一种疏水碳分子筛的制备方法与流程

固化时间控制为0.5-3小时。
9.优选地，所述碳分子筛与聚硅氧烷的质量比为（20-100）∶1。
10.优选地，所述升温速率控制为每分钟5-20℃，恒温时间为0.5-6小时。
11.与现有技术相比，本发明的有益效果是：该疏水碳分子筛的制备方法，利用市场现有的碳分子筛产品，通过聚硅氧烷高分子经过低温退火处理对碳分子筛进行改性，得到疏水碳分子筛产品，在不影响材料孔结构的前提下，提高了碳分子筛的疏水性能，降低了储存过程中空气湿度对其性能的影响，本发明采用的制备工艺简单，成本低，易于规模化生产，改性后的分子筛对储藏条件的需求明显降低，在高湿度环境下仍保持较好的氮氧分离性能。因此，本发明的实施，对于延长碳分子的使用寿命，降低储存及使用成本，减少环境污染具有重要意义。
附图说明
12.图1是本发明制备过程中的示意图，其中a为电炉，a中放置的是聚硅氧烷固体，b为电炉，b中放置的是不做任何处理的碳分子筛；图2是实施例1制备得到的疏水碳分子筛的数码照片图；图3是实施例1市场购置碳分子筛的氮气吸附等温线图；图4是实施例1市场购置碳分子筛的二氧化碳吸附等温线图；图5是实施例1制备得到的疏水碳分子筛的氮气吸附等温线图；图6是实施例1制备得到的疏水碳分子筛的二氧化碳吸附等温线图。
具体实施方式
13.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。
14.需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
15.以下实施例中使用的原料和设备如非特别说明均为市售。
16.实施例一一种疏水碳分子筛的制备方法，其包括如下步骤：称取100份酚醛树脂基碳分子筛，放入b电炉中；称取聚二甲基硅氧烷液体5份，加入0.05份固化剂，经过1小时固化后，得到聚二甲基硅氧烷固体，将聚二甲基硅氧烷固体放入a电炉中。在氮气气氛保护下，对电炉a和电炉b进行升温退火处理，温度从室温以5℃/min升温至200℃，恒温1小时，冷却至室温，得到疏水碳分子筛。
17.表1、制氮碳分子筛疏水改性前后技术指标对照表
实施例二一种疏水碳分子筛的制备方法，其包括如下步骤：称取100份煤基碳分子筛，放入b电炉中；称取聚醚聚硅氧烷液体5g，加入0.1份固化剂，经过1小时固化后，得到聚醚聚硅氧烷固体，将聚醚聚硅氧烷固体放入a电炉中。在氮气气氛保护下，对电炉a和电炉b进行升温退火处理，温度从室温以10℃/min升温至210℃，恒温1.5小时，冷却至室温，得到疏水碳分子筛。
18.实施例三一种疏水碳分子筛的制备方法，其包括如下步骤：称取100份聚丙烯腈碳基筛碳分子筛，放入b电炉中；称取环甲基硅氧烷液体5份，加入0.1份固化剂，经过1小时固化后，得到环甲基硅氧烷固体，将环甲基硅氧烷固体放入a电炉中。在氮气气氛保护下，对电炉a和电炉b进行升温退火处理，温度从室温以10℃/min升温至230℃，恒温1.5小时，冷却至室温，得到疏水碳分子筛。
19.实施例四一种疏水碳分子筛的制备方法，其包括如下步骤：称取100份聚酰亚胺基碳分子筛，放入b电炉中；称取聚甲基苯基硅氧烷液体5份，加入0.1份固化剂，经过1小时固化后，得到聚甲基苯基硅氧烷固体，将聚甲基苯基硅氧烷固体放入a电炉中。在氮气气氛保护下，对电炉a和电炉b进行升温退火处理，温度从室温以12℃/min升温至240℃，恒温2小时，冷却至室温，得到疏水碳分子筛以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种疏水碳分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）、制备新鲜的聚硅氧烷固体；步骤（2）、将步骤（1）中制备的聚硅氧烷固体和不做任何处理的碳分子筛分别按比例放置于电炉a和电炉b中；步骤（3）、将电炉a和电炉b通过气路连接起来；步骤（4）、向电炉a中通入惰性气体，利用惰性气体储罐和外界的压差，将惰性气体直接压入到电炉a中，待电炉a中的惰性气体充满后，通过气路充入到电炉b中，最后经尾气排出，在惰性气体的保护下，将电炉a中的聚硅氧烷和电炉b中的碳分子筛升温至150-260℃，然后进行退火处理，冷却至室温后，得到目标碳分子筛。2.根据权利要求1所述的一种疏水碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述碳分子筛为酚醛树脂基碳分子筛、煤基碳分子筛、聚丙烯腈碳分子筛、聚酰亚胺基碳分子筛中的一种。3.根据权利要求1所述的一种疏水碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述新鲜制备聚硅氧烷由聚二甲基硅氧烷、聚醚聚硅氧烷、环甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷中的一种或几种经交联剂固化后制备得到，交联剂比例为1-5wt%, 固化时间控制为0.5-3小时。4.根据权利要求1所述的一种疏水碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述碳分子筛与聚硅氧烷的质量比为（20-100）∶1。5.根据权利要求1所述的一种疏水碳分子筛的制备方法，其特征在于：所述升温速率控制为每分钟5-20℃，恒温时间为0.5-6小时。

技术总结
本发明涉及碳分子筛技术领域，公开了一种疏水碳分子筛的制备方法，包括如下步骤：制备新鲜的聚硅氧烷固体；将聚硅氧烷固体和不做任何处理的碳分子筛分别按比例放置于电炉A和电炉B中；将电炉A和电炉B通过气路连接起来；向电炉A和电炉B中通入惰性气体，并对将电炉A和电炉B进行升温退火处理，得到目标碳分子筛。本发明采用的制备工艺简单，成本低，易于规模化生产，改性后的分子筛对储藏条件的需求明显降低，在高湿度环境下仍保持较好的氮氧分离性能，目前国内外无制氮碳分子筛疏水改性项目，本发明通过简单的处理工艺，在不影响碳分子筛孔隙结构的前提下，提高了碳分子筛的疏水性能，降低了储存过程中空气湿度对其性能的影响。响。


技术研发人员：胡建森 骆雪尧 牛明明
受保护的技术使用者：宁国富星新材料科技有限公司
技术研发日：2022.11.22
技术公布日：2023/9/20