一种EPE隔热材料及其制备方法与流程

一种epe隔热材料及其制备方法
技术领域
1.本技术涉及epe材料领域，尤其是涉及一种epe隔热材料及其制备方法。


背景技术：

2.epe材料是一种新型的环保材料，全称为聚乙烯泡沫材料。它主要由聚乙烯树脂和发泡剂制成，具有轻质、柔软、吸震、隔音、保温等特性。它不仅可以用于建筑领域，如墙壁隔音、屋顶隔热、地面保温垫等，还可用于包装材料、运动器材、游艇、汽车、电子产品等领域。epe建材无毒无味，且易于加工和回收利用，符合现代人们对环保、节能的需求。
3.在建筑施工与包装中，对epe材料的韧性具有较高的要求，但现有epe材料韧性较差，弯折中容易开裂。


技术实现要素：

4.为提高epe材料的韧性,减少其在弯折中发生开裂的问题,本技术提供了一种epe隔热材料及其制备方法。
5.第一方面，本技术提供一种epe隔热材料,包括epe层、pe淋膜层和铝箔层，所述epe层原料包括如下重量份的组分：ldpe树脂粒料：100份；聚乙烯醇缩丁醛：20～35份；相容剂：5～10份；发泡剂：5～20份；成核剂：1～3份；抗收缩剂：1～5份；所述相容剂至少包括马来酸酐接枝pe；在190℃/2.16kg条件下，所述ldpe树脂粒料的熔融指数为1.5～8g/10min。
6.通过采用上述技术方案，向ldpe基础树脂中掺入适量的聚乙烯醇缩丁醛，在相容剂马来酸酐接枝poe的作用下，能够在ldpe树脂中形成较为均匀的聚乙烯醇缩丁醛分散相，这些微小分散相可起到阻碍裂纹扩展的作用，提高韧性。同时，聚乙烯醇缩丁醛作为极性化合物，具有一定的柔韧性和延展性，在基础树脂中引入更多链段，赋予其更高的韧性与抗冲击性能。
7.另外，极性树脂的掺杂能够提高epe层与pe淋膜层间的分子作用力，改善粘接性能。
8.优选的，所述聚乙烯缩丁醛的羟基值为11～20％。
9.在本技术中，羟基值低不利于其韧性的提高，但羟基值过高容易影响epe的发泡率以及耐热性。
10.优选的，所述相容剂选用质量比为1～3:1的马来酸酐接枝poe和马来酸酐接枝pe。
11.本技术中采用两种马来酸酐改性聚合物能够进一步提高韧性、拉伸强度。其原因
可能在于，马来酸酐接枝poe对于聚乙烯缩丁醛具有较强的亲和性，而马来酸酐接枝pe与ldpe亲合性好，两者能够共同作用，提高两相间的相容性和相互渗透作用，形成更为均匀的混合相，改善基础树脂的韧性、拉伸强度。
12.优选的，所述发泡剂采用丁烷。
13.优选的，所述成核剂包括二氧化硅、碳酸钙、滑石粉一种。
14.优选的，所述成核剂的粒径为0.1～1μm。
15.优选的，所述抗收缩剂选用单甘酯。
16.优选的，所述epe隔热材料的原料还包括1-2份的gy-2013有机硅阻燃剂。
17.有机硅阻燃剂热稳定性高、阻燃长效性好，且能够在潮湿环境下保持阻燃性能。另外，本技术采用的gy-2013有机硅阻燃剂含有环氧、磷酸酯等官能团，能够与织物分子结合，不易发生流滴现象，阻燃性能更为优越。
18.优选的，所述聚乙烯醇缩丁醛为硼杂化聚乙烯缩丁醛，主要由如下成分制得：聚乙烯醇缩丁醛：100份；硼酸：0.5～2；乙酰丙酮钛：0.05～0.1份。
19.epe材料分子结构松散，耐热性一般，在高温环境(60～80℃)下，其内部气泡膨胀，体积增大，引起软化形变现象。为克服该问题，本技术采用硼酸对聚乙烯醇缩丁醛进行杂化改性，在在乙酰丙酮钛的催化下，在聚乙烯醇缩丁醛中引入含硼链段，形成杂化交联网络，能够增强epe材料的的耐热性和拉伸强度。
20.另外，在epe材料遭受高温时，硼杂化聚乙烯缩丁醛能够与有机硅阻燃剂配合形成硅硼阻燃层，覆盖于epe材料表面，起到良好的阻燃效果。
21.优选的，所述硼杂化聚乙烯缩丁醛按照如下方法制备得到：将聚乙烯醇缩丁醛和硼酸溶于乙醇溶液中，搅拌均匀，再加入乙酰丙酮钛，混合后升温至50～60℃反应，反应完成后即得。
22.优选的，所述反应时间为3～5h。
23.第二方面，本技术提供一种epe隔热材料的制备方法，包括如下步骤：母粒制备：将ldpe树脂粒料、聚乙烯醇缩丁醛与相容剂混合均匀，在180
±
5℃下挤出，经冷却、切粒、干燥制得母粒；epe层制备：将母粒与其它原料混合均匀，加入挤出发泡机，经挤出、冷却、定型即得epe层；铝箔复合：采用流延工艺将pe淋膜流布在epe层表面，得pe淋膜层，将铝箔复合于pe淋膜层表面，冷却固化即得epe隔热材料。
24.优选的，epe层采用的ldpe树脂粒料熔指为1.2～2.5g/10min(190℃/2.16
㎏
)。
25.优选的，pe淋膜层的原料选用涂覆级pe。
26.优选的，epe层的厚度为1～10mm。
27.优选的，pe淋膜层的厚度为10～15μm综上所述，本技术具有如下有益效果：1、本技术通过采用聚乙烯醇缩丁醛对pe基础树脂进行改性，能够有效地改善epe材料韧性、拉伸强度差的问题，提高了其使用性能。
28.2、本技术通过采用马来酸酐接枝pe与马来酸酐接枝poe复配作为相容剂，能够进一步地促进聚乙烯醇缩丁醛与pe树脂形成混合相，提高epe材料的韧性、拉伸强度。
29.3、本技术通过采用硼杂化聚乙烯缩丁醛，能够显著改善epe材料的耐人性，防止高温下软化变形；同时能够与本技术的有机硅阻燃配合，显著提高其阻燃效果。
具体实施方式
30.硼杂化聚乙烯缩丁醛制备例制备例1，一种硼杂化聚乙烯缩丁醛，按照如下方法制备得到：将10
㎏
g聚乙烯醇缩丁醛(羟基值13～17％)和120g硼酸溶解于乙醇溶液中，搅拌均匀，再加入10g乙酰丙酮钛，混合后升温至55℃进行反应，4h后蒸馏回收乙醇，经过滤干燥即得。
31.制备例2，一种硼杂化聚乙烯缩丁醛，按照如下方法制备得到：将10
㎏
g聚乙烯醇缩丁醛(羟基值11.5～13.5％)和50g硼酸溶解于乙醇溶液中，搅拌均匀，再加入5g乙酰丙酮钛，混合后升温至55℃进行反应，4h后蒸馏回收乙醇，经过滤干燥即得。
32.制备例3，一种硼杂化聚乙烯缩丁醛，按照如下方法制备得到：将10
㎏
g聚乙烯醇缩丁醛(羟基值17.5～20％)和200g硼酸溶解于乙醇溶液中，搅拌均匀，再加入10g乙酰丙酮钛，混合后升温至55℃进行反应，5h后蒸馏回收乙醇，经过滤干燥即得。实施例
33.实施例1，一种epe隔热材料，按照如下步骤制备得到：母粒制备：将100
㎏
ldpe树脂粒料(牌号2426h，熔指为1.9g/10min)、25
㎏
制备例1所得硼杂化聚乙烯醇缩丁醛、5
㎏
马来酸酐接枝poe(接枝率1.0～1.3ma％，熔指0.6～2.0g/10min(190℃,2.16kg))与2
㎏
马来酸酐接枝pe(接枝率0.7％，熔指1.2g/10min(190℃,2.16kg))混合均匀，在180
±
5℃下挤出，经冷却、切粒、干燥制得母粒。
34.epe层制备：将上述制得的母粒与15
㎏
丁烷、2
㎏
二氧化硅(d50为0.5μm)、4
㎏
单甘酯、1.8
㎏
gy-2013有机硅阻燃剂混合均匀，加入挤出发泡机，经挤出、冷却、定型即得厚度为5mm的epe层；铝箔复合：以ldpe(牌号1c7a，涂覆级)为原料，加入流延机中，在330
±
5℃下将pe淋膜流布在epe层表面，得pe淋膜层，将铝箔复合于pe淋膜层表面，冷却固化即得epe隔热材料。
35.实施例2，一种epe隔热材料，按照如下步骤制备得到：母粒制备：将100
㎏
ldpe树脂粒料(牌号2426h，熔指为1.9g/10min)、35
㎏
制备例2所得硼杂化聚乙烯醇缩丁醛、6
㎏
马来酸酐接枝poe(接枝率1.0～1.3ma％，熔指0.6～2.0g/10min(190℃,2.16kg))与3
㎏
马来酸酐接枝pe(接枝率0.7％，熔指1.2g/10min(190℃,2.16kg))混合均匀，在180
±
5℃下挤出，经冷却、切粒、干燥制得母粒。
36.epe层制备：将上述制得的母粒与20
㎏
丁烷、3
㎏
二氧化硅(d50为0.5μm)、5
㎏
单甘酯、2
㎏
gy-2013有机硅阻燃剂混合均匀，加入挤出发泡机，经挤出、冷却、定型即得厚度为5mm的epe层；
铝箔复合：以ldpe(牌号1c7a，涂覆级)为原料，加入流延机中，在330
±
5℃下将pe淋膜流布在epe层表面，得pe淋膜层，将铝箔复合于pe淋膜层表面，冷却固化即得epe隔热材料。
37.实施例3，一种epe隔热材料，按照如下步骤制备得到：母粒制备：将100
㎏
ldpe树脂粒料(牌号2426k，熔指为4.0g/10min)、20
㎏
制备例3所得硼杂化聚乙烯醇缩丁醛、3
㎏
马来酸酐接枝poe(接枝率1.0～1.3ma％，熔指0.6～2.0g/10min(190℃,2.16kg))与3
㎏
马来酸酐接枝pe(接枝率0.7％，熔指1.2g/10min(190℃,2.16kg))混合均匀，在180
±
5℃下挤出，经冷却、切粒、干燥制得母粒。
38.epe层制备：将上述制得的母粒与8
㎏
丁烷、1
㎏
二氧化硅(d50为0.5μm)、5
㎏
单甘酯、1
㎏
gy-2013有机硅阻燃剂混合均匀，加入挤出发泡机，经挤出、冷却、定型即得厚度为5mm的epe层；铝箔复合：以ldpe(牌号1c7a，涂覆级)为原料，加入流延机中，在330
±
5℃下将pe淋膜流布在epe层表面，得pe淋膜层，将铝箔复合于pe淋膜层表面，冷却固化即得epe隔热材料。
39.实施例4，一种epe隔热材料，与实施例1的区别在于，采用等量羟基值为21.5～23.5％的聚乙烯醇缩丁醛替代羟基值17.5～20％聚乙烯醇缩丁醛。
40.实施例5，一种epe隔热材料，与实施例1的区别在于，采用等量马来酸酐接枝poe替代马来酸酐接枝pe。
41.实施例6，一种epe隔热材料，与实施例1的区别在于，采用等量马来酸酐接枝pe替代马来酸酐接枝poe。
42.实施例7，一种epe隔热材料，与实施例1的区别在于，采用等量fca-107有机硅阻燃剂替代gy-2013有机硅阻燃剂。
43.实施例8，一种epe隔热材料，与实施例1的区别在于，采用等量未改性的聚乙烯醇缩丁醛(羟基值13～17％)替代制备例1所得硼杂化聚乙烯醇缩丁醛。
44.对比例对比例1，一种epe隔热材料，与实施例8的区别在于，epe层的原料中，采用等量ldpe树脂粒料取代聚乙烯醇缩丁醛。
45.性能检测试验试验1、拉伸性能：按照gb/t 1040.1-2018《塑料拉伸性能的测定》测试epe层的拉伸强度与断裂伸长率，以表征其韧性。每组进行5次试验，计算其平均值。
46.试验2、耐热性能：按照gb/t 1634.2-2019《塑料负荷变形温度的测定》测试epe层的负荷变形温度，测试施加的压力为0.45mpa。每组进行5次试验，计算其平均值。
47.试验3、阻燃性能：按照gb/t 2408-2021《国标燃烧性能的测定》中规定的垂直法测定epe层的阻燃等级。
48.表1、试验测试结果
试验结果分析：(1)结合实施例1～8和对比例1并结合表1可以看出，本技术通过在ldpe树脂中掺入聚乙烯醇缩丁醛，显著地提高了epe材料的韧性、拉伸性能，有利于改善epe材料在使用过程中等弯折性能。另外，还提高了epe材料的负荷变形温度，降低其在受热条件下变形的概率。其原因可能在于，向ldpe基础树脂中掺入适量的聚乙烯醇缩丁醛，在相容剂马来酸酐接枝poe的作用下，能够在ldpe树脂中形成较为均匀的聚乙烯醇缩丁醛分散相，这些微小分散相可起到阻碍裂纹扩展的作用，提高韧性。同时，聚乙烯醇缩丁醛作为极性化合物，具有一定的柔韧性和延展性，在基础树脂中引入更多链段，赋予其更高的韧性与抗冲击性能。
49.另外，聚乙烯醇缩丁醛中含有的极性基团能够与基础树脂中体系中形成氢键等分子间作用力，从而改善epe材料的耐热性。
50.(2)结合实施例1和实施例4并结合表1可以看出，采用羟基值过高的聚乙烯醇缩丁醛会导致epe层拉伸性能和耐热性的下降。其原因可能在于，过高的羟基值会增加体系粘性，导致树脂加工性能下降，epe发泡率、均匀性下降。同时过多的极性基团，在受热条件下容易产生自由基，引发热老化反应，导致分子链断裂和结构的破坏，造成耐热性下降。
51.(3)结合实施例1和实施例5～6并结合表1可以看出，采用马来酸酐接枝pe、马来酸酐接枝poe两种聚合物进行复配，有利于提高epe材料的拉伸性能。其原因可能在于，上述两种相容剂分别与pe和聚乙烯醇缩丁醛的亲和性更高，有利于降低界面能，促进两相的混合分散，形成微小的分散相，促进韧性、拉伸性能的提高。
52.(4)结合实施例1和实施例7并结合表1可以看出，相比其他有机硅阻燃剂，采用gy-2013有机硅阻燃剂阻燃性能更突出。
53.(5)结合实施例1和实施例7并结合表1可以看出，采用硼杂化聚乙烯醇缩丁醛，能够显著的改善拉伸性能以及耐热性。其原因可能在于，在聚乙烯醇缩丁醛中引入b-o-b链段，形成杂化交联网络，能够增强基础树脂的结构强度，提高耐热性和拉伸强度。
54.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。

技术特征：
1.一种epe隔热材料，包括epe层、pe淋膜层和铝箔层，其特征在于，所述epe层原料包括如下重量份的组分：ldpe树脂粒料：100份；聚乙烯醇缩丁醛：20～35份；相容剂：5～10份；发泡剂：5～20份；成核剂：1～3份；抗收缩剂：1～5份；所述相容剂至少包括马来酸酐接枝pe；在190℃/2.16kg条件下，所述ldpe树脂粒料的熔融指数为1.5～8g/10min。2.根据权利要求1所述的一种epe隔热材料，其特征在于，所述聚乙烯缩丁醛的羟基值为11～20%。3.根据权利要求1所述的一种epe隔热材料，其特征在于，所述相容剂选用质量比为1～3:1的马来酸酐接枝poe和马来酸酐接枝pe。4.根据权利要求1所述的一种epe隔热材料，其特征在于，所述发泡剂采用丁烷。5.根据权利要求1所述的一种epe隔热材料，其特征在于，所述成核剂包括二氧化硅、碳酸钙、滑石粉一种。6.根据权利要求1所述的一种epe隔热材料，其特征在于，所述抗收缩剂选用单甘酯。7.根据权利要求1所述的一种epe隔热材料，其特征在于，所述epe隔热材料的原料还包括1-2份的gy-2013有机硅阻燃剂。8.根据权利要求1所述的一种epe隔热材料，其特征在于，所述聚乙烯醇缩丁醛为硼杂化聚乙烯缩丁醛，主要由如下成分制得：聚乙烯醇缩丁醛：100份；硼酸：0.5～2；乙酰丙酮钛：0.05～0.1份。9.根据权利要求8所述的一种epe隔热材料，其特征在于，所述硼杂化聚乙烯缩丁醛按照如下方法制备得到：将聚乙烯醇缩丁醛和硼酸溶于乙醇溶液中，搅拌均匀，再加入乙酰丙酮钛，混合后升温至50～60℃反应，反应完成后即得。10.根据权利要求1～9中任一项所述的一种epe隔热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：母粒制备：将ldpe树脂粒料、聚乙烯醇缩丁醛与相容剂混合均匀，在180
±
5℃下挤出，经冷却、切粒、干燥制得母粒；epe层制备：将母粒与其它原料混合均匀，加入挤出发泡机，经挤出、冷却、定型即得epe层；铝箔复合：采用流延工艺将pe淋膜流布在epe层表面，得pe淋膜层，将铝箔复合于pe淋膜层表面，冷却固化即得epe隔热材料。

技术总结
本申请公开了一种EPE隔热材料及其制备方法,该EPE隔热材料包括EPE层、PE淋膜层和铝箔层，所述EPE层原料包括如下重量份的组分：LDPE树脂粒料：100份；聚乙烯醇缩丁醛：20～35份；相容剂：5～10份；发泡剂：5～20份；成核剂：1～3份；抗收缩剂：1～5份；所述相容剂至少包括马来酸酐接枝PE；在190℃/2.16kg条件下，所述LDPE树脂粒料的熔融指数为1.5～8g/10min。本申请的EPE隔热材料具有良好的韧性和耐热性，能够适应更复杂的应用环境。适应更复杂的应用环境。


技术研发人员：林伟强 俞涵静 张道静 陶加祥 金伟浩
受保护的技术使用者：浙江鹏远新材料科技集团股份有限公司
技术研发日：2023.04.24
技术公布日：2023/9/14