一种8011铝合金铸轧带坯中心层偏析样品制备及评价方法与流程

1.本发明属于铝合金铸轧带坯组织检测分析技术领域，具体涉及一种8011铝合金铸轧带坯中心层偏析样品制备及评价方法。


背景技术：

2.铝合金铸轧带坯中心层部位因距离辊面最远，冷却速度小凝固速度慢，由于“孔道效应”，在轧辊压力作用下，富集合金元素的液态铝沿直径间隙从表层区域“挤入”中心较热区域，合金元素和杂质元素在中心区域聚集，全部凝固后在中部形成共晶，局部还能出现过共晶，形成了中心层偏析，中心层偏析降低了铸轧板带的力学性能并影响后续加工工艺，是铸轧带坯常见的一种缺陷。
3.各系产品因合金特点和铸轧工艺的不同均存在不同程度的中心层偏析，现场技术人员普遍重点关注生产的稳定性，中心层偏析缺陷更多的是采用低倍组织进行分析，或通过经验大致判断带坯中心层偏析的严重程度，没有对各系产品的中心层偏析问题开展系统性的研究，也没有采用规范的试验方法，精确量化中心层偏析缺陷的手段。不同的产品有着不同的加工工艺和用途，对中心层偏析的敏感性也各不相同，通常认为对最终成品厚度小于0.1mm的铝箔产品影响更大，为准确评价中心层偏析对带坯质量的影响，业内急需一种规范、标准化的量化分析方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种8011铝合金铸轧带坯中心层偏析样品制备及评价方法，以量化分析铸轧带坯中心层偏析缺陷的严重程度。
5.为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种8011铝合金铸轧带坯中心层偏析样品制备及评价方法，包括如下步骤：s1、现场取样：根据现场生产情况，在各项铸轧生产参数稳定后，在线切取能代表当前生产状态的8011铝合金铸轧带坯样板；s2、试样制备：将步骤s1得到的铸轧带坯样板切割为样块后进行制样，样块包括5块，分别取自距离铸轧带坯样板两端100mm处、铸轧带坯样板长度1/2处和距离铸轧带坯样板两端各1/4样板长度处，具体取样位置如图1所示，样块的尺寸为15mm
×
15mm，样块经镶样机完成镶样，镶样的试样通过金相水砂纸打磨和机械抛光后，最终通过电解抛光后完成试样制备；s3、金相分析：采用光学微镜对步骤s2制备的试样进行观察分析，选择铸轧带坯结晶中心线附近成分偏析最为严重的区域进行金相拍照，并使用金相分析软件量取视场区域内最大尺寸的中心偏析组织长度l；s4、中心层偏析评价：
使用imagej金相分析软件对步骤s3得到金相图片进行处理，imagej金相分析软件中threshold值设定在150-160，计算视场内平均析出相大小s和析出相面积占比a，并结合步骤s3中得到的l，根据计算公式得到量化的中心层偏析值η，计算公式如下：η=ε
·
a+θ
·
s+ω
·
l其中，η为中心层偏析值；ε为析出相面积占比影响因子，取值为42；a为中心层偏析面积占比，%；θ为偏析层粒度影响因子，取值为99；s为偏析层二次相平均粒度，μm；ω为偏析层极限长度影响因子，取值为0.3；l为偏析层极限长度，μm；将得到的各个样块的中心层偏析值η进行平均值计算，得到所分析铸轧带坯的中心层偏析值：当中心层偏析值η在0-30时为轻微缺陷，当中心层偏析值η在31-60时为一般缺陷，当中心层偏析值η在61-80时为较重缺陷，当中心层偏析值η在81以上时为严重缺陷。
6.为了进一步实现本发明，s2中所述样块经单独镶样后留出纵截面观察面，在试样的侧面标记试样信息，并用切割机切掉试样尾部的镶嵌料，使试样的两端均有样块金属表面露出，得到待磨试样。
7.为了进一步实现本发明，s2中所述金相水砂纸打磨依次使用400#、800#、1200#水砂纸对待磨试样进行打磨，所述机械抛光后采用绒布搭配0.25um金刚石抛光剂，得到光亮无明显划痕的金相试样，抛光完成后用清水冲洗并吹干试样观察面。
8.为了进一步实现本发明，s2中所述电解抛光的电解溶液采用高氯酸乙醇溶液，采用国标gb/t3246.1-2012推荐的电解抛光装置，通过铜箔胶带将试样尾部裸露金属与电解抛光装置回路连接，抛光电压20-25v，抛光时间5-10s，抛光电流0.3a-0.8a，电解抛光后使用硝酸溶液清洗试样观察面。
9.为了进一步实现本发明，所述高氯酸乙醇溶液中的高氯酸和乙醇的体积比为1:9，硝酸溶液中浓硝酸和水的体积比为1:1。
10.为了进一步实现本发明，s3中所述观察分析采用50倍视场浏览整个样品结晶中心线附近中心层偏析层的分布情况，选取其中偏析组织最为集中的区域作为拍照区域，在200倍视场下拍下所需分析的金相图片，每个样品选取1张最具代表性的图片，照片大小2560
×
1920 pixels，并使用显微镜携带的金相测量软件对视场区域内最大尺寸的析出相长度进行测量，得到l。
11.本发明相较于现有技术的有益效果为：本发明规范取样、试样制备、金相分析、中心层偏析评价等技术环节，通过标准化的作业流程和检测方法，综合分析铸轧带坯结晶中心线区域析出相面积占比、偏析层粒度影响和偏析层极限长度对带坯质量的影响，并经过公式计算出中心层偏析值，通过与标准范围对比评价中心层偏析的严重程度，与常规的采用低倍组织进行分析，或通过经验大致判断带坯中心层偏析的严重程度的方法相比，提高中心层偏析样品分析评价结果的准确性和可靠性。
附图说明
12.图1为本发明中取样位置示意图。
具体实施方式
13.下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
14.一种8011铝合金铸轧带坯中心层偏析样品制备及评价方法，其特征在于包括如下步骤：s1、现场取样：根据现场生产情况，在各项铸轧生产参数稳定后，在线切取能代表当前生产状态的8011铝合金铸轧带坯样板；s2、试样制备：将步骤s1得到的铸轧带坯样板进行切割为样块后进行制样，样块包括5块，分别取自距离铸轧带坯样板两端100mm处（其中靠近操作侧一端标记为ws，靠近传动侧一端标记为ds）、铸轧带坯样板长度1/2处（标记为mid）和距离铸轧带坯样板两端各1/4样板长度处（其中靠近操作侧一端标记为1/4ws，靠近传动侧一端标记为1/4ds），样块的尺寸为15mm
×
15mm，样块经单独镶样后留出纵截面观察面，在试样的侧面标记试样信息，并用切割机切掉试样尾部的镶嵌料，使试样的两端均有样块表面露出，得到待磨试样。将待磨试样依次使用400#、800#、1200#金相水砂纸打磨，再通过机械抛光后采用绒布搭配0.25um金刚石抛光剂，得到光亮无明显划痕的金相试样，抛光完成后用清水冲洗并吹干试样观察面，最终通过电解抛光后完成试样制备，电解抛光的电解溶液采用高氯酸乙醇溶液（1+9），抛光电压20-25v，抛光时间5-10s，抛光电流0.3a-0.8a，电解抛光后使用硝酸溶液（1+1）清洗试样观察面；s3、金相分析：采用光学微镜对步骤s2制备的试样进行观察分析，观察分析采用50倍视场浏览整个样品结晶中心线附近中心层偏析层的分布情况，选取其中偏析组织最为集中的区域作为拍照区域，在200倍视场下拍下所需分析的金相图片，每个样品选取1张最具代表性的图片，照片大小2560
×
1920 pixels，并使用显微镜携带的金相测量软件对视场区域内最大尺寸的析出相长度进行测量，得到l，再选择铸轧带坯结晶中心线附近成分偏析最为严重的区域进行金相拍照，并使用金相分析软件量取视场区域内最大尺寸的中心偏析组织相长度l；s4、中心层偏析评价：使用imagej金相分析软件对步骤s3得到金相图片进行处理，imagej金相分析软件中threshold值设定在150-160，计算视场内平均析出相大小s和析出相面积占比a，并结合步骤s3中得到的l，根据计算公式得到量化的中心层偏析值η，计算公式如下：η=ε
·
a+θ
·
s+ω
·
l其中，η为中心层偏析值；ε为析出相面积占比影响因子，取值为42；a为中心层偏析面积占比，%；θ为偏析层粒度影响因子，取值为99；s为偏析层二次相平均粒度，μm；
ω为偏析层极限长度影响因子，取值为0.3；l为偏析层极限长度，μm；将得到的各个样块的中心层偏析值η进行平均值计算，得到所分析铸轧带坯的中心层偏析值，计算公式如下：η
av
=（η
ws
+η
1/4ws
+η
mid
+η
1/4ds
+η
ds
）/5当中心层偏析值在0-30时为轻微缺陷，当中心层偏析值在31-60时为一般缺陷，当中心层偏析值在61-80时为较重缺陷，当中心层偏析值在81以上时为严重缺陷。
15.实施例1：s1.现场取样：根据现场生产情况，在各项铸轧生产参数稳定后，在线切取能代表当前生产状态的8011铝合金铸轧带坯样板，沿轧制方向宽度为100mm，并在上板面准确标记操作侧（ws）和传动侧（ds）的位置信息，切割工具为铸轧机在线液压剪；s2.试样制备：将步骤s1得到的样板进行切割，铸轧带坯样板的具体取样位置如图1所示，样块宽度和长度为15mm
×
15mm，并分别在所取样块上板面依次标记ws、1/4ws、mid、1/4ds、ds位置信息，切割工具为切割机。对切取的样块经单独镶样后留出纵截面观察面，在试样的侧面标记试样信息，并用切割机切掉试样尾部的镶嵌料，使试样的两端均有样块金属表面露出，得到待磨试样。试样先后依次使用400#、800#、1200#水砂纸打磨，紧接着机械抛光采用绒布搭配0.25um金刚石抛光剂，得到光亮无明显划痕的金相试样，抛光完成后用清水冲洗并吹干试样观察面，以免试样发生腐蚀。将机械抛光得到的无划痕金相试样采用国标gb/t3246.1-2012 推荐的电解抛光装置，溶液采用高氯酸乙醇溶液（1+9），抛光电压20v，抛光时间10s，抛光电流峰值0.37a，电解抛光后经硝酸溶液（1+1）清洗最终完成试样制备；s3.金相分析：采用光学显微镜对s1制备好的试样进行观察分析，先用50倍视场浏览整个样品结晶中心线附近中心层偏析层的分布情况，选取其中偏析组织最为集中的区域作为拍照区域，在200倍视场下拍下所需分析的金相图片，每个样品选取1张最具代表性的图片，照片大小2560
×
1920 pixels，并使用显微镜携带的金相测量软件,分别对视场区域内最大尺寸的析出相长度进行测量，得到l。
16.s4.中心层偏析评价：使用imagej金相分析软件逐一对步骤s3得到金相图片进行处理，threshold值设定在160，然后通过imagej软件的analyze particle功能计算得出平均析出相大小s和析出相面积占比a。然后通过中心层偏析值计算公式为：η=ε
·
a+θ
·
s+ω
·
l，公式中ε为42、θ为99、ω为0.3，应用中心层偏析值计算公式分别计算出ws、1/4ws、mid、1/4ds、ds试样的中心层偏析值η，然后通过公式η
av
=（η
ws
+η
1/4ws
+η
mid
+η
1/4ds
+η
ds
）/5得出样板的平均中心层偏析值28.2，即为所分析8011铝合金铸轧带坯的中心层偏析值。因η
av
=28.2处在“0-30”范围，带坯中心层偏析程度被评价为轻微缺陷。
17.实施例2：s1.现场取样：根据现场生产情况，在各项铸轧生产参数稳定后，在线切取能代表当前生产状态的8011铝合金铸轧带坯样板，沿轧制方向宽度为200mm，并在上板面准确标记操作侧（ws）和传动侧（ds）的位置信息，切割工具为铸轧机在线液压剪；s2.试样制备：将步骤s1得到的样板进行切割，铸轧带坯样板的具体取样位置如图1所示，样块宽度和长度为15mm
×
15mm，并分别在所取样块上板面依次标记ws、1/4ws、mid、
1/4ds、ds位置信息，切割工具为切割机。对切取的样块经单独镶样后留出纵截面观察面，在试样的侧面标记试样信息，并用切割机切掉试样尾部的镶嵌料，使试样的两端均有样块金属表面露出，得到待磨试样。试样先后依次使用400#、800#、1200#水砂纸打磨，紧接着机械抛光采用绒布搭配0.25um金刚石抛光剂，得到光亮无明显划痕的金相试样，抛光完成后用清水冲洗并吹干试样观察面，以免试样发生腐蚀。将机械抛光得到的无划痕金相试样采用国标gb/t3246.1-2012 推荐的电解抛光装置，溶液采用高氯酸乙醇溶液（1+9），抛光电压22v，抛光时间8s，抛光电流峰值0.49a，电解抛光后经硝酸溶液（1+1）清洗最终完成试样制备；s3.金相分析：采用光学显微镜对s1制备好的试样进行观察分析，先用50倍视场浏览整个样品结晶中心线附近中心层偏析层的分布情况，选取其中偏析组织最为集中的区域作为拍照区域，在200倍视场下拍下所需分析的金相图片，每个样品选取1张最具代表性的图片，照片大小2560
×
1920 pixels，并使用显微镜携带的金相测量软件,分别对视场区域内最大尺寸的析出相长度进行测量，得到l。
18.s4.中心层偏析评价：使用imagej金相分析软件逐一对步骤s3得到金相图片进行处理，threshold值设定在150，然后通过imagej软件的analyze particle功能计算得出平均析出相大小s和析出相面积占比a。然后通过中心层偏析值计算公式为：η=ε
·
a+θ
·
s+ω
·
l，公式中ε为42、θ为99、ω为0.3，应用中心层偏析值计算公式分别计算出ws、1/4ws、mid、1/4ds、ds试样的中心层偏析值η，然后通过公式η
av
=（η
ws
+η
1/4ws
+η
mid
+η
1/4ds
+η
ds
）/5得出样板的平均中心层偏析值73.4，即为所分析8011铝合金铸轧带坯的中心层偏析值。因η
av
=73.4处在“61-80”范围，带坯中心层偏析程度被评价为较重缺陷。
19.实施例3：s1.现场取样：根据现场生产情况，在各项铸轧生产参数稳定后，在线切取能代表当前生产状态的8011铝合金铸轧带坯样板，沿轧制方向宽度为180mm，并在上板面准确标记操作侧（ws）和传动侧（ds）的位置信息，切割工具为铸轧机在线液压剪；s2.试样制备：将步骤s1得到的样板进行切割，铸轧带坯样板的具体取样位置如图1所示，样块宽度和长度为15mm
×
15mm，并分别在所取样块上板面依次标记ws、1/4ws、mid、1/4ds、ds位置信息，切割工具为切割机。对切取的样块经单独镶样后留出纵截面观察面，在试样的侧面标记试样信息，并用切割机切掉试样尾部的镶嵌料，使试样的两端均有样块金属表面露出，得到待磨试样。试样先后依次使用400#、800#、1200#水砂纸打磨，紧接着机械抛光采用绒布搭配0.25um金刚石抛光剂，得到光亮无明显划痕的金相试样，抛光完成后用清水冲洗并吹干试样观察面，以免试样发生腐蚀。将机械抛光得到的无划痕金相试样采用国标gb/t3246.1-2012 推荐的电解抛光装置，溶液采用高氯酸乙醇溶液（1+9），抛光电压25v，抛光时间6s，抛光电流峰值0.8a，电解抛光后经硝酸溶液（1+1）清洗最终完成试样制备；s3.金相分析：采用光学显微镜对s1制备好的试样进行观察分析，先用50倍视场浏览整个样品结晶中心线附近中心层偏析层的分布情况，选取其中偏析组织最为集中的区域作为拍照区域，在200倍视场下拍下所需分析的金相图片，每个样品选取1张最具代表性的图片，照片大小2560
×
1920 pixels，并使用显微镜携带的金相测量软件,分别对视场区域内最大尺寸的析出相长度进行测量，得到l。
20.s4.中心层偏析评价：使用imagej金相分析软件逐一对步骤s3得到金相图片进行处理，threshold值设定在157，然后通过imagej软件的analyze particle功能计算得出平均析出相大小s和析出相面积占比a。然后通过中心层偏析值计算公式为：η=ε
·
a+θ
·
s+ω
·
l，公式中ε为42、θ为99、ω为0.3，应用中心层偏析值计算公式分别计算出ws、1/4ws、mid、1/4ds、ds试样的中心层偏析值η，然后通过公式η
av
=（η
ws
+η
1/4ws
+η
mid
+η
1/4ds
+η
ds
）/5得出样板的平均中心层偏析值55.6，即为所分析8011铝合金铸轧带坯的中心层偏析值。因η
av
=55.6处在“31-60”范围，带坯中心层偏析程度被评价为一般缺陷。
21.实施例4：s1.现场取样：根据现场生产情况，在各项铸轧生产参数稳定后，在线切取能代表当前生产状态的8011铝合金铸轧带坯样板，沿轧制方向宽度为140mm，并在上板面准确标记操作侧（ws）和传动侧（ds）的位置信息，切割工具为铸轧机在线液压剪；s2.试样制备：将步骤s1得到的样板进行切割，铸轧带坯样板的具体取样位置如图1所示，样块宽度和长度为15mm
×
15mm，并分别在所取样块上板面依次标记ws、1/4ws、mid、1/4ds、ds位置信息，切割工具为切割机。对切取的样块经单独镶样后留出纵截面观察面，在试样的侧面标记试样信息，并用切割机切掉试样尾部的镶嵌料，使试样的两端均有样块金属表面露出，得到待磨试样。试样先后依次使用400#、800#、1200#水砂纸打磨，紧接着机械抛光采用绒布搭配0.25um金刚石抛光剂，得到光亮无明显划痕的金相试样，抛光完成后用清水冲洗并吹干试样观察面，以免试样发生腐蚀。将机械抛光得到的无划痕金相试样采用国标gb/t3246.1-2012 推荐的电解抛光装置，溶液采用高氯酸乙醇溶液（1+9），抛光电压22v，抛光时间10s，抛光电流峰值0.73a，电解抛光后经硝酸溶液（1+1）清洗最终完成试样制备；s3.金相分析：采用光学显微镜对s1制备好的试样进行观察分析，先用50倍视场浏览整个样品结晶中心线附近中心层偏析层的分布情况，选取其中偏析组织最为集中的区域作为拍照区域，在200倍视场下拍下所需分析的金相图片，每个样品选取1张最具代表性的图片，照片大小2560
×
1920 pixels，并使用显微镜携带的金相测量软件,分别对视场区域内最大尺寸的析出相长度进行测量，得到l。
22.s4.中心层偏析评价：使用imagej金相分析软件逐一对步骤s3得到金相图片进行处理，threshold值设定在154，然后通过imagej软件的analyze particle功能计算得出平均析出相大小s和析出相面积占比a。然后通过中心层偏析值计算公式为：η=ε
·
a+θ
·
s+ω
·
l，公式中ε为42、θ为99、ω为0.3，应用中心层偏析值计算公式分别计算出ws、1/4ws、mid、1/4ds、ds试样的中心层偏析值η，然后通过公式η
av
=（η
ws
+η
1/4ws
+η
mid
+η
1/4ds
+η
ds
）/5得出样板的平均中心层偏析值93.1，即为所分析8011铝合金铸轧带坯的中心层偏析值。因η
av
=93.1处在“81以上”范围，带坯中心层偏析程度被评价为严重缺陷。

技术特征：
1.一种8011铝合金铸轧带坯中心层偏析样品制备及评价方法，其特征在于包括如下步骤：s1、现场取样：根据现场生产情况，在各项铸轧生产参数稳定后，在线切取能代表当前生产状态的8011铝合金铸轧带坯样板；s2、试样制备：将步骤s1得到的铸轧带坯样板切割为样块后进行制样，样块包括5块，分别取自距离铸轧带坯样板两端100mm处、铸轧带坯样板长度1/2处和距离铸轧带坯样板两端各1/4样板长度处，样块的尺寸为15mm
×
15mm，样块经镶样机完成镶样，镶样的试样通过金相水砂纸打磨和机械抛光后，最终通过电解抛光后完成试样制备；s3、金相分析：采用光学微镜对步骤s2制备的试样进行观察分析，选择铸轧带坯结晶中心线附近成分偏析最为严重的区域进行金相拍照，并使用金相分析软件量取视场区域内最大尺寸的中心偏析组织长度l；s4、中心层偏析评价：使用imagej金相分析软件对步骤s3得到金相图片进行处理，imagej金相分析软件中threshold值设定在150-160，计算视场内平均析出相大小s和析出相面积占比a，并结合步骤s3中得到的l，根据计算公式得到量化的中心层偏析值η，计算公式如下：η=ε
·
a+θ
·
s+ω
·
l其中，η为中心层偏析值；ε为析出相面积占比影响因子，取值为42；a为中心层偏析面积占比，%；θ为偏析层粒度影响因子，取值为99；s为偏析层二次相平均粒度，μm；ω为偏析层极限长度影响因子，取值为0.3；l为偏析层极限长度，μm；将得到的各个样块的中心层偏析值η进行平均值计算，得到所分析铸轧带坯的中心层偏析值：当中心层偏析值η在0-30时为轻微缺陷，当中心层偏析值η在31-60时为一般缺陷，当中心层偏析值η在61-80时为较重缺陷，当中心层偏析值η在81以上时为严重缺陷。2.如权利要求1所述8011铝合金铸轧带坯中心层偏析样品制备及评价方法，其特征在于：s2中所述样块经单独镶样后留出纵截面观察面，在试样的侧面标记试样信息，并用切割机切掉试样尾部的镶嵌料，使试样的两端均有样块金属表面露出，得到待磨试样。3.如权利要求2所述8011铝合金铸轧带坯中心层偏析样品制备及评价方法，其特征在于：s2中所述金相水砂纸打磨依次使用400#、800#、1200#水砂纸对待磨试样进行打磨，所述机械抛光后采用绒布搭配0.25um金刚石抛光剂，得到光亮无明显划痕的金相试样，抛光完成后用清水冲洗并吹干试样观察面。4.如权利要求3所述8011铝合金铸轧带坯中心层偏析样品制备及评价方法，其特征在于：s2中所述电解抛光的电解溶液采用高氯酸乙醇溶液，通过铜箔胶带将试样尾部裸露金
属与电解抛光装置回路连接，抛光电压20-25v，抛光时间5-10s，抛光电流0.3a-0.8a，电解抛光后使用硝酸溶液清洗试样观察面。5.如权利要求4所述8011铝合金铸轧带坯中心层偏析样品制备及评价方法，其特征在于：所述高氯酸乙醇溶液中的高氯酸和乙醇的体积比为1:9，硝酸溶液中浓硝酸和水的体积比为1:1。6.如权利要求5所述8011铝合金铸轧带坯中心层偏析样品制备及评价方法，其特征在于：s3中所述观察分析采用50倍视场浏览整个样品结晶中心线附近中心层偏析层的分布情况，选取其中偏析组织最为集中的区域作为拍照区域，在200倍视场下拍下所需分析的金相图片，每个样品选取1张最具代表性的图片，照片大小2560
×
1920 pixels，并使用显微镜携带的金相测量软件对视场区域内最大尺寸的析出相长度进行测量，得到l。

技术总结
本发明公开了一种8011铝合金铸轧带坯中心层偏析样品制备及评价方法，包括现场取样、试样制备、金相分析和中心层偏析评价，本发明规范取样、试样制备、金相分析、中心层偏析评价等技术环节，通过标准化的作业流程和检测方法，综合分析铸轧带坯结晶中心线区域析出相面积占比、偏析层粒度影响和偏析层极限长度对带坯质量的影响，并经过公式计算出中心层偏析值，通过与标准范围对比评价中心层偏析的严重程度，与常规的采用低倍组织进行分析，或通过经验大致判断带坯中心层偏析的严重程度的方法相比，提高中心层偏析样品分析评价结果的准确性和可靠性。确性和可靠性。


技术研发人员：张开宝 陈学才 臧涛 张宏强 王生宁 胡启源 王小虎 李峰科 李俨博 张旭阳 包建明
受保护的技术使用者：甘肃东兴铝业有限公司
技术研发日：2023.01.18
技术公布日：2023/9/11