一种利用高效液相色谱测定烟用接装纸中水溶性着色剂的方法与流程

1.本发明涉及烟草技术领域，特别涉及一种利用高效液相色谱测定烟用接装纸中水溶性着色剂的方法。


背景技术：

2.色彩是影响产品感官性状的重要因素之一，也是给予消费者的第一视觉印象。目前，部分卷烟接装纸利用呈色香料构建与卷烟风格特征的关系，促使卷烟产品消费行为产生视觉、嗅觉和味觉的联觉诱导。烟用材料的安全性一直是行业和卷烟工业企业关注的重点。目前，针对重点关注的，如：甲醛、溶剂残留、无机元素等安全卫生指标，已有明确的限量规定。为从源头上管控好烟用材料使用原材料，对与嘴唇有接触的卷烟接装纸着色剂使用进行分析具有必要性。本论文针对卷烟接装纸中允许添加的食品级10种常用合成着色剂建立分析方法，可为卷烟安全性评价提供技术支撑。
3.目前针对不同物质中合成着色剂的分析方法较多，不同的研究对象处理方式不同，常用的前处理方法有固相萃取小柱吸附法、聚酰胺吸附法和超声提取法等。聚酰胺吸附法是目前国家标准方法gb 5009.35-2016推荐的着色剂前处理方法，超声提取法是sn/t4457-2016所推荐的着色剂前处理方法，这两种前处理方法在饮料合成着色剂的液相色谱分析中被广泛应用，各有其优缺点。于辉等人对gb 5009.35-2016和sn/t4457-2016的样品前处理方法进行对比研究，分别采用聚酰胺吸附法和超声提取法对饮料中的着色剂进行提取，结合高效液相色谱分析，测定美年达饮料中柠檬黄、胭脂红、日落黄的含量，结果表明两种前处理方法的检测结果无显著差异。通过聚酰胺吸附法处理的样品，杂质干扰峰少，色谱峰基质干净，但是操作较为复杂，适用于小批量样品的定量检测。但聚酰胺吸附法不适于赤藓红样品，赤藓红为苯甲酸钠结构，不同于其他苯磺酸钠结构的合成着色剂，聚酰胺吸附材料是一种强极性，利用分子间氢键吸附的填料，适用于水溶液中极性物质的提取或层析分离，也可用于非极性溶液中提取极性物质，因此采用聚酰胺吸附法时赤藓红损失较大，回收率低。超声提取法操作简单、成本低廉，大大缩短了分析时间，适用于大批量样品的定量检测，但也存在其他杂质峰的干扰。
4.微波辅助提取利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态。超声波产生的强烈振动、较高的加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等，能够加速有效成分进入溶剂，另外，超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎效应等也能加速有效成分的扩散释放。本论文采用微波辅助提取的方式，考察不同条件下卷烟接装纸着色剂提取情况，建立具有普适性的纸基中着色剂的高效液相分析方法。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是提供一种利用高效液相色谱测定烟用接装纸中水
溶性着色剂的方法，其克服了现有技术的上述缺陷。
6.本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
7.一种利用高效液相色谱测定烟用接装纸中水溶性着色剂的方法，包括以下步骤：
8.(1)标准溶液配置：称取柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红、靛蓝、喹啉黄，10种合成着色剂，采用水/甲醇/乙腈定容，得单一标准储备液；取单一标准储备液混合，用水/甲醇/乙腈稀释，得混合标准储备溶液；分别移取不同量的混合标准溶液，用水/甲醇/乙腈稀释定容，分别制得不同浓度的合成着色剂的系列标准工作溶液；
9.(2)样品制备：取接装纸样品置于萃取罐中，加水/甲醇/乙腈溶液后加盖密封，采用微波辅助提取，提取物的上清液过滤，制得待测液；
10.(3)样品分析：采用hplc-pda对待测液进行分析，外标法进行定量；色谱条件如下：色谱柱：agilent色谱柱，流动相：0.02mol/l乙酸铵水溶液(a)/乙腈(b)为流动相进行梯度洗脱，流动相总流速：1.0ml/min，柱温：30℃，进样量：10.0μl，吸收波长：各目标物的最大吸收波长。
11.优选地，上述技术方案中，所述步骤(1)具体为：
12.(11)准确称取柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红、靛蓝、喹啉黄，10种合成着色剂各25mg于25ml的容量瓶中，采用水/甲醇/乙腈定容，得到浓度为1.0mg/ml的10种单一标准储备液；
13.(12)取单一标准储备液2.5ml于50ml容量瓶中混合后，用水/甲醇/乙腈稀释得到浓度为50.0μg/ml的混合标准储备溶液；
14.(13)分别移取0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml的混合标准溶液到10ml的容量瓶中，用水/甲醇/乙腈稀释定容，分别制得浓度为0.5μg/ml、2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、15.0μg/ml、20.0μg/ml的合成着色剂的系列标准工作溶液。
15.优选地，上述技术方案中，水/甲醇/乙腈混合液的体积比为3:1:1。
16.优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)具体为：
17.准确称取接装纸样品1.0g置于50ml萃取罐中，加入20ml水/甲醇/乙腈溶液后加盖密封，采用微波辅助提取，提取物的上清液经0.45μm水相滤膜过滤，制得待测液。
18.优选地，上述技术方案中，水/甲醇/乙腈混合液的体积比为3:1:1，微波功率为300w，提取时间3min。
19.优选地，上述技术方案中，所述过滤采用0.45μm水相滤膜，所述水相滤膜为pes、ptfe或pvdf。
20.优选地，上述技术方案中，步骤(3)中的色谱柱为：agilent色谱柱(hc-c18(2)4.6x 150mm，5μm)。
21.本发明上述技术方案，具有如下有益效果：
22.本技术的方法具有简单、快捷和简单的特点，能同时快速分析烟用材料中10种水溶性合成着色剂的含量，为卷烟安全评价提供技术支撑。
附图说明
23.被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
24.图1为10种着色剂样品的热重分析结果图。
25.图2为总着色剂提取结果比较图。
26.图3为不同过滤方式检测峰面积对比。
27.图4为着色剂3d扫描轮廓线图。
28.图5为10种着色剂标准工作溶液的色谱图。
具体实施方式
29.现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
30.实施例1材料与试剂
31.材料：接装纸材料取自市场在销具有颜色的卷烟样品。
32.试剂：甲醇(色谱纯，fisher，美国)；乙腈(色谱纯，fisher，美国)；乙酸铵(分析纯，广东汕头市西陇化工厂)；10种合成着色剂标准品，全部购自德国dr.ehrenstorfer gmbh公司，详细信息如表1。
33.表1 10种合成着色剂标准品样本信息
[0034][0035]
仪器与设备：waters acquity高效液相系统(美国waters公司)，配有二极管阵列检测器(波长范围200-800nm)；agilent hc-c18(2)(150mm
×
4.6mm，5μm)。milli-q50超纯水仪(美国millipore公司，r》18mω)，ab204-s电子分析天平(精确至0.0001g，瑞士mettler-toledo公司)，微波辅助萃取仪(cem公司，marsx)、高速离心机(tdl-5-a，上海安亭科学仪器厂，最大转速10000r/min)，pe sta6000热重分析仪(灵敏度0.001mg，美国pe公司)，0.45μm水相针式过滤器。
[0036]
实验方法：
[0037]
(1)热重分析实验
[0038]
热天平灵敏度为1μg，以空坩埚为参比物。在常压空气气氛中，热天平保护气为高纯氮气，每次称取相同质量样品于70μl的氧化铝坩埚底部，再将其置于热重分析仪天平托盘上，根据设定的加热速率对样品进行加热。对不同升温速率的试验过程重复进行3次。热重分析仪控制温度范围为30～800℃，加热速率为10℃/min，空气流速为50ml/min。
[0039]
为了解着色剂的热稳定性及热行为，采用热重分析技术研究了10种着色剂样品在空气氛围下随温度变化而发生的热失重过程。分别称取相同质量的样品于70μl氧化铝坩埚
中并将其置于pe sta6000热重分析仪在温度范围为30～800℃，加热速率为10℃/min，空气流速为50ml/min下进行样品的热重分析，并对不同升温速率重复测试3次。
[0040]
(2)微波辅助提取条件优化
[0041]
采用微波辅助提取的方法，以着色剂总含量为考察指标，研究不同提取溶剂、液料比、微波功率、提取时间等提取条件对提取率的影响。在单因素试验基础上，以微波功率(a)、提取时间(b)、固液比(c)、有机相(1：1甲醇/乙腈)比例(d)为考察因素，着色剂总含量提取率为考察指标，采用正交表l9(34)进行正交试验设计，确定最佳的工艺条件，正交实验因素水平如表2。
[0042]
表2正交实验因素水平
[0043][0044]
(3)标准溶液配制
[0045]
首先准确称取柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红、靛蓝、喹啉黄10种合成着色剂各25mg(精确至0.1mg)于25ml的容量瓶中，采用水/甲醇/乙腈(3:1:1，体积比)定容，得到浓度为1.0mg/ml的10种单一标准储备液；取单一标准储备液2.5ml于50ml容量瓶中混合后，用超纯水/甲醇/乙腈(3:1:1，体积比)稀释得到浓度为50.0μg/ml的混合标准储备溶液；分别移取0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml的混合标准溶液到10ml的容量瓶中，用水/甲醇/乙腈(3:1:1，体积比)稀释定容，分别制得浓度为0.5μg/ml、2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、15.0μg/ml、20.0μg/ml的合成着色剂的系列标准工作溶液。
[0046]
(4)样品制备
[0047]
准确称取接装纸样品1.0g(精确至0.1mg)置于50ml萃取罐中，加入20ml水/甲醇/乙腈(3:1:1，体积比)溶液后加盖密封，采用微波辅助提取(微波功率为300w，提取时间3min)，提取物的上清液经0.45μm水相滤膜过滤，制得待测液。
[0048]
(5)样品hplc分析
[0049]
采用hplc-pda对待测液进行分析，外标法进行定量。色谱柱为agilent色谱柱(hc-c18(2)4.6x 150mm,5μm)，柱温箱30℃，进样量10.0μl，流动相总流速为1.0ml/min。吸收波长为各目标物的最大吸收波长。0.02mol/l乙酸铵水溶液(a)/乙腈(b)为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱程序如下表3。
[0050]
表3梯度洗脱程序
[0051][0052]
实施例2
[0053]
10种合成着色剂的热重分析
[0054]
为了解10种着色剂的热稳定性及热行为，采用热重分析技术研究了10种着色剂样品在空气氛围下随温度变化而发生的热失重过程。图1为10种着色剂样品的热重分析结果图(图1中a-j分别为诱惑红、苋菜红、酸性红、胭脂红、赤藓红、喹啉黄、靛蓝、亮蓝、柠檬黄、日落黄样品的热重曲线(tg，红色)、微分热重曲线(dtg，绿色)和热流曲线(dsc，紫色))，从图中可以看出，结果表明：
[0055]
(1)不同样品的热失重过程有明显差异，诱惑红和苋菜红tg曲线分为2个失重阶段，主失重阶段分别发生在355.02-520.36℃和361.60-548.59℃；酸性红和胭脂红tg曲线分为3个失重阶段，主失重阶段发生在438.36-586.40℃和711.97-790.33℃；喹啉黄、赤藓红、靛蓝、亮蓝、柠檬黄、日落黄样品tg曲线分为4个失重阶段，主失重阶段分别发生在722.85-798.00℃、341.14-452.21℃、460.47-555.64℃、561.87-797.86℃、385.10-672.72℃和453.57-637.54℃；
[0056]
(2)日落黄、酸性红和柠檬黄第三阶段失重量最大，为27.737％-43.737％，喹啉黄在第四阶段失重量最大，为30.982％-41.282％，其余着色剂在第二阶段失重量最大，为33.131％-58.071％；
[0057]
(3)诱惑红、苋菜红、酸性红、胭脂红和喹啉黄在热解结束时，剩余残渣量在17.52％～28.77％之间，赤藓红残渣剩余量为1.333％。
[0058]
结果表明300℃以下10种着色剂均较稳定。热重图中对应的dsc曲线较为平缓的阶段，没有明显的峰，说明热量无明显变化，可能是水分挥发失重；之后变化较大的阶段，放出较多的热量，可能是燃烧分解失重。
[0059]
实施例3
[0060]
(1)单因素实验对比
[0061]
对微波辅助提取条件进行单因素优化，改变单个因素，分别对提取溶剂、提取时间、微波功率以及固液比进行优化，着色剂总含量结果如图2所示。a为不同提取溶剂水、水/甲醇(体积比9:1)、水/乙醇(体积比9:1)、水/甲醇/乙腈(体积比3:1:1)与目标物总含量的关系图。实验分析的10个目标物均易溶于水和甲醇，故采用水和醇溶液作为提取溶剂，另外考虑流动相为乙腈，因此比较了水、水/甲醇(v/v 9:1)、水/乙醇(v/v 9:1)、水/甲醇/乙腈(v/v/v 3:1:1)作为提取溶剂对着色剂进行提取，目标物总含量结果如图2的a图。结果表明，水/乙醇作为溶剂提取效率较低，其中对苋菜红影响最大，水及水/甲醇作为提取溶剂结果差异不大，而水/甲醇/乙腈作为溶剂时，两个样品中赤藓红提取率明显升高，赤藓红为苯甲酸钠结构，相对其他着色剂其极性较弱，更易溶解于比水极性更弱的乙腈。因此实验选择
水/甲醇/乙腈作为提取溶剂。不同提取时间(1min、3min、5min、10min)与着色剂总含量的结果如图2的b图所示，从图中可以看出当提取时间超过3min后，目标物提取量基本没变化。图1c为不同微波功率(300w、400w、500w、600w)与着色剂总含量的结果图。见图2的c图，3min后目标物提取量基本没变化。在以上优化后条件的基础上，称取接装纸样品1.0g，分别加入10ml、20ml、30ml提取溶剂，考察不同料液比检测结果情况，从检测结果图2的d图，可以看出料液比为1:100时，着色剂提取不完全。
[0062]
(2)微波辅助法提取着色剂的最佳工艺
[0063]
采用微波辅助提取的方式，通过l9(34)正交设计实验研究了不同微波功率、提取时间、固液比和甲醇/乙腈/水混合液浓度等因素对提取效果的影响，。为考察因素，采用微波辅助法提取，选择l9(34)正交设计实验见表3，进行提取工艺优化，其中a为微波功率、b为提取时间、c为固液比、为有机相(1：1甲醇/乙腈)比例，结果见表4。由表4可知，使用微波辅助法提取法时，影响提取效果的因素顺序为：a＞d＞b＞c，微波功率对提取率的影响最大。最优化工艺为：a1b2c2d2，即提取微波功率300w，时间3min，固液比1:100，甲醇/乙腈(1:1)占水的比例为40％即甲醇/乙腈/水体积比为1:1:3。
[0064]
表4正交l9(34)实验结果
[0065][0066]
(3)过滤膜选择
[0067]
将微波辅助提取的萃取溶液进行过滤处理，研究了聚醚砜(pes)、聚四氟乙烯(ptfe)、聚偏氟乙烯(pvdf)、尼龙6(nylon，国产)、尼龙66(进口)、混合纤维素(mcm)针头过滤膜及无过滤膜对甲醇/乙腈/水为溶剂的标准混合溶液(5μg/ml)过滤的影响，结果如图3所示。
[0068]
从图3可以发现，除尼龙过滤膜，其余过滤膜所得的结果基本相同，峰面积rsd≤0.09％。有机系尼龙6(国产)和尼龙66(英国进口)过滤的样品分析结果各峰面积均不同程度的降低，特别是尼龙6对酸性红、赤藓红、喹啉黄及亮蓝吸附较严重，这可能是因为尼龙即聚酰胺，是gb 5009.35-2016中用于着色剂的富集净化的填料，其对各目标物均有不同程度的吸附作用，因此本标准实验推荐使用水系pes、ptfe、pvdf作为过滤膜。
[0069]
(4)波长扫描
[0070]
以1.2.5为仪器分析方法，采用二极管阵列检测器在190nm～800nm范围内进行全波长扫描，发现10种着色剂在254nm的波长条件下有较强吸收，但在实际操作中，此波长会
存在多种物质吸收，导致许多干扰峰出现，因此，254nm不作为理想的色谱检测波长。不同着色剂在可见光区有不同的最大吸收波长，在不同着色剂相应的最大吸收波长下进行检测，能够有效避免杂质干扰，增加检测灵敏度。图4为10种着色剂3d扫描轮廓线图，10种着色剂的可见光区最大吸收波长见表5。论文相应的研究采用表5中各种着色剂的最大吸收波长进行。
[0071]
表5 10种合成着色剂的检测波长
[0072][0073]
(5)工作曲线、检出限和定量限
[0074]
配制柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红、靛蓝、喹啉黄的混合标准溶液(浓度范围0.5-20.0μg/ml)，以各合成着色剂的浓度(μg/ml)为横坐标，对应的峰面积为纵坐标(喹啉黄4个异构体峰面积合并计算)，绘制标准曲线，10种合成着色剂的r2均高于0.999，表明10种目标物在0.5～20.0μg/ml范围内线性良好。标准工作溶液色谱图如图5。将最低浓度的标准溶液连续测定10次，3倍标准偏差(s/n＝3)作为检出限(lod)，10倍标准偏差(s/n＝10)作为定量限(loq)，具体数据如表6，10种合成着色剂的lod在0.95～3.21μg/g之间，loq在3.16～10.72μg/g之间。
[0075]
表6标准曲线和检测限
[0076][0077][0078]
注：喹啉黄为喹啉黄二钠盐(qyna2 i、qyna2 ii)及喹啉黄一钠盐(qyna i、qyna ii)峰面积之和对应浓度绘制标准曲线。
[0079]
(6)回收率试验
[0080]
回收率实验是检验系统误差的方法之一，回收率越好，说明样品在处理过程中损失小，测得的结果越接近真值，即准确度好。采用空白接装纸样品，以3水平加标方法进行回收率和精密度实验，检测方法回收率与重复性结果如表7，平均回收率在92.6～100.3％之
间，平均rsd在0.9～3.8％之间，说明系统误差小，准确度较好。
[0081]
表7方法回收率与重复性(n＝5)
[0082][0083][0084]
(7)部分样品分析
[0085]
取5个不同颜色的卷烟接装纸样品，采用本方法进行样品处理及着色剂检测，其中2个样品中检出诱惑红和柠檬黄，其含量低于gb 2760—2011中规定的食品最大使用量，其余3个样品未检出。根据前期调研，部分卷烟产品接装纸采用天然着色剂如番茄红素、红花黄、红曲米等进行着色，因此未检出合成着色剂。
[0086]
结论：实验以10种水溶性着色剂为目标物，采用微波辅助提取接装纸中着色剂，通过对样品前处理方法的优化，对方法的精密度、准确度、回收率进行考察，建立卷烟接装纸中10种水溶性合成着色剂的液相色谱分析方法。
[0087]
采用以甲醇/乙腈/水(1:1:3)为溶剂，微波功率300w、提取时间3min、固液比为1:100，提取10种着色剂，经反相色谱方法对柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红、靛蓝、喹啉黄进行分离分析，使用配有二极管阵列的高效液相色谱仪测定，外
标法定量。方法在0.5～20.0μg/ml线性范围内，线性相关系数大于0.999，方法定性检出限在0.95～3.21mg/kg之间，方法定量检测限在3.16～10.72mg/kg之间；在5μg、200μg、400μg三个水平进行加标回收实验，回收率在92.6～100.3％之间。该方法的建立为卷烟接装纸安全评价提供技术支撑。
[0088]
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用于限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种不同的选择和修改，因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。

技术特征：
1.一种利用高效液相色谱测定烟用接装纸中水溶性着色剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)标准溶液配置：称取柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红、靛蓝、喹啉黄，采用水/甲醇/乙腈定容，得单一标准储备液；取单一标准储备液混合，用水/甲醇/乙腈稀释，得混合标准储备溶液；分别移取不同量的混合标准溶液，用水/甲醇/乙腈稀释定容，分别制得不同浓度的合成着色剂的系列标准工作溶液；(2)样品制备：取接装纸样品置于萃取罐中，加水/甲醇/乙腈溶液后加盖密封，采用微波辅助提取，提取物的上清液过滤，制得待测液；(3)样品分析：采用hplc-pda对待测液进行分析，外标法进行定量；色谱条件如下：色谱柱：agilent色谱柱，流动相：0.02mol/l乙酸铵水溶液(a)/乙腈(b)为流动相进行梯度洗脱，流动相总流速：1.0ml/min，柱温：30℃，进样量：10.0μl，吸收波长：各目标物的最大吸收波长。2.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱测定烟用接装纸中水溶性着色剂的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：(11)准确称取柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红、靛蓝、喹啉黄各25mg于25ml的容量瓶中，采用水/甲醇/乙腈定容，得到浓度为1.0mg/ml的10种单一标准储备液；(12)取单一标准储备液2.5ml于50ml容量瓶中混合后，用水/甲醇/乙腈稀释得到浓度为50.0μg/ml的混合标准储备溶液；(13)分别移取0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml的混合标准溶液到10ml的容量瓶中，用水/甲醇/乙腈稀释定容，分别制得浓度为0.5μg/ml、2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、15.0μg/ml、20.0μg/ml的合成着色剂的系列标准工作溶液。3.根据权利要求2所述的利用高效液相色谱测定烟用接装纸中水溶性着色剂的方法，其特征在于，水/甲醇/乙腈混合液的体积比为3:1:1。4.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱测定烟用接装纸中水溶性着色剂的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：准确称取接装纸样品1.0g置于50ml萃取罐中，加入20ml水/甲醇/乙腈溶液后加盖密封，采用微波辅助提取，提取物的上清液经0.45μm水相滤膜过滤，制得待测液。5.根据权利要求4所述的利用高效液相色谱测定烟用接装纸中水溶性着色剂的方法，其特征在于，水/甲醇/乙腈混合液的体积比为3:1:1，微波功率为300w，提取时间3min。6.根据权利要求4所述的利用高效液相色谱测定烟用接装纸中水溶性着色剂的方法，其特征在于，所述过滤采用0.45μm水相滤膜，所述水相滤膜为pes、ptfe或pvdf。7.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱测定烟用接装纸中水溶性着色剂的方法，其特征在于，步骤(3)中的色谱柱为：agilent色谱柱(hc-c18(2)4.6x 150mm，5μm)。

技术总结
本发明公开了一种利用高效液相色谱测定烟用接装纸中水溶性着色剂的方法，包括以下步骤：标准溶液配置：称取柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红、靛蓝、喹啉黄，制备单一标准储备液；取单一标准储备液混合，制备混合标准储备溶液；分别移取不同量的混合标准溶液，制得不同浓度的合成着色剂的系列标准工作溶液；样品制备：取接装纸样品置于萃取罐中，加水/甲醇/乙腈溶液后加盖密封，微波辅助提取，上清液过滤，制得待测液；样品分析：采用HPLC-PDA对待测液进行分析，外标法进行定量。该方法具有简单、快捷和简单的特点，能同时快速分析烟用材料中10种水溶性合成着色剂的含量，为卷烟安全评价提供技术支撑。为卷烟安全评价提供技术支撑。为卷烟安全评价提供技术支撑。


技术研发人员：李响丽 陈建华 范多青 王璐 张承明 王岚 王庆华 缪燕霞 张海瑜 黄德全
受保护的技术使用者：云南中烟工业有限责任公司
技术研发日：2023.03.14
技术公布日：2023/9/14