用于产生转移混合物的薄膜蒸发器和方法与流程

1.本发明涉及根据权利要求1的前序部分的用于产生转移混合物的薄膜蒸发器和根据权利要求9的用于产生转移混合物的方法。


背景技术：

2.这种薄膜蒸发器是已知的并且用于各种形式和设计。例如，wo 06/33302a公开了一种用于通过氧化胺工艺产生纤维素膜、纤维和其他模制品的系统。此处，优选地使用具有两个不同碎浆机的两个混合设备。借助这些混合设备，纤维素浆首先被去纤维化或研磨，其中泵将纤维素浆在水性氧化胺溶液中的第一悬浮液泵送到设备中，以干纤维素浆的质量计，该第一悬浮液的干浆密度不超过10％，其中装置减少了存在的水的量，直到该悬浮液被转换为浓缩浆悬浮液，其中该浓缩浆悬浮液从该装置转移到另外的装置，其中产生的浓缩浆悬浮液被转换为可成形纤维素溶液。
3.因此，排放泵设置在该设备和另外的设备之间。这两个设备都可以被设计为薄膜蒸发器。然而，该设备和另外的设备之间需要形成液体储存形式的浓缩浆悬浮液，从而排放泵可以运行。
4.为此，该设备在容器的下端具有截断延伸部，其开口通向允许浓缩浆悬浮液进入的对应接收空间中。另外还示教了，为了搅拌浓缩浆悬浮液，可以设置具有转子的搅拌器，并且可以在该接收空间中测量放射性水平。该接收空间还具有开口，其被设置用于排空容器并抽出水蒸气。这种做法的劣势为，在接收空间中，排放区域可能发生材料堆积，这可能导致氧化胺的分解，这反过来又可能增加爆炸的风险。更多的水超出计划地蒸发是可能的，从而悬浮液浓缩。更多的水超出计划地蒸发是可能的，从而悬浮液浓缩到使得薄膜反应器中常见的高加热温度触发氧化胺的爆炸性分解。
5.还公开了另外的设备执行真空下的水蒸发。
6.此外，wo 2008/086550 a1公开了一种薄膜蒸发器，其中起始混合物由增压泵泵送到薄膜蒸发器中并且在过程结束时由另外的泵作为溶液再次泵送出来，由于真空操作，这只能用增压或承压排放元件进行，例如通常的直接连接的齿轮泵或经由排放元件(例如通常的螺杆)间接连接的齿轮泵。
7.wo 2008/154668 a1中还公开了一种用于产生莱赛尔纤维纺丝液的薄膜蒸发器，其中薄膜蒸发器的轴上的运送元件成较大角度以用于快速的产品运输，从而减少过热的风险和后续的即使在高加热温度下的放热反应，并且该薄膜蒸发器最后合并到螺杆，该螺杆为泵进料，所述泵通过管子将纺丝液泵送到喷丝板。这种解决方案只有在纺丝液被堵塞在泵前面的情况下才能实施，这是因为，如果不是这样，增压泵和薄膜蒸发器在真空下的运行是不可能的。尽管成较大角度的运送元件因此减少了爆炸风险，但是这种方法的劣势仍然是，万一发生意外过热，待堆积在泵前面的纺丝液仍然代表着爆炸风险。
8.de 10 2012 103 749 a1示出了一种薄膜蒸发器，其公开了薄膜蒸发器的出口区域中的用于混合和排放产品的转子。所述的操作模式延长了停留时间，使得产品堆积在锥
形出口区域，这样部分地堆积到了圆柱设备部件的高度。尽管薄膜蒸发器具有所公开的产品排放特性，但产品因此会堆积。产生纺丝液所需的停留时间通常通过上述方法在薄膜蒸发器中生成。由于产品堆积，可能的产品过热导致爆炸的风险增加。
9.虽然薄膜蒸发器多设计有例如wo 1994/006530 a1所述的垂直方向的蒸发器轴，但是它们也可以设计有例如wo 2020249705 a1所述的水平方向的蒸发器轴。
10.技术人员还意识到，大工业薄膜蒸发器的尺寸受限，其最大加热套区域通常为大约50m2。为了避免氧化胺过热，加热套的温度在薄膜蒸发器的排放侧大幅降低，这是因为由于粘性增加，产品已经在那里通过摩擦而被强烈加热。降低加热套温度的目的是补偿这种机械能输入。因此，在输出侧散热以防止纺丝液过热。一方面，这具有的劣势为不是所有的加热套表面(如上所述，仅在有限的程度上可用)都可以用于热能输入。另一个劣势为导致能量成本增加，首先是因为通常昂贵的机电能量输入不是通过加热套表面输入的热能，而是通过薄膜反应器的旋转蒸发器轴的能量耗散进行的，其次是因为冷却涉及热损失。


技术实现要素：

11.发明目的
12.本发明的目的在于克服现有技术的劣势。特别是，应该描述薄膜蒸发器和用于从纤维素-水功能性流体混合物蒸发水的方法，它们可以用热能蒸发更多的水，并且在氧化胺工艺的情况下，可以更安全地进行操作。此处，薄膜反应器用于产生转移混合物而不是纺丝液。这样的优势是，薄膜反应器中的产品总是有足够高的水含量，因此防止过热和导致的潜在爆炸风险。此外，设备被设计为防止薄膜反应器内的产品积累，从而积累的产品中的能量耗散不会导致过多的能量输入。以这样的方式，不需要降低加热套的温度，从而整个加热套区域可用于更低成本的热能输入，并且可以最小化与更高成本相关联的机电能量输入。另一优势在于，搅拌器轴上的机械负载更低，从而能够更加成本有效地进行实施。与使用用于产生纺丝液的薄膜蒸发器相比，这以更低的能量成本和有利的结构增加了薄膜蒸发器的每加热套面积上的最大水蒸发量。
13.此任务不限于用氧化胺作为功能性流体产生纺丝液(其中过热增加了爆炸风险)，也不限于用离子液体作为功能性流体产生纺丝液(其中过热不意味着爆炸风险，但是可由于过于干燥而导致质量的降低)。
14.由于转移混合物还不是纺丝液，而是部分溶解和未溶解的纤维素、水和功能性溶液的混合物，所以它可能仍对压缩敏感，其中压力导致混合物的脱水和/或导致不会再溶解的纤维素团聚。
15.本发明的目的在于提供一种薄膜蒸发器，其考虑了该目的的定义中提到的所有事实。
16.目的的解决方案
17.根据权利要求1或9所述的特征实现了目的的解决方案。
18.在从属权利要求中描述了有利的实施例。
19.根据本发明的薄膜蒸发器用于按照直接溶解法产生转移混合物。
20.因此，薄膜蒸发器具有进料部、壳体和出口。进料部将由纤维素、水和功能性流体组成的起始材料引入壳体。因此，旋转蒸发器轴设置在壳体中。蒸发器轴经过壳体的被加热
内部扫动起始材料。这使得起始材料升温并且一部分水蒸发以形成转移混合物，该转移混合物的供应流流到出口。因此，该出口被设计为使得转移混合物的进料流没有延时地穿过该出口。在这个背景下，出口可以是其贯流容量被其尺寸确定和/或限制的开口。开口宽度也可以是可变的，即，开口可以打开或关闭。
21.因此，出口的贯流容量大于供应流。贯流容量因此被定义为完全进料时的流量。另外，完全进料被定义为在出口或转移设备的当前设置参数(而不是其最大化设置参数)下满容量下的流量。
22.因此，术语贯流容量的目的是功能描述，例如，如果最多的材料进入转移机构，那么该转移机构将在现有设置参数下运送更多的材料。因此，描述了有效的操作模式，例如，在泵的有效设定速度下的最大流量，而不是在所述泵的最大可调速度下的最大流量。
23.类似地，大于供应流的贯流容量，即在简单开口的情况下，描述了所有流入的材料都因为重力而通过足够大的开口立即掉落。
24.根据本发明所述的薄膜蒸发器的优势在于，由于起始材料到转移混合物的组成，不会达到可能的危险温度或破坏产品的温度。
25.同样，起始材料和转移混合物都不会被带入完全溶液状态。当起始材料的所有必需的纤维素固体组分都已完全溶解在功能性流体中，从而存在均匀的可模制物质时，即为这种情况。
26.在完全溶液状态出现之前的这种状态被定义为转移混合物状态。与悬浮液对比，纤维素部分溶解在转移混合物中。
27.因此，起始材料成为了从进料部到出口的转移混合物。
28.出口的开口通向后续处理机构，其比薄膜蒸发器优选地更适合用于将转移混合物安全地转移到纺丝液中。此处，这种处理单元可以是混合捏合机，如wo 2013/156489a1中所述，由于良好的高粘性混合性质和经由轴的有效机械能输入，并且它的速度可以被快速设置并且还可以被再次快速降低为零，所以它能较准确和可靠地调节温度，一般来说避免了冷却或散热。因此，提高的能量效率和工艺可靠性不仅适用于生产转移混合物的方法步骤，而且与合适的后续处理机构相结合，适用于将起始材料完全转移到纺丝液中。
29.另外的薄膜蒸发器还可以被考虑为处理机构，其接受上述劣势，其中薄膜蒸发器的总体设计可以适于实现转移混合物，而且另外的薄膜蒸发器可以适于通过其另外的总体设计来处理转移混合物，例如总体长度、其刮刀的角度等。因此，后续处理机构被定义为使得处理机构可以进一步将转移混合物处理为成型溶液。然后成型溶液可用于例如纺丝。
30.另外，可以提供后续处理机构的处理室和壳体的处理空间形成共同气体空间。在这个背景下，共同气体空间意味着壳体和后续处理单元彼此压力平衡，从而在气体空间中对于10-100毫巴，优选20-75毫巴的典型压力范围产生相同的真空压力比。因此，相等的压力比还包括压力范围内跨气体空间的压力梯度。
31.还可能的是，出口的开口通向后续转移机构，其中转移元件的贯流容量大于供应流。转移机构可以是管子、导管、螺杆或泵。需要提供对应的大贯流容量。例如，在管子的情况下，这可以提供合适的大横截面和/或梯度。最终，技术人员如何实现所需的贯流容量并不重要。在螺杆或泵的情况下，贯流容量也必须被设计为适当大。例如，在螺杆的情况下，这可以由对应的转数实现。
32.因此，转移机构通常设置在薄膜蒸发器和后续处理机构之间。因此，该转移机构不用于转移用于纺丝的成型溶液，而是用于将转移混合物从薄膜蒸发器转移到后续处理机构，该后续处理机构将转移混合物转换为可纺丝溶液。此处的优势在于，转移机构的设计实现了连续过程。
33.后续处理机构和壳体以及转移机构能够形成另外的共同气体空间。例如，转移混合物从壳体到后续处理机构的交换因此不受不同压力比的影响，而是例如受重力影响或机械地受螺杆或泵影响。
34.在某种组成中，溶液由功能性流体水和纤维素形成。n-甲基吗啡啉-n-氧化物(nmmo)或离子液体可以被考虑作为功能性流体。因此，它取决于功能性流体的选择，在该功能性流体的参数下，例如纤维素含量和水含量，形成可以被视为例如莱赛尔纤维纺丝液的溶液。
35.转移混合物具有以下优势：薄膜蒸发器中的产品始终具有足够高的水含量，因此防止显著过热和在nmmo用作功能性流体的情况下导致的潜在爆炸风险，因此不必降低或不显著降低到薄膜蒸发器的排放侧的加热温度，但是当避免严重过热时，热能输入总是有必要的温差，即加热温度和产品温度之间的差，至少为20℃，优选为50℃，理想情况下为70℃，产品温度对应于平衡温度。另一个优势在于，由于较低的粘度，薄膜蒸发器的蒸发器轴上的机械应力较低，从而能够更加成本有效地生产薄膜蒸发器。这增加了薄膜蒸发器的每加热表面上蒸发的最大水量，同时降低了能量成本并使结构更有利。更有利的设计例如由以下事实实现：传统的薄膜蒸发器可以被做得更大，因此能够处理比以前可能的更多的材料。因此，每加热表面的较高水蒸发量和较大的设计都增加了每条生产线的生产力。
36.如果起始材料中的功能性流体为nmmo，则实现了具有以下的一般成分的转移混合物的材料性质：
37.最大x
h2o
＝-0.235x
cell
+0.235
38.最小x
h2o
＝-0.59x
ceii
+0.2047。
39.甚至更优选地，转移混合物应用于以下优选成分：
40.最大x
h2o
＝0.2864x
2cell-0.6786x
cell
+0.2288
41.最小x
h2o
＝0.2864x
2cell-0.6786x
cell
+0.2188。
42.在该一般成分中，因为已经蒸发了足够的水，转移混合物的排放已经是有优势的，从而形成了转移混合物，并且在后续处理机构中对溶液的进一步处理可以在相对短的处理时间内进行。在转移混合物的优选成分中，最大水量已经更接近完全溶液。另一方面，最小水量与该完全溶液还有较大距离。以这样的方式，可以在短处理时间内实现进一步的处理，同时，可以进一步降低薄膜蒸发器中的材料的过度干燥风险。然而，在两种情况下，转移混合物从与溶液相关联的更复杂处理中移除，从而使得本发明的薄膜蒸发器能够以上述优选的操作特性操作。
43.与此同时，公开了一种用于产生转移混合物的方法。由此的产生方法在薄膜蒸发器中按照直接溶解法进行，该薄膜蒸发器具有进料部、壳体和出口，其中进料部将由纤维素、水和功能性流体组成的起始材料引入壳体，其中设置在壳体中的蒸发器轴在壳体的内部旋转地扫动起始材料，起始材料升温并且一部分水蒸发以形成转移混合物，其中转移混合物的供应流流到出口，其中根据本发明，出口的贯流容量大于供应流。上文所示贯流容量
的定义也适用于此处。
44.因此，供应流是每单位时间可定义的转移混合物的量，当每单位时间的量的起始材料通过进料部进入壳体并且蒸发器轴加热起始材料并蒸发水时，可以计算该量。考虑到蒸发器轴在处理期间的热能输入，即减去蒸发的水量，可以计算供应流，并且可以从一开始就将出口设计为具有一定的贯流容量，或者可以通过例如可以扩大的出口指定可调节的贯流容量，从而使转移混合物能够从壳体或出口无延时地排出，并且因此将给出连续的过程。
45.在该方法中，例如，转移混合物可以被转移到后续处理机构。该后续处理机构可以是已经描述的处理机构之一，例如混合捏合机或另外的薄膜蒸发器。因此，后续处理机构用于将转移混合物进一步处理为成型溶液。
46.作为起始材料的功能性流体，可以添加n-甲基吗啡啉-n-氧化物(nmmo)或离子液体作为功能性流体。它们用于在合适的条件下溶解纤维素。
47.此外，在另一实施例中，转移混合物可以穿过后续处理机构，其中转移机构的贯流容量大于供应流。转移机构可以例如是管子、导管、螺杆或泵。需要提供对应的大贯流容量。这可以在管子或例如导管的情况下通过提供适当大的横截面和/或坡度来实现。最终，技术人员如何实现所需的贯流容量并不重要。在螺杆或泵的情况下，贯流容量也必须被设计为适当大。例如，在螺杆的情况下，这可以由对应的转数实现。
48.因此，转移机构例如设置在薄膜蒸发器和后续处理机构之间。因此，该转移机构不用于转移用于纺丝的溶液，而是用于将转移混合物从薄膜蒸发器转移到后续处理机构，其中转移混合物首先在处理机构中成为可纺丝溶液。此处的优势在于，转移机构的设计实现了连续过程。
49.如果添加到起始材料中的功能性流体为nmmo，则实现了具有以下的一般成分的转移混合物的一般材料性质：
50.最大x
h2o
＝-0.235x
cell
+0.235
51.最小x
h2o
＝-0.59x
cell
+0.2047。
52.甚至更优选地，转移混合物应用于以下优选成分：
53.最大x
h2o
＝0.2864x
2ceii-0.6786x
ceii
+0.2288
54.最小x
h2o
＝0.2864x
2ceii-0.6786x
ceii
+0.2188。
55.在一般成分和优选成分中，转移混合物处于预溶液状态。因此，还实现了用于生产莱赛尔纤维的方法在薄膜蒸发器的最佳操作参数下进行，并且如果例如在薄膜蒸发器中发生结垢或者发生过干燥或分解，则避免了莱赛尔纤维的相对困难的材料状态。可以在后续处理机构中相对容易地防止这些有问题的材料状态，因为例如，后续处理机构通常被设计用于较低的旋转速度和较高的转矩。
56.附图的简要说明
57.本发明的进一步的优点、特征和细节源自以下优选实施例的描述和附图；这些显示在下图中
58.图1为根据本发明的薄膜蒸发器(d)的示意图；
59.图2为转移混合物的一般材料性质和优选材料性质的示意图。
具体实施方式
60.图1示出了根据本发明的薄膜蒸发器d，其具有进料部1，该进料部的开口通向壳体4中。通过进料部1，由纤维素、水和功能性流体组成的起始材料进入壳体4。
61.壳体4内部具有蒸发器轴5。蒸发器轴5通过驱动器3旋转。旋转蒸发器轴5经过壳体4的被加热内部扫动起始材料，其中起始材料升温并且一些水蒸发，形成流到出口2的转移混合物的供应流。
62.因此，蒸发器轴5是否将起始材料或在该过程的后期将转移混合物从进料部1通过其连接到蒸发器轴上的刮片输送到出口2，和/或该过程是否为重量分析的，都是无关紧要的。
63.此处出口2的贯流容量被设计为大于供应流。
64.此处，出口2的开口通向后续处理机构6中。因此，出口2的一端朝向壳体4的方向，另一端朝向后续处理机构6的方向。
65.还示出了具有进料部1和出口2的壳体4以及后续处理机构6形成共同气体空间7，从而使转移混合物无延时地转移到后续处理机构6中成为可能。
66.图2示出了图示了转移混合物的一般材料成分和优选材料成分的图。因此，一般成分a具有以下参数：
67.最大x
h2o
＝-0.235x
cell
+0.235
68.最小x
h2o
＝-0.59x
cell
+0.2047
69.并且因此示出了比优选成分b更大的余量，该优选成分具有以下参数：
70.最大x
h2o
＝0.2864x
2cell-0.6786x
cell
+0.2288
71.最小x
h2o
＝0.2864x
2cell-0.6786x
cell
+0.2188。
72.随着水含量的降低，首先到达溶液l的区域，并且随着水含量的进一步降低，到达结晶化k。
73.附图标记列表
74.1进料部2出口3驱动器4壳体5蒸发器轴6后续处理机构7气体空间8 9 a转移混合物的一般材料成分b转移混合物的优选材料成分k结晶化l溶液d薄膜蒸发器

技术特征：
1.一种用于按照直接溶解法产生转移混合物的薄膜蒸发器(d)，包括进料部(1)、壳体(4)和出口(2)，其中所述进料部(1)将由纤维素、水和功能性流体组成的起始材料引入所述壳体(4)，其中位于所述壳体(4)中的蒸发器轴(5)经过所述壳体(4)的被加热内部旋转地扫动所述起始材料，其中所述起始材料升温并且所述水中的一些水蒸发，从而形成流到所述出口(2)的转移混合物的供应流，其特征在于所述出口(2)的贯流容量大于所述供应流。2.根据权利要求1所述的薄膜蒸发器(d)，其特征在于，所述出口(2)的开口通向后续处理机构(6)中。3.根据权利要求1或2所述的薄膜蒸发器(d)，其特征在于，所述出口的开口通向后续转移机构中，其中所述转移机构的贯流容量大于所述供应流。4.根据权利要求3所述的薄膜蒸发器(d)，其特征在于，所述转移机构位于所述薄膜蒸发器(d)和所述后续处理机构(6)之间。5.根据权利要求2至4中任一项所述的薄膜蒸发器(d)，其特征在于，所述后续处理机构(6)为进一步将所述转移混合物处理为成型溶液的处理机构。6.根据前述权利要求2至5中任一项所述的薄膜蒸发器(d)，其特征在于，所述后续处理机构(6)和所述壳体(4)形成共同气体空间(7)。7.根据前述权利要求2至6中任一项所述的薄膜蒸发器(d)，其特征在于，所述后续处理机构(6)和所述壳体(4)以及所述转移机构形成进一步的共同气体空间。8.根据前述权利要求之一所述的薄膜蒸发器(d)，其特征在于，所述功能性流体为n-甲基吗啡啉-n-氧化物(nmmo)或离子液体。9.一种利用直接溶解法产生转移混合物的方法，包括使用进料部(1)、壳体(4)和出口(2)，其中所述进料部(1)将纤维素、水和功能性流体组成的起始材料引入所述壳体(4)，其中位于所述壳体(4)中的蒸发器轴(5)经过所述壳体(4)的内部旋转地扫动所述起始材料，其中所述起始材料升温并且所述水中的一些水蒸发以形成转移混合物，其中所述转移混合物的供应流流到所述出口(2)，其特征在于所述出口(2)的贯流容量大于所述供应流。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述转移混合物穿过后续转移机构，其中所述转移机构的贯流容量大于所述供应流。11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述转移混合物被输送到后续处理机构(6)。12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述转移混合物先穿过转移机构，然后进入所述后续处理机构(6)。13.根据权利要求11至12所述的方法，其特征在于，所述后续处理机构(6)进一步将所述转移混合物处理为成型溶液。14.根据权利要求9至13中任一项所述的方法，其特征在于，将n-甲基吗啡啉-n-氧化物(nmmo)或离子液体作为所述功能性流体添加到所述起始材料。15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，当nmmo用作功能性流体时，一般成分为
最大x
h2o
＝-0.235x
cell
+0.235最小x
h2o
＝-0.59x
cell
+0.2047的所述转移混合物作为供应流被送到所述出口(2)。16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，当nmmo用作所述功能性流体时，优选成分为最大x
h2o
＝0.2864x
2cell-0.6786x
cell
+0.2288最小x
h2o
＝0.2864x
2cell-0.6786x
cell
+0.2188的所述转移混合物作为供应流被送到所述出口(2)。

技术总结
本发明涉及一种用于按照直接溶解法产生转移混合物的薄膜蒸发器(D)，包括进料部(1)、壳体(4)和出口(2)，其中进料部(1)将由纤维素、水和功能性流体组成的起始材料引入壳体(4)，其中位于壳体(4)中的蒸发器轴(5)经过壳体(4)的被加热内部旋转地扫动起始材料，其中加热产品并且一些水蒸发以形成转移混合物，该转移混合物与供应流一起流到出口(2)，其中出口(2)的贯流容量大于供应流。贯流容量大于供应流。贯流容量大于供应流。


技术研发人员：曼努埃尔
受保护的技术使用者：利斯特技术股份有限公司
技术研发日：2022.01.12
技术公布日：2023/9/9