多孔质石墨的制备方法、多孔质石墨及其应用与流程

1.本发明涉及碳材料技术领域，尤其是涉及一种多孔质石墨的制备方法、多孔质石墨及其应用。


背景技术：

2.在气体静压轴承中，供气和节流器是配合使用的，节流器设计是其关键设计步骤之一，常见的节流器类型有孔式、缝式、多孔质式等。相比于孔式和缝式节流器，多孔质轴承产生的气膜压力分布更加均匀，使得多孔质轴承越来越多地利用到精密机械领域。而多孔质材料性能对多孔质轴承的性能以及寿命有重要的影响。用于制造轴承的多孔质材料主要有金属类多孔质材料、陶瓷类多孔质材料、石墨类多孔质材料。从加工方面来说，金属类多孔质材料易于机加工，但由于金属塑性好，机加工容易堵塞表面材料的孔隙。陶瓷类多孔质材料在使用过程中会有颗粒脱落，可能会划伤轴的表面或堵塞轴承的气隙。石墨类多孔质材料具有良好的加工性能、润滑和运行性能。
3.多孔质石墨具有石墨的自润滑性能，可以减少主轴与轴承之间由于突发状况主轴与轴承接触时产生的摩擦。目前，多孔质石墨材料的制备方法通常是将石墨与粘结剂混合，然后采用冷等静压工艺将处于低粘度的沥青压入混合后的石墨与粘结剂中进行压坯，再焙烧，通过渗沥青-液相炭化法调控多孔质石墨材料的孔隙率和微孔孔径。
4.本技术人在研究过程中发现，上述制备方法需要控制的温度节点较多，需要考虑沥青的软化温度、沥青的碳化温度对压坯步骤的影响，导致工艺过程复杂，且渗沥青-液相炭化法难以控制多孔质石墨孔隙分布的均匀性以及孔隙的大小。


技术实现要素：

5.为了易于控制多孔质石墨孔隙分布的均匀性以及孔隙的大小，本技术提供一种多孔质石墨的制备方法、多孔质石墨及其应用。
6.第一方面，本技术提供一种多孔质石墨的制备方法，采用如下技术方案实现：一种多孔质石墨的制备方法，包括如下步骤：s1、将石墨、铜粉与制孔剂混合或者将铜包石墨和制孔剂混合，得混合粉末；按体积百分比计，所述混合粉末中铜粉的含量为5～20％、制孔剂的含量为1％～6％，余量为石墨；或者所述混合粉末中制孔剂的含量为1％～6％，余量为铜包石墨；s2、将混合粉末压制成坯；s3、置于焙烧炉中在1100～1300℃焙烧，得多孔质石墨。
7.本技术的原材料石墨和铜粉或者铜包石墨以及制孔剂本身具有一定的形状，在堆积时空间不能完全被占满，会产生部分孔隙。同时本技术制备过程中通过加入制孔剂提高了多孔质石墨的孔隙率，这是由于制孔剂本身颗粒在烧结前占据一部分空间，在焙烧过程中制孔剂被高温分解，会产生气体物质排出，等烧结完成后体系的体积会变小，产生一部分孔隙，从而提高了多孔质石墨的孔隙率。
8.由于本技术采用制孔剂产生的气体需要排出到材料的外面，在烧结过程中产生的孔隙大多是开口孔隙，而不是盲孔或内部空隙，提高了多孔质石墨的有效孔隙率，可以从材料的一个表面流动到另外一个表面，显著提高了多孔质轴承的节流作用。多孔质石墨的表面和内部分布有大量的空隙，加上既有良好的加工性能，也有很好的润滑、运行性能，多孔质石墨用于多孔质轴承，相比于孔式轴承和缝式节流器，多孔质轴承产生的气膜压力分布更加均匀，同时由于多孔质石墨的流动阻力较大、气容量较小，因而引发气锤不稳定的可能性小，进而提高了多孔质轴承的性能以及寿命。
9.本技术通过调节制孔剂的比例就能控制多孔质石墨的孔隙率和孔隙大小，从而可以控制多孔质轴承的节流比。制孔剂的加入代替了渗沥青-液相炭化法，本技术需要控制的温度节点少，制备方法方便简单。本技术控制制孔剂的体积百分比含量为1％～6％，提高了多孔质石墨的孔隙率，同时不影响多孔质石墨的抗拉强度和自润滑性能。
10.采用石墨、铜粉和制孔剂的制备方法中，铜的熔点为800℃，不需要过高的温度就可以粘结石墨，铜粉作为有色金属，铜粉的加入可以一定程度上克服石墨硬脆的缺陷，使多孔质石墨具有较好的抗拉强度，从而提高了多孔质轴承的运行稳定性。且铜粉具有高导电和导热性能，可以使多孔质石墨具有较好的散热能力，降低轴承主轴的温升。本技术进一步控制铜粉的体积百分比含量为5～20％，使制备的多孔质石墨具有优异的抗拉强度的同时不会降低孔隙率。
11.采用铜包石墨和制孔剂的制备方法中，铜包石墨是石墨粉表面均匀包覆一层铜，形成“核-壳”结构，增大了铜与石墨的接触面积和结合强度，从而提高了石墨颗粒之间粘结的均匀性和稳定性，进而提高了多孔质石墨的抗拉强度和孔隙分布均匀性。
12.优选的，按体积百分比计，所述混合粉末中铜粉的含量为12％、制孔剂的含量为3％、石墨85％；或者所述混合粉末中制孔剂的含量为3％、铜包石墨97％。
13.优选的，所述石墨的粒径为800～1600目，所述铜粉的粒径为2000～3000目。
14.更优选的，所述石墨的粒径为1200目，所述铜粉的粒径为2500目。
15.本技术通过控制石墨的粒径为800～1600目和铜粉的粒径为2000～3000目，可以提高石墨以及铜粉颗粒与颗粒之间的孔隙，从而提高多孔质石墨的孔隙率；同时能提高石墨颗粒之间的粘结点数目，从而提高多孔质石墨的抗拉强度。
16.优选的，所述铜包石墨的粒径为200～800目。
17.更优选的，所述铜包石墨的粒径为800目。
18.优选的，所述铜包石墨中铜含量为50～70wt％。
19.更优选的，所述铜包石墨中铜含量为60wt％。
20.优选的，所述制孔剂选自nahco3、khco3、nh4hco3、ca(hco3)2、ba(hco3)2中的一种或多种的组合；更优选的，所述制孔剂为nahco3或khco3。
21.本技术人发现当制孔剂为nahco3，多孔质石墨的孔隙质量更好。
22.第二方面，本技术提供一种多孔质石墨，采用如下技术方案实现：一种由上述制备方法制备的多孔质石墨。
23.优选的，所述多孔质石墨的孔径分布为1.2～1.7μm、孔隙率为24％～28％。
24.优选的，所述多孔质石墨的抗拉强度为80～90mpa。
25.第三方面，本技术提供一种多孔质石墨的应用，采用如下技术方案实现：
一种多孔质石墨的应用，所述多孔质石墨应用于气体静压轴承或静压气浮导轨。
26.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、本技术通过调节制孔剂的比例就能控制多孔质石墨的孔隙率和孔隙大小，需要控制的温度节点少，制备方法方便简单。
27.2、本技术采用石墨、铜粉和制孔剂的制备方法中，铜粉作为粘结剂，提高了石墨材料的抗拉性能，保证多孔质轴承在运行过程中的稳定性。
28.3、本技术采用铜包石墨和制孔剂的制备方法中，铜包石墨是石墨粉表面均匀包覆一层铜，形成“核-壳”结构，增大了铜与石墨的接触面积和结合强度，从而提高了石墨颗粒之间粘结的均匀性和稳定性，进而提高了多孔质石墨的抗拉强度和孔隙分布均匀性。
附图说明
29.图1是本技术实施例14制备的多孔质石墨的sem图。
具体实施方式
30.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。实施例
31.实施例1-13提供了一种多孔质石墨的制备方法，以下以实施例1为例进行说明。
32.实施例1提供的一种多孔质石墨的制备方法，其步骤如下：s1、先利用粒度分析仪获得粒径分别为800目、2000目的石墨和铜粉，再将石墨、铜粉和nahco3按表1含量混合均匀，得混合粉末；s2、采用等静压技术将混合粉末压制成坯；s3、将压制后的坯置于焙烧炉中，控制升温速率为5℃/min从室温升至600℃，在600℃保温30min，然后以3℃/min继续升温至1100℃，在1100℃烧结120min，得多孔质石墨。
33.表1实施例1-7混合粉末中石墨、铜粉和nahco3的含量其中，石墨购自深圳市瀚辉石墨有限公司。
34.实施例2-7，与实施例1不同之处仅在于：石墨、铜粉和制孔剂的含量不同，具体见表1。
35.实施例8-11，与实施例7不同之处仅在于：粒度分析仪获得的石墨、铜粉的粒径不同，具体见表2。
36.表2实施例7-11石墨、铜粉的粒径
实施例12，与实施例11不同之处仅在于：控制升温速率为5℃/min从室温升至600℃，在600℃保温30min，然后以3℃/min继续升温至1300℃，在1300℃烧结120min。
37.实施例13，与实施例11不同之处仅在于：nahco3等体积替换为nh4hco3。
38.实施例14提供的一种多孔质石墨的制备方法，其步骤如下：s1、将铜包石墨、nahco3分别按体积百分比含量97％、3％混合均匀，得混合粉末；s2、采用等静压技术将混合粉末压制成坯；s3、将压制后的坯置于焙烧炉中，控制升温速率为5℃/min从室温升至600℃，在600℃保温30min，然后以3℃/min继续升温至1100℃，在1100℃烧结120min，得多孔质石墨。
39.其中，铜包石墨，粒径为800目，铜含量为60wt％，牌号为cu/c6040，购自南宫市金诺焊材有限公司。
40.实施例15-16，与实施例14不同之处仅在于：铜包石墨、nahco3的含量不同，具体见表3。
41.表3实施例14-16铜包石墨、nahco3的含量实施例17-19，与实施例14不同之处仅在于：铜包石墨、nahco3的含量及参数不同，具体见表4。
42.表4实施例14、17-19铜包石墨的参数对比例对比例1，与实施例1不同之处仅在于：不加入nahco3。
43.对比例2，与实施例1不同之处仅在于：铜粉等体积替换为银粉。
44.性能检测试验针对本技术实施例1-18和对比例1-2制备的多孔质石墨，进行如下的性能检测。
45.1、孔径分布：采用气泡法测试多孔质石墨的孔径分布，测试结果见表5。
46.2、孔隙率：采用称重法测试多孔质石墨的孔隙率，测试结果见表5。
47.3、抗拉强度：采用gb/t 8721-2009测试多孔质石墨的抗拉强度，测试结果见表5。
48.表5性能测试结果表5性能测试结果以下针对表5的测试数据，详细说明本技术。
49.从实施例1和对比例1的测试数据可知，制孔剂的加入提高了多孔质石墨的孔隙率。从实施例1和对比例2的测试数据可知，铜粉可以提高多孔质石墨的抗拉强度。
50.从实施例1、3、5或实施例2、4、6的测试数据可知，当铜粉含量一定时，制孔剂越多，
多孔质石墨的孔隙率越大，但多孔质石墨的抗拉强度会有适当降低；从实施例1、2或实施例3、4或实施例5、6、7的测试数据可知，当制孔剂含量一定时，铜粉越多，多孔质石墨的抗拉强度越高，但多孔质石墨的孔隙率越低。
51.从实施例7、8、9的测试数据可知，石墨颗粒的粒径越大，多孔质石墨的孔隙率越大，但多孔质石墨的抗拉强度会明显降低。从实施例8、10、11的测试数据可知，铜粉的粒径越大，多孔质石墨的孔隙率会略微增大，但多孔质石墨的抗拉强度会降低。
52.从实施例11、13的测试数据可知，nahco3与nh4hco3相比，nahco3不仅可以提高多孔质石墨的抗拉强度，同时nahco3还能使多孔质石墨的孔隙分布更均匀。
53.从实施例11、14的测试数据可知，采用铜包石墨和制孔剂制备的多孔质石墨的抗拉强度更高和孔隙分布更均匀。这是由于铜包石墨是石墨粉表面均匀包覆一层铜，形成“核-壳”结构，增大了铜与石墨的接触面积和结合强度，从而提高了石墨颗粒之间粘结的均匀性和稳定性。
54.从实施例14、15、16的测试数据可知，铜包石墨越多，多孔质石墨的抗拉强度越高，但多孔质石墨的孔隙率会有所降低。
55.从实施例14、17的测试数据可知，当控制铜包石墨中铜含量一定时，铜包石墨的粒径越大，多孔质石墨的孔隙率越大，但多孔质石墨的抗拉强度基本不变。
56.从实施例14、18、19的测试数据可知，当控制铜包石墨的粒径不变时，铜包石墨中铜含量越高，多孔质石墨的抗拉强度越大，但多孔质石墨的孔隙率基本不变。
57.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。

技术特征：
1.一种多孔质石墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、将石墨、铜粉与制孔剂混合或者将铜包石墨和制孔剂混合，得混合粉末；按体积百分比计，所述混合粉末中铜粉的含量为5~20%、制孔剂的含量为1%~6%，余量为石墨；或者所述混合粉末中制孔剂的含量为1%~6%，余量为铜包石墨；s2、将混合粉末压制成坯；s3、置于焙烧炉中在1100~1300℃焙烧，得多孔质石墨。2.根据权利要求1所述的一种多孔质石墨的制备方法，其特征在于，按体积百分比计，所述混合粉末中铜粉的含量为12%、制孔剂的含量为3%、石墨85%；或者所述混合粉末中制孔剂的含量为3%、铜包石墨97%。3.根据权利要求1所述的一种多孔质石墨的制备方法，其特征在于，所述石墨的粒径为800~1600目，所述铜粉的粒径为2000~3000目。4.根据权利要求1所述的一种多孔质石墨的制备方法，其特征在于，所述铜包石墨的粒径为200~800目。5.根据权利要求4所述的一种多孔质石墨的制备方法，其特征在于，所述铜包石墨中铜含量为50~70wt%。6.根据权利要求1所述的一种多孔质石墨的制备方法，其特征在于，所述制孔剂选自nahco3、khco3、nh4hco3、ca(hco3)2、ba(hco3)2中的一种或多种的组合。7.一种权利要求1-6中任一项所述制备方法制备的多孔质石墨。8.根据权利要求7所述的一种多孔质石墨，其特征在于，所述多孔质石墨的孔径分布为1.2~1.7μm、孔隙率为24%~28%。9.根据权利要求7所述的一种多孔质石墨，其特征在于，所述多孔质石墨的抗拉强度为80~90mpa。10.一种权利要求7所述多孔质石墨的应用，其特征在于，所述多孔质石墨应用于气体静压轴承或静压气浮导轨。

技术总结
本发明公开了多孔质石墨的制备方法、多孔质石墨及其应用。一种多孔质石墨的制备方法，包括如下步骤：S1、将石墨、铜粉与制孔剂混合或者将铜包石墨和制孔剂混合，得混合粉末；S2、将混合粉末压制成坯；S3、置于焙烧炉中在1100~1300℃焙烧，得多孔质石墨。本申请调节制孔剂的比例就能控制多孔质石墨的孔隙率和孔隙大小，需要控制的温度节点少，制备方法方便简单，制备的多孔质石墨不仅孔隙率可控、孔隙大小分布均匀，还能提高多孔质石墨的抗拉性能，能保证多孔质轴承在运行过程中的稳定性。证多孔质轴承在运行过程中的稳定性。证多孔质轴承在运行过程中的稳定性。


技术研发人员：吴文武 汤铁军
受保护的技术使用者：深圳市汉锐科特精密机械有限公司
技术研发日：2022.09.20
技术公布日：2023/9/20