一种检测金属镁中夹杂物含量的装置及方法与流程

1.本发明涉及金属镁纯度检测技术领域，尤其涉及一种检测金属镁中夹杂物含量的装置及方法。


背景技术：

2.镁合金具有低密度、比强度高、比刚度高、高阻尼和可回收等特点，目前已广泛应用于航空航天工业、军工领域、交通领域、3c领域等。
3.但镁合金也存在耐蚀性差、塑性变形性能差和强度较低等缺点，这与镁合金熔体的纯净度有关。镁合金中的夹杂物不仅会降低镁合金的铸造、塑性变形和热处理性能，还回严重影响镁合金的机械性能、耐蚀性能、疲劳性能等服役性能。夹杂物的夹杂分布及含量是材料研究和评价熔铸工艺水平的重要表征之一，也是结构性能及其重现性的最大关切，如何衡量和评价镁合金材料的净化水平不仅是研究领域遇到的难题，也是镁合金生产企业的难题。
4.目前，金属镁中夹杂物的检测评估技术主要有金相法、蒸汽腐蚀法和光谱测定法等。金相法和蒸汽腐蚀法通过数点统计单位面积上氧化物及夹杂的尺寸和数量的方式来确定合金的纯净度等级，但由于夹杂物并不是均匀的分布在镁及镁合金当中，因此这两种方法测得的结果与取样位置直接相关，结果具有随机性。而采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，只能测杂质元素，不能测固态夹杂物，且在样品处理时常用到无机酸，如盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸等危险的化学试剂，存在检测安全隐患，易造成环境污染。


技术实现要素：

5.针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决现有金属镁中夹杂物含量检测受取样位置影响较大，检测结果具有随机性，不全面等问题，提供一种检测金属镁中夹杂物含量的装置及方法，克服了现有检测结果具有随机性和不全面等缺陷，大大提高了夹杂物含量检测的稳定性，并且检测更加方便，安全性高。
6.为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：一种检测金属镁中夹杂物含量的装置，包括加热系统、凝结系统、供气系统以及真空系统；其特征在于：所述加热系统包括：加热室，上侧为开放结构并设有盖板，其内具有加热部件，在加热室内设有坩埚，通过加热部件能够对加热室及坩埚加热；引导管，下端扩大呈喇叭状，并罩设在坩埚上；所述凝结系统包括：凝结室，设于盖板上方，所述引导管的上端穿过盖板后伸入凝结室内；在凝结室内横向设有数块收集板；真空仓，其下侧为开放结构，并罩设在凝结室上，将凝结室封闭在真空仓内；在凝结室的侧壁上设有气孔，凝结室通过该气孔与真空仓相连通；在真空仓的侧壁上设有水冷
系统；所述供气系统包括气瓶，该气瓶通过气管与真空仓相连通，并在气管上设有调压稳压阀、流量表和开关阀门；所述真空系统包括真空泵，该真空泵与真空仓相连通，用于对真空仓抽真空。
7.进一步地，所述加热部件包括由耐火材料制成的双层结构的导热套，在导热套的双层之间设有加热元件。
8.进一步地，所述真空系统还包括真空罐，所述真空泵与该真空罐相连通；所述真空罐通过管道与真空仓相连通，在真空罐与真空仓之间的管道上也设有调压稳压阀、流量表和开关阀门。
9.进一步地，在真空罐与真空仓之间的管道上还设有过滤器。
10.进一步地，所述坩埚采用惰性坩埚。
11.进一步地，所述气瓶中存储有高压氩气。
12.一种检测金属镁中夹杂物含量的方法，其特征在于：利用上述的检测金属镁中夹杂物含量的装置，包括如下步骤：s1、称量一定重量的待检测的镁原料，然后将待检测的镁原料放入坩埚中；s2、启动真空系统，对加热室和真空仓抽真空至10～100pa；同时，启动水冷系统；s3、启动加热系统，使加热室内的温度升温到1100℃～1300℃，保持90min～120min；s4、待镁原料在高温下完全升华后，关闭加热系统；s5、打开供气系统的开关阀门，控制调压稳压阀，填充氩气；s6、加热室冷却至室温后，关闭供气系统、真空系统及冷却系统，然后取出坩埚；s7、称量坩埚中夹杂物的重量，根据夹杂物的重量与称量的待检测的镁原料的重量，能够计算得到镁原料的纯净度或夹杂物浓度。
13.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：1、金属镁中常含铁、硅、铜、铝等杂质，其形成的化合物和氧化物（如：氧化镁、氧化铁、氧化铝）沸点在2300℃～3500℃，远高于金属镁（1107℃）的沸点；因此，本方案采用的加热方式能满足镁合金的蒸馏分离，成本较低。
14.2、本方案采用引导管直接将高温下的镁蒸汽送入凝结室，高温镁蒸汽通过引导管进入凝结室后快速在收集板上冷却沉积，分离效果更显著，效率更快；并且，通过引导管将镁蒸汽直接导入凝结室，避免了加热系统与真空系统的直接连接，防止了镁蒸汽进入真空系统造成堵塞和腐蚀部件的问题，保护了真空设备。
15.3、避免了不同位置取样造成试验结果的随机性和不全面等缺点，最终检测结果更加准确可靠。
16.4、检测过程、方法简单可行，无需使用各种化学试剂，安全性高，对环境污染较小。
附图说明
17.图1为本发明的装置的结构示意图。
18.图中：1-加热室，2-加热部件，3-坩埚，4-引导管，5-凝结室，6-收集板，7-真空仓，8-气瓶，9-调压稳压阀，10-流量表，11-开关阀门，12-进水口，13-出水口，14-真空泵，15-真
空罐，16-过滤器，17-真空压力表，18-真空止回阀，19-镁原料。
具体实施方式
19.下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
20.实施例：参见图1，一种检测金属镁中夹杂物含量的装置，包括加热系统、凝结系统、供气系统以及真空系统。
21.所述加热系统包括：加热室1，上侧为开放结构并设有盖板，其内具有加热部件2。其中，所述加热部件2包括由耐火材料制成的双层结构，双层耐火材料呈筒状结构，其外壁与加热室1的内壁贴合；加热元件设于双层耐火材料之间（加热元件优选为电阻丝）。在加热室1内设有坩埚3，通过加热部件2能够对加热室1及坩埚3加热。其中，所述坩埚3采用惰性坩埚3，从而避免与镁原料产生化学反应，影响检测效果。实施时，所述坩埚3的锅底位于加热室1底部的耐火材料上，这样，通过耐火材料直接将热量传递到坩埚3上，从而能提高导热效率。为提高加热室1的温度控制准确度，实施时，在加热室1内还设有一温度传感器，优选为无线温度传感器，以实时监控加热室1内的温度。
22.引导管4，下端扩大呈喇叭状，并罩设在坩埚3上，其内壁与坩埚3的外壁贴合在一起。
23.所述凝结系统包括：凝结室5，设于盖板上方，所述引导管4的上端穿过盖板后伸入凝结室5内，其中，所述凝结室5为下侧开方的腔体结构，且凝结室5的下侧与盖板紧贴。在凝结室5内的上部，引导管4上端的上方，横向设有数块收集板6；其中，所述收集板6分别与凝结室5的相对两侧壁相连，并交替分布；并且，相邻两收集板6的自由侧错位分布，这样，数块收集板6配合形成蛇形通道，能够延长镁蒸汽的路径，从而提升凝结效果。
24.真空仓7，其下侧为开放结构，并罩设在凝结室5上，将凝结室5封闭在真空仓7内。实施时，加热室1的上端和真空仓7的下端均具有向外翻折形成的翻边，加热室1和真空仓7的的翻边通过螺栓固定连接。在凝结室5的侧壁上设有气孔，凝结室5通过该气孔与真空仓7相连通；实施时，所述凝结室5为双层结构，在凝结室5的内壁和外壁上均开设有通气孔，其中，内壁上的通气孔位于凝结室5顶部，外壁上的通气孔位于凝结室5侧壁的下部；这样，能够避免因真空的作用导致镁蒸汽过快流走，从而提高检测的准确性。
25.在真空仓7的侧壁上设有水冷系统；实施时，真空仓7的侧壁也为双层结构，在真空仓7的外壁顶部设有出水口13，在真空仓7的外壁的下部设有至少一个进水口12，优选为设置两个进水口12，并分布于真空仓7的两侧。通过设置水冷形同，能够提升镁蒸汽的凝结效率。
26.所述供气系统包括气瓶8，该气瓶8通过气管与真空仓7相连通，并在气管上设有调压稳压阀9、流量表10和开关阀门11；实施时，开关阀门11采用真空电磁阀。其中，所述气瓶8采用氩气瓶，在气瓶8中存储有高压氩气（气压为10-15mpa）。
27.所述真空系统包括真空泵14，该真空泵14与真空仓7相连通，用于对真空仓7抽真空。所述真空系统还包括真空罐15，所述真空泵14与该真空罐15相连通；在真空罐15上设有真空压力表17。所述真空罐15通过管道与真空仓7相连通，在真空罐15与真空仓7之间的管
道上也设有调压稳压阀9、流量表10和开关阀门11。在真空罐15与真空泵14之间的管道上还设有开关阀门11和真空止回阀18。在真空罐15与真空仓7之间的管道上还设有过滤器16；避免镁蒸汽进入真空系统，造成堵塞和腐蚀部件的问题，从而更好地保护真空设备。
28.本发明还提供了一种检测金属镁中夹杂物含量的方法，利用上述的检测金属镁中夹杂物含量的装置，包括如下步骤：s1、称量一定重量的待检测的镁原料19，然后将待检测的镁原料19放入坩埚3中。
29.s2、启动真空系统，对加热室1和真空仓7抽真空至10～100pa；同时，启动水冷系统。
30.s3、启动加热系统，使加热室1内的温度升温到1100℃～1300℃，保持90min～120min。
31.s4、待镁原料19在高温下完全升华后，关闭加热系统。
32.s5、打开供气系统的开关阀门11，控制调压稳压阀9，填充氩气；由于关闭加热系统后，真空仓7内部温度依然较高，此时，通过通入氩气带走高温气体，能够使真空仓7内部温度快速降低。
33.s6、加热室1冷却至室温后，关闭供气系统、真空系统及冷却系统，然后取出坩埚3；s7、称量坩埚3中夹杂物的重量，根据夹杂物的重量与称量的待检测的镁原料19的重量，计算得到镁原料19的纯净度或夹杂物浓度。
34.具体实施过程中：实施例1：（1）将1kg的粗镁原料放入惰性坩埚中并将坩埚放入加热室中，检测各装置的密封性是否完好。
35.（2）开启真空泵，对凝结系统和加热室抽真空，使其压力为10pa。开启水冷系统，通入冷却水。
36.（3）启动加热装置，将加热室升温至1100℃，保温时间设置为90min，使待测原镁能够充分发生升发。
37.（4）打开供气系统的开关阀门，控制调压稳压阀，填充氩气。
38.（5）关闭加热系统，待加热室冷却至室温后，再关闭供气系统和真空系统，取出坩埚并称量坩埚中夹杂物的重量。
39.实验结果显示1kg的镁原料中的夹杂物含量为11.3g。
40.实施例2：（1）将1kg的粗镁原料放入惰性坩埚中并将坩埚放入加热室中，检测各装置的密封性是否完好。
41.（2）开启真空泵，对凝结系统和加热室抽真空，使其压力为10pa。开启水冷系统，通入冷却水。
42.（3）启动加热装置，将加热室升温至1100℃，保温时间设置为120min。使待测原镁能够充分发生升发。
43.（4）打开供气系统的开关阀门，控制调压稳压阀，填充氩气。
44.（5）关闭加热系统，待加热室冷却至室温后，再关闭供气系统和真空系统，取出坩埚并称量坩埚中夹杂物的重量。
45.实验结果显示1kg的镁原料中的夹杂物含量为11.1g。
46.实施例3：（1）将1kg的粗镁原料放入惰性坩埚中并将坩埚放入加热室中，检测各装置的密封性是否完好。
47.（2）开启真空泵，对凝结系统和加热室抽真空，使其压力为10pa。开启水冷系统，通入冷却水。
48.（3）启动加热装置，将加热室升温至1200℃，保温时间设置为90min。使待测原镁能够充分发生升发。
49.（4）打开供气系统的开关阀门，控制调压稳压阀，填充氩气。
50.（5）关闭加热系统，待加热室冷却至室温后，再关闭供气系统和真空系统，取出坩埚并称量坩埚中夹杂物的重量。
51.实验结果显示1kg的镁原料中的夹杂物含量为10.9g。
52.实施例4：（1）将1kg的粗镁原料放入惰性坩埚中并将坩埚放入加热室中，检测各装置的密封性是否完好。
53.（2）开启真空泵，对凝结系统和加热室抽真空，使其压力为10pa。开启水冷系统，通入冷却水。
54.（3）启动加热装置，将加热室升温至1200℃，保温时间设置为120min。使待测原镁能够充分发生升发。
55.（4）打开供气系统的开关阀门，控制调压稳压阀，填充氩气。
56.（5）关闭加热系统，待加热室冷却至室温后，再关闭供气系统和真空系统，取出坩埚并称量坩埚中夹杂物的重量。
57.实验结果显示1kg的镁原料中的夹杂物含量为10.6g。
58.实施例5：（1）将1kg的粗镁原料放入惰性坩埚中并将坩埚放入加热室中，检测各装置的密封性是否完好。
59.（2）开启真空泵，对凝结系统和加热室抽真空，使其压力为10pa。开启水冷系统，通入冷却水。
60.（3）启动加热装置，将加热室升温至1300℃，保温时间设置为90min。使待测原镁能够充分发生升发。
61.（4）打开供气系统的开关阀门，控制调压稳压阀，填充氩气。
62.（5）关闭加热系统，待加热室冷却至室温后，再关闭供气系统和真空系统，取出坩埚并称量坩埚中夹杂物的重量。
63.实验结果显示1kg的镁原料中的夹杂物含量为9.2g。
64.实施例6：（1）将1kg的粗镁原料放入惰性坩埚中并将坩埚放入加热室中，检测各装置的密封性是否完好。
65.（2）开启真空泵，对凝结系统和加热室抽真空，使其压力为10pa。开启水冷系统，通入冷却水。
66.（3）启动加热装置，将加热室升温至1300℃，保温时间设置为120min。使待测原镁能够充分发生升发。
67.（4）打开供气系统的开关阀门，控制调压稳压阀，填充氩气。
68.（5）关闭加热系统，待加热室冷却至室温后，再关闭供气系统和真空系统，取出坩埚并称量坩埚中夹杂物的重量。
69.实验结果显示1kg的镁原料中的夹杂物含量为8.8g。
70.上述六组实验结果对比发现，保温温度（保温时间）相同的情况下，随着保温时间（保温温度）的延长，测得的夹杂物中镁元素的含量逐渐降低，因此，本发明能够有效的检测镁及镁合金中的夹杂情况。
71.最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

技术特征：
1.一种检测金属镁中夹杂物含量的装置，包括加热系统、凝结系统、供气系统以及真空系统；其特征在于：所述加热系统包括：加热室，上侧为开放结构并设有盖板，其内具有加热部件，在加热室内设有坩埚，通过加热部件能够对加热室及坩埚加热；引导管，下端扩大呈喇叭状，并罩设在坩埚上；所述凝结系统包括：凝结室，设于盖板上方，所述引导管的上端穿过盖板后伸入凝结室内；在凝结室内横向设有数块收集板；真空仓，其下侧为开放结构，并罩设在凝结室上，将凝结室封闭在真空仓内；在凝结室的侧壁上设有气孔，凝结室通过该气孔与真空仓相连通；在真空仓的侧壁上设有水冷系统；所述供气系统包括气瓶，该气瓶通过气管与真空仓相连通，并在气管上设有调压稳压阀、流量表和开关阀门；所述真空系统包括真空泵，该真空泵与真空仓相连通，用于对真空仓抽真空。2.根据权利要求1所述的检测金属镁中夹杂物含量的装置，其特征在于：所述加热部件包括由耐火材料制成的双层结构，加热元件设于双层耐火材料之间。3.根据权利要求1所述的检测金属镁中夹杂物含量的装置，其特征在于：所述真空系统还包括真空罐，所述真空泵与该真空罐相连通；所述真空罐通过管道与真空仓相连通，在真空罐与真空仓之间的管道上也设有调压稳压阀、流量表和开关阀门。4.根据权利要求3所述的检测金属镁中夹杂物含量的装置，其特征在于：在真空罐与真空仓之间的管道上还设有过滤器。5.根据权利要求1所述的检测金属镁中夹杂物含量的装置，其特征在于：所述坩埚采用惰性坩埚。6.根据权利要求1所述的检测金属镁中夹杂物含量的装置，其特征在于：所述气瓶中存储有高压氩气。7.一种检测金属镁中夹杂物含量的方法，其特征在于：利用权1-6中任一项所述的检测金属镁中夹杂物含量的装置，包括如下步骤：s1、称量一定重量的待检测的镁原料，然后将待检测的镁原料放入坩埚中；s2、启动真空系统，对加热室和真空仓抽真空至10～100pa；同时，启动水冷系统；s3、启动加热系统，使加热室内的温度升温到1100℃～1300℃，保持90min～120min；s4、待镁原料在高温下完全升华后，关闭加热系统；s5、打开供气系统的开关阀门，控制调压稳压阀，填充氩气；s6、加热室冷却至室温后，关闭供气系统、真空系统及冷却系统，然后取出坩埚；s7、称量坩埚中夹杂物的重量，根据夹杂物的重量与称量的待检测的镁原料的重量，能够计算得到镁原料的纯净度或夹杂物浓度。

技术总结
本发明公开了一种检测金属镁中夹杂物含量的装置及方法，其中，装置包括加热系统：加热室和引导管，引导管下端罩设在坩埚上；凝结系统包括凝结室，引导管的上端伸入凝结室内；真空仓，将凝结室封闭在真空仓内；供气系统包括气瓶，该气瓶通过气管与真空仓相连通；真空系统包括真空泵，该真空泵与真空仓相连通；方法包括如下步骤：S1、称量镁原料放入坩埚中；S2、启动真空系统，启动水冷系统；S3、启动加热系统；S4、待镁原料完全升华后，关闭加热系统；S5、填充氩气；S6、取出坩埚；S7、称量坩埚中夹杂物的重量。本发明能够克服现有检测结果具有随机性和不全面等缺陷，提高夹杂物含量检测的稳定性，并且检测更加方便，安全性高。安全性高。安全性高。


技术研发人员：游国强 王磊 周鹏程 凌宵 龙思远 蒋斌
受保护的技术使用者：重庆硕龙科技有限公司
技术研发日：2023.07.11
技术公布日：2023/9/19