一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置的制作方法

1.本实用新型属于化工设备技术领域，涉及一种亚磷酸二甲酯生产装置，具体涉及一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置。


背景技术：

2.亚磷酸二甲酯是精细化工中的一个重要产品，它既是生产草甘膦、敌百虫、稻瘟净、氧化乐果等农药的中间体，又是有机磷缓蚀剂、染料添加剂、塑料助剂及阻燃剂的原料，可用于合成水处理剂，也可作为甲基化试剂用于合成季胺盐类的杀菌剂、抗静电剂、柔软剂等产品。
3.随着国内除草剂行业的兴起，草甘膦的产量也日益增长，作为生产草甘膦原料的亚磷酸二甲酯需求量也越来越大，质量要求也越来越高，现在国内工业合成亚磷酸二甲酯的最常用方法是以甲醇和三氯化磷为原料，在一定条件下进行合成，相对简单，易操作；在亚磷酸二甲酯的生产过程中，亚磷酸二甲酯的精馏提纯是一个要求相对比较高的过程，在此过程中会产生一系列低沸点产物及未参与反应的甲醇等，因此对亚磷酸二甲酯的粗酯到亚磷酸二甲酯成品的提纯显得尤为重要。
4.目前在亚磷酸二甲酯的工业生产一直沿用单锅反应和单釜精馏的间歇法，方法相对单一，使用单釜精馏的间歇法，有一定的缺陷，如亚磷酸二甲酯的精馏提纯时间长，产品杂质多，投入的人力和物力相对较大，自动化程度较低，生产过程的连续性不强，生产效率较低，因此，降低生产产本，降低亚磷酸二甲酯中的杂质，提高亚磷酸二甲酯成品的质量，突破现有技术，改变亚磷酸二甲酯原来的精馏提纯模式，提高生产效率和产品质量，实现连续化生产，已是亟需解决的问题。
5.所以，为解决上述问题，开发一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置很有必要。


技术实现要素：

6.本实用新型的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，有效解决工业亚磷酸二甲酯精馏提纯过程中出现的生产效率低、杂质多、连续性差等问题，从而提高生产效率，减少生产成本和对人为劳动力的依赖，实现自动化生产。
7.本实用新型的目的是这样实现的：一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，包括进料系统、精馏系统和冷凝真空系统；其中，所述进料系统包括计量罐、进料预热器和进料液体流量计，所述计量罐顶部通过进料口连接有第一进料管道，所述第一进料管道上设置有第一进料泵，所述计量罐底部通过出料口连接有第一出料管道，所述第一出料管道通过第二进料管道连接进料预热器的进料口，所述进料预热器的出料口连接有第二出料管道，所述第二出料管道上设置有第二进料泵和进料液体流量计；所述精馏系统包括精馏塔、再沸器、成品中转罐和亚磷酸二甲酯在线分析装置，所述进料系统中的第二出料管道连接设置在精馏塔塔体中上部的物料进口，所述精馏塔塔体顶部设置有气相出口，所述精馏塔塔体下部设置有成品出料口和杂质出料口，所述精馏塔底部通过管道还连接有再沸器，所述成品出料
1011、第一在线液位计 1021、第一在线温度测定装置；
25.201、精馏塔 202、再沸器 203、成品中转罐 204、亚磷酸二甲酯在线分析装置 205、第三出料管道 206、出料泵 207、出料液体流量计 2011、物料进口 2012、气相出口 2013、成品出料口 2014、杂质出料口 2015、真空测定装置 2016、第二在线温度测定装置 2031、第二在线液位计；
26.301、冷凝装置 302、缓冲罐 303、真空装置 304、循环泵 3011、冷凝器 3021、采出口 3022、循环口。
实施方式
27.下面结合附图对本实用新型的技术方案做进一步具体的说明。
28.如图1所示，一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，包括进料系统1、精馏系统2和冷凝真空系统3。
29.其中，所述进料系统1包括计量罐101、进料预热器102和进料液体流量计103，所述计量罐101顶部通过进料口连接有第一进料管道104，所述第一进料管道104上设置有第一进料泵105，所述计量罐101底部通过出料口连接有第一出料管道106，所述第一出料管道106通过第二进料管道107连接进料预热器102的进料口，所述进料预热器102的出料口连接有第二出料管道108，所述第二出料管道108上设置有第二进料泵109和进料液体流量计103。
30.所述计量罐101用于计量亚磷酸二甲酯粗酯的进料量，并起到缓冲罐的作用，亚磷酸二甲酯粗酯通过第一进料管道104和第一进料泵105进入计量罐101，并从第一出料管道106和第二进料管道107进入到进料预热器102中，其中，所述计量罐101上还设置有第一在线液位计1011，对计量罐101内的液位进行在线监测，同时，在所述计量罐101的进料口和出料口处均设置有电磁控制阀。
31.所述进料预热器102用于对亚磷酸二甲酯粗酯进行预热处理，具体可采用圆柱状结构，亚磷酸二甲酯粗酯通过第二进料管道107进入到进料预热器102中，并通过第二出料管道108进入到精馏系统2中，所述的进料预热器102采用电加热或蒸汽加热，优选蒸汽加热，通过蒸汽管道连接进料预热器102以实现蒸汽即热，所述的进料预热器102上还设置有第一在线温度测定装置1021，可对进料预热器102内的物料温度进行准确即时测定，同时，在所述进料预热器102的进料口和出料口处均设置有电磁控制阀。
32.所述第二出料管道108上设置有第二进料泵109和进料液体流量计103，所述进料液体流量计103设置在第二进料泵109之后的管道上，即所述进料液体流量计103设置与靠近精馏系统2的一侧，用于在线实时采集第二出料管道108内的液流量，便于调节亚磷酸二甲酯粗酯进入精馏系统2的进料量。
33.其中，所述精馏系统2包括精馏塔201、再沸器202、成品中转罐203和亚磷酸二甲酯在线分析装置204，所述进料系统1中的第二出料管道108连接设置在精馏塔201塔体中上部的物料进口2011，所述精馏塔201塔体顶部设置有气相出口2012，所述精馏塔201塔体下部设置有成品出料口2013和杂质出料口2014，所述精馏塔201底部通过管道还连接有再沸器202，所述成品出料口2013通过第三出料管道205连接有成品中转罐203，所述第三出料管道205上设置有出料泵206，所述第三出料管道205和成品中转罐203上均设置有亚磷酸二甲酯
在线分析装置204。
34.亚磷酸二甲酯粗酯从所述精馏塔201塔体中上部的物料进口2011进入到精馏塔201塔体内进行精馏提纯，所述物料进口2011设置在精馏塔201塔体的两个栏栅之间，所述精馏塔201塔体下部设置有成品出料口2013和杂质出料口2014，成品出料口2013位于杂质出料口2014的上方，在所述物料进口2011、成品出料口2013和杂质出料口2014处均设置有电磁控制阀；所述精馏塔201顶部还设置有真空测定装置2015，所述精馏塔201顶部和中部还分别设置有第二在线温度测定装置2016。
35.在所述精馏塔201底部通过管道还连接有再沸器202，所述再沸器202加热方式采用电加热或蒸汽加热，优选蒸汽加热，通过再沸器202可对精馏塔201内物料进行加热，同时，再沸器202的进出料口处均设置有电磁控制阀。
36.物料在精馏塔201中精馏提纯后，亚磷酸二甲酯成品通过成品出料口2013、第三出料管道205和出料泵206进入到成品中转罐203中，并通过第三出料管道205和成品中转罐203上的亚磷酸二甲酯在线分析装置204对第三出料管道205和成品中转罐203内的亚磷酸二甲酯成品质量进行检测，当亚磷酸二甲酯成品质量不合格时，会做出报警提醒，成品中转罐203内的物料可继续在精馏塔201内循环，具体地，所述第三出料管道205上还设置有出料液体流量计207，用于在线实时采集第三出料管道205内的液流量，便于调节亚磷酸二甲酯成品进入成品中转罐203的进料量，所述成品中转罐203上还设置有第二在线液位计2031，对成品中转罐203内的液位进行在线监测，同时，成品中转罐203的进料口处还设置电磁控制阀。
37.其中，所述冷凝真空系统3包括冷凝装置301、缓冲罐302和真空装置303，所述冷凝装置301包括至少一个冷凝器3011，所述冷凝器3011的进气口连接精馏系统2中的精馏塔201塔体顶部的气相出口2012，所述冷凝器3011的出液口连接缓冲罐302顶部的进料口，所述缓冲罐302底部设置有采出口3021和循环口3022，所述循环口3022通过管道和循环泵304连接精馏塔201塔体，所述冷凝器3011的排气口连接有真空装置303。
38.具体地，所述冷凝装置301中的冷凝器3011可以设置为两个并串联连接，冷凝效果更好，防止挥发性低沸点物料逸出，第一个冷凝器的排气口连接第二个冷凝器的进气口，第二个冷凝器的排气口连接真空装置303，所述真空装置303位于冷凝装置301之后，用于为精馏系统2提供负压环境，所述冷凝器的进气口、排气口和排液口处均设置有电磁控制阀。
39.所述冷凝装置301中的冷凝液统一收集在缓冲罐302中，缓冲罐302设置有两个出液口，通过采出口3021将冷凝液排出，还可以通过循环口3022将缓冲罐302中的液体通过循环泵304继续回到精馏塔201中精馏提纯，避免浪费，提高成品率，同时，所述缓冲罐302的进料口、采出口3021和循环口3022处均设置有电磁控制阀。
40.其中，还包括dcs计算机控制系统，所述dcs计算机控制系统分别连接进料系统1、精馏系统2和冷凝真空系统3，具体地，所述dcs计算机控制系统可以与进料系统1中的计量罐101的进料口和出料口处的电磁控制阀、进料预热器102的进料口和出料口处的电磁控制阀以及第一进料泵105、第二进料泵109、第一在线液位计1011、第一在线温度测定装置1021、进料液体流量计103、进料预热器102的蒸汽管道的控制阀电性控制连接，用于控制进料系统中的进料速度、进料量等，以及对计量罐101内液位的实时监测、进料预热器102内的温度的实时监测，以及通过控制蒸汽管道的控制阀的启闭实现调节进料预热器102内温度
等等。
41.具体地，所述dcs计算机控制系统精馏系统2中的物料进口2011、成品出料口2013和杂质出料口2014处的电磁控制阀、再沸器202的进出料口处的电磁控制阀、成品中转罐203的进料口处的电磁控制阀以及真空测定装置2015、第二在线温度测定装置2016、亚磷酸二甲酯在线分析装置204、出料液体流量计207、第二在线液位计2031、出料泵206电性控制连接，用于监测控制精馏系统2中的进出料情况、精馏塔201塔体内温度和真空度情况，接收亚磷酸二甲酯在线分析装置的分析结果，以及成品中转罐203内液位状况等等。
42.本实用新型具体实施时，亚磷酸二甲酯粗酯通过进料系统1中的计量罐101、进料预热器102和进料液体流量计103进入到精馏系统1中的精馏塔201中进行精馏提纯，精馏提纯后的亚磷酸二甲酯成品通过成品出料口2013、第三出料管道205和出料泵206进入到成品中转罐203中，经亚磷酸二甲酯在线分析装置204检测质量合格后转运即可，当亚磷酸二甲酯成品质量不合格时，做出报警提醒，成品中转罐203内的物料可继续在精馏塔201内循环，精馏塔塔体顶端的气相出口连接冷凝真空系统中3的冷凝装置301、缓冲罐302和真空装置303，真空装置303用于为精馏系统2提供负压环境，冷凝装置301对精馏塔201的气相物质进行冷凝处理，防止挥发性低沸点物料逸出，并将冷凝后的冷凝液通过缓冲罐302和循环泵304继续回到精馏塔201中精馏提纯。
43.以上所述仅为本实用新型的较佳实施方式，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

技术特征：
1.一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，其特征在于：包括进料系统（1）、精馏系统（2）和冷凝真空系统（3）；其中，所述进料系统（1）包括计量罐（101）、进料预热器（102）和进料液体流量计（103），所述计量罐（101）顶部通过进料口连接有第一进料管道（104），所述第一进料管道（104）上设置有第一进料泵（105），所述计量罐（101）底部通过出料口连接有第一出料管道（106），所述第一出料管道（106）通过第二进料管道（107）连接进料预热器（102）的进料口，所述进料预热器（102）的出料口连接有第二出料管道（108），所述第二出料管道（108）上设置有第二进料泵（109）和进料液体流量计（103）；所述精馏系统（2）包括精馏塔（201）、再沸器（202）、成品中转罐（203）和亚磷酸二甲酯在线分析装置（204），所述进料系统（1）中的第二出料管道（108）连接设置在精馏塔（201）塔体中上部的物料进口（2011），所述精馏塔（201）塔体顶部设置有气相出口（2012），所述精馏塔（201）塔体下部设置有成品出料口（2013）和杂质出料口（2014），所述精馏塔（201）底部通过管道还连接有再沸器（202），所述成品出料口（2013）通过第三出料管道（205）连接有成品中转罐（203），所述第三出料管道（205）上设置有出料泵（206），所述第三出料管道（205）和成品中转罐（203）上均设置有亚磷酸二甲酯在线分析装置（204）；所述冷凝真空系统（3）包括冷凝装置（301）、缓冲罐（302）和真空装置（303），所述冷凝装置（301）包括至少一个冷凝器（3011），所述冷凝器（3011）的进气口连接精馏系统（2）中的精馏塔（201）塔体顶部的气相出口（2012），所述冷凝器（3011）的出液口连接缓冲罐（302）顶部的进料口，所述缓冲罐（302）底部设置有采出口（3021）和循环口（3022），所述循环口（3022）通过管道和循环泵（304）连接精馏塔（201）塔体，所述冷凝器（3011）的排气口连接有真空装置（303）。2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述计量罐（101）上还设置有第一在线液位计（1011）。3.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述的进料预热器（102）采用电加热或蒸汽加热，所述的进料预热器（102）上还设置有第一在线温度测定装置（1021）。4.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述进料液体流量计（103）设置在第二进料泵（109）之后的管道上。5.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述精馏塔（201）顶部设置有真空测定装置（2015），所述精馏塔（201）顶部和中部还分别设置有第二在线温度测定装置（2016）。6.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述再沸器（202）加热方式采用电加热或蒸汽加热。7.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述第三出料管道（205）上还设置有出料液体流量计（207）。8.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述成品中转罐（203）上还设置有第二在线液位计（2031）。9.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，其特征在于：所述冷凝装置（301）中的冷凝器（3011）设置为两个并串联连接，第一个冷凝器的排气口连接第二个冷凝器的进气口，第二个冷凝器的排气口连接真空装置（303）。10.根据权利要求1-9任一权利要求所述的一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，其特征在
于：还包括dcs计算机控制系统，所述dcs计算机控制系统分别连接进料系统（1）、精馏系统（2）和冷凝真空系统（3）。

技术总结
本实用新型公开了一种亚磷酸二甲酯连续精馏装置，包括进料系统、精馏系统和冷凝真空系统；其中，进料系统包括计量罐、进料预热器和进料液体流量计，计量罐连接进料预热器，进料预热器的出料管道上设置有进料液体流量计；精馏系统包括精馏塔、再沸器、成品中转罐和亚磷酸二甲酯在线分析装置，精馏塔连接有再沸器，精馏塔的成品出料口连接有成品中转罐，成品中转罐上均设置有亚磷酸二甲酯在线分析装置；冷凝真空系统包括冷凝装置、缓冲罐和真空装置，冷凝装置包括至少一个冷凝器，冷凝器连接缓冲罐，缓冲罐底部循环口连接精馏塔塔体，冷凝器连接有真空装置；总的，本实用新型具有提高生产效率、便于连续生产、降低生产成本的优点。降低生产成本的优点。降低生产成本的优点。


技术研发人员：孙晓峰 韩景城 韩永胜 何亚磊 王美 黄超
受保护的技术使用者：河南红东方化工股份有限公司
技术研发日：2023.05.09
技术公布日：2023/9/16