一种半导体用SiC涂层石墨基座过渡层的制备方法与流程

一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法
技术领域
1.本发明涉及石墨基座过渡层生产设备领域，特别涉及一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法。


背景技术：

2.化学气相沉积是一种化工技术，该技术主要是利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质、在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法。化学气相淀积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相淀积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是iii-v、ii-iv、iv-vi族中的二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的淀积过程精确控制。化学气相淀积已成为无机合成化学的一个新领域
3.sic涂层具有优异的抗热震性能、抗氧化、抗气流冲刷、低气体渗透性，与石墨材料具有良好的化学相容性及机械相容性，且在高于1200℃时仍然能够稳定存在，并对h2,hcl,nh3具有优异的耐酸碱性能。因此，在半导体单晶材料的外延过程中，sic涂层可完全保护石墨基座盘基体材料，提高其完整性，净化生长环境，延长使用寿命。
4.在形成过渡层时，化学气相沉积反应室内需要反复沉积得到sic涂层，参考cn112391675b，首先采用四氯化硅为前驱体，氩气为稀释气，氢气为载气，沉积温度1000～1400℃，沉积时间为1～20h，形成si过渡层，其后采用甲烷为碳源物质，氩气为稀释气，沉积温度为900～1200℃，沉积时间为1～20h，形成热解炭过渡层，最后采用四氯化硅为si源物质，以甲烷为碳源物质，氩气为稀释气，氢气为载气，甲烷和四氯化硅气体的摩尔比为从1:0逐步变为1:1，沉积温度为1000～1200℃，沉积时间为5～50h，形成梯度sic涂层，在每次沉积过程中所用气体的，在si过渡层形成，热解炭过渡层形成以及梯度sic涂层形成的过程中，需要反复清空反应室内的残留气体而后在通入下一步沉积所需要的保护气体和载体气体，而在每一步通入气体的过程中都需要反复的将气体预热至所需温度，预热的过程中需要消耗大量的能量，而清空的气体中也含有每一步都需要的保护气体氩气，传统的工艺中只是简单的将氩气进行回收再次投入到混合气体中加以利用，而将气体中所带有的热量忽略掉，损失大量的热量，为此我们提出一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法。


技术实现要素：

5.本发明的主要目的在于提供一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，可以有效解决背景技术中反复预热气体和损失大量热量的问题。
6.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
7.一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，所述半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法通过半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备设备实现，所述半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备设备包括支撑底座，所述支撑底座上端中部设置有气相沉积反应室，所述气相沉积反应室上端中部设置有进气口，所述气相沉积反应室左部下侧
和右部下侧均设置有一组第一抽气泵，所述第一抽气泵输出端均设置有一组储存交换机构，所述储存交换机构靠近气相沉积反应室的一侧上部均设置有一组助流机构，所述储存交换机构上端中部均设置有一组连通管，所述连通管内均设置有一组第三电磁控制阀，所述连通管另一端分别设置有一组第一回收机构和第二回收机构，所述第一回收机构远离储存交换机构的一侧均设置有一组第三抽气泵。
8.优选的，所述储存交换机构包括储存室、预热杆、螺旋交换管和存气口，所述储存室内腔中部固定安装有预热杆，所述预热杆外表面螺旋缠绕有螺旋交换管，所述储存室靠近气相沉积反应室的一侧下部固定安装有存气口，所述储存交换机构通过储存室固定安装在支撑底座上。
9.优选的，所述第一抽气泵位于气相沉积反应室内一端的端末均固定安装有第一电磁控制阀，所述第一抽气泵输出端均固定连接有一组第一导气管，所述第一导气管穿插过储存室与螺旋交换管相连通。
10.优选的，所述助流机构包括第二抽气泵、第二导气管和第二电磁控制阀，所述第二抽气泵远离储存室的一端固定连接有一组第二导气管，所述第二导气管的另一端与气相沉积反应室内腔相连通，且第二导气管位于气相沉积反应室内腔的一端的端末均固定安装有一组第二电磁控制阀，所述助流机构通过第二抽气泵固定安装在储存室外壁上部。
11.优选的，所述第一回收机构包括第一回收室、冷凝板、第一气体密度检测器、定位杆、顶板和限位块，所述第一回收室内腔右侧中部固定安装有冷凝板，所述第一回收室内腔左侧上部固定安装有第一气体密度检测器，所述第一回收室底端中部固定安装有定位杆，所述定位杆的外表面活动套接有顶板，所述定位杆上端固定安装有限位块，所述第一气体密度检测器与第三抽气泵电性连接在一起。
12.优选的，所述第二回收机构包括包括第二回收室、第二气体密度检测器和第四抽气泵，所述第二回收室内腔上部右侧固定安装有第二气体密度检测器，所述第二回收室外表面右侧上部固定安装有第四抽气泵。
13.优选的，所述第一回收室底壁固定安装有两组对称分布的导流管，所述导流管内均设置有一组第五电磁控制阀，两组所述导流管下端均共同连通有积液槽。
14.优选的，所述定位杆外表面左右两侧均开设有一组限位滑槽，所述顶板上端中部开设有工形贯穿槽，且顶板上端上部左右两侧均固定安装有一组凸起顶点，所述工形贯穿槽与限位滑槽滑动连接将顶板与定位杆滑动连接在一起。
15.优选的，所述限位块下端左右两侧中部开设有放置凹槽，所述放置凹槽内固定安装有接触限位器，且放置凹槽位于凸起顶点的正上方，所述接触限位器与第五电磁控制阀电性连接在一起。
16.优选的，所述第三抽气泵和第四抽气泵下侧中部分别固定连接有第一抽氩管和第二抽氩管，所述第一抽氩管和第二抽氩管内均分别固定安装有一组第四电磁控制阀。
17.优选的，所述制备方法具体包括以下步骤：
18.s1、制备si过渡层：从进气口内输入四氯化硅、氩气和载气氢气，将气相沉积反应室内的温度提升至1000～1400℃，沉积1～20h，形成si过渡层；
19.s2、抽取si过渡层产生的残余气体：启动左边的第一抽气泵将气相沉积反应室内残余气体包括四氯化硅、氩气和氢气通过第一导气管输送至左边的储存交换机构内，将左
边第一抽气泵抽出的气体与左边的储存交换机构进行热交换，通过打开左边的第一电磁控制阀，左边的储存交换机构提前由存气口充入形成热解炭过渡层所需的四氯化硅、甲烷、氩气和氢气，左边的第一抽气泵抽出的气体经过螺旋交换管与提前充入在左边储存室内的气体进行热交换，而后打开左边第三电磁控制阀，使得s1步骤抽出的气体由连通管进入到第一回收机构内，此时进入的气体包括四氯化硅、氩气和载气氢气；
20.分离si过渡层产生的残余气体：对s2步骤左边第一抽气泵抽出的气体进行分离，此时进入的气体包括四氯化硅、氩气和载气氢气，这三种气体的密度大小为氩气》四氯化硅》氢气，当s2步骤后的气体进入到第一回收室后，关闭左边位置的第三电磁控制阀，让整个左边位置的第一回收室处于封闭状态，打开冷凝板，冷凝并沉淀进入的气体，由于密度大小关系，氢气会上升至整个第一回收室的最上方，氩气则处于最下方，而四氯化硅在冷凝板的作用下成为液体，低于常温时，四氯化硅为液体，此时打开第三抽气泵将第一回收室内上方的氢气抽出，当第一气体密度检测器检测的第一回收室内腔上部密度与氩气的密度一致时，表明氢气已经抽完，关闭第三抽气泵对氢气的抽取，与此同时四氯化硅在液化后积存在第一回收室底部，当液态四氯化硅越来越多时，四氯化硅形成的液面使得顶板上移，当顶板顺着定位杆上升到极限位置时，顶板上的凸起顶点恰好与限位块下方的接触限位器接触，此时接触限位器发出信号给第五电磁控制阀，第五电磁控制阀开启，使得液态四氯化硅流入到积液槽内，打开第四电磁控制阀，启动第三抽气泵通过第一抽氩管将存下的氩气抽出加以循环利用；
21.形成热解炭过渡层：启动左边位置中的的助流机构中的第二抽气泵，打开左边位置第二电磁控制阀，将经过热交换的左边位置的储存室内的气体送入气相沉积反应室内进行沉积反应，将气相沉积反应室内温度升为900～1200℃，形成热解炭过渡层；
22.抽出形成热解炭过渡层气相沉积反应室内的残余气体：启动右边的第一抽气泵将气相沉积反应室内残余气体包括氩气、甲烷和氢气通过第一导气管输送至右边的储存交换机构内，将右边第一抽气泵抽出的气体与右边的储存交换机构进行热交换，通过打开右边的第一电磁控制阀，右边的储存交换机构提前由存气口充入形成梯度sic涂层所需的气体，包括四氯化硅、氩气、甲烷和氢气，右边的第一抽气泵抽出的气体经过螺旋交换管与提前充入在右边的储存室内的气体进行热交换，而后打开右边的第三电磁控制阀，使得s4步骤抽出的气体由右边的连通管进入到第二回收机构内，此时进入第二回收机构内的气体包括甲烷、氩气和氢气，密度大小关系是，氩气》甲烷》氢气，氢气会上升至整个第二回收室的最上方，中间位置是甲烷，而氩气则处于最下方，此时打开第三抽气泵将第二回收室内上方的氢气和甲烷抽出，当第二气体密度检测器检测的第二回收室内腔上部密度与氩气的密度一致时，表明氢气和甲烷已经抽完，关闭第三抽气泵对氢气的抽取，打开右边的第四电磁控制阀，启动第四抽气泵对氩气抽取进行循环利用；
23.形成梯度sic涂层：启动右边位置中的的助流机构中的第二抽气泵，打开右边位置第二电磁控制阀，将经过热交换的右边位置的储存室内的气体送入气相沉积反应室内进行沉积反应，将气相沉积反应室内温度升为1000～1200℃，甲烷和四氯化硅气体的摩尔比为从1:0逐步变为1:1，沉积时间为5～50h，形成梯度sic涂层；
24.抽取处理形成梯度sic涂层产生的残余气体：启动左边的第一抽气泵，对s6步骤第一抽气泵抽出的气体进行分离，此时进入的气体包括四氯化硅、氩气、甲烷和氢气，这四种
种气体的密度大小为氩气》四氯化硅》甲烷》氢气，当s6步骤后的气体进入到第一回收室后，关闭左边位置的第三电磁控制阀，让整个左边位置的第一回收室处于封闭状态，打开冷凝板，冷凝并沉淀进入的气体，由于密度大小关系，氢气会上升至整个第一回收室的最上方，中间位甲烷气体，氩气则处于最下方，而四氯化硅在冷凝板的作用下成为液体，低于常温时，四氯化硅为液体，此时打开第三抽气泵将第一回收室内上方的氢气和甲烷抽出，当第一气体密度检测器检测的第一回收室内腔上部密度与氩气的密度一致时，表明氢气已经抽完，关闭第三抽气泵对氢气的抽取，与此同时四氯化硅在液化后积存在第一回收室底部，当液态四氯化硅越来越多时，四氯化硅形成的液面使得顶板上移，当顶板顺着定位杆上升到极限位置时，顶板上的凸起顶点恰好与限位块下方的接触限位器接触，此时接触限位器发出信号给第五电磁控制阀，第五电磁控制阀开启，使得液态四氯化硅流入到积液槽内，打开第四电磁控制阀，启动第三抽气泵通过第一抽氩管将存下的氩气抽出加以循环利用。
25.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
26.1、本发明中，通过设置储存交换机构，在储存交换机构中设置储存室、预热杆、螺旋交换管和存气口，通过第一抽气泵将每次步骤产生残余气体输送至螺旋交换管内，与提前充入在储存室内的下一个步骤需要使用到了气体进行热交换，将每次进行的上个步骤的热量交换给下个步骤所需预热的气体，降低了了气体热量的损失，也利用了整个沉积反应产生热量，节省了预热气体所需的能源。
27.2、通过设置第一回收机构和第二回收机构，通过分步分成分的将是否含有四氯化硅的气体分别送入第一回收机构和第二回收机构中进行回收，提高气体分离的效率，同时也充分的将残余气体中的有用物质追个分离开来，使整个分离过程更加精细。
附图说明
28.图1为本发明一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法所用设备的整体正视图；
29.图2为本发明一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法所用设备的第一回收机构的剖视图；
30.图3为本发明一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法所用设备的的限位块的正视图；
31.图4为本发明一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法所用设备的定位杆与顶块的结构示意图；
32.图5为本发明一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法所用设备的a处的放大图。
33.图中：1、支撑底座；2、气相沉积反应室；3、进气口；4、第一抽气泵；41、第一电磁控制阀；42、第一导气管；5、储存交换机构；51、储存室；52、预热杆；53、螺旋交换管；54、存气口；6、连通管；61、第三电磁控制阀；7、助流机构；71、第二抽气泵；72、第二导气管；73、第二电磁控制阀；8、第一回收机构；81、第一回收室；811、导流管；812、第五电磁控制阀；813、积液槽；82、冷凝板；83、第一气体密度检测器；84、定位杆；841、限位滑槽；85、顶板；851、工形贯穿槽；852、凸起顶点；86、限位块；861、放置凹槽；862、接触限位器；9、第二回收机构；91、第二回收室；92、第二气体密度检测器；93、第四抽气泵；931、第二抽氩管；10、第三抽气泵；
101、第一抽氩管；11、第四电磁控制阀。
具体实施方式
34.为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
35.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
36.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
37.如图1-5所示，一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法通过半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备设备实现，半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备设备包括支撑底座1，支撑底座1上端中部设置有气相沉积反应室2，气相沉积反应室2上端中部设置有进气口3，气相沉积反应室2左部下侧和右部下侧均设置有一组第一抽气泵4，第一抽气泵4输出端均设置有一组储存交换机构5，储存交换机构5靠近气相沉积反应室2的一侧上部均设置有一组助流机构7，储存交换机构5上端中部均设置有一组连通管6，连通管6内均设置有一组第三电磁控制阀61，连通管6另一端分别设置有一组第一回收机构8和第二回收机构9，第一回收机构8远离储存交换机构5的一侧均设置有一组第三抽气泵10。
38.储存交换机构5包括储存室51、预热杆52、螺旋交换管53和存气口54，储存室51内腔中部固定安装有预热杆52，预热杆52外表面螺旋缠绕有螺旋交换管53，储存室51靠近气相沉积反应室2的一侧下部固定安装有存气口54，储存交换机构5通过储存室51固定安装在支撑底座1上，便于将每次工序上个步骤产生的残余气体中的热量交换给即将要给下个步骤使用的气体，为下个步骤需要用的气体进行预热；
39.第一抽气泵4位于气相沉积反应室2内一端的端末均固定安装有第一电磁控制阀41，第一抽气泵4输出端均固定连接有一组第一导气管42，第一导气管42穿插过储存室51与螺旋交换管53相连通，便于将气相沉积反应室2内残余的气体抽出送到相应的储存交换机构5内；
40.助流机构7包括第二抽气泵71、第二导气管72和第二电磁控制阀73，第二抽气泵71远离储存室51的一端固定连接有一组第二导气管72，第二导气管72的另一端与气相沉积反应室2内腔相连通，且第二导气管72位于气相沉积反应室2内腔的一端的端末均固定安装有一组第二电磁控制阀73，助流机构7通过第二抽气泵71固定安装在储存室51外壁上部，便于将不同步骤所需的气体输送至气相沉积反应室2内；
41.第一回收机构8包括第一回收室81、冷凝板82、第一气体密度检测器83、定位杆84、
顶板85和限位块86，第一回收室81内腔右侧中部固定安装有冷凝板82，第一回收室81内腔左侧上部固定安装有第一气体密度检测器83，第一回收室81底端中部固定安装有定位杆84，定位杆84的外表面活动套接有顶板85，定位杆84上端固定安装有限位块86，第一气体密度检测器83与第三抽气泵10电性连接在一起，便于将混有四氯化硅的残余气体进行分离；
42.第二回收机构9包括包括第二回收室91、第二气体密度检测器92和第四抽气泵93，第二回收室91内腔上部右侧固定安装有第二气体密度检测器92，第二回收室91外表面右侧上部固定安装有第四抽气泵93，便于不含有四氯化硅的残余气体的分离；
43.第一回收室81底壁固定安装有两组对称分布的导流管811，导流管811内均设置有一组第五电磁控制阀812，两组导流管811下端均共同连通有积液槽813，便于收集液化后的四氯化硅液体；
44.定位杆84外表面左右两侧均开设有一组限位滑槽841，顶板85上端中部开设有工形贯穿槽851，且顶板85上端上部左右两侧均固定安装有一组凸起顶点852，工形贯穿槽851与限位滑槽841滑动连接将顶板85与定位杆84滑动连接在一起，便于液化后的四氯化硅液面上升至极限位置时，及时将液化的四氯化硅排至积液槽813内；
45.限位块86下端左右两侧中部开设有放置凹槽861，放置凹槽861内固定安装有接触限位器862，且放置凹槽861位于凸起顶点852的正上方，接触限位器862与第五电磁控制阀812电性连接在一起，便于液化后的四氯化硅液面上升至极限位置时，及时将液化的四氯化硅排至积液槽813内；
46.第三抽气泵10和第四抽气泵93下侧中部分别固定连接有第一抽氩管101和第二抽氩管931，第一抽氩管101和第二抽氩管931内均分别固定安装有一组第四电磁控制阀11，便于分离出残余气体中的氩气，对氩气进行循环利用；
47.制备方法具体包括以下步骤：
48.s1、制备si过渡层：从进气口3内输入四氯化硅、氩气和载气氢气，将气相沉积反应室2内的温度提升至1000～1400℃，沉积1～20h，形成si过渡层；
49.s2、抽取si过渡层产生的残余气体：启动左边的第一抽气泵4将气相沉积反应室2内残余气体包括四氯化硅、氩气和氢气通过第一导气管42输送至左边的储存交换机构5内，将左边第一抽气泵4抽出的气体与左边的储存交换机构5进行热交换，通过打开左边的第一电磁控制阀41，左边的储存交换机构5提前由存气口54充入形成热解炭过渡层所需的四氯化硅、甲烷、氩气和氢气，左边的第一抽气泵4抽出的气体经过螺旋交换管53与提前充入在左边储存室51内的气体进行热交换，而后打开左边第三电磁控制阀61，使得s1步骤抽出的气体由连通管6进入到第一回收机构8内，此时进入的气体包括四氯化硅、氩气和载气氢气；
50.s3、分离si过渡层产生的残余气体：对s2步骤左边第一抽气泵4抽出的气体进行分离，此时进入的气体包括四氯化硅、氩气和载气氢气，这三种气体的密度大小为氩气》四氯化硅》氢气，当s2步骤后的气体进入到第一回收室81后，关闭左边位置的第三电磁控制阀61，让整个左边位置的第一回收室81处于封闭状态，打开冷凝板82，冷凝并沉淀进入的气体，由于密度大小关系，氢气会上升至整个第一回收室81的最上方，氩气则处于最下方，而四氯化硅在冷凝板82的作用下成为液体，低于常温时，四氯化硅为液体，此时打开第三抽气泵10将第一回收室81内上方的氢气抽出，当第一气体密度检测器83检测的第一回收室81内腔上部密度与氩气的密度一致时，表明氢气已经抽完，关闭第三抽气泵10对氢气的抽取，与
此同时四氯化硅在液化后积存在第一回收室81底部，当液态四氯化硅越来越多时，四氯化硅形成的液面使得顶板85上移，当顶板85顺着定位杆84上升到极限位置时，顶板85上的凸起顶点852恰好与限位块86下方的接触限位器862接触，此时接触限位器862发出信号给第五电磁控制阀812，第五电磁控制阀812开启，使得液态四氯化硅流入到积液槽813内，打开第四电磁控制阀11，启动第三抽气泵10通过第一抽氩管101将存下的氩气抽出加以循环利用；
51.s4、形成热解炭过渡层：启动左边位置中的的助流机构7中的第二抽气泵71，打开左边位置第二电磁控制阀73，将经过热交换的左边位置的储存室51内的气体送入气相沉积反应室2内进行沉积反应，将气相沉积反应室2内温度升为900～1200℃，形成热解炭过渡层；
52.s5、抽出形成热解炭过渡层气相沉积反应室2内的残余气体：启动右边的第一抽气泵4将气相沉积反应室2内残余气体包括氩气、甲烷和氢气通过第一导气管42输送至右边的储存交换机构5内，将右边第一抽气泵4抽出的气体与右边的储存交换机构5进行热交换，通过打开右边的第一电磁控制阀41，右边的储存交换机构5提前由存气口54充入形成梯度sic涂层所需的气体，包括四氯化硅、氩气、甲烷和氢气，右边的第一抽气泵4抽出的气体经过螺旋交换管53与提前充入在右边的储存室51内的气体进行热交换，而后打开右边的第三电磁控制阀61，使得s4步骤抽出的气体由右边的连通管6进入到第二回收机构9内，此时进入第二回收机构9内的气体包括甲烷、氩气和氢气，密度大小关系是，氩气》甲烷》氢气，氢气会上升至整个第二回收室91的最上方，中间位置是甲烷，而氩气则处于最下方，此时打开第三抽气泵10将第二回收室91内上方的氢气和甲烷抽出，当第二气体密度检测器92检测的第二回收室91内腔上部密度与氩气的密度一致时，表明氢气和甲烷已经抽完，关闭第三抽气泵10对氢气的抽取，打开右边的第四电磁控制阀11，启动第四抽气泵93对氩气抽取进行循环利用；
53.s6、形成梯度sic涂层：启动右边位置中的的助流机构7中的第二抽气泵71，打开右边位置第二电磁控制阀73，将经过热交换的右边位置的储存室51内的气体送入气相沉积反应室2内进行沉积反应，将气相沉积反应室2内温度升为1000～1200℃，甲烷和四氯化硅气体的摩尔比为从1:0逐步变为1:1，沉积时间为5～50h，形成梯度sic涂层；
54.s7、抽取处理形成梯度sic涂层产生的残余气体：启动左边的第一抽气泵4，对s6步骤第一抽气泵4抽出的气体进行分离，此时进入的气体包括四氯化硅、氩气、甲烷和氢气，这四种种气体的密度大小为氩气》四氯化硅》甲烷》氢气，当s6步骤后的气体进入到第一回收室81后，关闭左边位置的第三电磁控制阀61，让整个左边位置的第一回收室81处于封闭状态，打开冷凝板82，冷凝并沉淀进入的气体，由于密度大小关系，氢气会上升至整个第一回收室81的最上方，中间位甲烷气体，氩气则处于最下方，而四氯化硅在冷凝板82的作用下成为液体，低于常温时，四氯化硅为液体，此时打开第三抽气泵10将第一回收室81内上方的氢气和甲烷抽出，当第一气体密度检测器83检测的第一回收室81内腔上部密度与氩气的密度一致时，表明氢气已经抽完，关闭第三抽气泵10对氢气的抽取，与此同时四氯化硅在液化后积存在第一回收室81底部，当液态四氯化硅越来越多时，四氯化硅形成的液面使得顶板85上移，当顶板85顺着定位杆84上升到极限位置时，顶板85上的凸起顶点852恰好与限位块86下方的接触限位器862接触，此时接触限位器862发出信号给第五电磁控制阀812，第五电磁
控制阀812开启，使得液态四氯化硅流入到积液槽813内，打开第四电磁控制阀11，启动第三抽气泵10通过第一抽氩管101将存下的氩气抽出加以循环利用。
55.以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

技术特征：
1.一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，其特征在于：所述半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法通过半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备设备实现，所述半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备设备包括支撑底座(1)，所述支撑底座(1)上端中部设置有气相沉积反应室(2)，所述气相沉积反应室(2)上端中部设置有进气口(3)，所述气相沉积反应室(2)左部下侧和右部下侧均设置有一组第一抽气泵(4)，所述第一抽气泵(4)输出端均设置有一组储存交换机构(5)，所述储存交换机构(5)靠近气相沉积反应室(2)的一侧上部均设置有一组助流机构(7)，所述储存交换机构(5)上端中部均设置有一组连通管(6)，所述连通管(6)内均设置有一组第三电磁控制阀(61)，所述连通管(6)另一端分别设置有一组第一回收机构(8)和第二回收机构(9)，所述第一回收机构(8)远离储存交换机构(5)的一侧均设置有一组第三抽气泵(10)。2.根据权利要求1所述的一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，其特征在于：所述储存交换机构(5)包括储存室(51)、预热杆(52)、螺旋交换管(53)和存气口(54)，所述储存室(51)内腔中部固定安装有预热杆(52)，所述预热杆(52)外表面螺旋缠绕有螺旋交换管(53)，所述储存室(51)靠近气相沉积反应室(2)的一侧下部固定安装有存气口(54)，所述储存交换机构(5)通过储存室(51)固定安装在支撑底座(1)上。3.根据权利要求1所述的一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，其特征在于：所述第一抽气泵(4)位于气相沉积反应室(2)内一端的端末均固定安装有第一电磁控制阀(41)，所述第一抽气泵(4)输出端均固定连接有一组第一导气管(42)，所述第一导气管(42)穿插过储存室(51)与螺旋交换管(53)相连通。4.根据权利要求1所述的一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，其特征在于：所述助流机构(7)包括第二抽气泵(71)、第二导气管(72)和第二电磁控制阀(73)，所述第二抽气泵(71)远离储存室(51)的一端固定连接有一组第二导气管(72)，所述第二导气管(72)的另一端与气相沉积反应室(2)内腔相连通，且第二导气管(72)位于气相沉积反应室(2)内腔的一端的端末均固定安装有一组第二电磁控制阀(73)，所述助流机构(7)通过第二抽气泵(71)固定安装在储存室(51)外壁上部。5.根据权利要求1所述的一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，其特征在于：所述第一回收机构(8)包括第一回收室(81)、冷凝板(82)、第一气体密度检测器(83)、定位杆(84)、顶板(85)和限位块(86)，所述第一回收室(81)内腔右侧中部固定安装有冷凝板(82)，所述第一回收室(81)内腔左侧上部固定安装有第一气体密度检测器(83)，所述第一回收室(81)底端中部固定安装有定位杆(84)，所述定位杆(84)的外表面活动套接有顶板(85)，所述定位杆(84)上端固定安装有限位块(86)，所述第一气体密度检测器(83)与第三抽气泵(10)电性连接在一起。6.根据权利要求1所述的一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，其特征在于：所述第二回收机构(9)包括包括第二回收室(91)、第二气体密度检测器(92)和第四抽气泵(93)，所述第二回收室(91)内腔上部右侧固定安装有第二气体密度检测器(92)，所述第二回收室(91)外表面右侧上部固定安装有第四抽气泵(93)。7.根据权利要求1所述的一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，其特征在于：所述第一回收室(81)底壁固定安装有两组对称分布的导流管(811)，所述导流管(811)内均设置有一组第五电磁控制阀(812)，两组所述导流管(811)下端均共同连通有积液槽
(813)。8.根据权利要求1所述的一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，其特征在于：所述定位杆(84)外表面左右两侧均开设有一组限位滑槽(841)，所述顶板(85)上端中部开设有工形贯穿槽(851)，且顶板(85)上端上部左右两侧均固定安装有一组凸起顶点(852)，所述工形贯穿槽(851)与限位滑槽(841)滑动连接将顶板(85)与定位杆(84)滑动连接在一起。9.根据权利要求1所述的一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，其特征在于：所述限位块(86)下端左右两侧中部开设有放置凹槽(861)，所述放置凹槽(861)内固定安装有接触限位器(862)，且放置凹槽(861)位于凸起顶点(852)的正上方，所述接触限位器(862)与第五电磁控制阀(812)电性连接在一起。10.根据权利要求1所述的一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，其特征在于：所述第三抽气泵(10)和第四抽气泵(93)下侧中部分别固定连接有第一抽氩管(101)和第二抽氩管(931)，所述第一抽氩管(101)和第二抽氩管(931)内均分别固定安装有一组第四电磁控制阀(11)。11.根据权利要求1所述的一种半导体用sic涂层石墨基座过渡层的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：s1、制备si过渡层：从进气口(3)内输入四氯化硅、氩气和载气氢气，将气相沉积反应室(2)内的温度提升至1000～1400℃，沉积1～20h，形成si过渡层；s2、抽取si过渡层产生的残余气体：启动左边的第一抽气泵(4)将气相沉积反应室(2)内残余气体包括四氯化硅、氩气和氢气通过第一导气管(42)输送至左边的储存交换机构(5)内，将左边第一抽气泵(4)抽出的气体与左边的储存交换机构(5)进行热交换，通过打开左边的第一电磁控制阀(41)，左边的储存交换机构(5)提前由存气口(54)充入形成热解炭过渡层所需的四氯化硅、甲烷、氩气和氢气，左边的第一抽气泵(4)抽出的气体经过螺旋交换管(53)与提前充入在左边储存室(51)内的气体进行热交换，而后打开左边第三电磁控制阀(61)，使得s1步骤抽出的气体由连通管(6)进入到第一回收机构(8)内，此时进入的气体包括四氯化硅、氩气和载气氢气；s3、分离si过渡层产生的残余气体：对s2步骤左边第一抽气泵(4)抽出的气体进行分离，此时进入的气体包括四氯化硅、氩气和载气氢气，这三种气体的密度大小为氩气>四氯化硅>氢气，当s2步骤后的气体进入到第一回收室(81)后，关闭左边位置的第三电磁控制阀(61)，让整个左边位置的第一回收室(81)处于封闭状态，打开冷凝板(82)，冷凝并沉淀进入的气体，由于密度大小关系，氢气会上升至整个第一回收室(81)的最上方，氩气则处于最下方，而四氯化硅在冷凝板(82)的作用下成为液体，低于常温时，四氯化硅为液体，此时打开第三抽气泵(10)将第一回收室(81)内上方的氢气抽出，当第一气体密度检测器(83)检测的第一回收室(81)内腔上部密度与氩气的密度一致时，表明氢气已经抽完，关闭第三抽气泵(10)对氢气的抽取，与此同时四氯化硅在液化后积存在第一回收室(81)底部，当液态四氯化硅越来越多时，四氯化硅形成的液面使得顶板(85)上移，当顶板(85)顺着定位杆(84)上升到极限位置时，顶板(85)上的凸起顶点(852)恰好与限位块(86)下方的接触限位器(862)接触，此时接触限位器(862)发出信号给第五电磁控制阀(812)，第五电磁控制阀(812)开启，使得液态四氯化硅流入到积液槽(813)内，打开第四电磁控制阀(11)，启动第三抽气泵
(10)通过第一抽氩管(101)将存下的氩气抽出加以循环利用；s4、形成热解炭过渡层：启动左边位置中的的助流机构(7)中的第二抽气泵(71)，打开左边位置第二电磁控制阀(73)，将经过热交换的左边位置的储存室(51)内的气体送入气相沉积反应室(2)内进行沉积反应，将气相沉积反应室(2)内温度升为900～1200℃，形成热解炭过渡层；s5、抽出形成热解炭过渡层气相沉积反应室(2)内的残余气体：启动右边的第一抽气泵(4)将气相沉积反应室(2)内残余气体包括氩气、甲烷和氢气通过第一导气管(42)输送至右边的储存交换机构(5)内，将右边第一抽气泵(4)抽出的气体与右边的储存交换机构(5)进行热交换，通过打开右边的第一电磁控制阀(41)，右边的储存交换机构(5)提前由存气口(54)充入形成梯度sic涂层所需的气体，包括四氯化硅、氩气、甲烷和氢气，右边的第一抽气泵(4)抽出的气体经过螺旋交换管(53)与提前充入在右边的储存室(51)内的气体进行热交换，而后打开右边的第三电磁控制阀(61)，使得s4步骤抽出的气体由右边的连通管(6)进入到第二回收机构(9)内，此时进入第二回收机构(9)内的气体包括甲烷、氩气和氢气，密度大小关系是，氩气>甲烷>氢气，氢气会上升至整个第二回收室(91)的最上方，中间位置是甲烷，而氩气则处于最下方，此时打开第三抽气泵(10)将第二回收室(91)内上方的氢气和甲烷抽出，当第二气体密度检测器(92)检测的第二回收室(91)内腔上部密度与氩气的密度一致时，表明氢气和甲烷已经抽完，关闭第三抽气泵(10)对氢气的抽取，打开右边的第四电磁控制阀(11)，启动第四抽气泵(93)对氩气抽取进行循环利用；s6、形成梯度sic涂层：启动右边位置中的的助流机构(7)中的第二抽气泵(71)，打开右边位置第二电磁控制阀(73)，将经过热交换的右边位置的储存室(51)内的气体送入气相沉积反应室(2)内进行沉积反应，将气相沉积反应室(2)内温度升为1000～1200℃，甲烷和四氯化硅气体的摩尔比为从1:0逐步变为1:1，沉积时间为5～50h，形成梯度sic涂层；s7、抽取处理形成梯度sic涂层产生的残余气体：启动左边的第一抽气泵(4)，对s6步骤第一抽气泵(4)抽出的气体进行分离，此时进入的气体包括四氯化硅、氩气、甲烷和氢气，这四种种气体的密度大小为氩气>四氯化硅>甲烷>氢气，当s6步骤后的气体进入到第一回收室(81)后，关闭左边位置的第三电磁控制阀(61)，让整个左边位置的第一回收室(81)处于封闭状态，打开冷凝板(82)，冷凝并沉淀进入的气体，由于密度大小关系，氢气会上升至整个第一回收室(81)的最上方，中间位甲烷气体，氩气则处于最下方，而四氯化硅在冷凝板(82)的作用下成为液体，低于常温时，四氯化硅为液体，此时打开第三抽气泵(10)将第一回收室(81)内上方的氢气和甲烷抽出，当第一气体密度检测器(83)检测的第一回收室(81)内腔上部密度与氩气的密度一致时，表明氢气已经抽完，关闭第三抽气泵(10)对氢气的抽取，与此同时四氯化硅在液化后积存在第一回收室(81)底部，当液态四氯化硅越来越多时，四氯化硅形成的液面使得顶板(85)上移，当顶板(85)顺着定位杆(84)上升到极限位置时，顶板(85)上的凸起顶点(852)恰好与限位块(86)下方的接触限位器(862)接触，此时接触限位器(862)发出信号给第五电磁控制阀(812)，第五电磁控制阀(812)开启，使得液态四氯化硅流入到积液槽(813)内，打开第四电磁控制阀(11)，启动第三抽气泵(10)通过第一抽氩管(101)将存下的氩气抽出加以循环利用。

技术总结
本发明公开了一种半导体用SiC涂层石墨基座过渡层的制备方法，所述半导体用SiC涂层石墨基座过渡层的制备方法通过半导体用SiC涂层石墨基座过渡层的制备设备实现，所述半导体用SiC涂层石墨基座过渡层的制备设备包括支撑底座，所述支撑底座上端中部设置有气相沉积反应室，所述气相沉积反应室上端中部设置有进气口，所述气相沉积反应室左部下侧和右部下侧均设置有一组第一抽气泵，通过设置储存交换机构，将每次进行的上个步骤的热量交换给下个步骤所需预热的气体，降低了了气体热量的损失，节省了预热气体所需的能源，通过设置第一回收机构和第二回收机构，提高气体分离的效率，使整个分离过程更加精细。整个分离过程更加精细。整个分离过程更加精细。


技术研发人员：盛锋锋 丁柳宁
受保护的技术使用者：浙江六方碳素科技有限公司
技术研发日：2023.06.14
技术公布日：2023/9/12