一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置和方法与流程

1.本发明涉及低温深冷液化分离技术领域，具体涉及一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置和方法。


背景技术：

2.在焦炉煤气制合成氨装置中psa提氢工段会产生psa提氢解析气，其主要成分有氢气、甲烷、co、co2、氮气等，该气体常常被作为燃料气，不仅造成资源的浪费，还会造成环境的污染。利用净化后psa提氢解析气制取合成氨原料气，并联产高纯度电子级5n一氧化碳和甲烷，不仅变废为宝，也给工厂带来了非常好的经济效益。随着科技进步，电子、光伏等产业发展迅速，高纯度电子级5n一氧化碳和甲烷在半导体干法蚀刻、等离子蚀刻、化学气相沉积等工艺中应用越来越广泛，可用来制备半导体材料、微电子器件、光电子器件等。
3.目前，高纯度电子级5n一氧化碳和甲烷已经成为电子产业的重要原材料之一，因此高纯度电子级5n一氧化碳和甲烷市场空间不断扩大，推动高纯度电子级5n一氧化碳和甲烷行业技术不断进步，产品纯度不断提高；因此，需要一种生产高纯度电子级5n一氧化碳和甲烷的装置，提高产品分离纯度。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于解决上述背景中的技术缺陷，提供了一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置和方法。
5.为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
6.本发明提供的该装置包括主换热器、液氮洗涤塔、低温分离器、脱氩塔、脱氩塔再沸器、脱氩塔冷凝器、脱氩塔回流罐、脱氮塔、脱氮塔冷凝器、脱氮塔回流罐、脱甲烷塔、主冷凝蒸发器、脱甲烷塔回流罐、脱甲烷塔再沸器、高纯甲烷塔、高纯甲烷塔再沸器、高纯甲烷塔冷凝器、高纯一氧化碳塔、高纯一氧化碳塔再沸器、高纯一氧化碳塔冷凝器、氮气压缩机系统；所述的主换热器内设置有高压氮气i通道、低压氮气i通道、原料气通道、低低压氮气通道、一氧化碳i通道、富氢气通道、富氮气i通道、高纯电子级co通道、高纯电子级甲烷通道、天然气通道、高压氮气ii通道、高压液氮i通道和贫氢液通道。所述的脱氩塔冷凝器内设置有低压氮气ii通道和贫氩气通道。所述的脱氮塔冷凝器内设置有低压氮气iii通道、一氧化碳ii通道和富氮气ii通道。
7.沿着原料气的进气方向，所述原料气通道入口与外界原料气管道相接，所述的原料气通道出口与液氮洗涤塔底部进料口相接。所述的液氮洗涤塔顶部出口与富氢气通道入口相接，所述的富氢气通道与外界的合成氨原料气管线相接，所述的液氮洗涤塔底部液相出口与低温分离器进料口相接，
8.所述的低温分离器顶部气相出口与富氮气i通道入口管线相接，所述的低温分离器底部液相出口与贫氢液通道入口相接，所述的氢液通道出口与脱甲烷塔中部进料口相接，
9.所述的脱甲烷塔中上部气相出口与高纯甲烷塔进料口相接，所述的高纯甲烷塔底部液相出口与高纯电子级甲烷通道入口相接，所述的高纯电子级甲烷通道出口与外界的高纯电子级甲烷管线相接，
10.所述的高纯甲烷塔顶部气相出口管线与所述的脱甲烷塔底部液相管线汇合后，与天然气通道入口管线相接，天然气通道出口与外界的常温天然气管线相接，
11.所述的脱甲烷塔上部气相出口与主冷凝蒸发器入口相接，所述的主冷凝蒸发器出口与脱甲烷塔回流罐进料口相接，所述的脱甲烷塔回流罐底部液相出口与脱甲烷塔顶部进料口相接，
12.所述的脱甲烷塔回流罐顶部气相出口与脱氩塔中部进料口相接，所述的脱氩塔底部液相出口管线与富氮气i通道入口管线相接，所述的脱氩塔顶部气相出口与贫氩气通道入口相接，所述的贫氩气通道出口与脱氩塔回流罐进料口相接，所述的脱氩塔回流罐底部液相出口与脱氩塔顶部进料口相接，所述的脱氩塔回流罐顶部气相出口与脱氮塔中部进料口相接，
13.所述的脱氮塔顶部气相出口与富氮气ii通道入口相接，所述的富氮气ii通道出口管线与脱氮塔回流罐进料口相接，所述的脱氮塔回流罐底部液相出口与脱氮塔顶部部进料口相接，所述的脱氮塔回流罐顶部气相出口管线分为两部分，一部分与高纯一氧化碳塔中部进料口相接，另一部分与富氮气i通道入口管线相接，
14.所述的高纯一氧化碳塔底部液相出口与高纯电子级co通道入口相接，所述的高纯电子级co通道出口与外界高纯电子级co管线相接，所述的高纯一氧化碳塔顶部气相出口与富氮气i通道入口管线相接，
15.所述的脱氮塔底部液相出口与一氧化碳ii通道入口相接，所述的一氧化碳ii通道出口与一氧化碳i通道入口相接，所述的一氧化碳i通道出口与外界的一氧化碳气管线相接，
16.所述的一氧化碳i通道入口与低温分离器顶部气相出口、脱氩塔底部液相出口管线、脱氮塔回流罐顶部气相出口和高纯一氧化碳塔顶部气相出口相接，所述的一氧化碳i通道与外界富氮气管线相接。
17.沿着高压氮气的进气方向，所述的氮气压缩机系统出口与高压氮气i通道入口相接，所述的高压氮气i通道出口与脱甲烷塔再沸器和高纯甲烷塔再沸器入口相接，所述的脱甲烷塔再沸器和高纯甲烷塔再沸器出口都与高压氮气ii通道入口相接，所述的高压氮气ii通道出口分别与脱氩塔再沸器和高纯一氧化碳塔再沸器入口相接，所述的脱氩塔再沸器和高纯一氧化碳塔再沸器出口与高压液氮i通道入口相接，所述的压液氮i通道出口分别与液氮洗涤塔顶部进料口、低压氮气ii通道入口、低压氮气iii通道进口、高纯甲烷塔冷凝器液氮进口和高纯一氧化碳塔冷凝器液氮进口相接，所述的低压氮气ii通道出口、低压氮气iii通道出口和高纯甲烷塔冷凝器氮气出口与低压氮气i通道入口相接，所述的低压氮气i通道出口与氮气压缩机系统二级入口相接，所述的高纯一氧化碳塔冷凝器氮气出口与低低压氮气通道入口相接，所述的低低压氮气通道与氮气压缩机系统一级入口相接。
18.优选地，所述的高压氮气ii通道出口与高压液氮i通道入口之间设置调节阀a与控制系统电连接。
19.进一步的，所述的低压氮气i通道入口设有温度监测仪i，所述的高压液氮i通道出
口管线与低压氮气i通道入口管线设置有温度调节阀b用于控制低压氮气i通道入口温度；
20.所述的脱氩塔底部设有温度监测仪ii，所述的脱氩塔再沸器氮气管线进口与出口之间设置温度调节阀c用于调节脱氩塔底部温度；
21.所述的贫氩气通道出口设有温度监测仪iii，所述的贫氩气通道出口设置温度调节阀d用于调节贫氩气出贫氩气通道温度；
22.所述的富氮气ii通道出口设有温度监测仪iv，所述的低压氮气iii通道进口设置温度调节阀e用于调节富氮气出富氮气ii通道温度；
23.所述的脱甲烷塔底部设有温度监测仪v，所述的脱甲烷塔再沸器氮气管线进口与出口之间设置温度调节阀f用于调节脱甲烷塔底部温度；
24.所述的高纯甲烷塔顶部设有温度监测仪vi，所述的高纯甲烷塔冷凝器液氮进口设置温度调节阀g用于调节高纯甲烷塔顶部温度；
25.所述的高纯甲烷塔底部设有温度监测仪vii，所述的高纯甲烷塔再沸器氮气管线进口与出口之间设置温度调节阀h用于调节高纯甲烷塔底部温度；
26.所述的高纯一氧化碳塔顶部设有温度监测仪viii，所述的高纯一氧化碳塔冷凝器的液氮进口设置温度调节阀i用于调节高纯一氧化碳塔顶部温度；
27.所述的高纯一氧化碳塔底部设有温度监测仪
ⅸ
；所述的高纯一氧化碳塔再沸器氮气管线进口与出口之间设置温度调节阀j用于调节高纯一氧化碳塔底部温度；
28.所述的温度监测仪i、温度监测仪ii、温度监测仪iii、温度监测仪iv、温度监测仪v、温度监测仪vi、温度监测仪vii、温度监测仪viii、温度监测仪
ⅸ
、温度调节阀b、调节阀c、温度调节阀d、温度调节阀e、温度调节阀f、温度调节阀g、温度调节阀h、温度调节阀i、温度调节阀j分别与控制系统电连接。
29.进一步地，所述的液氮洗涤塔底部设有液位监测仪i，所述的液氮洗涤塔底部出口管道设置液位调节阀k，用于调节液氮洗涤塔底部液位；
30.所述的低温分离器底部设有液位监测仪ii，所述的低温分离器底部出口管道设置液位调节阀l，用于调节低温分离器底部液位；
31.所述的脱氩塔底部设有液位监测仪iii，所述的脱氩塔底部出口管道设置液位调节阀m，用于调节脱氩塔底部液位；
32.所述的脱甲烷塔底部设有液位监测仪iv，所述的脱甲烷塔底部出口管道设置液位调节阀n，用于调节脱甲烷塔底部液位；
33.所述的主冷凝蒸发器底部设有液位监测仪v，所述的主冷凝蒸发器底部出口管道设置液位调节阀o，用于调节主冷凝蒸发器底部液位；
34.所述的高纯甲烷塔底部设有液位监测仪vi，所述的高纯甲烷塔底部出口管道设置液位调节阀p，用于调节高纯甲烷塔底部液位；
35.所述的高纯一氧化碳塔底部设有液位监测仪vii，所述的高纯一氧化碳塔底部出口管道设置液位调节阀q，用于调节高纯一氧化碳塔底部液位；
36.所述的液位监测仪i、液位监测仪ii、液位监测仪iii、液位监测仪iv、监测仪v、液位监测仪vi、液位监测仪vii、液位调节阀k、液位调节阀l、液位调节阀m、液位调节阀n、液位调节阀o、液位调节阀p、液位调节阀q分别与控制系统电连接。
37.优选地，根据权利要求1所述的一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置，
其特征在于：所述的液氮洗涤塔顶部设有压力监测仪i，所述的液氮洗涤塔顶部出口管道设置压力调节阀r，用于调节液氮洗涤塔顶部压力；
38.所述的低温分离器顶部设有压力监测仪ii，所述的低温分离器顶部出口管道设置压力调节阀s，用于调节低温分离器顶部压力；
39.所述的脱甲烷塔顶部设有压力监测仪iii，所述的脱甲烷塔回流罐顶部出口管道设置压力调节阀t，用于调节脱甲烷塔顶部压力；
40.所述的脱氮塔顶部设有压力监测仪iv，所述的脱氮塔回流罐顶部出口管线与富氮气i通道入口管线之间设置压力调节阀u，用于调节脱氮塔顶部压力；
41.所述的高纯甲烷塔顶部设有压力监测仪v，所述的高纯甲烷塔顶部出口管道设置压力调节阀v，用于调节高纯甲烷塔顶部压力；
42.所述的高纯一氧化碳塔顶部设有压力监测仪vi，所述的高纯一氧化碳塔顶部出口管道设置压力调节阀w，用于调节高纯一氧化碳塔顶部压力；
43.所述的氮气压缩机系统二级入口设有压力监测仪vii，所述的外界低压氮气补充管线设置压力调节阀x，用于调节氮气压缩机系统二级入口压力；
44.所述的压力监测仪i、压力监测仪ii、压力监测仪iii、压力监测仪iv、压力监测仪v、压力监测仪vi、压力监测仪vii、压力调节阀r、压力调节阀s、压力调节阀t、压力调节阀u、压力调节阀v、压力调节阀w、压力调节阀x分别与控制系统电连接。
45.进一步地，所述的液氮洗涤塔顶部进料口管线设有流量监测仪i，所述的液氮洗涤塔顶部进料口管线设有流量调节阀y，用于调节液氮进入液氮洗涤塔的流量；
46.所述的高纯甲烷塔中部进料管线设有流量监测仪ii，所述的高纯甲烷塔中部进料管线设有流量调节阀z，用于调节富甲烷气进入高纯甲烷塔的流量；
47.所述的高纯一氧化碳塔中部进料管线设有流量监测仪iii，所述的高纯一氧化碳塔中部进料管线设有流量调节阀a1，用于调节富co气进入高纯一氧化碳塔的流量；
48.所述的流量监测仪i、流量监测仪ii、流量监测仪iii、流量调节阀y、流量调节阀z、流量调节阀a1分别与控制系统电连接。
49.进一步地，所述的液氮洗涤塔、脱氩塔、脱氮塔、脱氮塔冷凝器、脱氮塔回流罐、脱甲烷塔、高纯甲烷塔、高纯一氧化碳塔为填料塔或板式塔。
50.一种生产高纯度电子级5n一氧化碳和甲烷的深冷分离的方法，它包括以下步骤：
51.s1、经净化后的净化原料气(含有氢气、氮气、一氧化碳、甲烷、少量乙烷、少量丙烷以及微量的氩气)经外界原料气管道进入主换热器的原料气通道，被返流的低温气冷却、部分冷凝至～-180℃后,进入液氮洗涤塔的底部。在液氮洗涤塔中，原料气被从上往下流动的液氮冷凝、洗涤，在液氮洗涤塔的顶部得到co含量＜10ppm的富氢气，富氢气返回主换热器的被正流的热流股(主要是高压氮气和原料气)复热至常温后送出经界区；在液氮洗涤塔的底部得到贫氢液体。
52.s2、贫氢液体经液位调节阀k流至～0.55mpa后进入低温分离器，闪蒸出一部分溶解的氢气，经压力调节阀s节流后并入富氮气i通道入口管线；低温分离器底部的液体，经液位调节阀l后，返回主换热器的贫氢液通道复热至～-152℃左右，再送入脱甲烷塔的中部，进行第二次精馏。
53.s3、经过脱甲烷塔的进一步精馏脱甲烷，脱甲烷塔底部设有脱甲烷塔再沸器，为脱
甲烷塔提供上升的蒸发气，将其底部液体中的co、n2和ar进行精馏，得到甲烷液体(还有少量乙烷和丙烷，简称lng)，经液位调节阀n节流至～0.2mpa后，被送入主换热器的天然气通道被热流股复热至常温，作为外输天然气；在脱甲烷塔顶部得到的富co气进入主冷凝蒸发器，冷凝后进入脱甲烷塔回流罐，液体回流至脱甲烷塔顶部，气体送到脱氩塔的中部，进行第三次精馏。
54.s4、经过脱氩塔进一步精馏脱氩气和氧气，在其底部得到的富氩液体经液位调节阀m节流后并入富氮气i通道入口管线；在其顶部得到的贫氩气进入贫氩气通道被冷却并部分冷凝，进入脱氩塔回流罐进行气液分离，分离的液相全部回流至脱氩塔，分离的气相(其ar含量≤50ppm)送到脱氮塔的中部，进行第四次精馏。脱氩塔的底部设有脱氩塔再沸器，为脱氩塔提供上升的蒸发气，脱氩塔顶部设置脱氩塔冷凝器和脱氩塔回流罐，为脱氩塔提供塔顶回流液。
55.s5、来自脱氩塔回流罐分离的气相经过脱氮塔的进一步精馏脱氮气，在脱氮塔顶部得到的富氮气(组分为co、n2和少量h2)返回主换热器的富氮气i通道被热流股复热至常温后以0.2mpa、31℃的条件出冷箱作为外输富氮气；在脱氮塔底部得到的co液体为脱甲烷塔顶部气体冷却提供冷源，co液体被加热后为脱氮塔提供上升的蒸发气，co液体经液位调节阀o节流至0.12mpa进入脱氮塔冷凝器的一氧化碳ii通道提供冷源，然后返回主换热器的一氧化碳i通道中被热流股(主要是高压氮气和净化的原料气)复热至常温后出冷箱。脱氮塔顶部设有脱氮塔冷凝器和脱氮塔回流罐，为脱氮塔提供塔顶回流液。
56.s6、该工艺还设置了高纯甲烷塔和高纯一氧化碳塔，用于生产纯度≥99.999％的高纯甲烷和高纯co。来自脱甲烷塔中部的富甲烷气(其组分是ch4、n2、co和ar的氩气)通过流量调节阀z调节后进入高纯甲烷塔中部，高纯甲烷塔底部设有高纯甲烷塔再沸器，为高纯甲烷塔提供上升的蒸发气，将其底部液体lng中的co、n2和ar进行精馏，得到纯度≥99.999％的高纯甲烷液体，经液位调节阀p节调节后，被送入主换热器的高纯电子级甲烷通道被热流股(主要是高压氮气和原料气)复热至常温，作为外输高纯电子级5n甲烷；在高纯甲烷塔顶部设有高纯甲烷塔冷凝器，液氮作为高纯甲烷塔冷凝器冷源，为高纯甲烷塔提供冷凝回流液，通过以上精馏，在高纯甲烷塔顶部得到含有n2、co和ar的富甲烷气，再通过压力调节阀v调节后，也被送入主换热器的天然气通道被热流股(主要是高压氮气和净化的原料气)复热至常温，作为外输天然气。来自脱氮塔顶部得到的富氮气(组分为co、n2和少量h2)通过流量调节阀a1取一部分进入高纯一氧化碳塔中部进一步进行精馏，高纯一氧化碳塔底部设有高纯一氧化碳塔再沸器，为高纯一氧化碳塔提供上升的蒸发气，将其底部液体co中的n2和h2进行精馏，得到纯度≥99.999％的高纯co液体，经液位调节阀q调节后，被送入主换热器的高纯电子级co通道被热流股(主要是高压氮气和原料气)复热至常温，作为外输高纯电子级5n的co。在高纯一氧化碳塔顶部设有高纯一氧化碳塔冷凝器，液氮作为高纯一氧化碳塔冷凝器冷源，为高纯一氧化碳塔提供冷凝回流液，通过以上精馏，在高纯一氧化碳塔顶部得到含有h2和co的富氮气，再通过压力调节阀w调节后，也被送入主换热器的富氮气i通道被热流股(主要是高压氮气和净化的原料气)复热至常温，作为富氮气。
57.s7、原料气的深冷分离是由氮气压缩机提供洗涤液和冷量。氮气经由氮气压缩机系统被压缩至2.8mpa并冷却到约40℃后进入主换热器的高压氮气通道，被返流的低温气冷却、冷凝并过冷至-180℃后分为四路：第一路经流量调节阀y节流后送入液氮洗涤塔的顶
部，洗涤并冷凝富氢气中的co组分；第二路经温度调节阀d、温度调节阀e和温度调节阀g节流后分别进入脱氩塔冷凝器、脱氮塔冷凝器和高纯甲烷塔冷凝器提供冷量后被汽化，低压氮气出各塔顶冷凝器；第三路液氮经温度调节阀b节流后与各塔顶冷凝器出来的低压氮气汇合，低压氮气返回主换热器的低压氮气i通道被热流股(主要是高压氮气和原料气)复热至常温后出冷箱，返回到氮气压缩机系统的二级入口；第四路液氮经温度调节阀j节流后进高纯一氧化碳塔冷凝器提供冷量后被汽化成低低压氮气，低低氮气返回主换热器的低低压氮气通道被热流股复热至常温后出冷箱，返回到氮气压缩机系统的一级入口，再次压缩而循环制冷。
58.基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
59.(1)本发明提供了一种同时制备高纯度电子级5n一氧化碳和甲烷的装置,克服了电子级一氧化碳和甲烷制备难，能耗高等缺点；采用液氮洗涤塔洗涤脱除原料气中的甲烷、乙烷、丙烷和一氧化碳等杂质制取合成氨原料气，并通过脱甲烷塔、脱氩塔、高纯一氧化碳塔和高纯甲烷塔精馏生产高纯度电子级5n一氧化碳和甲烷，为工厂增加效益，减少了尾气的排放。
60.(2)本发明提供的采用氮气循环为原料气深冷分离冷量，流程简单、适应性强、操作运行比较容易，且功耗相对较低等优点。工艺流程短、原料气利用率高，能适应不同的负荷工况，设备投资较低，本工艺一个冷箱包括了低温液氮洗设备和深冷液化分离设备，可以在生产高纯度电子级5n一氧化碳和甲烷的同时，也采用液氮洗为合成氨提供原料气。此外，该装置还具有维护方便、工作可靠、安全可靠、实用性广等优点。
附图说明
61.图1为本发明实施例1的整体结构示意图；
62.图2是本发明实施例2的整体结构示意图；
63.图中：1-主换热器、2-液氮洗涤塔、3-低温分离器、4-脱氩塔、5-脱氩塔再沸器、6-脱氩塔冷凝器、7-脱氩塔回流罐、8-脱氮塔、9-脱氮塔冷凝器、10-脱氮塔回流罐、11-脱甲烷塔、12-主冷凝蒸发器、13-脱甲烷塔回流罐、14-脱甲烷塔再沸器、15-高纯甲烷塔、16-高纯甲烷塔再沸器、17-高纯甲烷塔冷凝器、18-高纯一氧化碳塔、19-高纯一氧化碳塔再沸器、20-高纯一氧化碳塔冷凝器、21-氮气压缩机系统；23-调节阀a；24-温度调节阀b；25-液位调节阀l；26-液位调节阀k；27-压力调节阀s；28-流量调节阀y；29-压力调节阀r；30-液位调节阀m；31-压力调节阀t；32-温度调节阀d；33-温度调节阀e；34-流量调节阀a1；35-液位调节阀o；36-压力调节阀w；37-温度调节阀g；38-温度调节阀i；39-温度调节阀j；40-液位调节阀p；41-液位调节阀n；42-温度调节阀f；43-温度调节阀h；44-流量调节阀z；45-压力调节阀v；46-压力调节阀u；47-压力调节阀x；48-液位调节阀q。
64.a1-高压氮气i通道、a2-低压氮气i通道、a3-原料气通道、a4-低低压氮气通道、a5-一氧化碳i通道、a6-富氢气通道、a7-富氮气i通道、a8-高纯电子级co通道、a9-高纯电子级甲烷通道、a10-天然气通道、a11-高压氮气ii通道、a12-高压液氮i通道、a13-贫氢液通道、b1-低压氮气ii通道、b2-贫氩气通道、c1-低压氮气iii通道、c2-一氧化碳ii通道、c3-富氮气ii通道。
具体实施方式
65.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
66.实施例一：本发明提供的一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置，包括主换热器1、液氮洗涤塔2、低温分离器3、脱氩塔4、脱氩塔再沸器5、脱氩塔冷凝器6、脱氩塔回流罐7、脱氮塔8、脱氮塔冷凝器9、脱氮塔回流罐10、脱甲烷塔11、主冷凝蒸发器12、脱甲烷塔回流罐13、脱甲烷塔再沸器14、高纯甲烷塔15、高纯甲烷塔再沸器16、高纯甲烷塔冷凝器17、高纯一氧化碳塔18、高纯一氧化碳塔再沸器19、高纯一氧化碳塔冷凝器20、氮气压缩机系统21。所述的主换热器1内设置有高压氮气i通道a1、低压氮气i通道a2、原料气通道a3、低低压氮气通道a4、一氧化碳i通道a5、富氢气通道a6、富氮气i通道a7、高纯电子级co通道a8、高纯电子级甲烷通道a9、天然气通道a10、高压氮气ii通道a11、高压液氮i通道a12和贫氢液通道a13。所述的脱氩塔冷凝器6内设置有低压氮气ii通道b1和贫氩气通道b2。所述的脱氮塔冷凝器9内设置有低压氮气iii通道c1、一氧化碳ii通道c2和富氮气ii通道c3。
67.在本实施例中，沿着原料气的进气方向，所述原料气通道a3入口与外界原料气管道相接，所述的原料气通道a3出口与液氮洗涤塔2底部进料口相接。所述的液氮洗涤塔2顶部出口与富氢气通道a6入口相接，所述的富氢气通道a6与外界的合成氨原料气管线相接，所述的液氮洗涤塔2底部液相出口与低温分离器3进料口相接，所述的低温分离器3顶部气相出口与富氮气i通道a7入口管线相接，所述的低温分离器3底部液相出口与贫氢液通道a13入口相接，所述的氢液通道a13出口与脱甲烷塔11中部进料口11-a相接，所述的脱甲烷塔11中上部气相出口11-b与高纯甲烷塔15进料口相接，所述的高纯甲烷塔15底部液相出口与高纯电子级甲烷通道a9入口相接，所述的高纯电子级甲烷通道a9出口与外界的高纯电子级甲烷管线相接，所述的高纯甲烷塔15顶部气相出口管线与所述的脱甲烷塔11底部液相管线汇合后，与天然气通道a10入口管线相接，天然气通道a10出口与外界的常温天然气管线相接，所述的脱甲烷塔11上部气相出口与主冷凝蒸发器12入口相接，所述的主冷凝蒸发器12出口与脱甲烷塔回流罐13进料口相接，所述的脱甲烷塔回流罐13底部液相出口与脱甲烷塔11顶部进料口相接，所述的脱甲烷塔回流罐13顶部气相出口与脱氩塔4中部进料口相接，所述的脱氩塔4底部液相出口管线与富氮气i通道a7入口管线相接，所述的脱氩塔4顶部气相出口与贫氩气通道b2入口相接，所述的贫氩气通道b2出口与脱氩塔回流罐7进料口相接，所述的脱氩塔回流罐7底部液相出口与脱氩塔4顶部进料口相接，所述的脱氩塔回流罐7顶部气相出口与脱氮塔8中部进料口相接，所述的脱氮塔8顶部气相出口与富氮气ii通道c3入口相接，所述的富氮气ii通道c3出口管线与脱氮塔回流罐10进料口相接，所述的脱氮塔回流罐10底部液相出口与脱氮塔8顶部部进料口相接，所述的脱氮塔回流罐10顶部气相出口管线分为两部分，一部分与高纯一氧化碳塔18中部进料口相接，另一部分与富氮气i通道a7入口管线相接，所述的高纯一氧化碳塔18底部液相出口与高纯电子级co通道a8入口相接，所述的高纯电子级co通道a8出口与外界高纯电子级co管线相接，所述的高纯一氧化碳塔18顶部气相出口与富氮气i通道a7入口管线相接，所述的脱氮塔8底部液相出口8-a与一氧化碳ii通道c2入口相接，所述的一氧化碳ii通道c2出口与一氧化碳i通道a5入口相接，所述的一氧化碳i通道a5出口与外界的一氧化碳气管线相接，所述的一氧化碳i通道a5入口与低温
分离器3顶部气相出口、脱氩塔4底部液相出口管线、脱氮塔回流罐10顶部气相出口和高纯一氧化碳塔18顶部气相出口相接，所述的一氧化碳i通道a5与外界富氮气管线相接。
68.在本实施例中，沿着高压氮气的进气方向，所述的氮气压缩机系统21出口与高压氮气i通道a1入口相接，所述的高压氮气i通道a1出口与脱甲烷塔再沸器14和高纯甲烷塔再沸器16入口相接，所述的脱甲烷塔再沸器14和高纯甲烷塔再沸器16出口都与高压氮气ii通道a11入口相接，所述的高压氮气ii通道a11出口分别与脱氩塔再沸器5和高纯一氧化碳塔再沸器19入口相接，所述的脱氩塔再沸器5和高纯一氧化碳塔再沸器19出口与高压液氮i通道a12入口相接，所述的压液氮i通道a12出口分别与液氮洗涤塔2顶部进料口、低压氮气ii通道b1入口、低压氮气iii通道c1进口、高纯甲烷塔冷凝器17液氮进口和高纯一氧化碳塔冷凝器20液氮进口相接，所述的低压氮气ii通道b1出口、低压氮气iii通道c1出口和高纯甲烷塔冷凝器17氮气出口与低压氮气i通道a2入口相接，所述的低压氮气i通道a2出口与氮气压缩机系统21二级入口相接，所述的高纯一氧化碳塔冷凝器20氮气出口与低低压氮气通道a4入口相接，所述的低低压氮气通道a4与氮气压缩机系统21一级入口相接。
69.在本实施例中，所述的高压氮气ii通道a11出口与高压液氮i通道a12入口之间设置调节阀a23与控制系统电连接，进一步的，所述的低压氮气i通道a2入口设有温度监测仪i，所述的高压液氮i通道a12出口管线与低压氮气i通道a2入口管线设置有温度调节阀b24用于控制低压氮气i通道a2入口温度；所述的脱氩塔4底部设有温度监测仪ii，所述的脱氩塔再沸器5氮气管线进口与出口之间设置温度调节阀c48用于调节脱氩塔4底部温度；所述的贫氩气通道b2出口设有温度监测仪iii，所述的贫氩气通道b2出口设置温度调节阀d32用于调节贫氩气出贫氩气通道b2温度；所述的富氮气ii通道c3出口设有温度监测仪iv，所述的低压氮气iii通道c1进口设置温度调节阀e33用于调节富氮气出富氮气ii通道c3温度；所述的脱甲烷塔11底部设有温度监测仪v，所述的脱甲烷塔再沸器14氮气管线进口与出口之间设置温度调节阀f42用于调节脱甲烷塔11底部温度；所述的高纯甲烷塔15顶部设有温度监测仪vi，所述的高纯甲烷塔冷凝器17液氮进口设置温度调节阀g37用于调节高纯甲烷塔15顶部温度；所述的高纯甲烷塔15底部设有温度监测仪vii，所述的高纯甲烷塔再沸器16氮气管线进口与出口之间设置温度调节阀h43用于调节高纯甲烷塔15底部温度；所述的高纯一氧化碳塔18顶部设有温度监测仪viii，所述的高纯一氧化碳塔冷凝器20的液氮进口设置温度调节阀i38用于调节高纯一氧化碳塔18顶部温度；所述的高纯一氧化碳塔18底部设有温度监测仪
ⅸ
；所述的高纯一氧化碳塔再沸器19氮气管线进口与出口之间设置温度调节阀j39用于调节高纯一氧化碳塔18底部温度；所述的温度监测仪i、温度监测仪ii、温度监测仪iii、温度监测仪iv、温度监测仪v、温度监测仪vi、温度监测仪vii、温度监测仪viii、温度监测仪
ⅸ
、温度调节阀b24、调节阀c48、温度调节阀d32、温度调节阀e33、温度调节阀f42、温度调节阀g37、温度调节阀h43、温度调节阀i38、温度调节阀j39分别与控制系统电连接。
70.在本实施例中，所述的液氮洗涤塔2底部设有液位监测仪i，所述的液氮洗涤塔2底部出口管道设置液位调节阀k26，用于调节液氮洗涤塔2底部液位；所述的低温分离器3底部设有液位监测仪ii，所述的低温分离器3底部出口管道设置液位调节阀l25，用于调节低温分离器3底部液位；所述的脱氩塔4底部设有液位监测仪iii，所述的脱氩塔4底部出口管道设置液位调节阀m30，用于调节脱氩塔4底部液位；所述的脱甲烷塔11底部设有液位监测仪iv，所述的脱甲烷塔11底部出口管道设置液位调节阀n41，用于调节脱甲烷塔11底部液位；
所述的主冷凝蒸发器12底部设有液位监测仪v，所述的主冷凝蒸发器12底部出口管道设置液位调节阀o35，用于调节主冷凝蒸发器12底部液位；所述的高纯甲烷塔15底部设有液位监测仪vi，所述的高纯甲烷塔15底部出口管道设置液位调节阀p40，用于调节高纯甲烷塔15底部液位；所述的高纯一氧化碳塔18底部设有液位监测仪vii，所述的高纯一氧化碳塔18底部出口管道设置液位调节阀q48，用于调节高纯一氧化碳塔18底部液位；所述的液位监测仪i、液位监测仪ii、液位监测仪iii、液位监测仪iv、监测仪v、液位监测仪vi、液位监测仪vii、液位调节阀k26、液位调节阀l25、液位调节阀m30、液位调节阀n41、液位调节阀o35、液位调节阀p40、液位调节阀q48分别与控制系统电连接。
71.在本实施例中，所述的液氮洗涤塔2顶部设有压力监测仪i，所述的液氮洗涤塔2顶部出口管道设置压力调节阀r29，用于调节液氮洗涤塔2顶部压力；所述的低温分离器3顶部设有压力监测仪ii，所述的低温分离器3顶部出口管道设置压力调节阀s27，用于调节低温分离器3顶部压力；所述的脱甲烷塔11顶部设有压力监测仪iii，所述的脱甲烷塔回流罐13顶部出口管道设置压力调节阀t31，用于调节脱甲烷塔11顶部压力；所述的脱氮塔8顶部设有压力监测仪iv，所述的脱氮塔回流罐10顶部出口管线与富氮气i通道a7入口管线之间设置压力调节阀u46，用于调节脱氮塔8顶部压力；所述的高纯甲烷塔15顶部设有压力监测仪v，所述的高纯甲烷塔15顶部出口管道设置压力调节阀v45，用于调节高纯甲烷塔15顶部压力；所述的高纯一氧化碳塔18顶部设有压力监测仪vi，所述的高纯一氧化碳塔18顶部出口管道设置压力调节阀w36，用于调节高纯一氧化碳塔18顶部压力；所述的氮气压缩机系统21二级入口设有压力监测仪vii，所述的外界低压氮气补充管线设置压力调节阀x47，用于调节氮气压缩机系统21二级入口压力；所述的压力监测仪i、压力监测仪ii、压力监测仪iii、压力监测仪iv、压力监测仪v、压力监测仪vi、压力监测仪vii、压力调节阀r29、压力调节阀s27、压力调节阀t31、压力调节阀u46、压力调节阀v45、压力调节阀w36、压力调节阀x47分别与控制系统电连接。
72.在本实施例中，所述的液氮洗涤塔2顶部进料口管线设有流量监测仪i，所述的液氮洗涤塔2顶部进料口管线设有流量调节阀y28，用于调节液氮进入液氮洗涤塔2的流量；所述的高纯甲烷塔15中部进料管线设有流量监测仪ii，所述的高纯甲烷塔15中部进料管线设有流量调节阀z44，用于调节富甲烷气进入高纯甲烷塔15的流量；所述的高纯一氧化碳塔18中部进料管线设有流量监测仪iii，所述的高纯一氧化碳塔18中部进料管线设有流量调节阀a134，用于调节富co气进入高纯一氧化碳塔18的流量；所述的流量监测仪i、流量监测仪ii、流量监测仪iii、流量调节阀y47、流量调节阀z44、流量调节阀a134分别与控制系统电连接。
73.在本实施例中，所述的液氮洗涤塔2、脱氩塔4、脱氮塔8、脱甲烷塔11、高纯甲烷塔15、高纯一氧化碳塔18为填料塔或板式塔。
74.为使本发明实施例装置便于理解，以下利用本实施例提供的装置生产高纯度电子级5n一氧化碳和甲烷，具体包括以下步骤：
75.s1、经净化后的净化原料气(含有氢气、氮气、一氧化碳、甲烷、少量乙烷、少量丙烷以及微量的氩气)经外界原料气管道进入主换热器1的原料气通道a3，被返流的低温气冷却、部分冷凝至～-180℃后,进入液氮洗涤塔2的底部。在液氮洗涤塔2中，原料气被从上往下流动的液氮冷凝、洗涤，在液氮洗涤塔2的顶部得到co含量＜10ppm的富氢气，富氢气返回
主换热器1的被正流的热流股(主要是高压氮气和原料气)复热至常温后送出经界区；在液氮洗涤塔2的底部得到贫氢液体。
76.s2、贫氢液体经液位调节阀k26流至～0.55mpa后进入低温分离器3，闪蒸出一部分溶解的氢气，经压力调节阀s27节流后并入富氮气i通道a7入口管线；低温分离器3底部的液体，经液位调节阀l25后，返回主换热器1的贫氢液通道a13复热至～-152℃左右，再送入脱甲烷塔11的中部，进行第二次精馏。
77.s3、经过脱甲烷塔11的进一步精馏脱甲烷，脱甲烷塔11底部设有脱甲烷塔再沸器14，为脱甲烷塔11提供上升的蒸发气，将其底部液体中的co、n2和ar进行精馏，得到甲烷液体(还有少量乙烷和丙烷，简称lng)，经液位调节阀n41节流至～0.2mpa后，被送入主换热器1的天然气通道a10被热流股复热至常温，作为外输天然气；在脱甲烷塔11顶部得到的富co气进入主冷凝蒸发器12，冷凝后进入脱甲烷塔回流罐13，液体回流至脱甲烷塔11顶部，气体送到脱氩塔4的中部，进行第三次精馏。
78.s4、经过脱氩塔4进一步精馏脱氩气和氧气，在其底部得到的富氩液体经液位调节阀m30节流后并入富氮气i通道a7入口管线；在其顶部得到的贫氩气进入贫氩气通道b2被冷却并部分冷凝，进入脱氩塔回流罐7进行气液分离，分离的液相全部回流至脱氩塔4，分离的气相(其ar含量≤50ppm)送到脱氮塔8的中部，进行第四次精馏。脱氩塔4的底部设有脱氩塔再沸器5，为脱氩塔4提供上升的蒸发气，脱氩塔4顶部设置脱氩塔冷凝器6和脱氩塔回流罐7，为脱氩塔4提供塔顶回流液。
79.s5、来自脱氩塔回流罐7分离的气相经过脱氮塔8的进一步精馏脱氮气，在脱氮塔8顶部得到的富氮气(组分为co、n2和少量h2)返回主换热器1的富氮气i通道a7被热流股复热至常温后以0.2mpa、31℃的条件出冷箱作为外输富氮气；在脱氮塔8底部得到的co液体为脱甲烷塔11顶部气体冷却提供冷源，co液体被加热后为脱氮塔8提供上升的蒸发气，co液体经液位调节阀o35节流至0.12mpa进入脱氮塔冷凝器9的一氧化碳ii通道c2提供冷源，然后返回主换热器1的一氧化碳i通道a5中被热流股(主要是高压氮气和净化的原料气)复热至常温后出冷箱。脱氮塔8顶部设有脱氮塔冷凝器9和脱氮塔回流罐10，为脱氮塔8提供塔顶回流液。
80.s6、该工艺还设置了高纯甲烷塔15和高纯一氧化碳塔18，用于生产纯度≥99.999％的高纯甲烷和高纯co。来自脱甲烷塔11中部的富甲烷气(其组分是ch4、n2、co和ar的氩气)通过流量调节阀z44调节后进入高纯甲烷塔15中部，高纯甲烷塔15底部设有高纯甲烷塔再沸器16，为高纯甲烷塔15提供上升的蒸发气，将其底部液体lng中的co、n2和ar进行精馏，得到纯度≥99.999％的高纯甲烷液体，经液位调节阀p40节调节后，被送入主换热器(1)的高纯电子级甲烷通道a9被热流股(主要是高压氮气和原料气)复热至常温，作为外输高纯电子级5n甲烷；在高纯甲烷塔15顶部设有高纯甲烷塔冷凝器17，液氮作为高纯甲烷塔冷凝器17冷源，为高纯甲烷塔15提供冷凝回流液，通过以上精馏，在高纯甲烷塔15顶部得到含有n2、co和ar的富甲烷气，再通过压力调节阀v45调节后，也被送入主换热器1的天然气通道a10被热流股(主要是高压氮气和净化的原料气)复热至常温，作为外输天然气。来自脱氮塔8顶部得到的富氮气(组分为co、n2和少量h2)通过流量调节阀a134取一部分进入高纯一氧化碳塔18中部进一步进行精馏，高纯一氧化碳塔18底部设有高纯一氧化碳塔再沸器19，为高纯一氧化碳塔18提供上升的蒸发气，将其底部液体co中的n2和h2进行精馏，得到纯度
≥99.999％的高纯co液体，经液位调节阀q(48)调节后，被送入主换热器1的高纯电子级co通道a8被热流股(主要是高压氮气和原料气)复热至常温，作为外输高纯电子级5n的co。在高纯一氧化碳塔18顶部设有高纯一氧化碳塔冷凝器20，液氮作为高纯一氧化碳塔冷凝器20冷源，为高纯一氧化碳塔18提供冷凝回流液，通过以上精馏，在高纯一氧化碳塔18顶部得到含有h2和co的富氮气，再通过压力调节阀w36调节后，也被送入主换热器1的富氮气i通道a7被热流股(主要是高压氮气和净化的原料气)复热至常温，作为富氮气。
81.s7、原料气的深冷分离是由氮气压缩机提供洗涤液和冷量。氮气经由氮气压缩机系统21被压缩至2.8mpa并冷却到约40℃后进入主换热器1的高压氮气通道，被返流的低温气冷却、冷凝并过冷至-180℃后分为四路：第一路经流量调节阀y28节流后送入液氮洗涤塔2的顶部，洗涤并冷凝富氢气中的co组分；第二路经温度调节阀d32、温度调节阀e33和温度调节阀g37节流后分别进入脱氩塔冷凝器6、脱氮塔冷凝器9和高纯甲烷塔冷凝器17提供冷量后被汽化，低压氮气出各塔顶冷凝器；第三路液氮经温度调节阀b24节流后与各塔顶冷凝器出来的低压氮气汇合，低压氮气返回主换热器1的低压氮气i通道a2被热流股(主要是高压氮气和原料气)复热至常温后出冷箱，返回到氮气压缩机系统21的二级入口；第四路液氮经温度调节阀j39节流后进高纯一氧化碳塔冷凝器20提供冷量后被汽化成低低压氮气，低低氮气返回主换热器1的低低压氮气通道a4被热流股复热至常温后出冷箱，返回到氮气压缩机系统21的一级入口，再次压缩而循环制冷。
82.本实施例可按下表中净化原料气参数进行实施，所得常温天然气、co气、富氢气、富氮气、高纯电子级co和高纯电子级甲烷的参数和组分如下表1所示：
83.表1实施例1参数与组分
84.项目净化原料气补充氮气常温天然气co气富氢气富氮气高纯电子级co高纯电子级甲烷流量，nm3/h42653001580720158454041100压力，mpa.g1.70.40.190.081.40.20.20.2温度，℃4040313131313131组分，mol％
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h230.39180.00000.00000.000079.43027.02850.00000.0000ch437.87740.000095.45280.00000.00001.28730.000099.9999co24.81620.00004.249797.53840.000245.964799.99970.0000n26.671099.99900.16162.454120.569544.20180.00020.0000c2h60.00140.00000.00380.00000.00000.00000.00000.0000c3h80.00140.00000.00380.00000.00000.00000.00000.0000o20.03140.00100.02760.00000.00010.16760.00000.0001ar0.20940.00000.10070.00750.00001.35010.00010.0000
85.富氢气去合成氨原料气，其组分中的甲烷、co和co2等杂质含量之和均低于10ppm；另外高纯电子级甲烷符合标准gb/t33102-2016且纯度(mol％)≥99.999％；高纯电子级co其纯度≥99.999％且o2+ar:≤1ppm、n2:＜4ppm、h2:＜0.5ppm、co2:＜0.5ppm、ch4:＜0.35ppm、h2o:＜0.6ppm、ni:＜0.07wt ppb、fe(co)5:＜0.1wt ppb、颗粒(＞0.1um)＜5pcs/l。
86.实施例二：当原料气组分中没有氩气含量时，如图2所示，本实施例与实施例一的区别在于：取消了脱氩塔4、脱氩塔再沸器5、脱氩塔冷凝器6和脱氩塔回流罐7，脱甲烷塔回流罐(13)顶部气相出口与脱氮塔8中部进料口连接。
87.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本技术的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

技术特征：
1.一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置，其特征在于，该装置包括主换热器（1）、液氮洗涤塔（2）、低温分离器（3）、脱氩塔（4）、脱氩塔再沸器（5）、脱氩塔冷凝器（6）、脱氩塔回流罐（7）、脱氮塔（8）、脱氮塔冷凝器（9）、脱氮塔回流罐（10）、脱甲烷塔（11）、主冷凝蒸发器（12）、脱甲烷塔回流罐（13）、脱甲烷塔再沸器（14）、高纯甲烷塔（15）、高纯甲烷塔再沸器（16）、高纯甲烷塔冷凝器（17）、高纯一氧化碳塔（18）、高纯一氧化碳塔再沸器（19）、高纯一氧化碳塔冷凝器（20）、氮气压缩机系统（21）；所述的主换热器（1）内设置有高压氮气i通道（a1）、低压氮气i通道（a2）、原料气通道（a3）、低低压氮气通道（a4）、一氧化碳i通道（a5）、富氢气通道（a6）、富氮气i通道（a7）、高纯电子级co通道（a8）、高纯电子级甲烷通道（a9）、天然气通道（a10）、高压氮气ii通道（a11）、高压液氮i通道（a12）和贫氢液通道（a13）；所述的脱氩塔冷凝器（6）内设置有低压氮气ii通道（b1）和贫氩气通道（b2）；所述的脱氮塔冷凝器（9）内设置有低压氮气iii通道（c1）、一氧化碳ii通道（c2）和富氮气ii通道（c3）。2.根据权利要求1所述的一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置，其特征在于，所述原料气通道（a3）入口与外界原料气管道相接，所述的原料气通道（a3）出口与液氮洗涤塔（2）底部进料口相接；所述的液氮洗涤塔（2）顶部出口与富氢气通道（a6）入口相接，所述的富氢气通道（a6）与外界的合成氨原料气管线相接，所述的液氮洗涤塔（2）底部液相出口与低温分离器（3）进料口相接；所述的低温分离器（3）顶部气相出口与富氮气i通道（a7）入口管线相接，所述的低温分离器（3）底部液相出口与贫氢液通道（a13）入口相接，所述的氢液通道（a13）出口与脱甲烷塔（11）中部进料口（11-a）相接；所述的脱甲烷塔（11）中上部气相出口（11-b）与高纯甲烷塔（15）进料口相接，所述的高纯甲烷塔（15）底部液相出口与高纯电子级甲烷通道（a9）入口相接，所述的高纯电子级甲烷通道（a9）出口与外界的高纯电子级甲烷管线相接；所述的高纯甲烷塔（15）顶部气相出口管线与所述的脱甲烷塔（11）底部液相管线汇合后，与天然气通道（a10）入口管线相接，天然气通道（a10）出口与外界的常温天然气管线相接；所述的脱甲烷塔（11）上部气相出口与主冷凝蒸发器（12）入口相接，所述的主冷凝蒸发器（12）出口与脱甲烷塔回流罐（13）进料口相接，所述的脱甲烷塔回流罐（13）底部液相出口与脱甲烷塔（11）顶部进料口相接；所述的脱甲烷塔回流罐（13）顶部气相出口与脱氩塔（4）中部进料口相接，所述的脱氩塔（4）底部液相出口管线与富氮气i通道（a7）入口管线相接，所述的脱氩塔（4）顶部气相出口与贫氩气通道（b2）入口相接，所述的贫氩气通道（b2）出口与脱氩塔回流罐（7）进料口相接，所述的脱氩塔回流罐（7）底部液相出口与脱氩塔（4）顶部进料口相接，所述的脱氩塔回流罐（7）顶部气相出口与脱氮塔（8）中部进料口相接；所述的脱氮塔（8）顶部气相出口与富氮气ii通道（c3）入口相接，所述的富氮气ii通道（c3）出口管线与脱氮塔回流罐（10）进料口相接，所述的脱氮塔回流罐（10）底部液相出口与脱氮塔（8）顶部部进料口相接，所述的脱氮塔回流罐（10）顶部气相出口管线分为两部分，一部分与高纯一氧化碳塔（18）中部进料口相接，另一部分与富氮气i通道（a7）入口管线相接；所述的高纯一氧化碳塔（18）底部液相出口与高纯电子级co通道（a8）入口相接，所述的高纯电子级co通道（a8）出口与外界高纯电子级co管线相接，所述的高纯一氧化碳塔（18）顶
部气相出口与富氮气i通道（a7）入口管线相接；所述的脱氮塔（8）底部液相出口（8-a）与一氧化碳ii通道（c2）入口相接，所述的一氧化碳ii通道（c2）出口与一氧化碳i通道（a5）入口相接，所述的一氧化碳i通道（a5）出口与外界的一氧化碳气管线相接；所述的一氧化碳i通道（a5）入口与低温分离器（3）顶部气相出口、脱氩塔（4）底部液相出口管线、脱氮塔回流罐（10）顶部气相出口和高纯一氧化碳塔（18）顶部气相出口相接，所述的一氧化碳i通道（a5）与外界富氮气管线相接；所述的氮气压缩机系统（21）出口与高压氮气i通道（a1）入口相接，所述的高压氮气i通道（a1）出口与脱甲烷塔再沸器（14）和高纯甲烷塔再沸器（16）入口相接；所述的脱甲烷塔再沸器（14）和高纯甲烷塔再沸器（16）出口都与高压氮气ii通道（a11）入口相接，所述的高压氮气ii通道（a11）出口分别与脱氩塔再沸器（5）和高纯一氧化碳塔再沸器（19）入口相接，所述的脱氩塔再沸器（5）和高纯一氧化碳塔再沸器（19）出口与高压液氮i通道（a12）入口相接，所述的压液氮i通道（a12）出口分别与液氮洗涤塔（2）顶部进料口、低压氮气ii通道（b1）入口、低压氮气iii通道（c1）进口、高纯甲烷塔冷凝器（17）液氮进口和高纯一氧化碳塔冷凝器（20）液氮进口相接，所述的低压氮气ii通道（b1）出口、低压氮气iii通道（c1）出口和高纯甲烷塔冷凝器（17）氮气出口与低压氮气i通道（a2）入口相接，所述的低压氮气i通道（a2）出口与氮气压缩机系统（21）二级入口相接，所述的高纯一氧化碳塔冷凝器（20）氮气出口与低低压氮气通道（a4）入口相接，所述的低低压氮气通道（a4）与氮气压缩机系统（21）一级入口相接。3.根据权利要求1所述的一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置，其特征在于，所述的高压氮气ii通道（a11）出口与高压液氮i通道（a12）入口之间设置调节阀a（23）与控制系统电连接；所述的低压氮气i通道（a2）入口设有温度监测仪i，所述的高压液氮i通道（a12）出口管线与低压氮气i通道（a2）入口管线设置有温度调节阀b（24）用于控制低压氮气i通道（a2）入口温度；所述的脱氩塔（4）底部设有温度监测仪ii，所述的脱氩塔再沸器（5）氮气管线进口与出口之间设置温度调节阀c（48）用于调节脱氩塔（4）底部温度；所述的贫氩气通道（b2）出口设有温度监测仪iii，所述的贫氩气通道（b2）出口设置温度调节阀d（32）用于调节贫氩气出贫氩气通道（b2）温度；所述的富氮气ii通道（c3）出口设有温度监测仪iv，所述的低压氮气iii通道（c1）进口设置温度调节阀e（33）用于调节富氮气出富氮气ii通道（c3）温度；所述的脱甲烷塔（11）底部设有温度监测仪v，所述的脱甲烷塔再沸器（14）氮气管线进口与出口之间设置温度调节阀f（42）用于调节脱甲烷塔（11）底部温度；所述的高纯甲烷塔（15）顶部设有温度监测仪vi，所述的高纯甲烷塔冷凝器（17）液氮进口设置温度调节阀g（37）用于调节高纯甲烷塔（15）顶部温度；所述的高纯甲烷塔（15）底部设有温度监测仪vii，所述的高纯甲烷塔再沸器（16）氮气管线进口与出口之间设置温度调节阀h（43）用于调节高纯甲烷塔（15）底部温度；所述的高纯一氧化碳塔（18）顶部设有温度监测仪viii，所述的高纯一氧化碳塔冷凝器（20）的液氮进口设置温度调节阀i（38）用于调节高纯一氧化碳塔（18）顶部温度；
所述的高纯一氧化碳塔（18）底部设有温度监测仪
ⅸ
; 所述的高纯一氧化碳塔再沸器（19）氮气管线进口与出口之间设置温度调节阀j（39）用于调节高纯一氧化碳塔（18）底部温度；所述的温度监测仪i、温度监测仪ii、温度监测仪iii、温度监测仪iv、温度监测仪v、温度监测仪vi、温度监测仪vii、温度监测仪viii、温度监测仪
ⅸ
、温度调节阀b（24）、调节阀c（48）、温度调节阀d（32）、温度调节阀e（33）、温度调节阀f（42）、温度调节阀g（37）、温度调节阀h（43）、温度调节阀i（38）、温度调节阀j（39）分别与控制系统电连接。4.根据权利要求1所述的一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置，其特征在于：所述的液氮洗涤塔（2）底部设有液位监测仪i，所述的液氮洗涤塔（2）底部出口管道设置液位调节阀k（26），用于调节液氮洗涤塔（2）底部液位；所述的低温分离器（3）底部设有液位监测仪ii，所述的低温分离器（3）底部出口管道设置液位调节阀l（25），用于调节低温分离器（3）底部液位；所述的脱氩塔（4）底部设有液位监测仪iii，所述的脱氩塔（4）底部出口管道设置液位调节阀m（30），用于调节脱氩塔（4）底部液位；所述的脱甲烷塔（11）底部设有液位监测仪iv，所述的脱甲烷塔（11）底部出口管道设置液位调节阀n（41），用于调节脱甲烷塔（11）底部液位；所述的主冷凝蒸发器（12）底部设有液位监测仪v，所述的主冷凝蒸发器（12）底部出口管道设置液位调节阀o（35），用于调节主冷凝蒸发器（12）底部液位；所述的高纯甲烷塔（15）底部设有液位监测仪vi，所述的高纯甲烷塔（15）底部出口管道设置液位调节阀p（40），用于调节高纯甲烷塔（15）底部液位；所述的高纯一氧化碳塔（18）底部设有液位监测仪vii，所述的高纯一氧化碳塔（18）底部出口管道设置液位调节阀q（48），用于调节高纯一氧化碳塔（18）底部液位；所述的液位监测仪i、液位监测仪ii、液位监测仪iii、液位监测仪iv、监测仪v、液位监测仪vi、液位监测仪vii、液位调节阀k（26）、液位调节阀l（25）、液位调节阀m（30）、液位调节阀n（41）、液位调节阀o（35）、液位调节阀p（40）、液位调节阀q（48）分别与控制系统电连接。5.根据权利要求4所述的一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置，其特征在于：所述的液氮洗涤塔（2）顶部设有压力监测仪i，所述的液氮洗涤塔（2）顶部出口管道设置压力调节阀r（29），用于调节液氮洗涤塔（2）顶部压力；所述的低温分离器（3）顶部设有压力监测仪ii，所述的低温分离器（3）顶部出口管道设置压力调节阀s（27），用于调节低温分离器（3）顶部压力；所述的脱甲烷塔（11）顶部设有压力监测仪iii，所述的脱甲烷塔回流罐（13）顶部出口管道设置压力调节阀t（31），用于调节脱甲烷塔（11）顶部压力；所述的脱氮塔（8）顶部设有压力监测仪iv，所述的脱氮塔回流罐（10）顶部出口管线与富氮气i通道（a7）入口管线之间设置压力调节阀u（46），用于调节脱氮塔（8）顶部压力；所述的高纯甲烷塔（15）顶部设有压力监测仪v，所述的高纯甲烷塔（15）顶部出口管道设置压力调节阀v（45），用于调节高纯甲烷塔（15）顶部压力；所述的高纯一氧化碳塔（18）顶部设有压力监测仪vi，所述的高纯一氧化碳塔（18）顶部出口管道设置压力调节阀w（36），用于调节高纯一氧化碳塔（18）顶部压力；所述的氮气压缩机系统（21）二级入口设有压力监测仪vii，所述的外界低压氮气补充
管线设置压力调节阀x（47），用于调节氮气压缩机系统（21）二级入口压力；所述的压力监测仪i、压力监测仪ii、压力监测仪iii、压力监测仪iv、压力监测仪v、压力监测仪vi、压力监测仪vii、压力调节阀r（29）、压力调节阀s（27）、压力调节阀t（31）、压力调节阀u（46）、压力调节阀v（45）、压力调节阀w（36）、压力调节阀x（47）分别与控制系统电连接。6.根据权利要求1所述的一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置，其特征在于：所述的液氮洗涤塔（2）顶部进料口管线设有流量监测仪i，所述的液氮洗涤塔（2）顶部进料口管线设有流量调节阀y（28），用于调节液氮进入液氮洗涤塔（2）的流量；所述的高纯甲烷塔（15）中部进料管线设有流量监测仪ii，所述的高纯甲烷塔（15）中部进料管线设有流量调节阀z（44），用于调节富甲烷气进入高纯甲烷塔（15）的流量；所述的高纯一氧化碳塔（18）中部进料管线设有流量监测仪iii，所述的高纯一氧化碳塔（18）中部进料管线设有流量调节阀a1（34），用于调节富co气进入高纯一氧化碳塔（18）的流量；所述的流量监测仪i、流量监测仪ii、流量监测仪iii、流量调节阀y（47）、流量调节阀z（44）、流量调节阀a1（34）分别与控制系统电连接。7.根据权利要求1所述的一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置，其特征在于，所述的液氮洗涤塔（2）、脱氩塔（4）、脱氮塔（8）、脱甲烷塔（11）、高纯甲烷塔（15）、高纯一氧化碳塔（18）为填料塔或板式塔。8.一种生产高纯度电子级一氧化碳和甲烷的深冷分离的方法，其特征在于：应用权利要求1-7中任意一项所述的一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置，具体包括以下步骤：s1、经净化后的净化原料气经外界原料气管道进入主换热器（1）的原料气通道（a3），被返流的低温气冷却、部分冷凝至~-180℃后,进入液氮洗涤塔（2）的底部；在液氮洗涤塔（2）中，原料气被从上往下流动的液氮冷凝、洗涤，在液氮洗涤塔（2）的顶部得到co含量＜10ppm的富氢气，在液氮洗涤塔（2）的底部得到贫氢液体；s2、贫氢液体经液位调节阀k（26）流至~0.55mpa后进入低温分离器（3），经压力调节阀s（27）节流后并入富氮气i通道（a7）入口管线；低温分离器（3）底部的液体，经液位调节阀l（25）后，返回主换热器（1）的贫氢液通道（a13）复热至~-152℃左右，再送入脱甲烷塔（11）的中部，进行第二次精馏；s3、经过脱甲烷塔（11）的进一步精馏脱甲烷，将其底部液体中的co、n2和ar进行精馏，得到甲烷液体，经液位调节阀n（41）节流至~0.2mpa后，被送入主换热器（1）的天然气通道（a10）被热流股复热至常温，作为外输天然气；在脱甲烷塔（11）顶部得到的富co气进入主冷凝蒸发器（12），冷凝后进入脱甲烷塔回流罐（13），液体回流至脱甲烷塔（11）顶部，气体送到脱氩塔（4）的中部，进行第三次精馏；s4、经过脱氩塔（4）进一步精馏脱氩气和氧气，在其底部得到的富氩液体经液位调节阀m（30）节流后并入富氮气i通道（a7）入口管线；在其顶部得到的贫氩气进入贫氩气通道（b2）被冷却并部分冷凝，进入脱氩塔回流罐（7）进行气液分离，分离的液相全部回流至脱氩塔（4），分离的气相（其ar含量≤50ppm）送到脱氮塔（8）的中部，进行第四次精馏；s5、来自脱氩塔回流罐（7）分离的气相经过脱氮塔（8）的进一步精馏脱氮气，在脱氮塔
（8）顶部得到的富氮气返回主换热器（1）的富氮气i通道（a7）被热流股复热至常温后以0.2mpa、31℃的条件出冷箱作为外输富氮气；在脱氮塔（8）底部得到的co液体经液位调节阀o（35）节流至0.12mpa进入脱氮塔冷凝器（9）的一氧化碳ii通道（c2）提供冷源，然后返回主换热器（1）的一氧化碳i通道（a5）中被热流股复热至常温后出冷箱；s6、高纯甲烷塔（15）和高纯一氧化碳塔（18），用于生产纯度≥99.999%的高纯甲烷和高纯co；来自脱甲烷塔（11）中部的富甲烷气通过流量调节阀z（44）调节后进入高纯甲烷塔（15）中部，高纯甲烷塔（15）底部设有高纯甲烷塔再沸器（16），将其底部液体lng中的co、n2和ar进行精馏，得到纯度≥99.999%的高纯甲烷液体，经液位调节阀p（40）节调节后，被送入主换热器（1）的高纯电子级甲烷通道（a9）被热流股复热至常温，作为外输高纯电子级5n甲烷；通过以上精馏，在高纯甲烷塔（15）顶部得到含有n2、co和ar的富甲烷气，再通过压力调节阀v（45）调节后，也被送入主换热器（1）的天然气通道（a10）被热流股复热至常温，作为外输天然气；来自脱氮塔（8）顶部得到的富氮气通过流量调节阀a1（34）取一部分进入高纯一氧化碳塔（18）中部进一步进行精馏，将其底部液体co中的n2和h2进行精馏，得到纯度≥99.999%的高纯co液体，经液位调节阀q（48）调节后，被送入主换热器（1）的高纯电子级co通道（a8）被热流股复热至常温，作为外输高纯电子级5n的co；通过以上精馏，在高纯一氧化碳塔（18）顶部得到含有h2和co的富氮气，再通过压力调节阀w（36）调节后，也被送入主换热器（1）的富氮气i通道（a7）被热流股复热至常温，作为富氮气；s7、氮气经由氮气压缩机系统（21）被压缩至2.8mpa并冷却到约40℃后进入主换热器（1）的高压氮气通道，被返流的低温气冷却、冷凝并过冷至-180℃后分为四路：第一路经流量调节阀y（28）节流后送入液氮洗涤塔（2）的顶部，洗涤并冷凝富氢气中的co组分；第二路经温度调节阀d（32）、温度调节阀e（33）和温度调节阀g（37）节流后分别进入脱氩塔冷凝器（6）、脱氮塔冷凝器（9）和高纯甲烷塔冷凝器（17）提供冷量后被汽化，低压氮气出各塔顶冷凝器；第三路液氮经温度调节阀b（24）节流后与各塔顶冷凝器出来的低压氮气汇合，低压氮气返回主换热器（1）的低压氮气i通道（a2）被热流股复热至常温后出冷箱，返回到氮气压缩机系统（21）的二级入口；第四路液氮经温度调节阀j（39）节流后进高纯一氧化碳塔冷凝器（20）提供冷量后被汽化成低低压氮气，低低氮气返回主换热器（1）的低低压氮气通道（a4）被热流股复热至常温后出冷箱，返回到氮气压缩机系统（21）的一级入口，再次压缩而循环制冷。

技术总结
本发明涉及一种生产高纯度一氧化碳和甲烷的深冷分离装置和生产方法，包括了氮气制冷循环和多塔精馏生产高纯度电子级5N一氧化碳和甲烷，其中氮气制冷循环为原料气的深冷分离提供冷量，设有液氮洗涤塔、脱氩塔、脱氮塔、脱甲烷塔、高纯甲烷塔再沸器和高纯一氧化碳塔等精馏塔脱除原料气中的氢气、氮气、氩气、甲烷、乙烷和丙烷等杂质，生产高纯度电子级5N的一氧化碳和甲烷，增加工厂附加值的同时，将提纯后的合成氨原料气再返给工厂利用，使得工厂效益增加。增加。增加。


技术研发人员：马忠 曹卫华 文向南
受保护的技术使用者：四川蜀道装备科技股份有限公司
技术研发日：2023.06.16
技术公布日：2023/9/16