一种焦化硫膏制备硫磺的系统及工艺

1.本发明涉及焦化行业废物处理技术领域，尤其是涉及一种焦化硫膏制备硫磺的系统及工艺。


背景技术：

2.当前，焦化硫膏是煤化工行业运用湿法氧化法脱除煤气中h2s后的主要存在形式，属于危废范畴。不过，焦化硫膏除含有少量盐、焦油等杂质外，其主要成分硫磺在农业、医药、橡胶、建筑、火药、酿酒和制糖等各领域均有广泛的应用。目前，硫磺提纯技术主要包括：熔融法、溶剂法和气化法。但是采用现有的提纯方法提纯得到的硫磺的纯度较低，大部分在50％-90％的范围，除了提高硫磺纯度这一技术难题，提纯过程中产生的废气、残渣等污染源也需要做到合理处理，避免环境污染；现有熔融法提纯硫磺技术中所用到的蒸馏釜需要采用煤或天然气加热，这种加热方式非常容易使系统发生火灾，产生严重的生产安全事故。
3.因此，如何以一种既环保又安全的方式从硫膏中提纯出高精度的硫磺，来实现危废的资源化处理与合理利用已经成为如今硫磺提纯技术亟待解决的难题。


技术实现要素：

4.本发明为了解决现有的提纯方法得到的硫磺浓度较低，提纯过程中产生的污染源得不到有效处理，且提纯硫磺所用到的蒸馏釜需要采用煤或天然气加热，易发生火灾的技术问题，提供一种的焦化硫膏制备硫磺的系统及工艺。
5.为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
6.一种焦化硫膏制备硫磺的系统，包括沿输送方向依次连接用于对焦化硫膏进行加热并溶解处理的预处理模块、用于对所述预处理模块中预处理后的焦化硫膏进行过滤并蒸馏气化的过滤精制模块、用于对所述过滤精制模块中气化后的硫磺进行分离换热以提纯的分离换热模块以及用于对所述分离换热模块中提纯后的硫磺进行冷却切片的冷却包装模块。
7.如上所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，所述预处理模块包括沿输送方向依次连接用于溶解焦化硫膏的溶解桶、用于将所述溶解桶中的焦化硫膏加热溶解的熔硫釜以及用于暂存所述熔硫釜中粗品液硫的粗硫暂存桶，所述溶解桶还另连接有用于暂存大块固态硫膏的暂存罐，所述溶解桶粗溶解的半液态硫膏经硫磺泵泵入所述熔硫釜，所述熔硫釜和所述粗硫暂存桶均使用工作压力为0.4-0.6mpa的氮气作为保护气。
8.如上所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，所述预处理模块(a)还连接有用于对其加热溶解过程中产生的废料进行净化处理的废料处理模块(b)。
9.如上所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，所述废料处理模块包括设于所述熔硫釜下部用于收集熔硫残渣的废渣桶、用于处理废水的废水处理站以及沿废气输送方向依次设有用于处理废气的废气中转桶、一级喷淋塔和二级喷淋塔，所述废水处理站和所述废气中转桶与所述熔硫釜连接。
10.如上所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，所述废水处理站的输出端分别与所述一级喷淋塔和所述二级喷淋塔连通。
11.如上所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，所述熔硫釜为电加热的封闭式熔硫釜，其温度为135℃，压力为0.3-0.4mpa。
12.如上所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，所述过滤精制模块包括沿输送方向依次连接用于过滤所述预处理模块中预处理后的焦化硫膏的硫磺过滤器、用于接收经所述硫磺过滤器过滤后的粗硫的粗硫中转桶、用于将所述粗硫中转桶经硫磺泵输送的粗硫进行加热的硫磺预热器以及用于对粗硫进行蒸馏精制的蒸馏釜，所述硫磺过滤器和所述粗硫中转桶均为135℃；
13.所述硫磺预热器为封闭式硫磺预热器，采用中频炉电加热至180℃；
14.所述蒸馏釜为封闭式蒸馏釜，采用电加热至446℃；
15.所述蒸馏釜和所述粗硫中转桶均使用工作压力为0.4-0.6mpa的氮气作为保护气。
16.如上所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，所述分离换热模块包括沿硫磺输送方向依次连接用于分离所述过滤精制模块的硫灰分离器、用于对所述硫灰分离器分离后的产物换热的硫磺换热器、挥发气体换热器以及废气换热器，所述硫磺换热器、所述挥发气体换热器以及所述废气换热器采用工作压力为0.2mpa的氮气定期吹扫。
17.如上所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，所述冷却包装模块包括与所述分离换热模块连接的精硫中转桶以及依次连接有用于冷却包装的切片机和打包机，所述切片机通过调节刮刀控制硫磺制成均匀薄片。
18.如上所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，所述硫磺泵采用工作压力为0.2mpa的氮气定期吹扫。
19.一种焦化硫膏制备硫磺的工艺，采用如上任一项所述的系统，包括以下步骤：
20.s1、焦化厂压滤后的硫膏输送至预处理模块采用电加热使硫膏熔融与水分离分层，得到粗硫，此时焦化硫膏产生的废渣、废水和废气经废料处理模块处理后可循环使用；
21.s2、将步骤s1中的粗硫输送至过滤精制模块进行过滤并蒸馏，得到气化后的硫磺；
22.s3、将步骤s2中气化后的硫磺输送至分离换热模块进行分离换热，得到熔融状态的硫磺；
23.s4、将熔融状态的硫磺输送至冷却包装模块采用循环水冷却后，切片打包。
24.本发明相对于现有技术，有以下优点：
25.1、本技术提供的一种焦化硫膏制备硫磺的系统，通过设置依次连接预处理模块、废料处理模块、过滤精制模块、分离换热模块以及冷却包装模块，解决了现有提纯方法提纯得到的硫磺纯度低的问题，提供了一种可供焦化厂使用的焦化硫膏制备硫磺的系统，将焦化硫膏中所含的油、水、盐和固渣四相进行脱除和分离，实现了高品质硫磺的提纯，通过预处理模块、过滤精制模块以及分离换热模块对硫膏的深加工，使危废硫膏加工成具有高价值的高纯度硫磺，并且加工过程既安全又环保，真正实现了危废的资源化处理与合理利用。
26.2、本技术提供的一种焦化硫膏制备硫磺的工艺，采用熔硫与气化的组合工艺，将硫膏中所含油、水、盐和固渣四相也都进行了深度脱除分离，硫膏精制得到的硫磺固体含硫≥99.9wt％，达到了工业硫磺gb/t2449.1-2014标准中的优等品级，实现高品质硫磺的提纯，利用硫磺密度大于水对硫膏中的硫进行提纯，采用电加热，对硫膏进行加热熔融，全程
主要为物理过程，无化学反应，采用氮气作为保护气对各类设备进行保护，降低了火灾爆炸事故发生概率，提高了工作安全性，熔硫废水处理后用于配碱液、配煤，节省了公用工程消耗。
附图说明
27.为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
28.图1是本技术一种焦化硫膏制备硫磺的系统的示意图；
29.图2是本技术一种焦化硫膏制备硫磺的流程图。
具体实施方式
30.下面结合附图1和具体实施例说明本发明的具体技术方案：
31.如图1所示，硫膏溶解桶1；暂存罐2；熔硫釜3；废渣桶4；粗硫暂存桶5；硫磺过滤器6；粗硫中转桶7；硫磺预热器8；蒸馏釜9；硫灰分离器10；硫磺换热器11；挥发气体换热器12；废气换热器13；精硫中转桶14；切片机15；打包机16；废水处理站17；废气中转桶18；一级喷淋塔19；二级喷淋塔20；硫磺泵1a；水泵2a；硫磺泵3a。
32.一种焦化硫膏制备硫磺的系统，包括沿输送方向依次连接用于对焦化硫膏进行加热并溶解处理的预处理模块a、用于对所述预处理模块a中预处理后的焦化硫膏进行过滤并蒸馏气化的过滤精制模块c、用于对所述过滤精制模块c中气化后的硫磺进行分离换热以提纯的分离换热模块d以及用于对所述分离换热模块d中提纯后的硫磺进行冷却切片的冷却包装模块e，通过设置依次连接预处理模块、废料处理模块、过滤精制模块、分离换热模块以及冷却包装模块，解决了现有提纯方法提纯得到的硫磺纯度低的问题，提供了一种可供焦化厂使用的焦化硫膏制备硫磺的系统，将焦化硫膏中所含的油、水、盐和固渣四相进行脱除和分离，实现了高品质硫磺的提纯，通过预处理模块、过滤精制模块以及分离换热模块对硫膏的深加工，使危废硫膏加工成具有高价值的高纯度硫磺，并且加工过程既安全又环保，真正实现了危废的资源化处理与合理利用。
33.一种焦化硫膏制备硫磺的工艺，采用如上任一项所述的系统，包括以下步骤：
34.s1、焦化厂压滤后的硫膏输送至预处理模块a采用电加热使硫膏熔融与水分离分层，得到粗硫，此时焦化硫膏产生的废渣、废水和废气经废料处理模块b处理后可循环使用；
35.s2、将步骤s1中的粗硫输送至过滤精制模块c进行过滤并蒸馏，得到气化后的硫磺；
36.s3、将步骤s2中气化后的硫磺输送至分离换热模块d进行分离换热，得到熔融状态的硫磺；
37.s4、将熔融状态的硫磺输送至冷却包装模块e采用循环水冷却后，切片打包，采用熔硫与气化的组合工艺，将硫膏中所含油、水、盐和固渣四相也都进行了深度脱除分离，硫膏精制得到的硫磺固体含硫≥99.9wt％，达到了工业硫磺gb/t2449.1-2014标准中的优等品级，实现高品质硫磺的提纯，利用硫磺密度大于水对硫膏中的硫进行提纯，采用电加热，对硫膏进行加热熔融，全程主要为物理过程，无化学反应，采用氮气作为保护气对各类设备进行保护，降低了火灾爆炸事故发生概率，提高了工作安全性，熔硫废水处理后用于配碱
液、配煤，节省了公用工程消耗。
38.更具体的，一种焦化硫膏制备硫磺的工艺，包括以下步骤：
39.1)溶解硫膏
40.将焦化厂压滤后的硫膏输送至硫膏溶解桶1，经加水搅拌成悬浮液，搅拌后的半液态硫膏经硫磺泵1a泵入熔硫釜3，搅拌不开的大块固态硫膏送入暂存罐2，再返回硫膏溶解桶1。
41.2)熔硫
42.然后对封闭式熔硫釜3采用电加热，加热到135℃、熔硫釜3内压力保持在0.3～0.4mpa后，硫膏熔融与水分离分层，此时将中层的粗品液硫自压到粗硫暂存桶5(设计为封闭式)，下层的熔硫残渣经废渣桶4收集后，用于焦化厂配煤。排硫排渣过程中的废气经废气中转桶18收集后再匀速(气量约为1200m2/h)引入项目配套的碱液一级喷淋塔19和二级碱液喷淋塔20，经三级碱液喷淋后通过15m排气桶排放；上层的废水经水泵2a抽至项目配套的废水处理站17，废水经沉淀处理后，上清液用于一级喷淋塔19和二级碱液喷淋塔20配制碱液用，底渣定期清至焦化厂脱硫塔地下槽，用于焦化厂配煤。
43.3)粗硫过滤
44.粗硫暂存桶5的粗硫经硫磺过滤器6再进入粗硫中转桶7。过滤期间，粗硫暂存桶5、粗硫中转桶7和硫磺过滤器6均保持135℃的温度，确保粗硫始终处于熔融状态。
45.4)粗硫预热
46.经过滤后的粗硫从粗硫中转桶7中经硫磺泵3a泵入硫磺预热器8。硫磺预热器8设计为封闭式，采用中频炉电加热，加热到180℃后再排入蒸馏釜9。
47.5)粗硫气化精制
48.蒸馏釜9设计为全封闭式，采用电加热，加热到446℃时，此时硫磺开始气化，气化后的硫磺依次进入硫灰分离器10、硫磺换热器11、挥发气体换热器12、废气换热器13，最终进入精硫中转桶14。经上述换热过程，气化后的硫磺逐步从446℃降低至135℃，物质形态由气态转变为熔融状态。
49.6)精硫切片入库
50.提纯后的硫磺从精硫中转桶14送至切片机15，切片过程中采用循环水进行冷却(冷却水来自于焦化厂的冷却水塔)，由调节刮刀21控制进入切片机15制成均匀薄片，再由自动打包机16包装成袋，最终外售。
51.具体地，为了防止有害的气态和非气态杂质影响工艺流程及最终产品硫磺的质量，同时也为了防止可能的火灾爆炸事故，本发明采用氮气作为保护气对对所述熔硫釜3、蒸馏釜9、粗硫暂存桶5和粗硫中转桶7进行保护，工作压力为0.4～0.6mpa.
52.进一步地，本发明对所述硫磺换热器11、挥发气体换热器12、废气换热器13、硫磺泵1a和硫磺泵3a采用氮气定期吹扫，氮气吹扫的压力优选为0.2mpa。
53.进一步地，硫磺的熔点是119℃，在130～160℃时，液态硫的黏度最小，流动性最好，为了节省蒸汽并保证熔硫釜放硫操作顺利，熔硫釜底部温度应控制在130～140℃，并且，硫磺沸点为445℃，为使硫磺气化，本发明在步骤2)熔硫以及步骤5)粗硫气化精制步骤中将加热温度分别优选为135℃、446℃。
54.进一步地，熔硫釜内温度在120℃以上，控制熔硫釜内压力是为了保证熔硫釜内介
质在操作温度下不发生沸腾，更好地实现硫磺、硫渣、硫颗粒、清液的分层。所以，本发明在步骤2)熔硫步骤中将熔硫釜内压力优选为0.3～0.4mpa。
55.进一步地，当硫磺被加热到160℃，粘度升高，加热到190℃时粘度最大，继续加热时粘度又会重新下降。所以，本发明在4)粗硫预热步骤中将硫磺预热到优选的180℃，便于后续程序的进行。
56.进一步地，本发明全程避开采用煤或天然气加热，优选为电加热，降低发生火灾事故的可能性，本技术提供的一种焦化硫膏制备硫磺的工艺，采用熔硫与气化的组合工艺，将硫膏中所含油、水、盐和固渣四相也都进行了深度脱除分离，硫膏精制得到的硫磺固体含硫
57.≥99.9wt％，达到了工业硫磺gb/t2449.1-2014标准中的优等品级，实现高品质硫磺的提纯，利用硫磺密度大于水对硫膏中的硫进行提纯，采用电加热，对硫膏进行加热熔融，全程主要为物理过程，无化学反应，采用氮气作为保护气对各类设备进行保护，降低了火灾爆炸事故发生概率，提高了工作安全性，熔硫废水处理后用于配碱液、配煤，节省了公用工程消耗。
58.以上所述仅为本技术的较佳实施例而已，并不用以限制本技术，凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。

技术特征：
1.一种焦化硫膏制备硫磺的系统，其特征在于，包括沿输送方向依次连接用于对焦化硫膏进行加热并溶解处理的预处理模块(a)、用于对所述预处理模块(a)中预处理后的焦化硫膏进行过滤并蒸馏气化的过滤精制模块(c)、用于对所述过滤精制模块(c)中气化后的硫磺进行分离换热以提纯的分离换热模块(d)以及用于对所述分离换热模块(d)中提纯后的硫磺进行冷却切片的冷却包装模块(e)。2.根据权利要求1所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，其特征在于：所述预处理模块(a)包括沿输送方向依次连接用于溶解焦化硫膏的溶解桶(1)、用于将所述溶解桶(1)中的焦化硫膏加热溶解的熔硫釜(3)以及用于暂存所述熔硫釜(3)中粗品液硫的粗硫暂存桶(5)，所述溶解桶(1)还另连接有用于暂存大块固态硫膏的暂存罐(2)，所述溶解桶(1)粗溶解的半液态硫膏经硫磺泵泵入所述熔硫釜(3)，所述熔硫釜(3)和所述粗硫暂存桶(5)均使用工作压力为0.4-0.6mpa的氮气作为保护气。3.根据权利要求2所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，其特征在于：所述预处理模块(a)还连接有用于对其加热溶解过程中产生的废料进行净化处理的废料处理模块(b)。4.根据权利要求3所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，其特征在于：所述废料处理模块(b)包括设于所述熔硫釜(3)下部用于收集熔硫残渣的废渣桶(4)、用于处理废水的废水处理站(17)以及沿废气输送方向依次设有用于处理废气的废气中转桶(18)、一级喷淋塔(19)和二级喷淋塔(20)，所述废水处理站(17)和所述废气中转桶(18)与所述熔硫釜(3)连接。5.根据权利要求4所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，其特征在于：所述废水处理站(17)的输出端分别与所述一级喷淋塔(19)和所述二级喷淋塔(20)连通。6.根据权利要求2所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，其特征在于：所述熔硫釜(3)为电加热的封闭式熔硫釜，其温度为135℃，压力为0.3-0.4mpa。7.根据权利要求1所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，其特征在于：所述过滤精制模块(c)包括沿输送方向依次连接用于过滤所述预处理模块(a)中预处理后的焦化硫膏的硫磺过滤器(6)、用于接收经所述硫磺过滤器(6)过滤后的粗硫的粗硫中转桶(7)、用于将所述粗硫中转桶(7)经硫磺泵输送的粗硫进行加热的硫磺预热器(8)以及用于对粗硫进行蒸馏精制的蒸馏釜(9)，所述硫磺过滤器(6)和所述粗硫中转桶(7)均为135℃；所述硫磺预热器(8)为封闭式硫磺预热器，采用中频炉电加热至180℃；所述蒸馏釜(9)为封闭式蒸馏釜，采用电加热至446℃；所述蒸馏釜(9)和所述粗硫中转桶(7)均使用工作压力为0.4-0.6mpa的氮气作为保护气。8.根据权利要求1所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，其特征在于：所述分离换热模块(d)包括沿硫磺输送方向依次连接用于分离所述过滤精制模块(c)的硫灰分离器(10)、用于对所述硫灰分离器(10)分离后的产物换热的硫磺换热器(11)、挥发气体换热器(12)以及废气换热器(13)，所述硫磺换热器(11)、所述挥发气体换热器(12)以及所述废气换热器(13)采用工作压力为0.2mpa的氮气定期吹扫。9.根据权利要求1所述的焦化硫膏制备硫磺的系统，其特征在于：所述冷却包装模块(e)包括与所述分离换热模块(d)连接的精硫中转桶(14)以及依次连接有用于冷却包装的切片机(15)和打包机(16)，所述切片机(15)通过调节刮刀(21)控制硫磺制成均匀薄片。10.一种焦化硫膏制备硫磺的工艺，采用如权利要求1-9任一项所述的系统，其特征在
于：包括以下步骤：s1、焦化厂压滤后的硫膏输送至预处理模块(a)采用电加热使硫膏熔融与水分离分层，得到粗硫，此时焦化硫膏产生的废渣、废水和废气经废料处理模块(b)处理后可循环使用；s2、将步骤s1中的粗硫输送至过滤精制模块(c)进行过滤并蒸馏，得到气化后的硫磺；s3、将步骤s2中气化后的硫磺输送至分离换热模块(d)进行分离换热，得到熔融状态的硫磺；s4、将熔融状态的硫磺输送至冷却包装模块(e)采用循环水冷却后，切片打包。

技术总结
本申请提供一种焦化硫膏制备硫磺的系统及工艺，通过设置依次连接预处理模块、废料处理模块、过滤精制模块、分离换热模块以及冷却包装模块，解决了现有提纯方法提纯得到的硫磺纯度低的问题，提供了一种可供焦化厂使用的焦化硫膏制备硫磺的系统，将焦化硫膏中所含的油、水、盐和固渣四相进行脱除和分离，实现了高品质硫磺的提纯，通过预处理模块、过滤精制模块以及分离换热模块对硫膏的深加工，使危废硫膏加工成具有高价值的高纯度硫磺，并且加工过程既安全又环保，真正实现了危废的资源化处理与合理利用。与合理利用。与合理利用。


技术研发人员：崔燕 王继猛 王鹏飞 李石林 刘勇 李润求
受保护的技术使用者：湖南科技大学
技术研发日：2023.03.31
技术公布日：2023/9/11