一种低热膨胀率尖晶石碳材料的制备方法与流程

1.本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种低热膨胀率尖晶石碳材料的制备方法。


背景技术：

2.尖晶石碳材料熔点高、强度高，具有优异的抗钢液冲刷性和抗侵蚀性，可应用于整体塞棒棒头、浸入式水口碗部等服役环境苛刻的部位，与铝碳材料复合在一起使用；但是，尖晶石材料热膨胀率过高，理论化学计量比的尖晶石材料1300℃的热膨胀率可达8.5%，即使尖晶石碳材料中含有一定量的石墨，降低了热膨胀率，但其在1300℃的热膨胀率仍超过7%，而铝碳材料的在1300℃的热膨胀率为4%左右。由于尖晶石碳材料与铝碳材料之间过大的热膨胀率差异，另外，耐火材料的热膨胀率越大，其抗热震性能越差；因此，在使用过程中，经常发生尖晶石碳材料与铝碳材料复合的整体塞棒、浸入式水口出现结合部位断裂的情况，造成生产中断，影响生产效率。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提出一种低热膨胀率尖晶石碳材料的制备方法，使其能提高产品使用时的稳定性。
4.本发明为完成上述目的采用如下技术方案：一种低热膨胀率尖晶石碳材料的制备方法，制备方法为：对尖晶石颗粒进行预处理，即将尖晶石颗粒与蜡、硅溶胶、pva中的一种进行混练，在尖晶石颗粒表面形成一层薄膜；蜡、硅溶胶、pva的加入量为尖晶石颗粒的1-5%；将混练好的尖晶石原料进行干燥；按质量百分比，取上述预处理好的尖晶石颗粒45%，鳞片石墨15%，200目尖晶石细粉35%，酚醛树脂5%，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖低热膨胀率尖晶石碳材料。
5.所述的尖晶石颗粒为电熔尖晶石、烧结尖晶石中的一种。
6.所述的蜡为石蜡、蜂蜡中的一种；当使用蜡时，需先将蜡融化为液体。
7.所述尖晶石颗粒的粒度为1-0.2mm。
8.本发明提出的一种低热膨胀率尖晶石碳材料的制备方法，利用蜡、硅溶胶、pva中的一种和尖晶石颗粒进行混练，混练完成后，会在尖晶石颗粒表面形成一层薄膜，而后利用该方法处理的原料制备成尖晶石碳制品；尖晶石碳制品热处理温度都在900℃以上，在热处理过程中，尖晶石颗粒表面的蜡或者pva会消失，在尖晶石颗粒表面行程一圈细小的缝隙，而硅溶胶会在尖晶石颗粒表面形成大量的孔洞，这些缝隙或孔洞会抵消尖晶石材料在使用过程中的热膨胀，从而降低尖晶石碳材料制品的热膨胀率；根据材料抗热震断裂和抗热震损伤的有关理论，材料的热膨胀率是影响其抗热震性的主要因素，耐火材料热膨胀率越小，抗热震性就越好。
实施方式
9.结合具体实施例对本发明加以详细说明：
实施例
10.按质量称取电熔尖晶石（1-0.2mm）100份，石蜡1份，石蜡在90℃融化为液体，混炼机中混练10min，空气中自然干燥2h；称取上述处理好的尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，电熔尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
实施例
11.按质量称取烧结尖晶石（1-0.2mm）100份，石蜡3份，石蜡在90℃融化为液体，混炼机中混练10min，空气中自然干燥2h；称取上述处理好的尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，烧结尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
实施例
12.按质量称取电熔尖晶石（1-0.2mm）100份，石蜡5份，石蜡在90℃融化为液体，混炼机中混练10min，空气中自然干燥2h；称取上述处理好的尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，电熔尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
实施例
13.按质量称取烧结尖晶石（1-0.2mm）100份，蜂蜡1份，蜂蜡在90℃融化为液体，混炼机中混练10min，空气中自然干燥2h；称取上述处理好的尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，烧结尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
实施例
14.按质量称取电熔尖晶石（1-0.2mm）100份，蜂蜡3份，蜂蜡在90℃融化为液体，混炼机中混练10min，空气中自然干燥2h；称取上述处理好的尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，电熔尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
实施例
15.按质量称取烧结尖晶石（1-0.2mm）100份，蜂蜡5份，蜂蜡在90℃融化为液体，混炼机中混练10min，空气中自然干燥2h；称取上述处理好的尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，烧结尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
实施例
16.按质量称取电熔尖晶石（1-0.2mm）100份，硅溶胶1份，混炼机中混练10min，60℃干燥2h；称取上述处理好的尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，电熔尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
实施例
17.按质量称取电熔尖晶石（1-0.2mm）100份，硅溶胶3份，混炼机中混练10min，60℃干燥2h；称取上述处理好的尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，电熔尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
实施例
18.按质量称取烧结尖晶石（1-0.2mm）100份，硅溶胶5份，混炼机中混练10min，60℃干燥2h；称取上述处理好的尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，烧结尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
实施例
19.按质量称取烧结尖晶石（1-0.2mm）100份，pva 1份，混炼机中混练10min，60℃干燥2h；称取上述处理好的尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，烧结尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
实施例
20.按质量称取电熔尖晶石（1-0.2mm）100份，pva 3份，混炼机中混练10min，60℃干燥2h；称取上述处理好的尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，电熔尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
实施例
21.按质量称取烧结尖晶石（1-0.2mm）100份，pva 5份，混炼机中混练10min，60℃干燥2h；称取上述处理好的尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，与烧结尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
22.同时，为了对比本发明效果，制备了对比样。
23.对比样1：烧结尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，烧结尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等降压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
24.对比样2：电熔尖晶石颗粒45份，鳞片石墨15份，电熔尖晶石细粉（200目）35份，酚醛树脂5份，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等降压成型，950℃热处理5h，制成尖晶石碳制品。
25.各方案在室温-1300℃区间的热膨胀率见表1所示。
26.表1 各方案热膨胀率，%。

技术特征：
1.一种低热膨胀率尖晶石碳材料的制备方法，其特征在于：制备方法为：对尖晶石颗粒进行预处理，即将尖晶石颗粒与蜡、硅溶胶、pva中的一种进行混练，在尖晶石颗粒表面形成一层薄膜；蜡、硅溶胶、pva的加入量为尖晶石颗粒的1-5%；将混练好的尖晶石原料进行干燥；按质量百分比，取上述预处理好的尖晶石颗粒45%，鳞片石墨15%，200目尖晶石细粉35%，酚醛树脂5%，在混炼机混练成尖晶石碳原料，60℃干燥6h，100mpa压力下，冷等静压成型，950℃热处理5h，制成低热膨胀率尖晶石碳材料。2.如权利要求1所述的一种低热膨胀率尖晶石碳材料的制备方法，其特征在于：所述的尖晶石颗粒为电熔尖晶石、烧结尖晶石中的一种。3.如权利要求1所述的一种低热膨胀率尖晶石碳材料的制备方法，其特征在于：所述的蜡为石蜡、蜂蜡中的一种；当使用蜡时，需先将蜡融化为液体。4.如权利要求1所述的一种低热膨胀率尖晶石碳材料的制备方法，其特征在于：所述尖晶石颗粒的粒度为1-0.2mm。

技术总结
本发明属于耐火材料技术领域，涉及一种低热膨胀率尖晶石碳材料的制备方法。涉及的一种低热膨胀率尖晶石碳材料的制备方法，对尖晶石颗粒进行预处理，即将尖晶石颗粒与蜡、硅溶胶、PVA中的一种进行混练，在尖晶石颗粒表面形成一层薄膜；蜡、硅溶胶、PVA的加入量为尖晶石颗粒的1-5%；将混练好的尖晶石原料进行干燥；按质量百分比，取上述预处理好的尖晶石颗粒，鳞片石墨，尖晶石细粉，酚醛树脂在混炼机混练成尖晶石碳原料，干燥冷等静压成型，950℃热处理5h，制成低热膨胀率尖晶石碳材料。本发明降低了尖晶石碳材料制品的热膨胀率；抗热震性好。抗热震性好。


技术研发人员：杨文刚 李红霞 钱凡 于建宾 刘国齐 马渭奎 闫宁波
受保护的技术使用者：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司
技术研发日：2023.06.02
技术公布日：2023/9/9