一种高性能水解聚马来酸酐的合成工艺的制作方法

1.本发明属于聚合物制备技术领域，具体涉及一种高性能水解聚马来酸酐的合成工艺。


背景技术：

2.循环冷却水是制造业用水中的用水大项，其用量占制造业用水总量的70％-90％，广泛应用于石油化工、电力、钢铁、冶金等行业，循环水重复利用效率的提高是当前节约水资源的重要课题，而这势必会对现有阻垢剂等水处理药剂的性能提出挑战。水解聚马来酸酐作为一种性能优良，多用途的绿色环保的水处理剂，在国内外冷却水处理中占有相当的地位。但因马来酸酐空间位阻大，难以均聚的特性，目前水解法得到的聚马来酸酐的分子量较低，性能较差，制约了聚马来酸酐的应用，故急需研究开发出高阻垢率、性能稳定的聚马来酸酐，以有效解决循环水系统的结垢腐蚀问题。


技术实现要素：

3.马来酸酐自身难以均聚的特性，使得其生产过程很难控制，存在单体转化率低、聚合反应不彻底，合成的产品分子量较低、性能不稳定等难题，本发明旨在得到阻垢率高，性能稳定的水解聚马来酸酐。
4.本发明的水解聚马来酸酐分子式：(c4h4o4)n；
5.其结构式如下：
[0006][0007]
本发明的另一个目的，是提供一种水解聚马来酸酐的合成工艺，包括如下步骤：将马来酸酐、去离子水和催化剂加入到反应釜中，搅拌升温至105℃，保持1h后，向反应釜中滴加过氧化氢水溶液，滴加在3.5h内结束，控制温度在105～108℃，保温反应2h，自然冷却得到水解聚马来酸酐成品。
[0008]
优选的，所述马来酸酐与去离子水之间的质量比为1.0～2.0:1。
[0009]
优选的，所述催化剂采用硫酸铁铵/二氧化钛，其加入量是马来酸酐的0.02～0.08，其中硫酸铁铵与二氧化钛的质量比是1.2～2.5:1。
[0010]
优选的，过氧化氢水溶液的质量分数为27.5％～50％，加入量是马来酸酐的0.8～1.2。
[0011]
本发明的有益效果：本发明的方法得到的水解聚马来酸酐分子量达到1500～2200，根据gbt16632-2019碳酸钙沉积法检测产品的阻垢性能，产品加入量10ppm时，对碳酸钙的阻垢率达到90％～95％。
具体实施方式
[0012]
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0013]
实施例1：
[0014]
将500kg马来酸酐、250kg去离子水和20kg催化剂(其中硫酸铁铵12kg，二氧化钛8kg)加入到反应釜中，搅拌升温至105℃，保持1h后；向反应釜中滴加450kg质量分数27.5％的过氧化氢水溶液，滴加时间控制在3.5h内，待双氧水滴加完毕后，保温反应2小时，自然冷却得到浅黄色透明的水解聚马来酸酸酐；
[0015]
由上述方法获得的水解聚马来酸酸酐平均分子量为1702，10ppm对碳酸钙的阻垢率达到94.6％。
[0016]
实施例2：
[0017]
将500kg马来酸酐、200kg去离子水和15kg催化剂(其中硫酸铁铵10kg，二氧化钛5kg)加入到反应釜中，搅拌升温至105℃，保持1h后；向反应釜中滴加480kg质量分数27.5％的过氧化氢水溶液，滴加时间控制在3.5h内，待双氧水滴加完毕后，保温反应2小时，自然冷却得到浅黄色透明的水解聚马来酸酸酐；
[0018]
由上述方法获得的水解聚马来酸酸酐平均分子量为2064，10ppm对碳酸钙的阻垢率达到93.2％。


技术特征：
1.一种高性能水解聚马来酸酐的合成工艺，其特征在于，具体如下：将马来酸酐、去离子水和催化剂加入到反应釜中，搅拌升温至105℃，保持1h后，向反应釜中滴加过氧化氢水溶液，控制温度在105～108℃，保温反应2h，自然冷却得到水解聚马来酸酐成品。2.根据权利要求1所述的一种高性能水解聚马来酸酐的合成工艺，其特征在于，所述马来酸酐与去离子水之间的质量比为1.0～2.0:1。3.根据权利要求1所述的一种高性能水解聚马来酸酐的合成工艺，其特征在于：所述催化剂采用硫酸铁铵/二氧化钛，其加入量是马来酸酐质量的0.02％～0.08％，其中。4.根据权利要求3所述的一种高性能水解聚马来酸酐的合成工艺，其特征在于：所述硫酸铁铵与二氧化钛的质量比是1.2～2.5:1。5.根据权利要求1所述的一种高性能水解聚马来酸酐的合成工艺，其特征在于：所述过氧化氢水溶液的质量分数为27.5％～50％，加入量是马来酸酐质量的0.8％～1.2％。6.根据权利要求1所述的一种高性能水解聚马来酸酐的合成工艺，其特征在于：所述过氧化氢水溶液的滴加在3.5h内结束。

技术总结
本发明公开了一种高性能水解聚马来酸酐的合成工艺，属于聚合物制备技术领域，包括如下步骤：将马来酸酐、去离子水和催化剂加入到反应釜中，搅拌升温至105℃，保持1h后，向反应釜中滴加过氧化氢水溶液，滴加在3.5h内结束，控制温度在105～108℃，保温反应2h，自然冷却得到水解聚马来酸酐成品，本发明的方法得到的水解聚马来酸酐分子量达到1500～2200，根据GBT16632-2019碳酸钙沉积法检测产品的阻垢性能，产品加入量10ppm时，对碳酸钙的阻垢率达到90％～95％。90％～95％。


技术研发人员：孙位仕 陈名秀 张德峰 吴启斌 程锋 韩芬 张雲龙 卢文广
受保护的技术使用者：安徽海螺制剂工程技术有限公司
技术研发日：2023.07.10
技术公布日：2023/9/14