一种钛合金切削用硬质涂层及其制备方法和应用

1.本发明属于金属切削用刀具防护涂层技术领域，更具体地，涉及一种钛合金切削用硬质涂层及其制备方法和应用。


背景技术：

2.钛合金具有强度高，抗腐蚀性能强，耐高温等优点，使其在航空、航海及生物医学等领域广泛应用。但加工钛合金时切削力大，容易引起切屑积累，影响涂层刀具的可靠性，目前钛合金加工效率低(切削线速度低于80m/min)、切削难度大，它易与刀具材料发生扩散反应，对刀具表面防护涂层有很高的要求。因此，在面对钛合金加工时刀具表面涂层材料的性能非常关键，开发性能良好的高耐磨、耐温的涂层材料，是获得优异切削性能涂层刀具的前提。


技术实现要素：

3.为了解决上述现有技术中存在的缺点和不足之处，使加工钛合金时刀具与被加工材料具有更低的化学反应性，本发明的首要目的在于提供一种钛合金切削用硬质涂层，该涂层具有较好的力学性能、膜基结合力和更高的抗氧化性能。
4.本发明的另一目的在于提供上述钛合金切削用硬质涂层的制备方法。该方法采用高功率脉冲磁控溅射技术制备w及w
–
n涂层，由于通过物理气相沉积技术制备的w、w
–
n涂层对于沉积气氛的变化具有较大敏感性，通过调控该硬质涂层制备工艺改变涂层生长形貌以及微观结构，在保持良好力学性能和抗氧化性的前提下，延长钛合金加工用涂层刀具的使用寿命，使其展现出更好的钛合金切削性能。
5.本发明的再一目的在于提供上述硬质涂层的应用，该硬质涂层的刀具在切削加工钛合金时相较于其他常见钛合金加工用涂层刀具切削寿命有大幅提高，展现出更好的钛合金切削性能。
6.本发明的目的通过下述技术方案实现：
7.一种钛合金切削用硬质涂层，所述硬质涂层包括底层和顶层，所述底层为w底层或w
–
n底层，所述顶层为w顶层或w
–
n顶层，所述硬质涂层的厚度为2.0～2.5μm，其中，底层的厚度为0.3～0.6μm，顶层的厚度为1.5～2.0μm；所述硬质涂层中元素按原子百分数为：钨80～100at.％和氮0～20at.％。
8.所述的钛合金切削用硬质涂层的制备方法，包括以下操作步骤：
9.s1.将硬质合金基体进行预处理；
10.s2.调节氩气和氮气流量，使镀膜腔室的压力比例维持在p
n2
/(p
ar
+p
n2
)＝0～30％，保持总气压为0.4～1.6pa，开启高功率脉冲磁控钨靶，调节钨靶平均功率密度为12～14w/cm2，占空比2.5～10％，频率50～1000hz；调节硬质合金基体偏压至-40～-60v，沉积温度250～500℃，在硬质合金基体上沉积厚度为0.3～0.6μm的底层；然后调节硬质合金基体偏压至-80～-120v，沉积温度250～500℃，在底层上沉积厚度为1.5～2.0μm的顶层；
11.s3.沉积结束后，关闭靶电源以及偏压电源，关闭氩气和氮气气流量阀，待腔室温度降至室温后，可开炉门取出样品，得到钛合金切削用硬质涂层。
12.优选地，步骤s1中所述预处理是将清洗过的硬质合金基体固定在镀膜腔室内的工件转架上，使基体正对钨靶材，打开加热器升温至500℃，预抽本底真空至3.0～5.0
×
10-3
pa；向真空室内通入氩气，ar气压维持1.5～3.0pa，基体偏压维持-800～-1000v，对腔体进行辉光溅射清洗10～30min。
13.优选地，所述硬质合金为yg6牌号硬质合金。
14.所述的硬质涂层在钛合金的切削加工领域中的应用。
15.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
16.1.本发明硬质涂层具有较好的力学性能、膜基结合力和抗氧化性能。所制备的涂层氮含量为(0～20at.％)，高比重钨元素具有很小的扩散速率，从而降低钛合金加工时的化学反应倾向、减少了刀具表面与被加工材料间的粘着磨损，最终延长了涂层刀具的使用寿命。
17.2.本发明在氮气和氩气气氛下，采用高能脉冲磁控溅射纯钨靶材制备w和w
–
n硬质涂层，在加工钛合金时具有更低的化学反应性，降低其在加工时与钛合金发生的粘着磨损。
18.3.本发明使用高功率脉冲磁控溅射技术制备的涂层具有表面光滑、更高的涂层致密性等特点，有利于抵抗切削钛合金时的反应扩散，可以进一步提高切削钛合金时的切削性能。
附图说明
19.图1为实施例1
–
2和对比例1
–
2制得的钛合金切削用硬质涂层的sem截面形貌图。
20.图2为实施例1
–
2和对比例1
–
2制得的钛合金切削用硬质涂层的硬度与弹性模量结果。
21.图3为实施例2制得的w
–
n硬质涂层的tem显微图像。
22.图4为实施例1
–
2和对比例1
–
2制得的钛合金切削用硬质涂层在500℃下氧化5h的氧化截面图。
23.图5为实施例1
–
2和对比例1
–
2制得的钛合金切削用硬质涂层在线速度vc＝80m/min的后刀面磨损曲线图。
24.图6为实施例1
–
2和对比例1
–
2制得的钛合金切削用硬质涂层在线速度vc＝100m/min的后刀面磨损曲线图。
具体实施方式
25.下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
26.实施例1
27.钛合金切削用w硬质涂层所含元素按原子百分数为：钨为100at.％，其制备方法按照以下步骤：
28.(1)将清洗过的yg6硬质合金刀具基体固定在镀膜腔室内的工件转架上，使基体正
对钨靶材，基体转架的旋转速率为3.0rpm，打开加热器升温至500℃，预抽本底真空至3.0
×
10
–3pa：
29.(2)向真空室内通入氩气，腔内气压维持3pa，基体偏压维持-800v，对腔体进行辉光溅射清洗30min；
30.(3)降低基体偏压至
–
60v；调节氩气流量，保持腔内总气压为0.8pa；开启高功率脉冲磁控钨靶，调节钨靶平均功率密度为12w/cm2，占空比2.5％，频率50hz；在刀具基体上沉积厚度为0.5μm的w底层；
31.(4)保持步骤(3)的沉积条件不变，提高偏压至
–
120v；在w底层上得到厚度为2.0μm的w顶层；
32.(5)沉积结束后，关闭靶电源以及偏压电源，关闭氩气和氮气流量阀，待腔室温度降至室温后，可开炉门取出样品，得到钛合金切削用w硬质涂层，其结构为2.0μm的w顶层和0.5μm的w底层。
33.实施例2
34.钛合金切削用w
–
n硬质涂层所含元素按原子百分数为：钨为81.5at.％，氮为18.5at.％，其制备方法按照以下步骤：
35.(1)将清洗过的yg6硬质合金刀具基体固定在镀膜腔室内的工件转架上，使基体正对钨靶材，基体转架的旋转速率为3.0rpm，打开加热器升温至500℃，预抽本底真空至3.0
×
10
–3pa：
36.(2)向真空室内通入氩气，氩气气压维持3pa，基体偏压维持-800v，对腔体进行辉光溅射清洗30min；
37.(3)降低基体偏压至
–
60v；调节氩气和氮气流量，使其气压比例维持在p
n2
/(p
ar
+p
n2
)＝30％；开启高功率脉冲磁控钨靶，调节钨靶平均功率密度为12w/cm2，占空比2.5％，频率50hz；沉积厚度为0.5μm的w
–
n底层；
38.(4)保持步骤(3)的沉积条件不变，提高偏压至
–
120v；得到厚度为1.7μm的w
–
n顶层；
39.(5)沉积结束后，关闭靶电源以及偏压电源，关闭氩气和氮气流量阀，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，得到钛合金切削用w
–
n硬质涂层，其结构为1.7μm的w
–
n顶层和0.5μm的w
–
n底层。
40.图3为实施例2制得的w
–
n硬质涂层的tem显微图像。从图3中可知，该工艺制备的钛合金切削用w
–
n硬质涂层中主要以纳米晶的体心立方纯钨相结构为主，并伴随有少量的氮化钨非晶相。
41.对比例1
42.钛合金切削用w
–
n硬质涂层所含元素按原子百分数为：钨为65.6at.％，氮为35.4at.％；其制备方法按照以下步骤：
43.(1)将清洗过的yg6硬质合金刀具基体固定在镀膜腔室内的工件转架上，使基体正对钨靶材，基体转架的旋转速率为3.0rpm，打开加热器升温至500℃，预抽本底真空至3.0
×
10
–3pa：
44.(2)向真空室内通入氩气，氩气气压维持3pa，基体偏压维持-800v，对腔体进行辉光溅射清洗30min；
45.(3)降低基体偏压至
–
60v；调节氩气和氮气流量，使其气压比例维持在p
n2
/(p
ar
+p
n2
)＝50％；开启高功率脉冲磁控钨靶，调节钨靶平均功率密度为12w/cm2，占空比2.5％，频率50hz；沉积厚度为0.5μm的w
–
n底层；
46.(4)保持步骤(3)的沉积条件不变，提高偏压至-120v；得到厚度为1.6μm的w
–
n顶层；
47.(5)沉积结束后，关闭靶电源以及偏压电源，关闭氩气和氮气流量阀，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，得到钛合金切削用w
–
n硬质涂层，其结构为1.6μm的w
–
n顶层和0.5μm的w
–
n底层。
48.对比例2
49.钛合金切削用w
–
n硬质涂层所含元素按原子百分数为：钨为56.4at.％，氮为43.6at.％；其制备方法按照以下步骤：
50.(1)将清洗过的yg6硬质合金刀具基体固定在镀膜腔室内的工件转架上，使该基体正对钨靶材，基体转架的旋转速率为3.0rpm，打开加热器升温至500℃，预抽本底真空至3.0
×
10
–3pa：
51.(2)向真空室内通入氩气，氩气气压维持3pa，基体偏压维持-800v，对腔体进行辉光溅射清洗30min；
52.(3)降低基体偏压至
–
60v；调节氩气和氮气流量，使其气压比例维持在p
n2
/(p
ar
+p
n2
)＝66％；开启高功率脉冲磁控钨靶，调节钨靶平均功率密度为12w/cm2，占空比2.5％，频率50hz；沉积厚度为0.5μm的w
–
n底层；
53.(4)保持步骤(3)的沉积条件不变，提高偏压至-120v；得到厚度为1.5μm的w
–
n顶层；
54.(5)沉积结束后，关闭靶电源以及偏压电源，关闭氩气和氮气流量阀，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，得到钛合金切削用w
–
n硬质涂层，其结构为1.5μm的w
–
n顶层和0.5μm的w
–
n底层。
55.图1为实施例1
–
2和对比例1
–
2制得的钛合金切削用硬质涂层的sem截面形貌图。其中，(a)为实施例1的2.0μm的w顶层和0.5μm的w底层，(b)为实施例2的1.7μm的w
–
n顶层和0.5μm的w
–
n底层，(c)为对比例1的1.6μm的w
–
n顶层和0.5μm的w
–
n底层，(d)为对比例2的1.5μm的w
–
n顶层和0.5μm的w
–
n底层。从图1可知，钛合金切削用硬质涂层包括与刀具基体直接结合的基体相接触的底层和外侧顶层，所制备涂层均呈现明显柱状晶生长形貌，但在低氮气氛下制备的实施例2的w
–
n涂层有类似非晶相或两相竞争的生长形貌。
56.使用硬质涂层样品进行纳米压痕测试，图2为实施例1
–
2和对比例1
–
2制得的钛合金切削用硬质涂层的硬度与弹性模量结果。其中，(a)为实施例1的w硬质涂层，(b)为实施例2的w
–
n硬质涂层，(c)为对比例1的w
–
n硬质涂层，(d)为对比例2的w
–
n硬质涂层。从图2可知，实施例1的w硬质涂层相对比实施例2和对比例1
–
2的w
–
n涂层硬度更低，但保持接近的弹性模量，其余实施例2和对比例1
–
2的w
–
n涂层的力学性能接近。
57.图4为实施例1
–
2和对比例1
–
2制得的钛合金切削用硬质涂层在500℃下氧化5h的截面图。其中，(a)为实施例1的w硬质涂层，(b)为实施例2的w
–
n硬质涂层，(c)为对比例1的w
–
n硬质涂层，(d)为对比例2的w
–
n硬质涂层。从图4可知，实施例1的氧化层厚度为1.0μm，实施例2的氧化层厚度为1.6μm，对比例1的氧化层厚度为1.8μm，对比例2的氧化层厚度为3.3μ
m。涂层氧化速率随着涂层中氮含量的提高而提高，相比之下，实施例1的w硬质涂层具有更低的氧化速率。
58.在不同加工线速度下进行干式切削钛合金测试。加工参数为：vc＝80和100m/min，背吃刀量a
p
＝0.5mm，进给量f＝0.15mm/r切削tc4钛合金。图5为实施例1
–
2和对比例1
–
2制得的钛合金切削用硬质涂层在线速度vc＝80m/min的后刀面磨损曲线图。从图5可知，对比例2在切削长度约950m时已达到失效标准，在约1300m后实施例2与对比例1刀具发生快速磨损，均在约1600m时达到失效标准，而实施例1加工约1770m时达到失效标准。图6为实施例1
–
2和对比例1
–
2制得的钛合金切削用硬质涂层在线速度vc＝100m/min的后刀面磨损曲线图。从图6可知，对比例2在切削长度约370m时达到失效标准，对比例1在切削长度约520m时达到失效标准，实施例2在切削长度约730m时达到失效标准，而实施例1加工约860m时才达到失效标准。由图5和图6的结果可知，实施例1的w硬质涂层在两种切削速度下切削tc4时切削寿命更长，这是由于其在保持一定力学性能的前提下具有更低的氧化速率，导致加工时的氧化磨损降低。
59.上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种钛合金切削用硬质涂层，其特征在于，所述硬质涂层包括底层和顶层，所述底层为w底层或w
–
n底层，所述顶层为w顶层或w
–
n顶层，所述硬质涂层的厚度为2.0～2.5μm，其中，底层的厚度为0.3～0.6μm，顶层的厚度为1.5～2.0μm；所述硬质涂层中元素按原子百分数为：钨80～100at.％和氮0～20at.％。2.根据权利要求1所述的钛合金切削用硬质涂层的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：s1.将硬质合金基体进行预处理；s2.调节氩气和氮气流量，使镀膜腔室的压力比例维持在p
n2
/(p
ar
+p
n2
)＝0～30％，保持总气压为0.4～1.6pa，开启高功率脉冲磁控钨靶，调节钨靶平均功率密度为12～14w/cm2，占空比2.5～10％，频率50～1000hz；调节硬质合金基体偏压至-40～-60v，沉积温度250～500℃，在硬质合金基体上沉积厚度为0.3～0.6μm的底层；然后调节硬质合金基体偏压至-80～-120v，沉积温度250～500℃，在底层上沉积厚度为1.5～2.0μm的顶层；s3.沉积结束后，关闭靶电源以及偏压电源，关闭氩气和氮气气流量阀，待腔室温度降至室温后，可开炉门取出样品，得到钛合金切削用硬质涂层。3.根据权利要求2所述的钛合金切削用硬质涂层的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述预处理是将清洗过的硬质合金固定在镀膜腔室内的工件转架上，使基体正对钨靶材，打开加热器升温至50℃，预抽本底真空至3.0～5.0
×
10-3
pa；向真空室内通入氩气，ar气压维持1.5～3.0pa，基体偏压维持-800～-1000v，对腔体进行辉光溅射清洗10～30min。4.根据权利要求3所述的钛合金切削用硬质涂层的制备方法，其特征在于，所述硬质合金为yg6牌号硬质合金。5.根据权利要求1所述的硬质涂层在钛合金的切削加工领域中的应用。

技术总结
本发明属于切削用刀具表面涂层技术领域，公开了一种钛合金切削用硬质涂层及其制备方法和应用。所述硬质涂层包括底层和顶层，所述底层为W底层或W


技术研发人员：许雨翔 李彬 王启民 樊子寒
受保护的技术使用者：广东工业大学
技术研发日：2023.06.21
技术公布日：2023/9/16