一种高亮度珠光颜料的制备工艺的制作方法

1.本发明属于珠光颜料技术领域，具体涉及一种高亮度珠光颜料的制备工艺。


背景技术：

2.珠光颜料是一种光学效应颜料，主要是指具有珍珠光彩的装饰颜料，具有金属颜料的闪光效果，在受到阳光照射时，能产生多层次的反射，反射光相互作用而呈现出柔和夺目或五彩缤纷的光泽及色彩，已广泛应用于装潢及汽车涂料、涂料印花、化妆品、塑料等领域。如今，人们在追求产品功能及使用价值的同时，也越来越关注产品的外观实际，希望通过色彩表现和产品功能的有机结合来体现产品档次，彰显个性以及满足不同阶段消费群体的心理需求，而珠光颜料大大满足了人们的需求，是产品设计和色彩工作者的首选，珠光颜料的市场需求也在不断增加。
3.自从研制出来云母钛珠光颜料后，现在云母珠光颜料已经由单一色相的银白色型，发展到多色相的幻彩型与着色型珠光颜料；目前稀土在珠光颜料中的应用比较广泛，由于稀土元素4f电子结构的可见光区谱线丰富，所以稀土氧化物或稀土金属化合物大都能显示各自的颜色，利用稀土氧化物作为膜层包覆在云母表面可制得彩色稀土珠光颜料。但是，稀土珠光颜料的光泽度还不能达到非常理想的效果，同时由于稀土氧化物包覆会导致颜料在涂料中的分散性和光稳定性降低，从而影响涂料的耐候性。


技术实现要素：

4.为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种高亮度珠光颜料的制备工艺，通过在云母表面包覆ceo2后再进行一层sn掺杂的tio2包覆，提高珠光颜料的光泽度，通过在tio2层表面硅烷改性处理后与单体接枝共聚，在珠光颜料表面形成受阻胺光稳定剂共聚物，提高了珠光颜料在聚合物基涂料中的分散性和光稳定性。
5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种高亮度珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：s1、以白云母为基底，采用水解法制备氧化铈云母，然后在氧化铈云母表面包覆sn掺杂的tio2层，得到tio2/ceo2/云母；s2、将步骤s1制备的tio2/ceo2/云母采用硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷改性后的tio2/ceo2/云母与甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯通过细乳液聚合法制备出所述高亮度珠光颜料。
6.进一步优选地，步骤s1具体包括以下步骤：s101、将白云母加入1-3wt%的盐酸溶液中，水浴加热至80~90℃处理20~40min，然后通过蒸馏水洗涤至中性，再将白云母加入1-3wt%的磷酸溶液中，水浴加热至80~90℃处理20~40min，最后用蒸馏水洗涤至中性后干燥，得的酸洗云母粉；s102、将酸洗云母粉加入蒸馏水中分散均匀得到云母浆液，将浆液搅拌加热至70~80℃后加入氯化铈溶液，再滴加氨水调节ph至6~8，反应20~40min，过滤洗涤干燥放入马弗
炉中煅烧1~3h，得到氧化铈云母；s103、将氧化铈云母加入蒸馏水中分散均匀得到氧化铈云母分散液，将分散液搅拌加热至80~90℃后依次滴加四氯化锡和四氯化钛溶液，再滴加氨水调节ph至6~8，反应20~40min，洗涤过滤干燥后放入马弗炉中煅烧1~3h，得到所述tio2/ceo2/云母。
7.进一步优选地，步骤s102中氧化铈的包覆率为30%~40%。
8.进一步优选地，步骤s102和步骤s103中煅烧过程为先以3~5℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温15~30min，最后升温至800℃煅烧1~2h。
9.进一步优选地，步骤s103中四氯化锡和四氯化钛的摩尔比为1：100。
10.进一步优选地，步骤s2具体包括以下步骤：s201、将tio2/ceo2/云母粉末加入无水乙醇中分散均匀得到分散液，向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷超声分散5~10min，水浴加热至50~60℃反应1~3h，离心分离后用无水乙醇洗涤3~5次，最后置于真空干燥箱中60~70℃烘干干燥；s202、将十二烷基硫酸钠加入蒸馏水中搅拌混合得到水相，然后将硅烷改性后的tio2/ceo2/云母粉末、偶氮二异丁腈、正十六烷、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯搅拌混合得到油相，将水相和油相混合均匀后超声分散，得到稳定的细乳液；s203、将细乳液在40~50℃恒温水浴条件下搅拌10~20min，再升温至75~85℃反应1~3h，将反应后的乳液高速离心分离后一次用蒸馏水和乙酸乙酯洗涤3~5次，最后置于真空干燥箱中60~70℃烘干干燥，得到所述高亮度珠光颜料。
11.进一步优选地，步骤s201中tio2/ceo2/云母粉末与乙烯基三甲氧基硅烷质量比为3~4：1。
12.进一步优选地，步骤s202水相中十二烷基硫酸钠的浓度为20~25mmol/l，油相中tio2/ceo2/云母粉末、偶氮二异丁腈、正十六烷、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯的质量比为3~5：3.5：4：75：25，水相和油相按体积比3~4:1混合。
13.本发明的有益效果：本发明在云母表面包覆ceo2后再进行一层sn掺杂的tio2包覆，利用tio2的高折射率，提高珠光颜料的光泽度，而sn掺杂能促进tio2晶型向金红石转变，提高了tio2的光稳定性。
14.本发明在珠光颜料tio2层表面硅烷改性处理后与甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯接枝共聚，得到表面含有受阻胺光稳定剂共聚物的珠光颜料，提高了珠光颜料在聚合物基涂料中的分散性，同时也进一步提高了珠光颜料的光稳定性。
附图说明
15.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
16.图1是本发明实施例1~3及对比例1~3制备的珠光颜料下罗丹明溶液的降解曲线。
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
18.实施例1：一种高亮度珠光颜料的制备工艺，具体包括以下步骤：s1、以白云母为基底，采用水解法制备氧化铈云母，然后在氧化铈云母表面包覆sn掺杂的tio2层，得到tio2/ceo2/云母；s101、将6.5g白云母加入50ml 2wt%的盐酸溶液中，水浴加热至85℃处理30min，然后通过蒸馏水洗涤至中性，再将白云母加入50ml 2wt%的磷酸溶液中，水浴加热至85℃处理30min，最后用蒸馏水洗涤至中性后干燥，得的酸洗云母粉；s102、将3.4g酸洗云母粉加入100ml蒸馏水中分散均匀得到云母浆液，将浆液搅拌加热至75℃后加入80ml 0.5mol/l氯化铈溶液，再滴加氨水调节ph至7，反应30min，过滤洗涤干燥放入马弗炉中，先以4℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温20min，最后升温至800℃煅烧2h，得到氧化铈云母；s103、将4.3g氧化铈云母加入100ml蒸馏水中分散均匀得到氧化铈云母分散液，将分散液搅拌加热至85℃后依次滴加10ml 0.1mol/l四氯化锡和100ml 1mol/l四氯化钛溶液，再滴加氨水调节ph至6.5，反应30min，洗涤过滤干燥后放入马弗炉中，先以4℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温20min，最后升温至800℃煅烧2h，得到所述tio2/ceo2/云母；s2、将制备的tio2/ceo2/云母采用硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷改性后的tio2/ceo2/云母与甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯通过细乳液聚合法制备出所述高亮度珠光颜料；s201、将5.5g tio2/ceo2/云母粉末加入120ml无水乙醇中分散均匀得到分散液，向分散液中加入1.6g 乙烯基三甲氧基硅烷超声分散10min，水浴加热至55℃反应2h，离心分离后用无水乙醇洗涤4次，最后置于真空干燥箱中65℃烘干干燥；s202、将1.2g十二烷基硫酸钠加入200ml蒸馏水中搅拌混合得到水相，然后将1.8g硅烷改性后的 tio2/ceo2/云母粉末、1.7g偶氮二异丁腈、2.2g正十六烷、36.3g甲基丙烯酸甲酯、12.4g甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯搅拌混合得到油相，将水相和油相按体积比4:1混合均匀后超声分散，得到稳定的细乳液；s203、将细乳液在45℃恒温水浴条件下搅拌15min，再升温至80℃反应2h，将反应后的乳液高速离心分离后一次用蒸馏水和乙酸乙酯洗涤3~5次，最后置于真空干燥箱中65℃烘干干燥，得到所述高亮度珠光颜料。
19.实施例2：一种高亮度珠光颜料的制备工艺，具体包括以下步骤：s1、以白云母为基底，采用水解法制备氧化铈云母，然后在氧化铈云母表面包覆sn掺杂的tio2层，得到tio2/ceo2/云母；s101、将5.4g白云母加入50ml 1wt%的盐酸溶液中，水浴加热至80℃处理40min，然后通过蒸馏水洗涤至中性，再将白云母加入50ml 3wt%的磷酸溶液中，水浴加热至80℃处理40min，最后用蒸馏水洗涤至中性后干燥，得的酸洗云母粉；s102、将4.5g酸洗云母粉加入120ml蒸馏水中分散均匀得到云母浆液，将浆液搅拌
加热至80℃后加入100ml 0.5mol/l氯化铈溶液，再滴加氨水调节ph至7，反应20min，过滤洗涤干燥放入马弗炉中，先以5℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温30min，最后升温至800℃煅烧1.5h，得到氧化铈云母；s103、将5.1g氧化铈云母加入100ml蒸馏水中分散均匀得到氧化铈云母分散液，将分散液搅拌加热至90℃后依次滴加10ml 0.1mol/l四氯化锡和100ml 1mol/l四氯化钛溶液，再滴加氨水调节ph至6.5，反应40min，洗涤过滤干燥后放入马弗炉中，先以5℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温30min，最后升温至800℃煅烧1.5h，得到所述tio2/ceo2/云母；s2、将制备的tio2/ceo2/云母采用硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷改性后的tio2/ceo2/云母与甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯通过细乳液聚合法制备出所述高亮度珠光颜料；s201、将4.9g tio2/ceo2/云母粉末加入120ml无水乙醇中分散均匀得到分散液，向分散液中加入1.3g 乙烯基三甲氧基硅烷超声分散10min，水浴加热至60℃反应1h，离心分离后用无水乙醇洗涤5次，最后置于真空干燥箱中70℃烘干干燥；s202、将1.4g十二烷基硫酸钠加入200ml蒸馏水中搅拌混合得到水相，然后将2.5g硅烷改性后的 tio2/ceo2/云母粉末、1.7g偶氮二异丁腈、2.1g正十六烷、37.5g甲基丙烯酸甲酯、12.5g甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯搅拌混合得到油相，将水相和油相按体积比4:1混合均匀后超声分散，得到稳定的细乳液；s203、将细乳液在40℃恒温水浴条件下搅拌20min，再升温至75℃反应3h，将反应后的乳液高速离心分离后一次用蒸馏水和乙酸乙酯洗涤3次，最后置于真空干燥箱中60℃烘干干燥，得到所述高亮度珠光颜料。
20.实施例3：一种高亮度珠光颜料的制备工艺，具体包括以下步骤：s1、以白云母为基底，采用水解法制备氧化铈云母，然后在氧化铈云母表面包覆sn掺杂的tio2层，得到tio2/ceo2/云母；s101、将3.7g白云母加入35ml 3wt%的盐酸溶液中，水浴加热至80℃处理40min，然后通过蒸馏水洗涤至中性，再将白云母加入35ml 3wt%的磷酸溶液中，水浴加热至85℃处理30min，最后用蒸馏水洗涤至中性后干燥，得的酸洗云母粉；s102、将2.9g酸洗云母粉加入80ml蒸馏水中分散均匀得到云母浆液，将浆液搅拌加热至75℃后加入60ml 0.8mol/l氯化铈溶液，再滴加氨水调节ph至7.5，反应30min，过滤洗涤干燥放入马弗炉中，先以3℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温40min，最后升温至800℃煅烧2h，得到氧化铈云母；s103、将4.3g氧化铈云母加入100ml蒸馏水中分散均匀得到氧化铈云母分散液，将分散液搅拌加热至85℃后依次滴加10ml 0.1mol/l四氯化锡和100ml 1mol/l四氯化钛溶液，再滴加氨水调节ph至6.5，反应30min，洗涤过滤干燥后放入马弗炉中，先以3℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温40min，最后升温至800℃煅烧2h得到所述tio2/ceo2/云母；s2、将制备的tio2/ceo2/云母采用硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷改性后的tio2/ceo2/云母与甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯通过细乳液聚合法制备出所述高亮度珠光颜料；s201、将5.2g tio2/ceo2/云母粉末加入120ml无水乙醇中分散均匀得到分散液，向
分散液中加入1.5g 乙烯基三甲氧基硅烷超声分散10min，水浴加热至50℃反应2h，离心分离后用无水乙醇洗涤4次，最后置于真空干燥箱中65℃烘干干燥；s202、将2.1g十二烷基硫酸钠加入250ml蒸馏水中搅拌混合得到水相，然后将1.5g硅烷改性后的 tio2/ceo2/云母粉末、1.7g偶氮二异丁腈、1.9g正十六烷、37.5g甲基丙烯酸甲酯、12.5g甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯搅拌混合得到油相，将水相和油相按体积比3:1混合均匀后超声分散，得到稳定的细乳液；s203、将细乳液在50℃恒温水浴条件下搅拌10min，再升温至80℃反应2h，将反应后的乳液高速离心分离后一次用蒸馏水和乙酸乙酯洗涤4次，最后置于真空干燥箱中65℃烘干干燥，得到所述高亮度珠光颜料。
21.对比例1一种珠光颜料的制备工艺，具体包括以下步骤：s101、将6.5g白云母加入50ml 2wt%的盐酸溶液中，水浴加热至85℃处理30min，然后通过蒸馏水洗涤至中性，再将白云母加入50ml 2wt%的磷酸溶液中，水浴加热至85℃处理30min，最后用蒸馏水洗涤至中性后干燥，得的酸洗云母粉；s102、将3.4g酸洗云母粉加入100ml蒸馏水中分散均匀得到云母浆液，将浆液搅拌加热至75℃后加入80ml 0.5mol/l氯化铈溶液，再滴加氨水调节ph至7，反应30min，过滤洗涤干燥放入马弗炉中，先以4℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温20min，最后升温至800℃煅烧2h，得到氧化铈云母珠光颜料；对比例2一种珠光颜料的制备工艺，具体包括以下步骤：s101、将6.5g白云母加入50ml 2wt%的盐酸溶液中，水浴加热至85℃处理30min，然后通过蒸馏水洗涤至中性，再将白云母加入50ml 2wt%的磷酸溶液中，水浴加热至85℃处理30min，最后用蒸馏水洗涤至中性后干燥，得的酸洗云母粉；s102、将3.4g酸洗云母粉加入100ml蒸馏水中分散均匀得到云母浆液，将浆液搅拌加热至75℃后加入80ml 0.5mol/l氯化铈溶液，再滴加氨水调节ph至7，反应30min，过滤洗涤干燥放入马弗炉中，先以4℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温20min，最后升温至800℃煅烧2h，得到氧化铈云母；s103、将4.3g氧化铈云母加入100ml蒸馏水中分散均匀得到氧化铈云母分散液，将分散液搅拌加热至85℃后依次滴加100ml 1mol/l四氯化钛溶液，再滴加氨水调节ph至6.5，反应30min，洗涤过滤干燥后放入马弗炉中，先以4℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温20min，最后升温至800℃煅烧2h，得到所述珠光颜料。
22.对比例3一种珠光颜料的制备工艺，具体包括以下步骤：s101、将6.5g白云母加入50ml 2wt%的盐酸溶液中，水浴加热至85℃处理30min，然后通过蒸馏水洗涤至中性，再将白云母加入50ml 2wt%的磷酸溶液中，水浴加热至85℃处理30min，最后用蒸馏水洗涤至中性后干燥，得的酸洗云母粉；s102、将3.4g酸洗云母粉加入100ml蒸馏水中分散均匀得到云母浆液，将浆液搅拌加热至75℃后加入80ml 0.5mol/l氯化铈溶液，再滴加氨水调节ph至7，反应30min，过滤洗涤干燥放入马弗炉中，先以4℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温20min，最后升温至
800℃煅烧2h，得到氧化铈云母；s103、将4.3g氧化铈云母加入100ml蒸馏水中分散均匀得到氧化铈云母分散液，将分散液搅拌加热至85℃后依次滴加10ml 0.1mol/l四氯化锡和100ml 1mol/l四氯化钛溶液，再滴加氨水调节ph至6.5，反应30min，洗涤过滤干燥后放入马弗炉中，先以4℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温20min，最后升温至800℃煅烧2h，得到所述珠光颜料。
23.性能检测1、利用光学显微镜对实施例1~3以及对比例1~3制备的珠光颜料进行观测，通过视觉效果来衡 量制备产品优劣，得到结果如表1所示：表1 珠光颜料表观测试结果
24.由表1中数据可以看出，除了对比文件1中未采用tio2对氧化铈云母进行包覆，其亮度和光泽度有所降低外，其他组别均为高亮珠光颜料，tio2或sn掺杂tio2的包覆，可以明显提高氧化铈云母表面的折射率，从而提高珠光颜料的亮度和光泽度。
25.2、将实施例1~3以及对比例1~3制备的珠光颜料分别分散于丙烯酸漆稀释剂中加入定量丙烯酸清漆搅拌均匀制成珠光涂料。将珠光涂料用稀释剂控制在适当的黏度并分别装于比色管中充分混合、振荡竖直放在试管架上记录珠光涂料中开始出现颜料沉淀的时间，初始沉降时间越长颜料的分散性能越好。得到数据如下表2所示。
26.表2 珠光颜料分散性测试结果
27.由表2中数据可以看出，本发明实施例1~3中的珠光颜料在涂料中的沉降时间为对比例1~3中珠光颜料的2倍以上，而对比例1~3和实施例1~3的区别在于对比例1~3中珠光颜料均未在颜料表面接枝聚合物，由此可见本发明在珠光颜料表面接枝的聚合物可以显著提高其在涂料中的分散性。
28.3、用珠光颜料的光催化活性来评价其光稳定性，颜料光催化活性越高，对有机物的降解能力越强，光稳定性就越差。首先将实施例1~3以及对比例1~3制备的珠光颜料（颜料当量1.0g/l罗丹明溶液） 加入到装有100ml罗丹明溶液（浓度为20mg/l）的500ml烧杯中，再将该烧杯置于160w 的自镇流荧光高压汞灯下，在打开自镇流荧光高压汞灯开关的同时开启磁力搅拌，使整个过程在颜料与罗丹明溶液充分混合均匀的体系中进行，每隔30min在自镇流荧光高压汞灯下的烧杯中取一次罗丹明溶液，实验持续300min，用cary 60紫外-可见分光光度计测试不同时间取出的罗丹明溶液的吸光度，从而计算不同时间点罗丹明溶液的浓度，吸光度越低说明罗丹明溶液被降解的越多，颜料的光催化活性越高，光稳定性越差，反之亦然，得到不同组别珠光颜料下罗丹明溶液的降解曲线如图1所示，纵坐标为c/c0（c0表示罗丹明溶液在紫外灯照射前的浓度，c表示罗丹明溶液在紫外灯照射相应时间后的浓度），因此可以推断出罗丹明溶液在照射一定时间之后的降解率为（1-c/c0）*100%。实施例1~3中珠光颜料下罗丹明溶液降解率明显低于对比例1~3，说明本发明实施例1~3中珠光颜料的光稳定性高于对比例1~3，可见本发明在珠光颜料tio2层表面硅烷改性处理后与甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯接枝共聚，得到表面含有受阻胺光稳定剂共聚物的珠光颜料，提高了珠光颜料的光稳定性。
29.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

技术特征：
1.一种高亮度珠光颜料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1、以白云母为基底，采用水解法制备氧化铈云母，然后在氧化铈云母表面包覆sn掺杂的tio2层，得到tio2/ceo2/云母；s2、将步骤s1制备的tio2/ceo2/云母采用硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷改性后的tio2/ceo2/云母与甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯通过细乳液聚合法制备出所述高亮度珠光颜料。2.根据权利要求1所述的高亮度珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1具体包括以下步骤：s101、将白云母加入1-3wt%的盐酸溶液中，水浴加热至80~90℃处理20~40min，然后通过蒸馏水洗涤至中性，再将白云母加入1-3wt%的磷酸溶液中，水浴加热至80~90℃处理20~40min，最后用蒸馏水洗涤至中性后干燥，得的酸洗云母粉；s102、将酸洗云母粉加入蒸馏水中分散均匀得到云母浆液，将浆液搅拌加热至70~80℃后加入氯化铈溶液，再滴加氨水调节ph至6~8，反应20~40min，过滤洗涤干燥放入马弗炉中煅烧1~3h，得到氧化铈云母；s103、将氧化铈云母加入蒸馏水中分散均匀得到氧化铈云母分散液，将分散液搅拌加热至80~90℃后依次滴加四氯化锡和四氯化钛溶液，再滴加氨水调节ph至6~8，反应20~40min，洗涤过滤干燥后放入马弗炉中煅烧1~3h，得到所述tio2/ceo2/云母。3.根据权利要求2所述的高亮度珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤s102中氧化铈的包覆率为30%~40%。4.根据权利要求2所述的高亮度珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤s102和步骤s103中煅烧过程为先以3~5℃/min速率升温至140℃和400℃分别保温15~30min，最后升温至800℃煅烧1~2h。5.根据权利要求1所述的高亮度珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤s103中四氯化锡和四氯化钛的摩尔比为1：100。6.根据权利要求1所述的高亮度珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤s2具体包括以下步骤：s201、将tio2/ceo2/云母粉末加入无水乙醇中分散均匀得到分散液，向分散液中加入乙烯基三甲氧基硅烷超声分散5~10min，水浴加热至50~60℃反应1~3h，离心分离后用无水乙醇洗涤3~5次，最后置于真空干燥箱中60~70℃烘干干燥；s202、将十二烷基硫酸钠加入蒸馏水中搅拌混合得到水相，然后将硅烷改性后的tio2/ceo2/云母粉末、偶氮二异丁腈、正十六烷、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯搅拌混合得到油相，将水相和油相混合均匀后超声分散，得到稳定的细乳液；s203、将细乳液在40~50℃恒温水浴条件下搅拌10~20min，再升温至75~85℃反应1~3h，将反应后的乳液高速离心分离后一次用蒸馏水和乙酸乙酯洗涤3~5次，最后置于真空干燥箱中60~70℃烘干干燥，得到所述高亮度珠光颜料。7.根据权利要求6所述的高亮度珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤s201中tio2/ceo2/云母粉末与乙烯基三甲氧基硅烷质量比为3~4：1。8.根据权利要求6所述的高亮度珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述步骤s202水相中十二烷基硫酸钠的浓度为20~25mmol/l，油相中tio2/ceo2/云母粉末、偶氮二异丁腈、正十
六烷、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯的质量比为3~5：3.5：4：75：25，水相和油相按体积比3~4:1混合。

技术总结
本发明公开了一种高亮度珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：S1、以白云母为基底，采用水解法制备氧化铈云母，然后在氧化铈云母表面包覆Sn掺杂的TiO2层，得到TiO2/CeO2/云母；S2、将步骤S1制备的TiO2/CeO2/云母采用硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷改性后的TiO2/CeO2/云母与甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯通过细乳液聚合法制备出所述高亮度珠光颜料；本发明通过在云母表面包覆CeO2后再进行一层Sn掺杂的TiO2包覆，提高珠光颜料的光泽度，通过在TiO2层表面硅烷改性处理后与单体接枝共聚，在珠光颜料表面形成受阻胺光稳定剂共聚物，提高了珠光颜料在聚合物基涂料中的分散性和光稳定性。的分散性和光稳定性。的分散性和光稳定性。


技术研发人员：吴昌梓 丁小平 吴昊 吴万琛 吕鹏鹏
受保护的技术使用者：瑞彩科技股份有限公司
技术研发日：2023.06.05
技术公布日：2023/9/12