微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台及使用方法与流程

1.本发明涉及微纳材料技术领域，具体涉及一种微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台及使用方法。


背景技术：

2.核燃料与堆内结构材料样品经反应堆中子辐照后其微观形貌、结构和宏观性能都会发生巨大变化，并且会具有很强的感生放射性。因此，会给后续实施微观形貌与性能表征工作的实验人员增加巨大难度。
3.核燃料与堆内结构材料样品经反应堆中子辐照后其力学性能的变化主要表现为强度硬度增加和韧性降低。为了减少实验人员的受照剂量，入堆辐照样品往往尺寸较小，现主流的力学性能测试方式为纳米压痕。由于出堆辐照后的样品表面会被腐蚀和氧化，在力学性能测试之前需要使用精研一体机对样品进行打磨和抛光，以达到测试要求。
4.经中子辐照后的样品内部会产生大量的辐照缺陷，使其晶粒尺寸、表面形貌、微观组织和成分分布发生变化。可以使用扫描电镜和电子探针对其进行分析与测试。在此过程中要求样品观测面平整光滑且无划痕。而对于放射性样品而言，要求样品在装样时操作简单，样品固定台座普适性高，可移植性强。因此，精研一体机在完成对中子辐照后样品的表面抛光和打磨后，急需将样品快速转移至电镜中。与此同时，在电子探针进行样品表面微区成分分析时，固定座微小的移动也会导致仪器探测区域与目标观察区域的偏差，导致图像漂移。
5.为了改善和解决上述问题，研究设计了专门用于适用于扫描电镜或电子探针固定底座。在屏蔽手套箱中转运安装简便，可有效减少实验操作人员的受照剂量，大大提高了样品表面微区成分分析的精准度。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于：通过装配可以满足纳米压痕样品制备，以及随后的纳米压痕、扫描电镜和电子探针的实验与微观表征。可大大提高了工作效率和缩短装样时间，减少了操作人员受照剂量并提高样品表面微区分析的准确度。
7.本发明的技术方案如下：一种微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台，包括纳米压痕样品台、精研一体机磨抛的固定卡台、电子探针和扫描电镜表征的固定台座；
8.纳米压痕样品台底部开设有用于固定的圆柱形凸块，电子探针与扫描电镜固定座在靠近精研一体机磨抛固定卡台的一侧顶部设有圆柱形凹槽；
9.精研一体机固定卡台在靠近与纳米压痕样品台的一侧顶部开设有圆柱形凹槽，且精研一体机固定卡在靠近电子探针与扫描电镜固定座的一侧底部设有与圆柱形凹槽相互配合的圆柱形凸块，电子探针与扫描电镜固定座顶部的一侧开设有用于与固定螺栓相适配的固定螺孔，精研一体机磨抛固定卡台顶部的一侧开设有用于与固定螺栓相适配的固定螺孔。
10.还包括半螺纹螺杆，所述的半螺纹螺杆和电子探针与扫描电镜固定座底面的固定螺孔连接。
11.以上所述装置全部采用不锈钢制造。
12.一种微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台的使用方法，包括以下步骤：
13.s1：在纳米压痕样品台上涂抹热熔蜡，将样品固定在样品台上；
14.s2：待粘牢后，旋松螺栓，将精研一体机固定卡台从电子探针和扫描电镜表征的固定台座上取下，开展样品磨抛工作；
15.s3：将经s2磨抛后的精研一体机固定卡台装回电子探针和扫描电镜表征的固定台座，拧紧螺栓，使用专用运输容器将整个装置转运至扫描电镜中进行后续实验。
16.在纳米压痕样品台上涂抹导电银胶。
17.将半螺纹螺杆和电子探针与扫描电镜固定座底面的通过固定螺孔连接。
18.所述s1在放射性屏蔽手套箱中进行。
19.所述s2在放射性屏蔽手套箱中进行。
20.本发明的显著效果在于：
21.该装置可以满足中子辐照后纳米压痕样品表面的制备处理，以及随后的纳米压痕实验、扫描电镜和电子探针微观形貌与组织结构表征的需求。装置中的每一个部件独立，结构与连接方式简单，安装使用方便，可大大提高了实验操作人员的工作连贯性和工作效率，减少了受照剂量与装样时间，并提高样品表面微区分析的准确度。
附图说明
22.图1是本发明的拆分效果图。
23.图2是本发明的俯视图。
24.图3是图2中a-a剖视结构示意图。
25.图中：1.纳米压痕样品台；2.精研一体机磨抛固定卡台；3.电子探针与扫描电镜固定座；4.固定螺栓；5.半螺纹螺杆；11.纳米压痕样品台底部圆柱形凸块；21.精研一体机固定卡台侧面固定螺孔；22.底部圆柱形凸块；23.顶部圆柱形凹槽；31.电子探针与扫描电镜固定座底面固定螺孔；32.侧面固定螺孔；33.顶部圆柱形凹槽；。
具体实施方式
26.为了能更加清楚的描述本发明实施方式，下面结合附图和具体实施方式对本方案进行说明，本使用新型的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对发明的限定。
27.由图1、2可见，本实施方式中的微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台，包括：纳米压痕样品台1；精研一体机磨抛固定卡台2；电子探针与扫描电镜固定座3；固定螺栓4；半螺纹螺杆5；纳米压痕样品台底部圆柱形凸块11；精研一体机固定卡台侧面固定螺孔21、底部圆柱形凸块22、顶部圆柱形凹槽23；电子探针与扫描电镜固定座底面固定螺孔31、侧面固定螺孔32、顶部圆柱形凹槽33；
28.微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台，包括纳米压痕样品台1、精研一体机磨抛的固定卡台2、电子探针和扫描电镜表征的固定台座3，纳米压痕样品台1为标准件，呈“蘑菇状”，其底部开设有用于固定的圆柱形凸块11，电子探针与扫描电镜固定座3在靠近精研一体机磨抛固定卡台2的一侧顶部设有圆柱形凹槽33，精研一体机固定卡台2呈圆柱形，在靠近与纳米压痕样品台1的一侧顶部开设有圆柱形凹槽23，且精研一体机固定卡2在靠近电子探针与扫描电镜固定座3的一侧底部设有与电子探针与扫描电镜固定座3圆柱形凹槽33相互配合的圆柱形凸块22，电子探针与扫描电镜固定座3顶部凹槽适配相应凸块的一侧开设有用于与固定螺栓4相适配的固定螺孔32，精研一体机磨抛固定卡台2顶部凹槽适配相应凸块的一侧开设有用于与固定螺栓4相适配的固定螺孔21，
29.实施例1：
30.如图1、2所示，按上述方法将除半螺纹螺杆5外的部件全部装配成一体并与精研一体机一起先放置在放射性屏蔽手套箱中；在纳米压痕样品台1上涂抹热熔蜡或导电银胶，将已转至放射性屏蔽手套箱中的样品固定在样品台1上。待粘牢后，旋松电子探针与扫描电镜固定座3上的螺栓4，将已固定好纳米压痕样品台1的精研一体机固定卡台2取下，安装在的精研一体机夹具上，之后开展样品磨抛工作。
31.实施例2：
32.如图1、2所示，本实施例基于实施例1，将经精研一体机磨抛完成的固定卡台2取下，安装在电子探针与扫描电镜固定座3上拧紧螺栓4，使用专用运输容器转运至扫描电镜中进行后续实验。
33.实施例3：
34.如图1、2所示，本实施例基于实施例1和实施例2，所述的半螺纹螺杆5和电子探针与扫描电镜固定座3底面的固定螺孔31连接。将经精研一体机磨抛完成的固定卡台2取下，安装在电子探针与扫描电镜固定座3上。之后将本装置放置安装在电子探针的装样卡槽座中，此目的是减小由于固定座3微小移动所导致仪器探测区域与目标观察区域偏差造成的图像漂移。完成装样后方可进行后续实验。

技术特征：
1.一种微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台，其特征在于：包括纳米压痕样品台(1)、精研一体机磨抛的固定卡台(2)、电子探针和扫描电镜表征的固定台座(3)，纳米压痕样品台1底部开设有用于固定的圆柱形凸块(11)，电子探针与扫描电镜固定座(3)在靠近精研一体机磨抛固定卡台(2)的一侧顶部设有圆柱形凹槽(33)；精研一体机固定卡台(2)在靠近与纳米压痕样品台(1)的一侧顶部开设有圆柱形凹槽(23)，且精研一体机固定卡(2)在靠近电子探针与扫描电镜固定座(3)的一侧底部设有与圆柱形凹槽(33)相互配合的圆柱形凸块(22)，电子探针与扫描电镜固定座(3)顶部的一侧开设有用于与固定螺栓(4)相适配的固定螺孔(32)，精研一体机磨抛固定卡台(2)顶部的一侧开设有用于与固定螺栓(4)相适配的固定螺孔(21)。2.根据权利要求1所述的一种微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台，其特征在于：还包括半螺纹螺杆(5)，所述的半螺纹螺杆(5)和电子探针与扫描电镜固定座(3)底面的固定螺孔(31)连接。3.根据权利要求1所述的一种微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台，其特征在于：以上所述装置全部采用不锈钢制造。4.一种微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台的使用方法，应用如权利要求2所述的微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台，其特征在于：包括以下步骤：s1：在纳米压痕样品台(1)上涂抹热熔蜡，将样品固定在样品台(1)上；s2：待粘牢后，旋松螺栓(4)，将精研一体机固定卡台(2)从电子探针和扫描电镜表征的固定台座(3)上取下，开展样品磨抛工作；s3：将经s2磨抛后的精研一体机固定卡台2装回电子探针和扫描电镜表征的固定台座(3)，拧紧螺栓(4)，使用专用运输容器将整个装置转运至扫描电镜中进行后续实验。5.根据权利要求4所述的一种微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台的使用方法，其特征在于：在纳米压痕样品台(1)上涂抹导电银胶。6.据权利要求4所述的一种微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台的使用方法，其特征在于：所述s3中，将半螺纹螺杆(5)和电子探针与扫描电镜固定座(3)底面的通过固定螺孔(31)连接。7.据权利要求4所述的一种微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台的使用方法，其特征在于：所述s1在放射性屏蔽手套箱中进行。8.据权利要求4所述的一种微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台的使用方法，其特征在于：所述s2在放射性屏蔽手套箱中进行。

技术总结
一种微观分析及纳米力学测试样品的通用样品台及使用方法，包括纳米压痕样品台、精研一体机磨抛的固定卡台、电子探针和扫描电镜表征的固定台座；纳米压痕样品台底部开设有用于固定的圆柱形凸块，电子探针与扫描电镜固定座在靠近精研一体机磨抛固定卡台的一侧顶部设有圆柱形凹槽；精研一体机固定卡台在靠近与纳米压痕样品台的一侧顶部开设有圆柱形凹槽，且精研一体机固定卡在靠近电子探针与扫描电镜固定座的一侧底部设有与圆柱形凹槽相互配合的圆柱形凸块，电子探针与扫描电镜固定座顶部的一侧开设有用于与固定螺栓相适配的固定螺孔，精研一体机磨抛固定卡台顶部的一侧开设有用于与固定螺栓相适配的固定螺孔。用于与固定螺栓相适配的固定螺孔。用于与固定螺栓相适配的固定螺孔。


技术研发人员：辛虹阳 斯嘉轩 毛建军 张伟 李佳文 吴璐 伍晓勇 宁知恩 王桢 方忠强 匡慧敏 莫华均 何文 许德强 宋朝阳
受保护的技术使用者：中国核动力研究设计院
技术研发日：2023.06.02
技术公布日：2023/9/9