一种硝基异脲中间体的合成装置的制作方法

1.本实用新型涉及化学中间体合成技术领域，具体为一种硝基异脲中间体的合成装置。


背景技术：

2.硝基异脲如2.3-二甲基-1-硝基异脲，属于杀虫活性的胍衍生物的中间体，通常由氧甲基异脲硫酸氢盐在浓硫酸和浓硝酸作用下硝化反应得到。现有技术中，氧甲基异脲硫酸氢盐的合成通常分批次将尿素投入反应容器中和计量的硫酸二甲酯发生甲基化反应，获得硝基异脲中间体，反应式为：
[0003][0004]
硝基异脲中间体再经硫酸酸化、水解得到氧甲基异脲硫酸氢盐：
[0005]
[nh2(och3)nh2](so4ch3)+h2so4→
[nh2(och3)nh2]hso4[0006]
在硝基异脲中间体合成过程中，由于尿素为固体投料且不溶于硫酸二甲酯，难以实现连续化生产，因此制约氧甲基异脲硫酸氢盐的工业连续化生产。
[0007]
因此，有必要提出一种硝基异脲中间体的合成装置，解决硝基异脲中间体合成过程中因尿素的不溶性限制连续化生产的问题。


技术实现要素：

[0008]
本实用新型目的在于提供一种硝基异脲中间体的合成装置，解决现有技术硝基异脲中间体合成过程中因尿素的不溶性限制连续化生产的问题。
[0009]
为实现上述目的，本实用新型的方案如下：
[0010]
一种硝基异脲中间体的合成装置，包括连通的尿素仓与反应器，反应器连通有硫酸二甲酯进料管和异脲出料管；所述合成装置还包括连通于尿素仓与反应器之间的尿素溶解罐，异脲出料管与尿素溶解罐连通。
[0011]
在一个实施例中，所述尿素溶解罐及反应器的上部均连通有尾气管。
[0012]
在一个实施例中，所述反应器的上部连通有排泄管。
[0013]
在一个实施例中，所述合成装置还包括异脲中间罐；异脲出料管经由异脲中间罐连通尿素溶解罐。
[0014]
在优选的实施例中，所述异脲中间罐的上部连通有尾气管。
[0015]
在一个实施例中，所述反应器的输出端连通有陈化器；陈化器的输出端设异脲出料管。
[0016]
在优选的实施例中，所述陈化器的上部连通有排泄管、尾气管。
[0017]
在一个实施例中，所述反应器的输出端连通异脲接收罐，异脲接收罐设异脲出料管。
[0018]
在优选的实施例中，所述异脲接收罐的上部连通有尾气管。
[0019]
在优选的实施例中，所述异脲出料管包括第一出料管和第二出料管；所述第二出料管连通尿素溶解罐。
[0020]
相比现有技术，本实用新型的有益效果为：
[0021]
本实用新型利用硝基异脲中间体能够溶解尿素的性质，设置尿素溶解罐，将得到的硝基异脲中间体产物与尿素预先溶解，由尿素溶解罐持续进料完成硝基异脲中间体的连续化生产，有效克服了现有技术硝基异脲中间体合成过程中因尿素的不溶性限制连续化生产的问题，推动了硝基异脲中间体工业化进程。
附图说明
[0022]
图1为本实用新型提供的一种硝基异脲中间体的合成装置整体示意图。
[0023]
图2为本实用新型提供的另一种硝基异脲中间体的合成装置整体示意图。其中：1、尿素仓；2、尿素溶解罐；3、反应器；4、异脲接收罐；5、异脲中间罐；6、陈化器；101、硫酸二甲酯进料管；102、第一出料管；103、第二出料管；104、排泄管；105、尾气管。
具体实施方式
[0024]
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0025]
需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
[0026]
还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”、“设置”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个部件内部的连通或两个部件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0027]
在第一个实施例中，如图1所示，提供了一种硝基异脲中间体的合成装置，包括：依次连通的尿素仓1、尿素溶解罐2、反应器3及异脲接收罐4；尿素仓1内装有尿素，底部设置有螺杆泵实现向尿素溶解罐2内持续加料。反应器3设有硫酸二甲酯进料管101，用于持续加入硫酸二甲酯；异脲接收罐4底部设有第一出料管102和第二出料管103，第一出料管102用于输出成品物料至下一工序，第二出料管103连通有异脲中间罐5，异脲中间罐5底部连通尿素溶解罐2。尿素溶解罐2、反应器3、异脲接收罐4及异脲中间罐5的顶部分别与尾气管105连通，用于处理逸出的尾气。反应器3上部还连通有排泄管104，用于排泄溢出物料。
[0028]
在第二个实施例中，如图2所示，在第一个实施例硝基异脲中间体的合成装置的基础上，增设有陈化器6，连通于反应器3和异脲接收罐4之间，用于对反应后的物料进行陈化，提高转化率。同样地，陈化器6的顶部连通尾气管105，上部连通排泄管104，分别用于排出反
应逸出的尾气，和溢出物料。
[0029]
在上述实施例中，所述反应器3、陈化器6可选择常见的管式反应器，在第一个实施例中，可设计反应器3内具有较长的反应行程延长反应时长的方式，提高转化率，以提高第一出料管102和第二出料管103的出料产物硝基异脲中间体纯度。
[0030]
作为本领域的常规设计，上述合成装置中，还包括：用于管路控制必要的阀门，和用于显示的仪器仪表；用于降温的冷媒；用于提供流体动力的泵等。
[0031]
以第二个实施例对所述合成装置工作过程进行说明，如图2所示，预先向异脲中间罐5中加入一定液位的硝基异脲中间体，打开海底阀门进入尿素溶解罐2。尿素仓1内的尿素进入异脲中间罐5后在搅拌下溶于硝基异脲中间体，并随管道进入反应器3，与随硫酸二甲酯进料管101一同进入反应器3的硫酸二甲酯发生反应，并持续进入陈化器6继续进行陈化反应，进一步提高反应转化率，陈化后的产物硝基异脲中间体进入异脲接收罐4后，一部分随第一出料管102输出至下一工序，另一部分随第二出料管103循环至异脲中间罐5内继续作为溶剂使用。上述过程可实现物料的连续流，克服了现有技术硝基异脲中间体合成过程中因尿素的不溶性限制连续化生产的问题，推动了硝基异脲中间体工业化进程。
[0032]
尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种硝基异脲中间体的合成装置，包括连通的尿素仓(1)与反应器(3)，反应器(3)连通有硫酸二甲酯进料管(101)和异脲出料管；其特征在于，还包括连通于尿素仓(1)与反应器(3)之间的尿素溶解罐(2)，异脲出料管与尿素溶解罐(2)连通。2.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于，所述尿素溶解罐(2)及反应器(3)的上部均连通有尾气管(105)。3.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于，所述反应器(3)的上部连通有排泄管(104)。4.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于，还包括异脲中间罐(5)；异脲出料管经由异脲中间罐(5)连通尿素溶解罐(2)。5.根据权利要求4所述的合成装置，其特征在于，所述异脲中间罐(5)的上部连通有尾气管(105)。6.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于，所述反应器(3)的输出端连通有陈化器(6)；陈化器(6)的输出端设异脲出料管。7.根据权利要求6所述的合成装置，其特征在于，所述陈化器(6)的上部连通有排泄管(104)、尾气管(105)。8.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于，所述反应器(3)的输出端连通异脲接收罐(4)，异脲接收罐(4)设异脲出料管。9.根据权利要求8所述的合成装置，其特征在于，所述异脲接收罐(4)的上部连通有尾气管(105)。10.根据权利要求8所述的合成装置，其特征在于，所述异脲出料管包括第一出料管(102)和第二出料管(103)；所述第二出料管(103)连通尿素溶解罐(2)。

技术总结
本实用新型公开了一种硝基异脲中间体的合成装置，包括连通的尿素仓与反应器，反应器连通有硫酸二甲酯进料管和异脲出料管；所述合成装置还包括连通于尿素仓与反应器之间的尿素溶解罐，异脲出料管与尿素溶解罐连通。所述合成装置能够将得到的硝基异脲中间体产物与尿素预先溶解，由尿素溶解罐持续进料完成硝基异脲中间体的连续化生产，有效克服了现有技术硝基异脲中间体合成过程中因尿素的不溶性限制连续化生产的问题。制连续化生产的问题。制连续化生产的问题。


技术研发人员：李登科 颜志斌 郑天庆 蔡美玲 费彪 陈进 张海艳
受保护的技术使用者：武汉青江化工黄冈有限公司
技术研发日：2023.03.28
技术公布日：2023/9/13