一种TiAl-Ti2AlNb叠层板材的制备方法

一种tial-ti2alnb叠层板材的制备方法
技术领域
1.本发明属于金属层状复材制备技术领域，具体涉及一种tial-ti2alnb叠层板材的制备方法。


背景技术：

2.随着我国航空、航天事业的快速推进，对高温结构材料提出了“更强、更刚、更耐热和更轻”的要求。tial合金作为新一代轻质金属结构材料的代表，凭借其较低的密度(3.9-4.2g/cm3)、较高的比强度以及比弹性模量、低扩散系数、优异的抗氧化性能等特点，在飞行器蒙皮、舵翼、尾喷口扩张调节片等热防护系统部件的制备上具有重要的应用前景。然而由于金属间化合物的本征脆性使得tial合金板材在损伤后极易开裂。为解决tial合金断裂韧性较低的问题，提出在tial合金中间叠加强韧性材料制备叠层复合材料(metallic-intermetallic-laminate composite，mil)。ti2alnb合金密度为5.0-5.8g/cm3，使用温度为650℃-750℃，仅次于tial合金的服役温度(700℃-900℃)，同时其具有优异的断裂韧性、冲击韧性、抗疲劳性能等优点，是最具潜力的增韧材料。因此，制备tial-ti2alnb叠层板材有望弥补tial合金板材韧性较差的缺陷，提升其作为热端结构材料的安全性。
3.目前tial-ti2alnb复合板的制备已有一些研究，主要有箔材热压法(cn110202867a），通过箔冶金真空热压原位生成tial与ti2alnb，但是这种方法生成的多层复合板由于柯肯达尔效应导致界面孔洞较多，同时由于设备大小、参数等现实问题限制了复合板材的尺寸。此外，扩散焊接法获得tial-ti2alnb复合材料也有诸多报道，主要是通过切割式样、表面处理、制作装配件、焊接等几个步骤，然而由于金属间化合物低扩散系数的特性，异质接头界面会产生脆性化合物，对连接界面产生不利影响，需要长时间的热处理来消除。为此采用包套轧制的方法对tial-ti2alnb异质扩散连接接头进行热机械变形，消除了界面脆性化合物同时提高了接头强度。然而此种办法工艺过程复杂，成本较高，同时扩散焊接温度较高时间较长，增加了制备周期和能源消耗。根据目前专利查询以及国内外文献报道，还未见tial基层状复材实物图发表。
4.综上，目前急需一种工艺简单可大批量制备tial-ti2alnb层状复材的方法。因此，本技术基于热包套轧制设计出一种成本较低的tial-ti2alnb叠层轧板。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于制备tial-ti2alnb层状复材，解决界面孔洞、裂纹、界面脆性化合物形成等关键性问题，在不影响板材成形成性的前提下，简化制备工艺，缩短制备周期，降低生产成本。
6.为实现上述目的，本发明具体提供了一种tial-ti2alnb叠层板材的制备方法，包括以下步骤：
7.步骤1：将装配于包套内的tial合金薄板和ti2alnb合金薄板进行高温真空处理，真空度需达到5
×
10-3
pa以下；其中，所述tial合金薄板和所述ti2alnb合金薄板自上而下交
叉叠放，且需保证顶层和底层薄板均为tial薄板；
8.步骤2：将高温真空处理后的带包套试样随炉升温至1200
°
c-1280
°
c，在该温度下保温1h～2h，然后取出在轧机上进行轧制，轧制的速度为5m/min~6m/min，道次间压下量为15%～18%，道次间回炉保温时间为10min～15min，轧制的总变形量为50%～75%，最后一道次轧制结束后随炉冷却/空冷至室温；
9.步骤3：将轧制处理后的带包套试样去包套、去应力退火后得到tial-ti2alnb叠层板材。
10.作为本发明的进一步说明，所述方法在进行步骤1之前，还包括：
11.将切取的tial合金薄板和ti2alnb合金薄板打磨掉切割痕迹并精磨至800目；
12.用5vol.%-10vol.%的hf对精磨后的tial合金薄板和ti2alnb合金薄板清洗，去除表面氧化物，完全浸泡10s-30s，直至薄板表面没有气泡产生；用清水冲洗1-2min后使用酒精进行超声清洗5-10min，吹干备用。
13.作为本发明的进一步说明，所述包套包括上下盖和中间框架，且所述包套材料为304不锈钢。
14.作为本发明的进一步说明，所述包套上下盖的厚度为5mm，长宽分别比试样尺寸增加25-30mm，包套的中间框架厚度与试样厚度一致，长宽与上下盖一致，且在尾部留有2mm宽的排气孔。
15.作为本发明的进一步说明，步骤1中，将所述tial合金薄板和所述ti2alnb合金薄板装配于包套内的过程具体包括：
16.将所述tial合金薄板和所述ti2alnb合金薄板自上而下交叉叠放，且需保证顶层和底层薄板均为tial薄板；
17.在叠放后的薄板外层涂抹氧化钇涂料，待涂料干透后在叠放后的薄板外包裹一层钽箔，然后整体放置于包套内部并焊合，焊合时在包套尾部外接一根不锈钢管。
18.作为本发明的进一步说明，步骤1中的所述高温真空处理过程具体包括：
19.在室温抽真空达到5
×
10-3
pa后开始加热升温至200℃-300℃保温，并再一次抽真空达到5
×
10-3
pa；随后继续升温至500℃-600℃保温，并再一次抽真空达到5
×
10-3
pa；最后升温至800℃-850℃保温，并再一次抽真空达到5
×
10-3
pa。
20.作为本发明的进一步说明，步骤1中的阶段式的升温抽真空过程中真空度不能低于1
×
10-2
pa。
21.作为本发明的进一步说明，步骤3中的去应力退火过程具体包括：
22.将去除包套后得到的tial-ti2alnb叠层轧板在800
°
c～850
°
c的条件下保温6h，并施加10-15kn的压力校平轧板，然后随炉冷却至室温，得到tial-ti2alnb叠层板材。
23.作为本发明的进一步说明，所述tial合金具体成分为ti-43al-4nb-mo-0.1bat.% ，所述ti2alnb合金具体成分为ti-22al-25nb at.%。
24.作为本发明的进一步说明，步骤1中薄板叠放时，tial/ti2alnb层厚比范围为1.2-3。
25.与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
26.1、本发明采用真空包套轧制法，省略真空扩散焊接这一步骤，成功制备出tial-ti2alnb叠层轧板。由于真空扩散焊接参数可选范围极窄，致使界面脆性化合物的形成不可
避免，而脆性化合物的形成限制了tial、ti2alnb两种合金在轧制初始变形的相对滑动，巨大的tial、ti2alnb变形能力差异导致焊接界面处存在应力集中从而使得界面产生裂纹并贯穿tial合金。而本发明省略真空扩散焊接这一步骤的同时又进行了高温真空包套的处理，极大程度的保证了tial、ti2alnb合金在变形初期的协调性，又保证了界面在高温变形下不产生氧化。高温真空包套轧制法在热力耦合作用下使得界面元素充分扩散，未形成界面脆性化合物，同时界面结合良好，未出现箔材热压法产生的孔洞。避免后续复杂的热处理工艺消除界面缺陷，充分的节约了人力成本，减少了设备的能源损耗，缩短了制备周期，降低了制造成本。同时板材的尺寸不受设备限制，进一步加大了工业应用的可能性。
27.2、本发明实现了异种金属间化合物之间的结合，并成功制备出多层tial-ti2alnb层状复材，基于tial合金、ti2alnb合金组织的复杂性，可通过后续热处理手段对两种合金基体以及界面组织进行调控，充分发挥两种合金的优势，进一步提升tial-ti2alnb层状复材的力学性能。
28.3、本发明的设计理念基于贝壳珍珠层结构，外层tial作为硬脆层，同时耐高温，内层ti2alnb层作为韧性层。多层结构设计阻碍了tial层裂纹的快速扩展，使得板材的强韧性共同提高。
附图说明
29.图1为本发明中装配好的真空包套轧制件整体示意图，其中tial-ti2alnb层状复材只示意了三层，但本发明不局限于此；
30.图2为本发明得到的tial-ti2alnb叠层轧板实物图，其中(a)为3层，(b)为5层，(c)为7层；
31.图3为图2中不同层数的tial-ti2alnb叠层轧板的bse-sem图。
具体实施方式
32.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
33.本发明提供了一种tial-ti2alnb叠层板材的制备方法，包括以下步骤：
34.s1：备料，采用线切割切取tial合金薄板和ti2alnb合金薄板若干并在磨床上打磨掉线切割痕迹并精磨至800目。
35.s2：表面处理，用5vol.%-10vol.%的hf对得到的tial和ti2alnb合金薄板清洗，去除表面氧化物，完全浸泡10s-30s不等，直至板材表面没有气泡产生。用清水冲洗1-2min后使用酒精进行超声清洗5-10min，吹风机吹干备用。
36.s3：包套制备，包套包括上下盖和中间框架，包套材料为304不锈钢。
37.s4：装配，将tial合金薄板和ti2alnb合金薄板自上而下交叉叠放，且需保证顶层和底层薄板均为tial薄板；并在最外层涂抹氧化钇涂料，待涂料干透包裹一层钽箔，待组装好后放置于304不锈钢包套内部并焊合，焊合时在包套尾部外接一根不锈钢管。
38.s5：真空处理，将焊合好的试样进行高温真空处理，真空度达到5
×
10-3
pa以下。
39.s6：高温轧制，将试样随炉升温至1200
°
c-1280
°
c，在该温度下保温1h～2h，然后取出在轧机上进行轧制，轧制的速度为5m/min~6m/min，道次间压下量为15%～18%，道次间回炉保温时间为10min～15min，轧制的总变形量为50%～75%，最后一道次轧制结束后随炉冷却/空冷至室温。
40.s7：机械加工去除包套，采用机械加工的方法将s6中冷却至室温的tial-ti2alnb叠层轧板包套去除。
41.s8：去应力退火，将s7中取出的tial-ti2alnb叠层轧板在800
°
c～850
°
c的条件下保温6h，并施加10-15kn的压力校平轧板，然后随炉冷却至室温。
42.进一步的，在s1中，tial合金选用变形能力较强的第三代β-γ型tial合金，具体成分为ti-43al-4nb-mo-0.1b (at.%)，ti2alnb合成分为ti-22al-25nb (at.%)，厚度分别为1-3mm。由于ti2alnb高温下极易变形，而tial合金不易变形。本技术在经过大量实验探索后，发现当层厚比小于1.2时，ti2alnb合金承担主要变形，较大的变形使得ti2alnb合金产生褶皱。而当层厚比大于3时，ti2alnb合金过薄，作为韧性层增加tial/ti2alnb层状复材断裂韧性的能力显著下降，因此最终将tial/ti2alnb层厚比优选为1.2-3。
43.进一步的，在s3步骤中，上下盖的厚度为5mm，长宽分别比试样尺寸增加25-30mm，包套的中间框架厚度要与试样厚度一致，长宽与上下盖一致，且在尾部留有2mm宽的排气孔。更进一步的，在s4步骤中，包套尾部外接一根不锈钢管，长0.5m，焊接口对准预留的2mm开口处。
44.进一步的，在s5步骤中，在室温抽真空达到5
×
10-3
pa后开始加热升温至200℃-300℃保温，并再一次抽真空达到5
×
10-3
pa，随后继续升温至500℃-600℃保温，并再一次抽真空达到5
×
10-3
pa；最后升温至800℃-850℃保温，并再一次抽真空达到5
×
10-3
pa。达到目标真空度后，留5-10cm钢管长度后封管。值得注意的是这种阶段式的升温抽真空过程中真空度不得低于1
×
10-2
pa，否则tial/ti2alnb界面容易氧化造成复材界面开裂失效。
45.下面结合具体实施例进行说明：
46.实施例1
47.本实施例为3层tial-ti2alnb层状复材的制备方法，具体按照以下步骤进行：
48.步骤1，tial和ti2alnb合金薄板的制备：
49.采用线切割切取tial合金薄板和ti2alnb合金薄板若干并在磨床上打磨掉线切割痕迹并精磨至800目；所述的tial合金坯料的化学成分为：ti-43al-4nb-1mo-0.2b (at.%)，tial合金薄板尺寸为30
×
50
×
3mm3；所述的ti2alnb合金坯料的化学成分为：ti-22al-25nb (at.%)，ti2alnb合金薄板尺寸为30
×
50
×
2mm3。其中tial和ti2alnb合金薄板均为锻造态坯料上切取；
50.步骤2，tial和ti2alnb合金薄板表面处理：
51.用5vol.%-10vol.%的hf对得到的tial和ti2alnb合金薄板清洗，去除表面氧化物，完全浸泡10s-30s不等，直至板材表面没有气泡产生。用清水冲洗1-2min后使用酒精进行超声清洗5-10min，吹风机吹干备用；
52.步骤3，包套制备：
53.包套组件包括上下盖和中间框架，以及一根不锈钢管，包套材料为304不锈钢，包套上下盖尺寸为80
×
65
×
5mm3，中间框架外圈尺寸为80
×
65
×
10mm3，内圈尺寸为40
×
55
×
10mm3，并加工4个r2的倒角，在框架中心处留有2mm的孔；不锈钢管长0.5mm，外径10mm，壁厚2mm，且一端加工螺纹；
54.步骤4，装配：
55.以tial-ti2alnb-tial薄板叠放顺序装配，并在外侧tial合金上涂抹氧化钇涂料，待涂料干透在tial-ti2alnb叠层复材外侧整体包裹一层钽箔，包裹好后放置于304不锈钢包套内部并焊合，焊合时在包套预留的2mm孔处外接一根不锈钢管；
56.步骤5，真空处理：
57.真空处理，将焊合好的试样进行高温真空处理，真空度达到5
×
10-3
pa以下；具体步骤为：在室温抽真空达到5
×
10-3
pa后开始加热升温至200℃保温，并再一次抽真空达到5
×
10-3
pa，随后继续升温至500℃保温，并再一次抽真空达到5
×
10-3
pa；最后升温至800℃保温，并再一次抽真空达到5
×
10-3
pa。达到目标真空度后，留5-10cm钢管长度后封管；
58.步骤6，高温轧制：
59.将试样随炉升温至1250
°
c，在该温度下保温2h，然后取出在轧机上进行轧制，轧制的速度为5m/min，道次间压下量为15%，道次间回炉保温时间为15min，轧制的总变形量为60%，最后一道次轧制结束后空冷至室温；
60.步骤7，机械加工去除包套：
61.采用机械加工的方法将冷却至室温的tial-ti2alnb叠层轧板包套去除；
62.步骤8，去应力退火：
63.将取出的tial-ti2alnb叠层轧板在900
°
c的条件下保温6h，并施加15kn的压力校平轧板，然后随炉冷却至室温。
64.实施例2
65.本实施例为5层tial-ti2alnb层状复材的制备方法，所述的5层叠放顺序为tial-ti2alnb-tial-ti2alnb-tial，tial合金薄板尺寸为30
×
50
×
2mm3，ti2alnb合金薄板尺寸为30
×
50
×
1mm3。
66.实施例3
67.本实施例为7层tial-ti2alnb层状复材的制备方法，所述的7层叠放顺序为tial-ti2alnb-tial-ti2alnb-tial-ti2alnb-tial，tial合金薄板尺寸为30
×
50
×
1.3mm3，ti2alnb合金薄板尺寸为30
×
50
×
1mm3。
68.上述实施例2和实施例3的具体制备过程，除上述叠放顺序及具体叠层数量不同外，其余制备工艺过程均与实施例1相同。
69.图2为本发明得到的tial-ti2alnb叠层轧板实物图，其中(a)为3层，(b)为5层，(c)为7层。由图可以看出本发明制备出的叠层板材表面质量较高，没有裂纹等缺陷；叠层板材的尺寸可以随着初始板材尺寸增大并不局限于图中所示尺寸。
70.图3为图2中不同层数的tial-ti2alnb叠层轧板的bse-sem图。从图中可以看出，tial-ti2alnb界面结合良好，不存在孔洞、裂纹等缺陷，同时界面没有产生alnb2脆性化合物（扩散焊接法制备叠层材料中常出现的脆性化合物，该脆性相的存在会降低界面结合力，恶化材料力学性能。）
71.需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要
素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
72.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
at.%。10.根据权利要求1所述的tial-ti2alnb叠层板材的制备方法，其特征在于：步骤1中薄板叠放时，tial/ti2alnb层厚比范围为1.2-3。

技术总结
本发明公开了一种TiAl-Ti2AlNb叠层板材的制备方法，包括以下步骤：S1：将装配于包套内的TiAl合金薄板和Ti2AlNb合金薄板进行高温真空处理，真空度需达到5


技术研发人员：唐斌 卫贝贝 孙鹏 王军 樊江昆 李金山
受保护的技术使用者：西北工业大学
技术研发日：2023.06.30
技术公布日：2023/9/19