总体积的比例为(1～2)g：(8.3～33.3)ml，之后加入氯化锂至全部溶解，得到静电纺丝原液；
9.s2，将静电纺丝原液在转速为50～150rpm，相对湿度为40％～50％的条件下进行静电纺丝，得到纺丝纤维；
10.s3，将纺丝纤维中多余的双溶剂体系去除，得到具有褶皱结构的再生间位芳纶纳米纤维。
11.优选的，s1中，n,n-二甲基甲酰胺和丙酮组成的双溶剂体系的温度为60～100℃。
12.优选的，s1中，间位芳纶纤维废丝和氯化锂的质量比为5:2。
13.优选的，s1中，加入氯化锂后搅拌12～36h，得到静电纺丝原液。
14.优选的，s1中，n,n-二甲基甲酰胺和丙酮的体积比为(1～3):1。
15.优选的，s2中，静电纺丝的正电压为10～20kv，施加在注射器针尖上，负电压为10～20kv，施加在收集器上。
16.进一步，s2中，所述的收集器用铝箔覆盖，注射器针尖与铝箔的距离为10～20cm。
17.优选的，s2中，静电纺丝原液的流速为0.1～0.3ml/h。
18.优选的，s2中，静电纺丝的温度为20～25℃，在所述温度下静电纺丝12～24h，得到纺丝纤维。
19.优选的，s3中，将纺丝纤维在60～100℃的条件下，于0.05～0.08mpa真空干燥12～24h，得到具有褶皱结构的再生间位芳纶纳米纤维。
20.与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
21.本发明一种间位芳纶纤维废丝的回收方法，针对间位芳纶纤维废料结构稳定、耐酸碱等特性，通过将间位芳纶纤维废丝在licl的辅助下溶解在dmf/丙酮混合溶剂中形成纺丝液，由于dmf与丙酮溶剂挥发性的差异性，溶剂快速挥发而造成的蒸汽冷凝附着在纤维表面，使纤维处于热力学不稳定状态，从而在纤维表面发生相分离，制备出表面具有褶皱结构的再生间位芳纶纳米纤维。本发明在解决间位芳纶纤维废料的浪费及污染问题的同时，也获得了具有褶皱结构的再生间位芳纶纳米纤维膜，其具有三维立体网状结构，内部存在大量互通孔隙，可有效拦截颗粒污染物(pms)，从污染源头去除pms，可应用于高温空气过滤等领域，具有较好的应用前景。
附图说明
22.图1为本发明实施例1得到的再生间位芳纶纳米纤维扫描电子显微镜图。
23.图2为本发明实施例2得到的再生间位芳纶纳米纤维扫描电子显微镜图。
24.图3为本发明实施例3得到的再生间位芳纶纳米纤维扫描电子显微镜图。
具体实施方式
25.下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
26.本发明一种间位芳纶纤维废丝(废丝即废弃的长丝)的回收方法，具体步骤如下：
27.(1)将1～2g的间位芳纶纤维废丝于60～100℃下溶解在8.3～33.3ml的n,n-二甲基甲酰胺(dmf)/丙酮双溶剂体系中，并加入氯化锂(licl)，间位芳纶纤维废丝和licl质量比为5:2，搅拌12～36h至全部溶解，其中dmf与丙酮的体积比为(1～3):1，制备出聚合物质量百分比为6～12％的静电纺丝原液。
28.(2)将静电纺丝原液置于10ml注射器中，该注射器配备内径为0.2～0.4mm的钢针。将10～20kv的正电压施加至注射器针尖上，并将10～20kv的负电压施加到收集器上。
29.收集器用铝箔覆盖，放置在离针尖10～20cm的位置。收集器转速为50～150rpm，纺丝液流速为0.1～0.3ml/h。静电纺丝装置内的温度和相对湿度分别保持在20～25℃和40～50％。连续纺丝12～24h，纺丝后的再生间位芳纶纳米纤维记为r-anf。
30.(3)将静电纺丝得到的r-anf置于60～100℃真空烘箱中于0.05～0.08mpa真空度下干燥12～24h，以去除多余的溶剂，最终获得具有褶皱结构的r-anf。
31.实施例1：
32.本发明一种间位芳纶纤维废丝的回收方法，具体步骤如下：
33.(1)将1g的间位芳纶纤维废丝于80℃下溶解在8.3ml的n,n-二甲基甲酰胺(dmf)/丙酮双溶剂体系中，并加入氯化锂(licl)，间位芳纶纤维废丝和licl质量比为5:2，搅拌24h至全部溶解，其中dmf与丙酮的体积比为2:1，制备出聚合物质量百分比为10％的静电纺丝原液。
34.(2)将静电纺丝原液置于10ml注射器中，该注射器配备内径为0.33mm的钢针。将
15kv的正电压施加至注射器针尖上，并将10kv的负电压施加到收集器上。
35.收集器用铝箔覆盖，放置在离针尖15cm的位置。收集器转速为100rpm，纺丝液流速为0.2ml/h。静电纺丝装置内的温度和相对湿度分别保持在25℃和50％。连续纺丝12h，纺丝后的再生间位芳纶纳米纤维记为r-anf-1。
36.(3)将静电纺丝得到的r-anf-1置于60℃真空烘箱中于0.06mpa真空度下干燥24h，以去除多余的溶剂，最终获得具有褶皱结构的r-anf-1。
37.图1为本实施例得到的再生间位芳纶纳米纤维扫描电子显微镜图，从图中可以看到，r-anf-1表面产生部分的褶皱结构，纤维表面较为粗糙。
38.实施例2：
39.本发明一种间位芳纶纤维废丝的回收方法，具体步骤如下：
40.(1)将2g的间位芳纶纤维废丝于60℃下溶解在25ml的n,n-二甲基甲酰胺(dmf)/丙酮双溶剂体系中，并加入氯化锂(licl)，间位芳纶纤维废丝和licl质量比为5:2，搅拌12h至全部溶解，其中dmf与丙酮的体积比为1:1，制备出聚合物质量百分比为8％的静电纺丝原液。
41.(2)将静电纺丝原液置于10ml注射器中，该注射器配备内径为0.2mm的钢针。将10kv的正电压施加至注射器针尖上，并将15kv的负电压施加到收集器上。
42.收集器用铝箔覆盖，放置在离针尖10cm的位置。收集器转速为50rpm，纺丝液流速为0.1ml/h。静电纺丝装置内的温度和相对湿度分别保持在22℃和46％。连续纺丝18h，纺丝后的再生间位芳纶纳米纤维记为r-anf-2。
43.(3)将静电纺丝得到的r-anf-2置于70℃真空烘箱中于0.05mpa真空度下干燥12h，以去除多余的溶剂，最终获得具有褶皱结构的r-anf-2。
44.图2为本实施例得到的再生间位芳纶纳米纤维扫描电子显微镜图，从图中可以看到，r-anf-2表面产生大量的褶皱结构，纤维表面最为粗糙。
45.实施例3：
46.本发明一种间位芳纶纤维废丝的回收方法，具体步骤如下：
47.(1)将1.5g的间位芳纶纤维废丝于100℃下溶解在12.5ml的n,n-二甲基甲酰胺(dmf)/丙酮双溶剂体系中，并加入氯化锂(licl)，间位芳纶纤维废丝和licl质量比为5:2，搅拌36h至全部溶解，其中dmf与丙酮的体积比为3:1，制备出聚合物质量百分比为12％的静电纺丝原液。
48.(2)将静电纺丝原液置于10ml注射器中，配备内径为0.4mm的钢针。将20kv的正电压施加至注射器针尖上，并将20kv的负电压施加到收集器上。
49.收集器用铝箔覆盖，放置在离针尖20cm的位置。收集器转速为150rpm，纺丝液流速为0.3ml/h。静电纺丝装置内的温度和相对湿度分别保持在20℃和40％。连续纺丝24h，纺丝后的再生间位芳纶纳米纤维记为r-anf-3。
50.(3)将静电纺丝得到的r-anf-3置于80℃真空烘箱中于0.08mpa真空度下干燥18h，以去除多余的溶剂，最终获得具有褶皱结构的r-anf-3。
51.图3为本实施例得到的再生间位芳纶纳米纤维扫描电子显微镜图，从图中可以看到，r-anf-3表面的褶皱结构较少，纤维表面较光滑。

技术特征：
1.一种间位芳纶纤维废丝的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：s1，将间位芳纶纤维废丝溶解在n,n-二甲基甲酰胺和丙酮组成的双溶剂体系中，间位芳纶纤维废丝的质量和所述双溶剂体系的总体积的比例为(1～2)g：(8.3～33.3)ml，之后加入氯化锂至全部溶解，得到静电纺丝原液；s2，将静电纺丝原液在转速为50～150rpm，相对湿度为40％～50％的条件下进行静电纺丝，得到纺丝纤维；s3，将纺丝纤维中多余的双溶剂体系去除，得到具有褶皱结构的再生间位芳纶纳米纤维。2.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维废丝的回收方法，其特征在于，s1中，n,n-二甲基甲酰胺和丙酮组成的双溶剂体系的温度为60～100℃。3.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维废丝的回收方法，其特征在于，s1中，间位芳纶纤维废丝和氯化锂的质量比为5:2。4.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维废丝的回收方法，其特征在于，s1中，加入氯化锂后搅拌12～36h，得到静电纺丝原液。5.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维废丝的回收方法，其特征在于，s1中，n,n-二甲基甲酰胺和丙酮的体积比为(1～3):1。6.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维废丝的回收方法，其特征在于，s2中，静电纺丝的正电压为10～20kv，施加在注射器针尖上，负电压为10～20kv，施加在收集器上。7.根据权利要求6所述的间位芳纶纤维废丝的回收方法，其特征在于，s2中，所述的收集器用铝箔覆盖，注射器针尖与铝箔的距离为10～20cm。8.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维废丝的回收方法，其特征在于，s2中，静电纺丝原液的流速为0.1～0.3ml/h。9.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维废丝的回收方法，其特征在于，s2中，静电纺丝的温度为20～25℃，在所述温度下静电纺丝12～24h，得到纺丝纤维。10.根据权利要求1所述的间位芳纶纤维废丝的回收方法，其特征在于，s3中，将纺丝纤维在60～100℃的条件下，于0.05～0.08mpa真空干燥12～24h，得到具有褶皱结构的再生间位芳纶纳米纤维。

技术总结
本发明提供一种间位芳纶纤维废丝的回收方法，所述方法包括如下步骤：将间位芳纶纤维废丝溶解在N,N-二甲基甲酰胺和丙酮组成的双溶剂体系中，间位芳纶纤维废丝的质量和所述双溶剂体系的总体积的比例为(1～2)g：(8.3～33.3)mL，之后加入氯化锂至全部溶解，得到静电纺丝原液；将静电纺丝原液在转速为50～150rpm，相对湿度为40％～50％的条件下进行静电纺丝，得到纺丝纤维；将纺丝纤维中多余的双溶剂体系去除，得到具有褶皱结构的再生间位芳纶纳米纤维，内部存在大量互通孔隙，可有效拦截颗粒污染物(PMs)，从污染源头去除PMs，可应用于高温空气过滤等领域。用于高温空气过滤等领域。用于高温空气过滤等领域。


技术研发人员：陆赵情 宁逗逗 花莉 俄松峰 贾峰峰 陈珊珊 李楠
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：2023.07.11
技术公布日：2023/9/9