一种减反膜用镀膜材料、制备方法及其应用与流程

1.本发明涉及光学镀膜材料技术领域，特别涉及一种减反膜用镀膜材料、制备方法及其应用。


背景技术：

2.光学元器件广泛采用减反膜技术，减反膜是应用最广、产量最大的一种光学薄膜。减反膜，又称(ar膜)增透膜，它的主要功能是减少或消除透镜、棱镜、平面镜等光学表面的反射光，从而增加这些元件的透光量，减少或消除系统的杂散光，以提高各种基材的透过率。
3.近几年来，以oled、树脂镜片为代表的有机基体光学元器件应用发展迅速，减反膜是这些光学元器件性能得到保证的关键。有机基材的迅猛发展，对传统的tio2高折射率薄膜提出了严峻的挑战。因此，将tio2高折射率薄膜用作有机基材的减反膜时，存在以下问题：(1)由于tio2膜层内应力较大，严重影响了tio2膜层和有机基材的长期机械稳定性；(2)将低热膨胀的tio2沉积在具有高热系数的有机基材上时，tio2膜层(减反膜)会发生压缩，从而导致失效；tio2膜层并在受热期间发生内部弯曲，从而影响整体增透效率和机械稳定性；(3)有机基材均对水汽敏感，而沉积有tio2的有机基材并不能阻止水汽的渗入，从而水汽渗入会严重影响光学元器件的寿命。上述的问题共同造成了传统tio2高折射率镀膜材料镀制的膜层与有机基材的结合力差、稳定性差。
4.因此，如何发展一种在水汽条件下与有机基材结合力好、稳定且增透效率好的tio2镀膜材料成为目前亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

5.为解决上述问题，第一方面，本发明提供了一种减反膜用镀膜材料的制备方法，所述制备方法包括：
6.步骤1：将二氧化钛粉体、氧化铝粉体和钛粉混合后进行球磨，得到分散均匀的混合粉体；
7.步骤2：对所述混合粉体进行冷等静压成型，得到坯体；
8.步骤3：对所述坯体进行真空分段控温烧结，烧结后自然冷却，得到所述镀膜材料；所述镀膜材料的相结构包含ti3o5\al2o3\tio2相。
9.优选地，所述二氧化钛的质量占比为70.22％～80.28％，所述氧化铝粉体的质量比占为10％～16.2％，所述钛粉的质量占比为9.05％～9.72％；所述二氧化钛、所述氧化铝和所述钛粉的质量占比之和为100％。
10.优选地，所述二氧化钛的质量占比为80.28％，所述氧化铝粉体的质量占比为13.5％，所述钛粉的质量占比为9.72％。
11.优选地，所述真空分段控温烧结的过程为：先在3h～4h之内将烧结温度升至1250℃～1450℃，保温3h～5h；
12.再经3h～5h将烧结温度继续升至1700℃～1900℃，保温4h～6h。
13.优选地，在所述真空分段控温烧结的过程中，真空度为-0.1mpa，所述烧结温度最高为1800℃～1900℃。
14.优选地，所述球磨的时间为3h～8h，所述球磨的转速为200rpm～500rpm。
15.优选地，所述冷等静压成型的压力为100mpa～200mpa。
16.优选地，所述冷等静压成型的压力为150mpa～180mpa。
17.第二方面，本发明提供了一种减反膜用镀膜材料，由上述第一方面所述的制备方法制备的减反膜用镀膜材料，所述镀膜材料的相结构包含ti3o5\al2o3\tio2相；所述减反膜用镀膜材料的相对密度为≥90％，所述减反膜用镀膜材料的纯度≥99.95％。
18.第三方面，本发明提供了一种减反膜用镀膜材料的应用，将上述第一方面所述的制备方法制备的减反膜用镀膜材料进行破碎、筛分后，得到目标粒度的镀膜材料；
19.采用电子枪蒸发在pet基材或者玻璃基材上镀所述目标粒度的镀膜材料，得到镀有减反膜的pet基材或者玻璃基材；其中，所述减反膜的透过率大于90％；所述减反膜的透过范围为400nm～7000nm；所述减反膜的折射率为2～2.3。
20.与现有技术相比，本发明具备以下优点：
21.本发明提供了一种减反膜用镀膜材料、制备方法及其应用，涉及光学镀膜材料技术领域，所述制备方法包括：步骤1：将二氧化钛粉体、氧化铝粉体和钛粉混合后进行球磨，得到分散均匀的混合粉体；步骤2：对所述混合粉体进行冷等静压成型，得到坯体；步骤3：对所述坯体进行真空分段控温烧结，烧结后自然冷却，得到所述镀膜材料；所述镀膜材料的相结构包含ti3o5\al2o3\tio2相。本发明通过在tio2粉体中添加一定比例的ti粉体和al2o3粉体，再通过球磨、冷等静压成型、烧结的工艺，得到一种减反膜用复合钛铝氧化物镀膜材料，得到的具有ti3o5\al2o3\tio2相结构的镀膜材料不仅改善了纯tio2薄膜的光学性能，还兼顾了基材的热物理性能以及湿气防护性能。
22.本发明实施例中通过在tio2粉体中添加ti粉体和al2o3粉体，并通过调整三者的比例，得到一种在水汽条件下稳定且结合力好的的镀膜材料，得到的具有ti3o5\al2o3\tio2相结构的镀膜材料不仅改善了纯tio2薄膜的光学性能，还兼顾了基材的热物理性能以及湿气防护性能：将一定比例的tio2、ti、al2o3粉体作为原料，然后通过球磨的方式使原料混合均匀，得到分散均匀的混合粉体；将采用冷等静压干压法对粉体进行预处理得到坯体，以提高坩埚充填量，使后续烧结反应更加均匀稳定；将坯体装入坩埚中再放入真空炉中进行真空烧结，烧结工艺采用分段控温的方式，以降低镀膜材料的空隙率，提高材料的致密度，从而保证在后续镀膜时减少喷溅，进而减少薄膜溅点尺寸，改善薄膜的光学性能，在一定真空度、一定烧结温度下进行烧结，获得熔融结晶材料，即减反膜用新型复合钛铝氧化物镀膜材料，该熔融体复合镀膜材料在后续镀膜时可以大大减少镀膜的预熔时间，从而使镀膜更加稳定。该镀膜材料可以降低有机基材上的薄膜应力，不仅使制得的减反膜和有机基材整体具有长期机械稳定性，还提高了镀膜与有机基材的结合力，进而使镀有镀膜材料的有机基材具有疏水性，以解决了因应力大而导致的长期机械性差以及对水汽尤为敏感的有机基材经水汽渗入后严重影响光学元器件寿命的问题；由于添加有一定比例的三氧化二铝粉体，因此该复合tio2镀膜材料可以实现更高的ar带宽，还有效改善纯tio2薄膜的透过性能，以解决纯tio2薄膜和有机基材整体增透效率差的问题。该镀膜材料镀制的减反膜折射率为2～
2.3，薄膜具有应力低、和有机基材结合力强、和有机基材整体疏水性好等特点。
附图说明
23.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
24.图1为本发明实施例提供的一种减反膜用镀膜材料的制备方法的流程图；
25.图2为本发明实施例1制备的减反膜用镀膜材料的xrd图谱；
26.图3为本发明实施例1制备的减反膜镀膜材料的透过率曲线图。
具体实施方式
27.提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
28.实施例中未注明具体实验步骤或者条件，按照本领域内的现有技术所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂以及其他仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。此外，附图仅为本公开实施例的示意性图解，并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分，因而将省略对它们的重复描述。附图中所示的一些方框图是功能实体，不一定必须与物理或逻辑上独立的实体相对应。
29.近几年来，以oled、树脂镜片为代表的有机基体光学元器件应用发展迅速，减反膜是这些光学元器件性能得到保证的关键。有机基材的迅猛发展，对传统的tio2高折射率薄膜提出了严峻的挑战。因此，将tio2高折射率薄膜用作有机基材的减反膜时，存在以下问题：(1)由于tio2膜层内应力较大，严重影响了tio2膜层和有机基材的长期机械稳定性；(2)将低热膨胀的tio2沉积在具有高热系数的有机基材上时，tio2膜层(减反膜)会发生压缩，从而导致失效；tio2膜层并在受热期间发生内部弯曲，从而影响整体增透效率和机械稳定性；(3)有机基材均对水汽敏感，而沉积有tio2的有机基材并不能完全阻止水汽的渗入，会影响光学元器件的寿命。上述的三点问题共同造成了传统tio2高折射率镀膜材料镀制的膜层与有机基材的结合力差、稳定性差。因此，如何研发一种在水汽条件下与有机基材结合力好、稳定且增透效率好的tio2镀膜材料成为目前亟待解决的技术问题。
30.有鉴于此，本发明通过在原有纯tio2的基础上，添加了氧化铝粉体和钛粉，并通过调整三者的比例，得到一种减反膜用新型复合钛铝氧化物镀膜材料，具有ti3o5\al2o3\tio2相结构的镀膜材料不仅改善了纯tio2薄膜的光学性能，还兼顾了基材的热物理性能以及湿气防护性能：该镀膜材料可以降低有机基材上的薄膜应力，使制得的减反膜和有机基材整体具有长期机械稳定性，同时提高了薄膜与有机基材的结合力，进而使镀有镀膜材料的有机基材具有疏水性，以解决了因应力大而导致的长期机械性差以及对水汽敏感的有机基材经水汽渗入后严重影响光学元器件的寿命的问题；该镀膜材料可以实现更高的ar带宽，此外还有效改善纯tio2薄膜的透过性能，以解决纯tio2薄膜和有机基材的整体增透差的问题。
31.第一方面，参照图1，图1为本发明实施例提供的一种减反膜用镀膜材料的制备方法的流程图，所述制备方法包括：
32.s101，将二氧化钛粉体、氧化铝粉体和钛粉混合后进行球磨，得到分散均匀的混合粉体；
33.s102，对所述混合粉体进行冷等静压成型，得到坯体；
34.具体实施时，混合粉体采用冷等静压干压法获得坯体，再将获得的坯体装入坩埚中以进行烧结处理。通过对粉体的干压预处理，增加了粉体的松装密度，提高了坩埚的充填量，进而使得材料在后续烧结过程中反应地更为完全。此外，通过冷等静压成型，可使最终烧结后材料的相对密度较高，可达到≥90％。需要说明的是，如果不对粉体进行干压成型，会使反应不完全，且会对最终材料的密度产生一定的影响。
35.s103，对所述坯体进行真空分段控温烧结，烧结后自然冷却，得到所述镀膜材料；所述镀膜材料的相结构包含ti3o5\al2o3\tio2相。
36.其中，镀膜材料是熔融体，镀膜材料的纯度≥99.95％。本发明中通过一定烧结温度，即经过预熔得到的熔融体复合镀膜材料，致密度高，该材料的相对密度≥90％；且由于在预熔过程中已经释放过夹杂的气体，因此得到的镀膜材料在镀膜时会更加稳定。需要说明的是，如果不是熔融态的材料，其相对密度只能达到60％。
37.由于本发明提供的方法，最终得到的是熔融体复合镀膜材料，因此，可以减少镀膜材料在镀膜时的预熔时间，进而使镀膜更加稳定。本发明中原料纯度较高，因此得到的镀膜材料纯度≥99.95％。
38.具体实施时，通过多段控温烧结工艺，可以降低复合镀膜材料的空隙率，提高致密度，从而保证镀膜时减少喷溅，减小薄膜溅点尺寸，改善薄膜性能，进而使得到的镀膜材料在镀膜时会更加稳定。需要说明的是，不良的薄膜溅点会影响镀膜后的薄膜的品质，降低薄膜的合格率。
39.其中，镀膜材料的相结构包含ti3o5\al2o3\tio2相：主相为ti3o5\al2o3相，以及少量的tio2相。本发明中通过一定原料的配比，得到一个特殊的相结构的材料——ti3o5\al2o3\tio2相的镀膜材料，该相结构的镀膜材料镀制的减反膜应力低、和有机基材的结合力强，其折射率为2.0～2.3，透过率大于90％，透过范围为400nm～7000nm。在二氧化钛粉体的基础上添加一定比例的钛粉和三氧化二铝粉，可以弥补tio2高折射率镀膜材料的不足和缺陷：在烧结过程中钛粉和二氧化钛反应成稳定的ti3o5相，该ti3o5相会更加稳定，并且在镀膜时会分解成高折射率的二氧化钛；al2o3相的存在，实现更高的ar带宽，有效改善薄膜的光学性能；还可以降低有机基材上的薄膜应力，以提高与有机基材的结合力，使镀制薄膜的有机基材具有一定疏水性，因此al2o3相的存在，还能兼顾并改善有机基材的热物理性能以及湿气防护性能。需要说明的是，如果有杂相(除ti3o5\al2o3\tio2相以外的相)，对镀膜会产生一定的影响，具体地杂相对折射率、反射率、透过率均会产生不同程度的影响。
40.本发明实施例中，通过在tio2粉体中添加ti粉体和al2o3粉体，并通过调整三者的比例，得到一种在水汽条件下稳定且结合力好的的镀膜材料，得到的具有ti3o5\al2o3\tio2相结构的镀膜材料不仅改善了纯tio2薄膜的光学性能，还兼顾了基材的热物理性能以及湿气防护性能：将一定比例的tio2、ti、al2o3粉体作为原料，然后通过球磨的方式使原料混合均匀，得到分散均匀的混合粉体；将上述混合粉体采用冷等静压干压法压制成型获得坯体；
将坯体装入坩埚中再放入真空炉中进行真空烧结，烧结工艺采用分段控温的方式，在真空度为-0.1mpa、最高烧结温度为1800℃～1900℃下进行烧结，获得熔融结晶材料，即减反膜用新型复合钛铝氧化物镀膜材料。通过本发明提供的镀膜材料镀于基材后，可以降低有机基材上的薄膜应力，不仅使制得的减反膜和有机基材整体具有长期机械稳定性，还提高了镀膜与有机基材的结合力，进而使镀有镀膜材料的有机基材具有疏水性，以解决了因应力大而导致的长期机械性差以及对水汽尤为敏感的有机基材经水汽渗入后严重影响光学元器件寿命的问题；该镀膜材料可以实现更高的ar带宽，还有效改善纯tio2薄膜的透过性能，以解决纯tio2薄膜和有机基材整体增透差的问题。
41.将该熔融结晶材料制成(采用电子枪蒸发)减反膜后，该薄膜的应力低，折射率为2.0～2.3，透过率大于90％、透过范围为400nm～7000nm(该透过范围越宽，材料的光学性能越好)，该减反膜适用于各种有机基材以及玻璃基材，尤其是与pet基材的结合力强、且疏水性好。需要说明的是，对有机基材来说，热膨胀的失配是必须考虑的关键因素，由于有机基材存在膨胀、容易变形，从而影响基材和膜层整体的增透效率和长期机械稳定性；且纯的tio2膜层与有机膜层的结合力不好，进而导致疏水性差。由此，本发明相结构包含ti3o5\al2o3\tio2相的镀膜材料与有机基材的膜层结合力好，因此，本发明所提供的镀膜材料更适用于有机基材的镀膜。
42.需要说明的是，在现有技术中减反膜通常由多层镀膜得到：将一种纯的材料镀在基材上后，再镀一层或多层其他的纯的材料，以达到对折射率、透过率等的需求。在本发明中，仅提供一种镀膜材料，即镀膜后可达到对折射率、透光率等的需求，在本发明中并不涉及镀膜方法以及如何进行光学设计的方法，只提供一种新型的镀膜材料。此外，可以利用本发明所提供的镀膜材料进行光学设计，以满足不同用户的需求。
43.优选地，所述二氧化钛的质量占比为70.22％～80.28％，所述氧化铝粉体的质量比占为10％～16.2％，所述钛粉的质量占比为9.05％～9.72％；所述二氧化钛、所述氧化铝和所述钛粉的质量占比之和为100％。
44.优选地，所述二氧化钛的质量占比为80.28％，所述氧化铝粉体的质量占比为13.5％，所述钛粉的质量占比为9.72％。
45.优选地，所述真空分段控温烧结的过程为：先在3h～4h之内将烧结温度升至1250℃～1450℃，保温3h～5h；
46.再经3h～5h将烧结温度继续升至1700℃～1900℃，保温4h～6h。
47.优选地，在所述真空分段控温烧结的过程中，真空度为-0.1mpa，所述烧结温度最高为1800℃～1900℃。
48.具体实施时，采用分段控温以很好地进行熔化、反应和除气，从而得到目标物相——ti3o5\al2o3\tio2相。
49.优选地，所述球磨的时间为3h～8h，所述球磨的转速为200rpm～500rpm。
50.具体实施时，通过球磨将原料(三种材料)充分混合，球磨一定时长后得到的混合粉体是混合均匀的。
51.优选地，所述冷等静压成型的压力为100mpa～200mpa。
52.优选地，所述冷等静压成型的压力为150mpa～180mpa。
53.具体实施时，冷等静压成型的压力优先选用较大压力，如压力为150mpa～180mpa，
进而得到的镀膜材料成型较好、较为分散。
54.第二方面，本发明提供了一种减反膜用镀膜材料，由上述第一方面所述的制备方法制备的减反膜用镀膜材料，所述镀膜材料的相结构包含ti3o5\al2o3\tio2相；所述减反膜用镀膜材料的相对密度为≥90％，所述减反膜用镀膜材料的纯度≥99.95％。
55.本发明实施例得到的减反膜用新型复合钛铝氧化物镀膜材料，具有ti3o5\al2o3\tio2相结构的镀膜材料不仅改善了纯tio2薄膜的光学性能，还兼顾了基材的热物理性能以及湿气防护性能。该镀膜材料的相对密度≥90％，纯度≥99.95％。将该镀膜材料镀制减反膜后，镀制的减反膜折射率为2.0～2.3，透过率大于90％，透过范围400nm～7000nm，该薄膜的应力低，和有机基材的结合力强，具有疏水性好的特点。需要说明的是，在本发明中仅提供一种镀膜材料，只需将该镀膜材料进行一次镀膜后即可作为减反膜，无需多层镀膜的设计已经达到对透光率等的需求，在本发明中并不涉及镀膜方法以及如何进行光学设计的方法，只提供一种新型的镀膜材料。此外，可以利用本发明所提供的镀膜材料进行光学设计，以满足不同用户的需求。
56.第三方面，本发明提供了一种减反膜用镀膜材料的应用，将上述第一方面所述的制备方法制备的减反膜用镀膜材料进行破碎、筛分后，得到目标粒度的镀膜材料；
57.采用电子枪蒸发在pet基材或者玻璃基材上镀所述目标粒度的镀膜材料，得到镀有减反膜的pet基材或者玻璃基材；其中，所述减反膜的透过率大于90％；所述减反膜的透过范围为400nm～7000nm；所述减反膜的折射率为2～2.3。
58.具体实施时，所得的熔融结晶材料经破碎、筛分，以使镀膜材料达到镀膜的要求。需要说明的是，合适的粒度进行镀膜，不会出现喷溅的情况。
59.本发明实施例中，将所得的熔融结晶材料破碎筛分后，得到所需粒度的减反膜用复合钛铝氧化物镀膜材料，具有ti3o5\al2o3\tio2相结构的镀膜材料不仅改善了纯tio2薄膜的光学性能，还兼顾了基材的热物理性能以及湿气防护性能。将上述镀膜材料在真空镀膜机中采用电子枪蒸发进行镀膜，该薄膜的透过率大于90％，透过范围400nm～7000nm。该减反膜适用于各种有机基材以及玻璃基材，尤其是与pet基材的结合力强，疏水性好。
60.需要说明的是，本发明提供的更适用于pet基材，其原因为：(1)虽然玻璃基材对水汽敏感，但相较于有机基材，玻璃基材对水汽敏感程度较小，从而不怎么影响其寿命；(2)有机基材存在膨胀、容易变形，且在现有技术中基本上均为玻璃基材镀膜，玻璃基材与膜层的结合力本来就比较好。因此，本发明得到的镀膜材料可以降低有机基材上的薄膜应力，与有机基材的膜层结合力会更好，且该镀膜材料还兼顾了基材的热物理性能以及湿气防护性能，更适用于对水汽更敏感的有机基材。
61.为使本领域技术人员更好地理解本发明，以下通过多个具体实施例来说明本发明提供的制备方法。
62.实施例1
63.将纯度≥99.99％的二氧化钛粉体，纯度≥99.99％的氧化铝粉体和纯度≥99.9％的钛粉，按照二氧化钛粉体的质量占比为75.8％，氧化铝粉体的质量占比为15％，钛粉的质量占比为9.2％的比例进行混合，混合后放入球磨罐进行球磨，球磨时间为8h，球磨机转速为400rpm，得到分散均匀的混合粉体。对混合粉体进行冷等静压成型(干压成型)得到坯体，冷等静压成型的压力为150mpa。将坯体装入坩埚中后，再放入真空烧结炉中，采用真空分段
控温烧结的方式进行，真空分段控温烧结的具体工艺条件为：经3.5小时升至1350℃，保温4.5h；然后再经5小时继续升温至1850℃，保温5.5小时。烧结后自然冷却至室温，得到熔融的减反膜用新型复合钛铝氧化物镀膜材料。
64.将得到的新型复合钛铝氧化物镀膜材料进行镀膜，镀膜工艺条件为：电子枪蒸发(离子源辅助)，蒸发速率2.0a/s，充气压力1.5x10-2
，基底温度250℃。
65.利用分光光度计测得所镀薄膜的透过率大于90％，透过范围400nm～7000nm。
66.对实施例1得到的减反膜用新型复合钛铝氧化物镀膜材料进行xrd分析，确定产品的晶型结构，参照图2，图2为本发明实施例1制备的减反膜用镀膜材料的xrd图谱。对实施例1得到的减反膜用新型复合钛铝氧化物镀膜材料进行透过率测试，将得到的镀膜材料镀制减反膜后，对薄膜的透过率进行测试，参照图3，图3为本发明实施例1制备的减反膜镀膜材料的透过率曲线图。发明人还对减反膜镀膜材料的杂质含量进行了分析，如下表1，表1为本发明实施例1制备的减反膜镀膜材料的杂质含量分析结果；还对薄膜的折射率进行分析，如下表2，表2为本发明实施例1最终镀制薄膜的折射率表。
67.表1本发明实施例1制备的减反膜镀膜材料的杂质含量分析结果
[0068][0069]
表2本发明实施例1最终镀制薄膜的折射率表
[0070][0071]
实施例2
[0072]
将纯度≥99.99％的二氧化钛粉体，纯度≥99.99％的氧化铝粉体和纯度≥99.9％的钛粉，按照二氧化钛粉体的质量占比为77.6％，氧化铝粉体的质量占比为13％，钛粉的质量占比为9.4％的比例进行混合，混合后放入球磨罐进行球磨，球磨时间为6.5h，球磨机转速为450rpm，得到分散均匀的混合粉体。对混合粉体进行冷等静压成型(干压成型)得到坯体，冷等静压成型的压力为200mpa。将坯体装入坩埚中后，再放入真空烧结炉中，采用真空分段控温烧结的方式进行，真空分段控温烧结的具体工艺条件为：经3.0小时升至1280℃，保温3.8h；然后再经3.6小时继续升温至1800℃，保温5小时。烧结后自然冷却至室温，得到熔融的减反膜用新型复合钛铝氧化物镀膜材料。
[0073]
将得到的新型复合钛铝氧化物镀膜材料进行镀膜，镀膜工艺条件为：电子枪蒸发(不加离子源)，蒸发速率2.0a/s，充气压力1.5x10-2
,基底温度250℃。
[0074]
经测试，镀的薄膜透过率大于90％，透过范围400nm～7000nm。
[0075]
实施例3
[0076]
将纯度≥99.99％的二氧化钛粉体，纯度≥99.99％的氧化铝粉体和纯度≥99.9％的钛粉，按照二氧化钛粉体的质量占比为80.3％，氧化铝粉体的质量占比为10％，钛粉的质量占比为9.7％的比例进行混合，混合后放入球磨罐进行球磨，球磨时间为6h，球磨机转速为400rpm，得到分散均匀的混合粉体。对混合粉体进行冷等静压成型(干压成型)得到坯体，冷等静压成型的压力为180mpa。将原坯体装入坩埚中后，再放入真空烧结炉中，采用真空分段控温烧结的方式进行，真空分段控温烧结的具体工艺条件为：经3.5小时升至1380℃，保温4.8h；然后再经4小时继续升温至1880℃，保温6小时。烧结后自然冷却至室温，得到熔融的减反膜用新型复合钛铝氧化物镀膜材料。
[0077]
将得到的新型复合钛铝氧化物进行镀膜，镀膜条件：电子枪蒸发(不加离子源)，蒸发速率2.0a/s，充气压力1.5x10-2
,基底温度250℃。
[0078]
经测试，镀的薄膜透过率大于90％，透过范围400nm～7000nm。
[0079]
实施例2和实施例3与实施例1的分析结果大致相同，在此不再给出。
[0080]
对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作和部件并不一定是本发明所必须的。
[0081]
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。
[0082]
以上对本发明所提供的一种减反膜用镀膜材料、制备方法及其应用进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

技术特征：
1.一种减反膜用镀膜材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤1：将二氧化钛粉体、氧化铝粉体和钛粉混合后进行球磨，得到分散均匀的混合粉体；步骤2：对所述混合粉体进行冷等静压成型，得到坯体；步骤3：对所述坯体进行真空分段控温烧结，烧结后自然冷却，得到所述镀膜材料；所述镀膜材料的相结构包含ti3o5\al2o3\tio2相。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛的质量占比为70.22％～80.28％，所述氧化铝粉体的质量比占为10％～16.2％，所述钛粉的质量占比为9.05％～9.72％；所述二氧化钛、所述氧化铝和所述钛粉的质量占比之和为100％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛的质量占比为80.28％，所述氧化铝粉体的质量占比为13.5％，所述钛粉的质量占比为9.72％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空分段控温烧结的过程为：先在3h～4h之内将烧结温度升至1250℃～1450℃，保温3h～5h；再经3h～5h将烧结温度继续升至1700℃～1900℃，保温4h～6h。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述真空分段控温烧结的过程中，真空度为-0.1mpa，所述烧结温度最高为1800℃～1900℃。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为3h～8h，所述球磨的转速为200rpm～500rpm。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的压力为100mpa～200mpa。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的压力为150mpa～180mpa。9.一种减反膜用镀膜材料，其特征在于，由上述权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的减反膜用镀膜材料，所述镀膜材料的相结构包含ti3o5\al2o3\tio2相；所述减反膜用镀膜材料的相对密度为≥90％，所述减反膜用镀膜材料的纯度≥99.95％。10.一种减反膜用镀膜材料的应用，其特征在于，将上述权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的减反膜用镀膜材料进行破碎、筛分后，得到目标粒度的镀膜材料；采用电子枪蒸发在pet基材或者玻璃基材上镀所述目标粒度的镀膜材料，得到镀有减反膜的pet基材或者玻璃基材；其中，所述减反膜的透过率大于90％；所述减反膜的透过范围为400nm～7000nm；所述减反膜的折射率为2～2.3。

技术总结
本发明提供了一种减反膜用镀膜材料、制备方法及其应用，涉及光学镀膜材料技术领域，所述制备方法包括：步骤1：将二氧化钛粉体、氧化铝粉体和钛粉混合后进行球磨，得到分散均匀的混合粉体；步骤2：对所述混合粉体进行冷等静压成型，得到坯体；步骤3：对所述坯体进行真空分段控温烧结，烧结后自然冷却，得到所述镀膜材料；所述镀膜材料的相结构包含Ti3O5\Al2O3\TiO2相。本发明通过在TiO2粉体中添加一定比例的Ti粉体和Al2O3粉体，再通过球磨、冷等静压成型、烧结的工艺，得到一种减反膜用复合钛铝氧化物镀膜材料，得到的具有Ti3O5\Al2O3\TiO2相结构的镀膜材料不仅改善了纯TiO2薄膜的光学性能，还兼顾了基材的热物理性能以及湿气防护性能。性能。性能。


技术研发人员：段华英 张恒 孙静 彭程 石志霞 张碧田 王星明 储茂友
受保护的技术使用者：有研资源环境技术研究院（北京）有限公司
技术研发日：2023.05.31
技术公布日：2023/9/14